CN111484580A - 一种物理交联剂、高吸油材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种物理交联剂、高吸油材料及其制备方法，其采用甲基丙烯酸十二氟庚酯与未硫化的天然橡胶生胶以1:3‑8的用量复配使用，将其作为物理交联剂，并制备了高吸油材料。同时本发明采用悬浮聚合法制备高吸油材料，其中采用二步聚合的方式，提高了聚合反应的稳定性，并在第二步加入物理交联剂，避免了过早地产生大量缠结效应，影响单体聚合反应，造成产品的吸油倍率下降。本发明所制备的高吸油材料具有更加优异的疏水性能，还具备改善的吸油倍率，具有广泛的应用前景。本发明所制备的高吸油材料具有更加优异的疏水性能，还具备改善的吸油倍率，具有广泛的应用前景。

Description

一种物理交联剂、高吸油材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境保护工程领域，具体地，本发明涉及物理交联剂、高吸油材料及其制备方法。
背景技术
随着工业的不断发展和人们生活水平的提高，人们对环境保护的要求也越来越高。吸油材料是一种处理含油污水的功能性材料，其依靠自身与油品的吸附作用，将污水中的油类去除，同时吸油材料具有良好的保油性能，在对油品吸收后能够避免油品的泄露，避免产生二次污染。
现有技术一方面公开了一种聚丙烯酸酯类高吸油树脂及其制备方法，其采用常见的烷基丙烯酸酯类和丙烯酸酯类单体通过优选单体组成、改善单体配比以及三元乙丙橡胶结构剂的引入，通过悬浮聚合的方式，制备得到具有良好表面形态且表面不粘结的粒子状高吸油树脂。虽然该高吸油树脂具有提高的吸油倍率和吸油速率，但是实践表明三元乙丙橡胶的引入使高吸油树脂的疏水性能下降，在吸收油品的同时还伴随着高吸油树脂对水分的吸收，从而导致高吸油树脂由于空间网络的改变，吸水性能提高，不利于吸油性能的改善。
现有技术另一方面还公开了一种功能高分子吸附材料，其通过含卤素的烯烃基单体和含烯烃基的交联单体两种单体，以及含烯烃基的酯类单体聚合而成。该功能高分子吸附材料所使用的原料便宜、操作简单，但其吸油倍率不高，同时还伴随着吸水现象的发生，疏水性能较差，难以满足含油污水处理的实际需求。
为此，本发明基于提高疏水性能和吸油倍率的目的，一方面提供了一种物理交联剂，采用其制备的高吸油材料不仅实现了良好的疏水性，还具有提高的吸油倍率。
发明内容
为了克服上述疏水性问题，同时提高吸油材料的吸油倍率。本发明一方面提供了一种物理交联剂，其包括：甲基丙烯酸十二氟庚酯，以及未硫化的天然橡胶生胶，同时以重量计，所述甲基丙烯酸十二氟庚酯的重量小于未硫化的天然橡胶生胶。
根据本发明的一个实施方式，所述天然橡胶生胶的数均分子量为140000-180000，所述天然橡胶生胶的MW/MN为2.5-3.2。其中数均分子量与分子量分布采用美国Waters公司GPC测定。
根据本发明的一个实施方式，所述甲基丙烯酸十二氟庚酯和未硫化的天然橡胶生胶重量比为1:3-8。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种高吸油材料，其包括前面所述的物理交联剂。
根据本发明的一个实施方式，所述高吸油材料还包括化学交联剂。
根据本发明的一个实施方式，所述化学交联剂为二乙烯基苯等。
根据本发明的一个实施方式，所述物理交联剂与所述化学交联剂的重量比为1:2-5。
根据本发明的一个实施方式，所述高吸油材料还包括苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、引发剂、表面活性剂。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种高吸油材料的制备方法，所述高吸油材料采用悬浮聚合制备而成。
根据本发明的一个实施方式，所述悬浮聚合采用二步法聚合而成，所述物理交联剂在第二步加入至反应体系中。
对于本领域技术人员而言，相对于现有技术，本发明具备以下优点：
1、本发明所采用的物理交联剂为两种均能够起到物理交联作用的物质复配而成，一方面，甲基丙烯酸十二氟庚酯的疏水性长支链提供了优良的疏水性和部分缠结效果，同时也有助于提高聚合反应的稳定性；另一方面，未硫化的天然橡胶生胶分子链更容易舒展，分散效果好，其缠结效果更加优异，将两者复配使用同时提高了高吸油材料的疏水性以及吸油倍率。
