CN111477524A - 一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极 - Google Patents
一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极 Download PDFInfo
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Abstract
一种衬底‑有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，由下至上依次包括衬底、纳米阵列和碱金属化合物有源层，利用纳米阵列与入射光作用产生的光学共振效应，能够降低光反射率并提升光电子的产生与输运效率，从而有效提升光电阴极的性能。本发明制备的复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其有源层直接沉积制备于纳米阵列的上表面以避免对光电发射面的刻蚀，纳米阵列采用纳米压印或自组装纳米球等较成熟的工艺直接刻蚀衬底进行制备，制备工艺简单、稳定性好，可应用于微弱信号探测与成像、生物医疗、加速器电子源、先进光源等领域。
Description
技术领域
本发明涉及真空光电发射及应用技术领域，尤其涉及一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极。
背景技术
正电子亲和势(Positive Electron Affinity，PEA)碱金属化合物光电阴极的工作波长覆盖紫外至近红外光区，量子效率(Quantum efficiency，QE)较高，持续输出强束流时的工作寿命较长、响应速度可达皮秒级，在电子加速器、先进光源、空间探测技术、高分辨率夜视成像、低能场发射电子显微镜、电子束光刻等技术领域具有重要应用价值。近来随着科技的发展，对阴极品质的要求不断提高。其中，高QE是电子加速器输出高亮度电子束以及实现微弱信号探测的关键，长工作寿命是系统稳定运行的重要保证，光电响应阈值波长与速度则决定阴极的工作波段和瞬时响应特性。
尽管被广泛关注，但碱金属化合物PEA光电阴极的性能仍不能满足当前的应用需求，尤其是高灵敏度微光探测和高亮度输出，长时间稳定运行的先进光源所迫切需要的高QE和长工作寿命，提高QE不仅可以获得强流电子束，还可以降低特定流强所需的光照强度，进而避免激光损伤，降低激光器成本并减小光-热转化对寿命的不利影响。根据Spicer三步发射模型，PEA光阴极的价带电子吸收光子并激发至导带高能态，而后扩散输运至表面并逃逸出材料，导带电子必须具备大于表面有效电子亲和势的能量才能实现逃逸，即电子在扩散过程中需要维持在高能态，然而高能态电子很容易通过热弛豫回到导带底部，以此导致PEA阴极有源区光电子的有效输运距离远小于负电子亲和势(Negative ElectronAffinity，NEA)阴极，故低有源层的有效厚度及高光反射率严重限制光吸收，成为影响PEA阴极QE的主要因素。
近年来，纳米光子学迅速发展，纳米结构的光学共振效应作为一种重要光调控手段被广泛关注，其中基于Mie散射共振(Mie Scattering Resonance，MSR)的纳米光子学材料具有优异的光调控性能，包括通过改变纳米结构的尺寸和光学常数以对共振波长进行调节，使之具有能够降低表面光反射率、增强局部光场和光吸收、显著增强多光子吸收等非线性光学效应以及较强的光场限制与耦合能力等，在太阳能电池、光电探测等领域被广泛应用。基于MSR效应的纳米光子学结构已被应用于GaAs半导体NEA光阴极，有效提升QE。然而，目前尚无纳米光子学结构的MSR效应在碱金属化合物PEA光电阴极中的应用报道。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，以解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，包括衬底、纳米阵列及碱金属化合物有源层，其中，纳米阵列刻蚀在衬底上表面，碱金属化合物有源层沉积在纳米阵列上表面，电子从碱金属化合物有源层的上表面发射，光从碱金属化合物有源层的上表面或衬底的下表面入射，当光从衬底的下表面入射时，衬底由透光材料制成。
在本发明中，衬底的材料为硅(Si)、锗(Ge)、砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)、磷化镓(GaP)、锑化镓(GaSb)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)等半导体材料中的任意一种，或银(Ag)、铝(Al)、铜(Cu)、金(Au)等金属材料中的任意一种，或二氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)、氧化锡铟(ITO)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)等介质材料中的任意一种；衬底的厚度为100～800μm。
在本发明中，纳米阵列与衬底的制备材料相同，纳米阵列为二维周期性点阵排列，排列方式为正方形或正六边形，相邻两点之间的距离为60～2000nm，二维周期性点阵的重复单元是圆柱体、圆台体、圆柱孔或圆台孔形状中的任意一种，纳米圆柱阵列的圆柱直径为50～1000nm，高度为50～1000nm；纳米圆柱孔阵列的圆柱孔直径为50～1000nm，深度为50～1000nm；纳米阵列为圆台体时，其上表面直径为0～1000nm，下底面直径为50～1000nm，上表面直径与下底面直径的比值在0～1，高度为50～1000nm；纳米阵列为圆台孔时，其上表面直径为50～1000nm，下底面直径为0～1000nm，下底面直径与上表面直径的比值在0～1，深度为50-1000nm。
