CN111484723A - 一种自清洁阻燃pc树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自清洁阻燃PC树脂及其制备方法；树脂组合物包括如下重量份数的各组分：PC树脂90‑98份，抗氧剂0.1‑1份，润滑剂0.2‑0.5份，表面改性助剂2‑10份，阻燃剂0.1‑0.5份，UV稳定剂0.1‑0.8份。制备时，将PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂混合均匀后送入双螺杆挤出机中，表面改性助剂侧喂料，一步挤出成型制备得到所述自清洁阻燃PC树脂。本发明的自清洁阻燃PC是将原材料混合后通过一步挤出成型制备而成的，优化了加工工艺，缩短了加工周期，降低了材料成本；且在保持高度透过率的前提下有着稳定的阻燃性能，并且可以满足1.6mm V0阻燃，使得PC制品在使用过程中安全性得到保障。

Description

一种自清洁阻燃PC树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于PC树脂技术领域，涉及一种自清洁阻燃PC树脂及其制备方法；尤其涉及一种在保持高度透过率的前提下有着稳定的阻燃性能的自清洁阻燃PC树脂及其制备方法。
背景技术
自清洁作为新型功能材料的一个重要发展方向，已经得到越来越广泛的应用，从建筑用装饰材料到各种家雨具如雨伞、雨鞋再到各种织物都可以看到自清洁材料的身影。自清洁材料作为一种对水和油都有一定抗浸润效果的双疏材料，在防水、防指纹、防污等领域发挥了巨大的作用。正因为如此强烈的市场需求，许多优秀的材料工程师都在自清洁材料的研究领域付出了非常大的努力。
但是，目前自清洁材料主要集中在涂料领域，依靠涂覆的技术使材料达到防水、防污的效果。与一次成型的加工方法相比延长了加工周期，还会增加材料成本。同时，涂料一般都是由水或者有机溶剂组成的液体，耐温性较差，无法与树脂共混后一次注塑成型。另外，材料的自清洁作用主要体现在材料的表面，而涂层则可以发挥最佳的防污效果，通过共混改性的方法无法保证助剂均匀的分散在表面，导致助剂的效果大打折扣。正因为上述原因，自清洁材料在塑料改性领域的报道和研究非常少。
PC由于其优异的韧性和透明性在五大工程塑料的使用量上名列前茅，被广泛应用在家电、汽车、电子产品外壳、照明产品等领域。因此对PC的自清洁和阻燃性能都提出更高的需求。如何在不影响PC透过率的前提下改善自清洁和阻燃性能成为研究的难题。如CN107400347A公开了一种硬质疏水PC的制备方法，但该方法不仅步骤繁琐，还涉及很多中间催化反应，目前仅停留在实验室阶段，无法完成工业化生产。CN107189656A利用长链硅氧烷制备了聚碳酸酯涂层，虽然能达到超疏水的效果，但这种方法只适合用来涂覆，无法应用在注塑成型领域。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种自清洁阻燃PC树脂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供了一种自清洁阻燃PC树脂组合物，所述组合物包括如下重量份数的各组分：
Figure BDA0002492257590000021
作为本发明的一个实施方案，所述PC树脂为双酚A型聚碳酸酯，包括高分子量PC树脂和低分子量PC树脂。高分子量PC可以提供稳定的冲击韧性和机械强度，但是高分子量会降低整体材料的流动性，而低分子量聚碳酸酯可以改善流动性，提高阻燃剂和其它助剂在体系里面的分散性。
作为本发明的一个实施方案，所述高分子量PC树脂和低分子量PC树脂的重量比为2:8～4:6。优选为3:7。
作为本发明的一个实施方案，所述高分子量PC树脂的分子量范围在26000-30000，熔融指数在300℃，1.2kg的测试条件下为2-7g/10min；所述低分子量PC树脂的分子量范围在14000-22000，熔融指数在300℃，1.2的测试条件下为20-30g/10min。
作为本发明的一个实施方案，所述抗氧剂为受阻酚类或者亚磷酸酯类抗氧剂。优选地，选自CIBA精化公司的Irganox 1010、Irganox 1076或Irganox 168的一种或几种。
作为本发明的一个实施方案，所述润滑剂选自有机硅油、白矿油、脂肪酸及其酯类、硅酮粉、硬脂酸及其盐类、石蜡、烃类、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或几种。
作为本发明的一个实施方案，所述表面改性助剂选自有机氟化合物、有机硅氧烷、氟化硅氧烷、烃类、氟化石墨、疏水二氧化硅、PTFE、PVDF中的一种或几种。优选表面改性助剂4-10份。
作为本发明的一个实施方案，所述阻燃剂选为全氟磺酸盐、磷氮型阻燃剂、离子液体类阻燃剂、溴系阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂以及有机硅改性磺酸盐中的一种或几种。
作为本发明的一个实施方案，所述紫外线稳定剂为二苯甲酮类、水杨酸酯类、苯并三唑类、三嗪类、取代丙烯腈类中的一种或几种。
本发明还提供一种自清洁阻燃PC树脂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、按照前述的自清洁阻燃PC树脂组合物的组成和重量份数备料；
S2、将所述PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入双螺杆挤出机中；表面改性助剂经计量装置采用侧喂料的形式在螺杆的输送段送入双螺杆挤出机；控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到所述自清洁阻燃PC树脂。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明中的自清洁阻燃PC是将原材料混合后通过一步挤出成型制备而成的，优化了加工工艺，缩短了加工周期，降低了材料成本；
2)本发明中通过使用特定的氟化磺酸盐类阻燃剂使得PC在保持高度透过率的前提下有着稳定的阻燃性能，本发明中制备的自清洁阻燃PC透过率保持在65％以上，能够同时满足1.6mm V0阻燃，使得PC制品在使用过程中安全性得到保障；
3)本发明通过引入高效表面助剂的技术，结合了助剂的疏水疏油和PC的高耐热，高韧性的特点，弥补了塑料改性中对于PC自清洁应用的空缺，使得PC可以广泛应用在电子电器外壳、家电外壳以及厨卫用具，可以有效减少指纹、灰尘、油脂、霉菌等的附着，更好的保持鲜亮洁净的外观，减少清洗的次数，极大地提升了用户的体验感和生活的质感。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种新型自清洁阻燃PC的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0002492257590000031