2、本发明优选的技术方案中对未硫化的天然橡胶生胶的类型进行了特别选择，其分子量过高，反而不利于吸油倍率的提高，分子量过低，其物理缠结性能变差。
3、本发明对甲基丙烯酸十二氟庚酯和未硫化的天然橡胶生胶的重量比进行了特别选择，甲基丙烯酸十二氟庚酯在反应过程中能够进入主分子链参与聚合反应，其用量过高，导致吸油倍率较低，但其用量过低，高吸油材料的疏水效果难以得到有效改善，其添加量应小于未硫化的天然橡胶生胶的添加量，优选两者重量比为1:3-8。
4、本发明还提供了一种物理交联剂与化学交联剂共同使用的技术方案，使用少量的物理交联剂取代部分化学交联剂，提高了高吸油材料的疏水性和吸油倍率，同时还保证了高吸油材料在吸油后的力学强度，实现了高吸油材料的多次重复使用。而特定比例的物理交联剂与化学交联剂配合在改善吸油材料疏水性和吸油倍率的同时，还提高了高吸油材料的二次使用性能，使得高吸油材料经重复循环使用后仍能保持优良的吸油倍率。
本发明采用甲基丙烯酸十二氟庚酯与未硫化的天然橡胶生胶以1:3-8的用量复配使用，改善了高吸油材料的疏水性能，并进一步提高了吸油倍率；另外，本发明采用悬浮聚合法制备高吸油材料，其中采用二步聚合的方式，提高了聚合反应的稳定性，并在第二步加入物理交联剂，避免了过早地产生大量缠结效应，影响单体聚合反应，造成产品的吸油倍率下降。本发明所制备的高吸油材料具有更加优异的疏水性能，还具备改善的吸油倍率，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
以下详细描述本发明的实施例，以下内容旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。下文中所用的原料均为市售产品，下文中所用同一产品的型号相同。
本发明中的吸油倍率和吸水倍率的测定没有特别限制，可以采用现有技术中已公布的方法进行测定。
下文中的吸水倍率、吸油倍率计算方式如下：
吸水倍率=吸收的水质量/高吸油材料的质量。
吸油倍率=吸收的油品质量/高吸油材料的质量。
二次吸油倍率为高吸油材料在首次吸油并脱油回收后，再次吸收油品的吸油倍率。
本发明一方面提供了一种物理交联剂，其包括：甲基丙烯酸十二氟庚酯，以及未硫化的天然橡胶生胶。将两者复配使用所制备的高吸油材料具有优良的疏水性以及吸油倍率。其中未硫化的天然橡胶生胶的形态没有特别限制，可以是胶乳，也可以是固体胶粒。
在本发明一个优选的实施方式中，天然橡胶生胶的数均分子量为140000-180000，所述天然橡胶生胶的MW/MN为2.5-3.2。其中数均分子量与分子量分布采用美国Waters公司GPC测定。生胶的数均分子量及分子量分布能够影响长链大分子的缠结效果，进而影响高吸油材料的三维网络空间结构，本发明中的一个具体实施方式优选天然橡胶生胶的数均分子量为140000-180000，MW/MN为2.5-3.2，以实现最佳的吸油性能。
根据本发明的一个实施方式中，优选甲基丙烯酸十二氟庚酯的添加量应小于未硫化的天然橡胶生胶的添加量，更优选甲基丙烯酸十二氟庚酯和未硫化的天然橡胶生胶重量比为1:3-8。在聚合反应中，甲基丙烯酸十二氟庚酯在反应过程中能够进入主分子链参与聚合反应，相对于其他长侧支链丙烯酸酯，其疏水性更强，且侧链的缠结效果更好，其用量过高，导致吸油倍率较低，但其用量过低，高吸油材料的疏水效果难以得到有效改善。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种高吸油材料，其包括前面所述的物理交联剂。本发明一方面所提供的物理交联剂可以单独使用，也可以与其他物理交联剂共同使用，或与化学交联剂复合使用，其中“其他物理交联剂、化学交联剂”的种类并无特殊限制。
在本发明的另一个优选实施方式中，将所述物理交联剂与化学交联剂复配使用，所制备的高吸油材料重复使用性能优异，其二次吸油倍率仍能达到较高水平。更优选地，化学交联剂为二烯类化合物，下文中进一步优选为二乙烯基苯。
