CN111484078B - 一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒。通过对添加剂的设计，同使利用焙烧及铵盐介质浸出之间协同效果提高钒的回收效果并显著降低浸出过程杂质的浸出，实现钒钛磁铁矿中钒的高效提取，浸出率高，使得尾渣中含钒量小于0.4wt％。

Description

一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法
技术领域
本发明涉及提钒领域，具体涉及一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法。
背景技术
目前从铁精矿中提钒主要有两种方法，一种是钒钛磁铁矿经炼铁、炼钢后从吹炼炉渣中提钒；另一种是直接从钒钛磁铁矿精矿中提钒。
钒渣提钒是我国钒钛磁铁矿提钒的主流工艺，即钠化焙烧-水浸-净化-沉钒的工艺。以钒钛磁铁矿为原料生产铁、钒产品的企业目前都采用传统的钒渣钠化焙烧工艺提钒。钠化焙烧的工艺基本原理是以Na2CO3为添加剂，通过高温钠化焙烧将低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，得到含钒浸取液，后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀，经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。钠化焙烧工艺钒回收率低，单次焙烧钒回收率约为70％，由于工艺流程长，从钒钛磁铁矿到最终五氧化二钒整个工艺流程钒的回收仅为50％，造成钒资源的浪费。
另外一种钒钛磁铁矿提钒方法是直接从矿中提钒，这种方法的优点是钒的总回收率高，可达60％以上。直接从铁精矿中提钒研究较多的是钠化氧化提钒。CN101168802A公开了一种综合回收钒钛磁铁精矿中铁、钒、钛的方法，该方法以硫酸钠为焙烧添加剂，在1200-1300℃下焙烧，焙烧后熟料水浸后提钒，尾渣造球后在转底炉中还原，回收铁水和钛渣。该方法的缺点是，焙烧温度高，钒转化率低，并且随着矿中钒含量的增加钒损失率越高。窑尾气产生有害气体SO2，而且浸出后尾渣含钠，不能进行配矿炼铁，否则腐蚀高炉炉衬。
CN102690944A提出了一种综合回收高钒钒钛磁铁矿中钒、钛、铁的方法，首先向高钒钒钛磁铁矿中添加钠盐或者钙盐中的任一种，用转底炉焙烧后用酸浸出，分离浸出液和残渣，浸出液制得钒产品；尾渣制成还原性球团，在转底炉内快速还原，在燃气熔分炉或者电炉内熔化分离得到含钒铁水和钛渣，含钒铁水通过转炉吹氧提钒，分离出钒渣和生铁，钒渣破碎后返回同高钒钒钛磁铁矿一起进行混料后焙烧、酸浸提钒。该方法将钒钛磁铁矿提钒和钒渣提钒相结合，可明显提高钒的回收率，但该方法用酸作为钒浸取剂，钒液中杂质含量高，产品纯度低。而且沉钒含酸和钠盐的混合废液处理困难。
CN102703688A提出了一种钒钛磁铁矿钙化焙烧后用碳酸盐浸出提钒的方法，该方法用钙盐替代钠盐焙烧，解决了尾渣含钠问题，尾渣可以回收利用，但是焙烧后熟料采用碳酸钠或碳酸氢钠作为浸取剂，采用铵盐作为沉钒剂，导致沉钒后废液为含NH4+和Na+的混盐，废液处理难度大、处理成本高。
针对目前提钒工艺普遍存在的高酸性或高盐度废水问题，CN102560086A、CN101168802A、CN104003442A、CN104294047A、CN104831090A及CN103952565A等提出钒渣空白焙烧或钙化被烧后采用铵盐(或氨水)浸取剂浸出提钒的方法，该种方法偏钒酸铵可以直接在浸出液中结晶析出，结晶后液可以循环利用，可彻底解决沉钒废水问题，而且浸出后尾渣不含钠盐，可以直接配矿炼铁。但该系列方法存在的主要问题是以易分解铵盐(碳酸铵、碳酸氢铵或氨水)作为浸取剂，浸取剂浓度高，氨气挥发严重，并且液固比大(通常为2:1-10:1)，导致试剂消耗大，操作环境恶劣。而且，类似方法直接用于钒钛磁铁矿的焙烧过程效果较差。
CN105087864A公开了一种钒钛磁铁矿直接生产碳化钛的方法，所述方法直接使用以钒钛磁铁矿、固体炭为主要原料制备含炭球/块，通过感应电炉1次加热生产碳化钛渣和钒铁；其中，钒铁可直接铸锭销售或者吹炼制备成钒渣和钢销售；碳化钛炉渣冷却后细磨，经弱磁、强磁和浮选后分离出颗粒状单质铁和碳化钛粉末分别销售；原料质量百分比为：钒钛磁铁矿50-80％，固体炭15-40％，粘结剂0.5-15％，碳酸钙0.5-35％；涉及的钒钛磁铁矿含铁8-60％；固体炭包括煤、石油焦、兰炭、焦炭及其混合物，固定碳含量>60％。该方法是一种炭直接还原钒钛磁铁矿生产钒铁的方法，还原过程不通入氧化性气体，通过加入过量炭保持还原气氛实现钒和铁的还原。但是所得产品为钒铁粗渣，需进一步吹炼得到钒渣。因此，该方法无法直接得到钒产品，只能得到钒原料。
近年来环境友好型的焙烧、浸出工艺越来越受到重视。从钒钛磁铁矿中直接提钒的方法的清洁方法还有待进一步的研究。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述钒的回收率高，杂质元素浸出较少,尾渣中含钒量小于0.4wt％。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒。
通过对添加剂的设计，同使利用焙烧及铵盐介质浸出之间协同效果提高钒的回收效果并显著降低浸出过程杂质的浸出，实现钒钛磁铁矿中钒的高效提取，浸出率高，使得尾渣中含钒量小于0.4wt％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述添加剂包括含钙化合物和硅胶。
优选地，所述含钙化合物包括氧化钙和/或碳酸钙。
优选地，步骤(1)所述粘结剂为有机粘结剂。
作为本发明优选的技术方案，所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-5％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中含钙化合物的量过低，矿中的钒反应不充分，钒转化率低；添加量过高则会生成更稳定的钒酸钙盐，同样导致浸出率降低。以矿粉形式进入回转窑中在1050℃以上进行高温焙烧，会增加矿物结窑的风险，因此入窑物料需经过造球。
优选地，所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8或3％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中硅胶主要有两个作用：一是维持球团强度，二是调节焙烧熟料相结构，提高钒转化率。具体的：钒钛磁铁矿在回转窑焙烧过程中温度逐渐升高，有机粘结剂在300℃以上即发生分解，导致球团强度降低。从300℃到钒钛磁铁矿熔融相(700℃)之间球团的强度较差。硅胶可在该温度段迅速形成熔融相从而保证球团强度，提高钒转化率。此外，钒钛磁铁矿中含有3-6％的Al2O3，主要与钒形成尖晶石相，钒铝尖晶石性质非常稳定，需要较高的焙烧温度和较长的焙烧时间才可有效分解。硅胶的加入可促使钒铝尖晶石分解，使铝、钙、硅结合生成稳定的石榴石相，从而实现尖晶石的高效解离和钒的有效提取。
优选地，步骤(1)所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-3％，例如可以是1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8或3％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