Figure BDA0002492257590000041
其中，PC树脂由MI(300℃，1.2kg)＝4和MI(300℃，1.2kg)＝23的两支PC按照3:7的比例混合；
抗氧剂为Irganox 168；
润滑剂为有机硅油；
UV稳定剂为巴斯夫的UV-P光稳定剂；
表面改性助剂为氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)；
阻燃剂为铨盛化工的FR-861F；
(2)将上述(1)的PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂按配方置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入双螺杆挤出机中，表面改性助剂经计量装置采用侧喂料的形式在螺杆的输送段送入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到自清洁阻燃PC树脂。
实施例2
一种新型自清洁阻燃PC的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0002492257590000042
其中，PC树脂由MI(300℃，1.2kg)＝4和MI(300℃，1.2kg)＝23的两支PC按照3:7的比例混合；
抗氧剂为Irganox 168；
润滑剂为有机硅油；
UV稳定剂为巴斯夫的UV-P光稳定剂；
表面改性助剂为氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)；
阻燃剂为铨盛化工的FR-861F；
(2)将上述(1)的PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂按配方置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入双螺杆挤出机中，表面改性助剂经计量装置采用侧喂料的形式在螺杆的输送段送入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到自清洁阻燃PC树脂。
实施例3
一种新型自清洁阻燃PC的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0002492257590000051
其中，PC树脂由MI(300℃，1.2kg)＝4和MI(300℃，1.2kg)＝23的两支PC按照3:7的比例混合；
抗氧剂为Irganox 168；
润滑剂为有机硅油；
UV稳定剂为巴斯夫的UV-P光稳定剂；
表面改性助剂为氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)；
阻燃剂为铨盛化工的FR-861F；
(2)将上述(1)的PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂按配方置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入双螺杆挤出机中，表面改性助剂经计量装置采用侧喂料的形式在螺杆的输送段送入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到自清洁阻燃PC树脂。
实施例4
一种新型自清洁阻燃PC的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0002492257590000052
Figure BDA0002492257590000061
其中，PC树脂由MI(300℃，1.2kg)＝4和MI(300℃，1.2kg)＝23的两支PC按照3:7的比例混合；
抗氧剂为Irganox 168；
润滑剂为有机硅油；
UV稳定剂为巴斯夫的UV-P光稳定剂；
表面改性助剂为氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)；
阻燃剂为铨盛化工的FR-861F；
(2)将上述(1)的PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂按配方置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入双螺杆挤出机中，表面改性助剂经计量装置采用侧喂料的形式在螺杆的输送段送入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到自清洁阻燃PC树脂。
对比例1
一种新型自清洁阻燃PC的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0002492257590000062
其中，PC树脂由MI(300℃，1.2kg)＝4和MI(300℃，1.2kg)＝23的两支PC按照3:7的比例混合；
抗氧剂为Irganox 168；
润滑剂为有机硅油；
UV稳定剂为巴斯夫的UV-P光稳定剂；
阻燃剂为铨盛化工的FR-861F；
(2)将上述(1)的PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂按配方置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到自清洁阻燃PC树脂。
对比例2
一种新型自清洁阻燃PC的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0002492257590000071
其中，PC树脂由MI(300℃，1.2kg)＝4和MI(300℃，1.2kg)＝23的两支PC按照3:7的比例混合；
抗氧剂为Irganox 168；
润滑剂为有机硅油；
UV稳定剂为巴斯夫的UV-P光稳定剂；
表面改性助剂为氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)；
阻燃剂为铨盛化工的FR-861F；
(2)将上述(1)的原材料按配方置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入双螺杆挤出机中，表面改性助剂经计量装置采用主喂料的形式在螺杆的输送段送入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到自清洁阻燃PC树脂。
对比例3