另一方面，优选物理交联剂与所述化学交联剂的重量比为1:2-5，其改善了吸油材料疏水性和吸油倍率，还提高了高吸油材料的二次使用性能，使得高吸油材料经重复循环使用后仍能保持优良的吸油倍率。
根据本发明的一个实施方式，所述高吸油材料还包括聚合单体、引发剂、表面活性剂等组分，此处顿号表示“和”的关系。本发明中一方面聚合单体、引发剂、表面活性剂等组分没有特殊限制，能够实现本发明的目的即可。聚合单体可以选自苯乙烯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯中的一种或几种。
引发剂可以选自过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或几种。进一步优选为偶氮二异丁腈。
表面活性剂可以选自壳聚糖、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、明胶、羟甲基纤维素中的一种或几种。进一步优选为聚乙烯醇和明胶。
本文中的实施方式进一步优选聚合单体为苯乙烯和甲基丙烯酸丁酯。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种高吸油材料的制备方法，所述高吸油材料采用悬浮聚合制备而成。优选所述悬浮聚合采用二步法聚合而成，具体为在低温度下的第一步聚合，以及升高温度后的第二步聚合，所述第一步聚合的温度低于第二步聚合的温度。
更进一步优选地，上述悬浮聚合方法可包括以下步骤：
第一步、将除物理交联剂之外的其他组分添加到反应釜中，升高至第一反应温度进行聚合反应；
第二步、向反应釜中添加物理交联剂，之后将温度升高至第二反应温度进行聚合反应。
上述第一反应温度低于第二反应温度。在第二步中加入物理交联剂，避免了物理交联剂过早地产生大量缠结效应，影响了单体聚合反应，造成产品的吸油倍率下降。
在本发明的另一具体实施方式中，还可以添加一种或多种功能性助剂，例如抗氧剂、抑菌剂、增强剂等。
以下具体实施例及对比例仅仅是一种解释或证明的作用，不应理解为对本发明的具体限制。
实施例1
一种高吸油材料，通过以下步骤制备得到：
（1）称取甲基丙烯酸十二氟庚酯和未硫化的天然橡胶生胶，以甲基丙烯酸十二氟庚酯：未硫化的天然橡胶生胶重量比为1:4混合，得到混合物A，备用；
（2）按照重量份计，称取苯乙烯50份、甲基丙烯酸丁酯45份、偶氮二异丁腈5份、二乙烯基苯3份、聚乙烯醇1.5份和明胶2份，混合均匀后加入反应釜中，并向反应釜中加入去离子水，控制体系的水：油重量比为4:1，搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中反应釜内的混合物缓慢升温至65℃，反应3小时；
（4）称取步骤（1）中得到的混合物A，使其与二乙烯基苯的重量比为1:3，将称取的混合物A加入反应釜中，之后将温度升高至80℃，反应5小时。
（5）取出反应产物，经洗涤、干燥后，得到所需高吸油材料。
实施例2
一种高吸油材料，通过以下步骤制备得到：
（1）称取甲基丙烯酸十二氟庚酯和未硫化的天然橡胶生胶，以甲基丙烯酸十二氟庚酯：未硫化的天然橡胶生胶重量比为1:4混合，得到混合物A，备用；
（2）按照重量份计，称取苯乙烯50份、甲基丙烯酸丁酯45份、偶氮二异丁腈5份、聚乙烯醇1.5份和明胶2份，混合均匀后加入反应釜中，并向反应釜中加入去离子水，控制体系的水：油重量比为4:1，搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中反应釜内的混合物缓慢升温至65℃，反应3小时；
（4）按照步骤（2）中的重量份计，称取步骤（1）中得到的混合物A为4份，将称取的混合物A加入反应釜中，之后将温度升高至80℃，反应5小时。
（5）取出反应产物，经洗涤、干燥后，得到所需高吸油材料。
对比例1
一种高吸油材料，通过以下步骤制备得到：
（1）称取甲基丙烯酸十二氟庚酯和未硫化的天然橡胶生胶，以甲基丙烯酸十二氟庚酯：未硫化的天然橡胶生胶重量比为2:1混合，得到混合物A，备用；
（2）按照重量份计，称取苯乙烯50份、甲基丙烯酸丁酯45份、偶氮二异丁腈5份、二乙烯基苯3份、聚乙烯醇1.5份和明胶2份，混合均匀后加入反应釜中，并向反应釜中加入去离子水，控制体系的水：油重量比为4:1，搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中反应釜内的混合物缓慢升温至65℃，反应3小时；