为保证球团强度，在造球过程中加入少量粘结剂，粘结剂的选取应以不引入其他杂质元素如钠、硅等为基准，因此有机粘结剂较为合适。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述焙烧的温度为1050-1300℃，例如可以是1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述焙烧的时间为0.1-0.49h，例如可以是0.1h、0.15h、0.2h、0.25h、0.3h、0.35h、0.4h、0.45h或0.49h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述焙烧中的燃料为煤粉、重油、天然气或煤气中的1种或至少2种的组合。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述铵盐介质为草酸铵溶液。
浸出过程采用草酸铵溶液作为浸出介质，可使焙烧生成的钒酸钙转化为性质更稳定的草酸钙，不仅可以改善浸出反应条件，有效避免氨的分解，还可以有效提高熟料中钒的浸出率。本发明中的草酸铵溶液可以是草酸铵晶体直接溶解得到或草酸和氨水混合得到。
优选地，所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为11-13wt％，例如可以是11wt％、11.2wt％、11.4wt％、11.6wt％、11.8wt％、12wt％、12.2wt％、12.4wt％、12.6wt％、12.8wt％或13wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述铵盐介质的与熟料的质量比为(0.5-2.8):1，例如可以是0.5:1、0.6:1、0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1或2.8:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述浸出的温度为80-95℃，例如可以是80℃、82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃或95℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述浸出的时间为1-4h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶。
优选地，所述蒸发浓缩的温度为98-120℃，例如可以是98℃、100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述降温结晶的终点温度为40-50℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、46℃、48℃或50℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤。
优选地，所述洗涤至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次或7次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述洗涤的方式为三级逆流洗涤。
优选地，所述水的质量为尾矿质量的0.5-1倍，例如可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合。
优选地，所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水。
优选地，步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述煅烧中产生氨气。
优选地，所述氨气用草酸溶液进行吸收。
优选地，草酸溶液的质量浓度为10-20wt％，例如可以是10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％或20wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述吸收的温度为20-50℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法步骤如下步骤：
所述方法步骤如下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；其中，所述添加剂包括含钙化合物和硅胶；所述含钙化合物包括氧化钙和/或碳酸钙；所述粘结剂为有机粘结剂；所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-5％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-3％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-3％；所述焙烧的温度为1050-1300℃；所述焙烧的时间为0.1-0.49h；所述焙烧中的燃料为煤粉、重油、天然气或煤气中的1种或至少2种的组合；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为11-13wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为(0.5-2.8):1；所述浸出的温度为80-95℃；所述浸出的时间为1-4h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为98-120℃；所述降温结晶的终点温度为40-50℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤至少进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的0.5-1倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为10-20wt％；所述吸收的温度为20-50℃。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过对添加剂(含钙化合物和硅胶)的设计，同时利用焙烧及铵盐介质浸出之间协同效果提高钒的回收效果并显著降低浸出过程杂质的浸出，实现钒钛磁铁矿中钒的高效提取，浸出率高，使得尾渣中含钒量小于0.4wt％，所得五氧化二钒的纯度达99.5％。
(2)本发明采用球团造球方法对钒钛磁铁矿粉料进行预处理，在氧化焙烧过程中球团透气性好，物料氧化充分，而且不易结窑，大幅提高焙烧生产效率。
(3)本发明通过硅胶，可改善球团中温段物理性能，增大球团强度和稳定性，从而保证钒的高效氧化焙烧。进一步地，硅胶的加入可促使钒铝尖晶石分解，使铝、钙、硅结合生成稳定的石榴石相，从而实现尖晶石的高效解离和钒的有效提取。
(4)本发明提供的方法不产生废气，操作工艺简单，设备要求低，工艺成本低，同时提钒尾渣不含钠盐，可以直接配矿炼铁，从而实现钒钛磁铁矿资源的综合利用。
附图说明
图1是本发明实施例1中由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法的示意图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，如图1所示，所述方法步骤如下步骤：