一种新型自清洁阻燃PC的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：
Figure BDA0002492257590000081
其中，PC树脂由MI(300℃，1.2kg)＝4和MI(300℃，1.2kg)＝23的两支PC按照3:7的比例混合；
抗氧剂为Irganox 168；
润滑剂为有机硅油；
UV稳定剂为巴斯夫的UV-P光稳定剂；
表面改性助剂为聚乙烯蜡；
阻燃剂为铨盛化工的FR-861F；
(2)将上述(1)的PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂按配方置于高速混合机内搅拌，混合均匀后经计量装置送入双螺杆挤出机中，表面改性助剂经计量装置采用侧喂料的形式在螺杆的输送段送入双螺杆挤出机，控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到自清洁阻燃PC树脂。
将实施例1～4以及对比例1～3所制备的PC树脂注塑成色板和阻燃样条，比较其疏水、疏油以及阻燃情况，测定其透过率，比较其透明度，总结如下表1。
表1各实施例自清洁性和阻燃性能比较
Figure BDA0002492257590000082
Figure BDA0002492257590000091
注：×越多表示经沾水纸巾擦拭后笔迹残留量越多，表面疏水疏油性越差；
达因值用来表征表面能
由表1可以得出以下结论：
a、当改变表面改性剂的添加量时，材料的自清洁性和表面能随之发生明显的变化，证明氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)可以有效的提高PC的自清洁性能，降低材料的表面能。在涂料领域改善疏水性能经常用到含氟和含硅的化合物，但是普通结构的化合物都会导致PC树脂变成不透，甚至由于经受不了PC加工的温度而中途降解，导致表面改性效果消失。所以本发明选用氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)，笼型的结构增加了耐热稳定性，并且折射率比普通有机硅化合物要高，对PC的透过率影响小，可以使透过率保持在65％以上。
b、表面改性剂添加份数越多，材料的自清洁性能越好，当添加量达到8份时自清洁性能最好，但同时透过率也可以保持在65％以上，拥有较优异的外观因此改性助剂的最佳添加量在8份左右。
本发明选用的表面改性剂和阻燃剂都是特定结构的化合物，可以同时满足高透明度和高阻燃性的特点。表面改性剂又可以作为阻燃协效剂，在保证阻燃等级的前提下减少阻燃剂的使用量，降低成本。
c、氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)不仅可以改善PC的自清洁性能，还可以起到阻燃协销的作用，在阻燃剂添加量无法满足1.6mmV0的要求时，可以通过引入氟化多面体低聚倍半硅氧烷(F-POSS)的方法改善阻燃性能，这种方法明显降低了材料的成本。
d、当把表面改性剂的喂料方式由侧喂调整为主喂时，材料的自清洁效果明显下降，并且达因值也比相同添加量时的达因值要高，原因是表面改性剂在主喂添加时，剪切的强度太高，在螺杆中停留时间过长，会引起表面改性助剂降解，有效官能团减少，使得最终迁移到表面的有效基团更少，很难覆盖在整个材料表面起到疏水疏油的作用。
聚乙烯蜡作为非极性的表面改性助剂，也可以有效降低材料的疏水疏油性能，但是会严重影响PC的透明度；并且由于与PC极性差异较大，无法均匀分散在PC制品的表面，使得不同位置的达因值波动较大，阻燃等级为V2。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述组合物包括如下重量份数的各组分：
Figure FDA0002492257580000011
2.根据权利要求1所述的自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述PC树脂为双酚A型聚碳酸酯，包括高分子量PC树脂和低分子量PC树脂。
3.根据权利要求2所述的自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述高分子量PC树脂和低分子量PC树脂的重量比为2:8～4:6。
4.根据权利要求1或2所述的自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述高分子量PC树脂的分子量范围在26000-30000，熔融指数在300℃，1.2kg的测试条件下为2-7g/10min；所述低分子量PC树脂的分子量范围在14000-22000，熔融指数在300℃，1.2的测试条件下为20-30g/10min。
5.根据权利要求1所述的自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类或者亚磷酸酯类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述润滑剂选自有机硅油、白矿油、脂肪酸及其酯类、硅酮粉、硬脂酸及其盐类、石蜡、烃类、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述表面改性助剂选自有机氟化合物、有机硅氧烷、烃类、氟化石墨、疏水二氧化硅、PTFE、PVDF中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述阻燃剂选为全氟磺酸盐、磷氮型阻燃剂、离子液体类阻燃剂、溴系阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂以及有机硅改性磺酸盐中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的自清洁阻燃PC树脂组合物，其特征在于，所述UV稳定剂为二苯甲酮类、水杨酸酯类、苯并三唑类、三嗪类、取代丙烯腈类中的一种或几种。
10.一种自清洁阻燃PC树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、按照如权利要求1所述的自清洁阻燃PC树脂组合物的组成和重量份数备料；
S2、将所述PC树脂、抗氧剂、润滑剂以及阻燃剂置于高速混合机内搅拌，混合均匀后送入双螺杆挤出机中；表面改性助剂采用侧喂料的形式在螺杆的输送段送入双螺杆挤出机；控制双螺杆挤出机的温度为260～280℃，在螺杆的输送、剪切和混炼下，将物料熔化、复合，然后经口模挤出、拉条、冷却、切粒步骤，即得到所述自清洁阻燃PC树脂。
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