（4）称取步骤（1）中得到的混合物A，使其与二乙烯基苯的重量比为1:3，将称取的混合物A加入反应釜中，之后将温度升高至80℃，反应5小时。
（5）取出反应产物，经洗涤、干燥后，得到所需高吸油材料。
相对于实施例1而言，仅改变甲基丙烯酸十二氟庚酯与未硫化的天然橡胶生胶重量比，其他条件、组分种类及用量均与实施例1相同。
对比例2
一种高吸油材料，通过以下步骤制备得到：
（1）称取甲基丙烯酸十二酯和未硫化的天然橡胶生胶，以甲基丙烯酸十二酯：未硫化的天然橡胶生胶重量比为1:4混合，得到混合物A，备用；
（2）按照重量份计，称取苯乙烯50份、甲基丙烯酸丁酯45份、偶氮二异丁腈5份、二乙烯基苯3份、聚乙烯醇1.5份和明胶2份，混合均匀后加入反应釜中，并向反应釜中加入去离子水，控制体系的水：油重量比为4:1，搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中反应釜内的混合物缓慢升温至65℃，反应3小时；
（4）称取步骤（1）中得到的混合物A，使其与二乙烯基苯的重量比为1:3，将称取的混合物A加入反应釜中，之后将温度升高至80℃，反应5小时。
（5）取出反应产物，经洗涤、干燥后，得到所需高吸油材料。
相对于实施例1而言，仅将甲基丙烯酸十二氟庚酯替换为甲基丙烯酸十二酯，其他条件、组分种类及用量均与实施例1相同。
对比例3
一种高吸油材料，通过以下步骤制备得到：
（1）按照重量份计，称取苯乙烯50份、甲基丙烯酸丁酯45份、偶氮二异丁腈5份、二乙烯基苯3份、聚乙烯醇1.5份和明胶2份，混合均匀后加入反应釜中，并向反应釜中加入去离子水，控制体系的水：油重量比为4:1，搅拌均匀；
（2）将步骤（2）中反应釜内的混合物缓慢升温至65℃，反应3小时；
（3）称取未硫化的天然橡胶生胶，使其与二乙烯基苯的重量比为1:3，将其加入反应釜中，之后将温度升高至80℃，反应5小时。
（4）取出反应产物，经洗涤、干燥后，得到所需高吸油材料。
相对于实施例1而言，未添加甲基丙烯酸十二氟庚酯，其他条件、组分种类及用量均与实施例1相同。
对比例4
一种高吸油材料，通过以下步骤制备得到：
（1）按照重量份计，称取苯乙烯50份、甲基丙烯酸丁酯45份、偶氮二异丁腈5份、二乙烯基苯4份、聚乙烯醇1.5份和明胶2份，混合均匀后加入反应釜中，并向反应釜中加入去离子水，控制体系的水：油重量比为4:1，搅拌均匀；
（2）将步骤（2）中反应釜内的混合物缓慢升温至65℃，反应3小时；
（3）将温度升高至80℃，反应5小时。
（4）取出反应产物，经洗涤、干燥后，得到所需高吸油材料。
相对于实施例1而言，对比例4未添加物理交联剂，并将化学交联剂二乙烯基苯的用量增加至4份，以保持与实施例1中交联剂总量相等。
对比例5
一种高吸油材料，通过以下步骤制备得到：
（1）称取甲基丙烯酸十二氟庚酯和未硫化的天然橡胶生胶，以甲基丙烯酸十二氟庚酯：未硫化的天然橡胶生胶重量比为1:4混合，得到混合物A，备用；
（2）按照重量份计，称取苯乙烯50份、甲基丙烯酸丁酯45份、偶氮二异丁腈5份、二乙烯基苯3份、步骤（1）中得到的混合物A为1份、聚乙烯醇1.5份和明胶2份，混合均匀后加入反应釜中，并向反应釜中加入去离子水，控制体系的水：油重量比为4:1，搅拌均匀；
（3）将步骤（2）中反应釜内的混合物缓慢升温至65℃，反应3小时；
（4）将温度升高至80℃，反应5小时。
（5）取出反应产物，经洗涤、干燥后，得到所需高吸油材料。
相对于实施例1而言，物理交联剂在第一步添加至反应体系中，其他条件与实施例1相同。
对比例6
一种高吸油材料，通过以下步骤制备得到：
（1）按照重量份计，称取苯乙烯50份、甲基丙烯酸丁酯45份、偶氮二异丁腈5份、二乙烯基苯3份、聚乙烯醇1.5份和明胶2份，混合均匀后加入反应釜中，并向反应釜中加入去离子水，控制体系的水：油重量比为4:1，搅拌均匀；
（2）将步骤（2）中反应釜内的混合物缓慢升温至65℃，反应3小时；