(1)将含V2O51.8％、FeO71％、SiO23.5％及Al2O33.3％的钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；所述添加剂包括含氧化钙和硅胶；所述粘结剂为淀粉；所述氧化钙的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1％；所述焙烧的温度为1050℃；所述焙烧的时间为0.49h；所述焙烧中的燃料为煤粉；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为11wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为0.5:1；所述浸出的温度为80℃；所述浸出的时间为1h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为98℃；所述降温结晶的终点温度为40℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的0.5倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为10wt％；所述吸收的温度为20℃。
经分析检测，所得五氧化二钒的纯度为99.6％，尾渣含V2O5为0.4wt％，尾渣中除V外，Si、Fe、Ca等杂质含量均未发生减少，钒实现选择性浸出。
实施例2
本实施例提供一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述方法步骤如下步骤：
(1)将含V2O51.67％、FeO72％、SiO25％及Al2O35.3％的钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；所述添加剂包括含钙化合物和硅胶；所述粘结剂为淀粉；所述含钙化合物包括氧化钙和碳酸钙；所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的5％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的3％；所述焙烧的温度为1300℃；所述焙烧的时间为0.1h；所述焙烧中的燃料为煤粉和重油；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为13wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为2.8:1；所述浸出的温度为95℃；所述浸出的时间为4h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为120℃；所述降温结晶的终点温度为50℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的1倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为20wt％；所述吸收的温度为50℃。
经分析检测，所得最终五氧化二钒纯度达到99.5％，尾渣含V2O5为0.34wt％，尾渣中除V外，Si、Fe、Ca等杂质含量均未发生减少，钒实现选择性浸出。
实施例3
本实施例提供一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述方法步骤如下步骤：
(1)将含V2O51.68％、FeO71％、SiO24.5％及Al2O35.8％的钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；所述添加剂包括含碳酸钙和硅胶；所述粘结剂为有淀粉；所述碳酸钙的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的3.5％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的2％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1％；所述焙烧的温度为1100℃；所述焙烧的时间为0.4h；所述焙烧中的燃料为煤粉；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为12wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为1:1；所述浸出的温度为86℃；所述浸出的时间为2h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为100℃；所述降温结晶的终点温度为44℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的0.6倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为15wt％；所述吸收的温度为40℃。
经分析检测，所得最终五氧化二钒纯度达到99.7％，尾渣含V2O5为0.4wt％，尾渣中除V外，Si、Fe、Ca等杂质含量均未发生减少，钒实现选择性浸出。
实施例4
本实施例提供一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述方法步骤如下步骤：
(1)将含V2O51.77％、FeO71％、SiO22.5％及Al2O34.3％的钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；所述添加剂包括含钙化合物和硅胶；所述粘结剂为淀粉；所述含钙化合物包括碳酸钙；所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的4％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的2.2％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1.5％；所述焙烧的温度为1200℃；所述焙烧的时间为0.3h；所述焙烧中的燃料为天然气；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为11.5wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为2:1；所述浸出的温度为90℃；所述浸出的时间为1.5h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为101℃；所述降温结晶的终点温度为42℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤至少进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的0.9倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为16wt％；所述吸收的温度为35℃。
经分析检测，所得最终五氧化二钒纯度达到99.6％，尾渣含V2O5为0.42wt％，尾渣中除V外，Si、Fe、Ca等杂质含量均未发生减少，钒实现选择性浸出。
实施例5
本实施例提供一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述方法步骤如下步骤：
(1)将含V2O51.66％、FeO71％、SiO25％、Al2O36％的钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；所述添加剂包括含钙化合物和硅胶；所述粘结剂为淀粉；所述含钙化合物包括氧化钙和碳酸钙；所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的3％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的2％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1％；所述焙烧的温度为1250℃；所述焙烧的时间为0.2h；所述焙烧中的燃料为重油；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为12.5wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为1.5:1；所述浸出的温度为93℃；所述浸出的时间为3h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为110℃；所述降温结晶的终点温度为46℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的0.8倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为15wt％；所述吸收的温度为44℃。
经分析检测，所得最终五氧化二钒纯度达到99.7％，尾渣含V2O5为0.35wt％，尾渣中除V外，Si、Fe、Ca等杂质含量均未发生减少，钒实现选择性浸出。
实施例6
本实施例提供一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述方法步骤如下步骤：
(1)将含V2O5 1.82％、FeO 71％、SiO2 4.5％及Al2O3 5.1％的钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；所述添加剂包括含钙化合物和硅胶；所述粘结剂为淀粉；所述含钙化合物包括氧化钙；所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的2％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的2％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的2％；所述焙烧的温度为1150℃；所述焙烧的时间为0.4h；所述焙烧中的燃料为煤气；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为11wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为2.5:1；所述浸出的温度为88℃；所述浸出的时间为3h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为115℃；所述降温结晶的终点温度为48℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的0.6倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为18wt％；所述吸收的温度为25℃。
经分析检测，所得最终五氧化二钒纯度达到99.6％，尾渣含V2O5为0.39wt％，尾渣中除V外，Si、Fe、Ca等杂质含量均未发生减少，钒实现选择性浸出。
实施例7
本实施例提供一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，所述方法步骤如下步骤：
(1)将含V2O5 1.81％、FeO 70％、SiO2 5.1％及Al2O3 4.6％的钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；所述添加剂包括含钙化合物和硅胶；所述粘结剂为有机粘结剂；所述含钙化合物包括碳酸钙；所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的3％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的3％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的2％；所述焙烧的温度为1280℃；所述焙烧的时间为0.28h；所述焙烧中的燃料为煤粉和天然气；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为11wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为1.8:1；所述浸出的温度为90℃；所述浸出的时间为2h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为118℃；所述降温结晶的终点温度为41℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的0.5倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为10wt％；所述吸收的温度为30℃。
分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.43wt％。
对比例1
与实施例7的区别仅在于将草酸铵替换为等量的碳酸氢铵，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.7wt％。可见采用碳酸氢铵溶液浸出，尾渣钒含量偏高。而且浸出过程中碳酸氢铵分解产生大量的刺激性氨气。
对比例2
与实施例7的区别仅在于不添加粘结剂，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.87wt％。无粘结剂添加，球团粉化严重，严重影响钒的氧化焙烧。
对比例3
与实施例7的区别仅在于所述焙烧的温度为1000℃，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.73wt％。
对比例4
与实施例7的区别仅在于所述焙烧的温度为1500℃，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.62wt％。焙烧温度过高导致熟料烧结，熟料结成更大的球团，影响钒的氧化。
对比例5
与实施例7的区别仅在于将所述草酸铵替换为等量等浓度的草酸，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.66wt％。
对比例6
与实施例7的区别仅在于将所述草酸铵替换为等量等浓度的氨水，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.62wt％。
对比例7
与实施例7的区别仅在于将所述草酸铵的质量浓度为5wt％，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.72wt％。
对比例8