（3）称取甲基丙烯酸十二氟庚酯，使其与二乙烯基苯的重量比为1:3，将称取的混合物A加入反应釜中，之后将温度升高至80℃，反应5小时。
（4）取出反应产物，经洗涤、干燥后，得到所需高吸油材料。
相对于实施例1而言，未添加未硫化的天然橡胶生胶，其他条件、组分种类及用量均与实施例1相同。
针对上述实施例及对比例所得高吸油材料进行性能检测，所使用的检测油品均为汽油，分别检测其吸油倍率、吸水倍率，以及二次吸油倍率，本文中未特殊说明的情况下，吸油倍率为高吸油材料的首次吸油倍率。
本文中的测试结果均在室温下测得，单组样品的一个性能重复测量3次，取其平均值作为该组的性能数值。具体检测结果如下表1所示。
表1性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
上述测试结果表明甲基丙烯酸十二氟庚酯与未硫化的天然橡胶生胶复配作为物理交联剂，使得高吸油材料的吸油倍率和疏水性能均得到了大幅度提升。
甲基丙烯酸十二氟庚酯作为物理交联剂中的关键成分，其用量对吸油倍率和疏水性能也有较大的影响。结果表明，当甲基丙烯酸十二氟庚酯用量过大时，吸油倍率下降较大，吸水倍率变化较小，也即疏水性能受影响较低。
同时结果表明，当甲基丙烯酸十二氟庚酯被替换为甲基丙烯酸十二酯时，吸油性能和疏水性均受到了较大影响，吸油倍率下降为43.28g/g，吸水倍率升高至1.26g/g。
另外，上述测试结果还表明，单独使用甲基丙烯酸十二氟庚酯或未硫化的天然橡胶生胶均难以同时提高高吸油材料的吸油倍率和疏水性。上述两种组分复配作为物理交联剂对高吸油材料的三维网络空间结构构建产生了积极影响，使高吸油材料更有利于同时实现高吸油倍率和较强的疏水性。
上述测试结果另一方面还表明，在聚合反应的起始阶段将所有组分一同加入反应釜中，所制备的高吸油材料的吸油倍率出现下降的现象，表明物理交联剂的加入时机也能够影响高吸油材料的吸油性能。本发明一方面优选地将物理交联剂在反应的第二步中加入，有利于促进吸油倍率的提升。
经甲基丙烯酸十二氟庚酯与未硫化的天然橡胶生胶复配制备的高吸油材料还具有良好的二次吸油倍率，这表明其能够被循环使用，从而降低了含油污水的处理成本，同时也避免了高吸油材料在使用后容易造成二次污染的问题。
上述本发明的实施例，仅仅是一种解释，不属于对本发明的限定，本领域技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换等，本领域技术人员对上述实施方式的简单变形替换仍在本申请的保护范围内。

Claims (10)

1.一种物理交联剂，其特征在于，包括：
甲基丙烯酸十二氟庚酯；
未硫化的天然橡胶生胶；
以重量计，所述甲基丙烯酸十二氟庚酯的重量小于未硫化的天然橡胶生胶。
2.如权利要求1所述的物理交联剂，其特征在于，所述天然橡胶生胶的数均分子量为140000-180000，所述天然橡胶生胶的MW/MN为2.5-3.2。
3.如权利要求1-2中任一项所述的物理交联剂，其特征在于，所述甲基丙烯酸十二氟庚酯和未硫化的天然橡胶生胶重量比为1:3-8。
4.一种高吸油材料，其特征在于，包括权利要求1-3中任一项所述的物理交联剂。
5.如权利要求4所述的高吸油材料，其特征在于，还包括化学交联剂。
6.如权利要求5所述的高吸油材料，其特征在于，所述化学交联剂为二乙烯基苯等。
7.如权利要求5-6中任一项所述的高吸油材料，其特征在于，所述物理交联剂与所述化学交联剂的重量比为1:2-5。
8.如权利要求5-6中任一项所述的高吸油材料，其特征在于，还包括苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、引发剂、表面活性剂。
9.一种如权利要求4-8中任一项所述高吸油材料的制备方法，其特征在于，所述高吸油材料采用悬浮聚合法制备而成，所述悬浮聚合采用二步法聚合，所述二步法聚合包括在低温度下的第一步聚合，以及升高温度后的第二步聚合，所述第一步聚合的温度低于第二步聚合的温度。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述第二步聚合过程中加入物理交联剂。
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