与实施例7的区别仅在于将所述草酸铵的质量浓度为20wt％，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.64wt％。
对比例9
与实施例7的区别仅在于将所述钒钛磁铁矿替换为等量的钒渣(V2O5品位为10％)，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为2.4wt％。钒渣超过950℃即发生明显的烧结，在回转窑周围发生结圈，严重影响回转窑的正常运转及钒的提取效果。
对比例10
与实施例7的区别仅在于不添加硅胶，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.65wt％。
对比例11
与实施例7的区别仅在于所述硅胶的添加量为0.1％，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.61wt％。
对比例12
与实施例7的区别仅在于所述硅胶的添加量为7％，分析残渣的钒含量，尾渣含V2O5为0.72wt％。
通过上述实施例和对比例可知，通过对添加剂的设计，同使利用焙烧及铵盐介质浸出之间协同效果提高钒的回收效果并显著降低浸出过程杂质的浸出，实现钒钛磁铁矿中钒的高效提取，浸出率高，使得尾渣中含钒量小于0.4wt％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (27)

1.一种由钒钛磁铁矿制取五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；所述添加剂包括含钙化合物和硅胶；所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-5％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-3％；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含钙化合物包括氧化钙和/或碳酸钙。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述粘结剂为有机粘结剂。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-3％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的温度为1050-1300℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的时间为0.1-0.49h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧中的燃料为煤粉、重油、天然气或煤气中的1种或至少2种的组合。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铵盐介质为草酸铵溶液。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为11-13wt％。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述铵盐介质的与熟料的质量比为(0.5-2.8):1。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸出的温度为80-95℃。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述浸出的时间为1-4h。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述蒸发浓缩的温度为98-120℃。
15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述降温结晶的终点温度为40-50℃。
16.如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述洗涤至少进行3次。
18.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述洗涤的方式为三级逆流洗涤。
19.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述水的质量为尾矿质量的0.5-1倍。
20.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合。
21.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水。
22.如权利要求13所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤(2)所述浸出。
23.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述煅烧中产生氨气。
24.如权利要求23所述的方法，其特征在于，所述氨气用草酸溶液进行吸收。
25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述草酸溶液的质量浓度为10-20wt％。
26.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述吸收的温度为20-50℃。
27.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法步骤如下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿、添加剂及粘结剂混合并造球，之后进行焙烧，得到熟料；其中，所述添加剂包括含钙化合物和硅胶；所述含钙化合物包括氧化钙和/或碳酸钙；所述粘结剂为有机粘结剂；所述含钙化合物的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-5％；所述硅胶的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-3％；所述粘结剂的添加量为所述钒钛磁铁矿质量的1-3％；所述焙烧的温度为1050-1300℃；所述焙烧的时间为0.1-0.49h；所述焙烧中的燃料为煤粉、重油、天然气或煤气中的1种或至少2种的组合；
(2)将步骤(1)得到的熟料利用铵盐介质浸出，固液分离后滤液经结晶得到偏钒酸铵晶体，煅烧后得到五氧化二钒；其中，所述铵盐介质为草酸铵溶液；所述草酸铵溶液中草酸铵的质量浓度为11-13wt％；所述铵盐介质的与熟料的质量比为(0.5-2.8):1；所述浸出的温度为80-95℃；所述浸出的时间为1-4h；所述结晶包括依次进行的蒸发浓缩和降温结晶；所述蒸发浓缩的温度为98-120℃；所述降温结晶的终点温度为40-50℃；所述固液分离中得到的尾矿用水洗涤；所述洗涤至少进行3次；所述洗涤的方式为三级逆流洗涤；所述水的质量为尾矿质量的0.5-1倍；所述洗涤所得溶液和步骤(2)所述滤液混合；所述水包括步骤(2)结晶过程中蒸发浓缩形成的冷凝水；步骤(2)所述结晶中降温结晶的母液返回步骤(2)所述浸出；所述煅烧中产生氨气；所述氨气用草酸溶液进行吸收；草酸溶液的质量浓度为10-20wt％；所述吸收的温度为20-50℃。
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