在本发明中，碱金属化合物有源层制备材料为碘化铯(CsI，标准化学计量比Cs:I＝1:1)、碲化铯(Cs2Te，标准化学计量比Cs:Te＝2:1)、碲化铷(Rb2Te，标准化学计量比Rb:Te＝2:1)、碲化钾(K2Te，标准化学计量比K:Te＝2:1)、碲化钠(Na2Te，标准化学计量比Na:Te＝2:1)、铷铯碲(RbCsTe，标准化学计量比Rb:Cs:Te＝1:1:1)、铯钾碲(KCsTe，标准化学计量比K:Cs:Te＝1:1:1)、钠钾碲(NaKTe，标准化学计量比Na:K:Te＝1:1:1)、锑化铯(Cs3Sb，标准化学计量比Cs:Sb＝3:1)、锑化钾(K3Sb，标准化学计量比K:Sb＝3:1)、锑化纳(Na3Sb，标准化学计量比Na:Sb＝3:1)、锑化锂(Li3Sb，标准化学计量比Li:Sb＝3:1)、钠钾锑(Na2KSb，标准化学计量比Na:K:Sb＝2:1:1)、钠铷锑(Na2RbSb，标准化学计量比Na:Rb:Sb＝2:1:1)、钠铯锑(Na2CsSb，标准化学计量比Na:Cs:Sb＝2:1:1)、钾铯锑(K2CsSb，标准化学计量比K:Cs:Sb＝2:1:1)、钾铷锑(K2RbSb，标准化学计量比K:Rb:Sb＝2:1:1)、铷铯锑(Rb2CsSb，标准化学计量比Rb:Cs:Sb＝2:1:1)及钠钾铯锑(NaKCsSb，标准化学计量比Na:K:Cs:Sb＝1:1:1:1)中的任意一种，碱金属化合物有源层厚度为10～200nm。
一种衬底-有源层复合纳米圆柱阵列的光子学结构碱金属化合物光电阴极制备方法，具体步骤如下：
步骤一)准备衬底
准备直径为3英寸、厚度为300μm的圆形SiO2单晶作为衬底，要求其纯度高于99.9％，表面粗糙度小于
步骤二)制备纳米圆柱阵列
1)清洗，将步骤一)中准备的衬底经丙酮、酒精各超声10分钟，再将完成超声后的衬底置于去离子水中浸泡10分钟后采用氮气吹干；
2)制备聚苯乙烯纳米球，采用stober法合成直径300nm的聚苯乙烯纳米球1毫升，要求聚苯乙烯纳米球的尺寸均匀性良好，而后将聚苯乙烯纳米球经酒精清洗，转速为4000r/min离心1分30秒，如此反复三次，最后加入去离子水清洗，再离心，自然干燥成聚苯乙烯纳米球粉末；
3)亲水性处理，将步骤1)中完成清洗的衬底放入感应耦合离子机中做氧等离子体亲水处理；
4)气液法自组装，将步骤3)中完成氧等离子体亲水处理后的衬底置于盛有去离子水的容器中，要求容器液面没过衬底1～3cm，取步骤2)中制备的聚苯乙烯纳米球粉末加入至一定量的甲醇中，形成质量分数为2wt％的纳米球溶液，对纳米球溶液超声分散1～2h后，使用注射器取纳米球溶液0.5～1毫升加入盛有去离子水和衬底的容器中，纳米球转移至气液界面处，静置2～3h后，用镊子将衬底以45°角缓缓向上提出液面，自然干燥，从而在衬底表面获得聚苯乙烯纳米球单层膜；
5)聚苯乙烯纳米球刻蚀，采用感应耦合离子刻蚀(ICP)方法刻蚀步骤4)中获得的衬底表面的单层聚苯乙烯纳米球，刻蚀完后取出，在衬底表面得到直径为100～120nm的聚苯乙烯纳米球；
6)刻蚀制备纳米圆柱阵列，以步骤5)中在衬底表面生成的聚苯乙烯纳米球阵列作为阻挡层，采用反应离子(RIE)法刻蚀SiO2衬底，在SiO2衬底上形成顶部带聚苯乙烯纳米球阻挡层的SiO2纳米圆柱阵列；
7)去除表面纳米球，将步骤6)中制备的表面有SiO2纳米圆柱阵列的衬底用丙酮浸泡后，置于去离子水中浸泡，最后采用氮气吹干表面有SiO2纳米圆柱阵列的衬底；
8)清洗，采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水依次对表面有纳米圆柱阵列的衬底浸泡清洗，去除纳米圆柱阵列表面的油脂与污染物；
步骤三)制备碱金属化合物有源层
将步骤二)中清洗完毕的上表面带纳米圆柱阵列的SiO2衬底放置在光阴极制备腔体中，并对腔体抽真空至真空度优于10-7帕；在纳米圆柱阵列上表面首先沉积生长厚度20nm的Sb膜，而后交替沉积K和Cs，在沉积过程中在532nm波长的光源照射下在线监测阴极的光电发射QE值，当QE达到峰值时停止沉积，以获得K2CsSb碱金属化合物有源层，即得到基于纳米圆柱阵列的衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极。
一种衬底-有源层复合纳米圆柱孔阵列的光子学结构碱金属化合物光电阴极制备方法，具体步骤如下：
步骤一)准备衬底
准备直径为3英寸、厚度为300μm的圆形SiO2单晶衬底作为衬底，要求其纯度高于99.9％，表面粗糙度小于
步骤二)制备纳米圆柱孔阵列
1)清洗处理，将步骤一)中准备的衬底用丙酮和酒精依次超声清洗后，再采用去离子水浸泡，以去除衬底表面的有机物等杂质；
2)模板处理，准备用于纳米压印工艺的硅圆柱孔纳米阵列模板，纳米圆孔直径100nm、高度200nm、中心间距250nm，排列方式为正方形排列，在将硅圆柱孔纳米阵列模板与烷基三氯硅烷放于干燥的密封箱中静置24小时，以完成对硅圆柱孔纳米阵列模板表面的抗粘连处理；
3)模板复制，将步骤2)中处理完毕的硅圆柱孔纳米阵列模板的图案转移至双层聚二甲硅氧烷(PDMS)软模板上，以形成圆柱形状的纳米阵列PDMS软模板，第一层为可塑性较差的高杨氏模量PDMS，它与硅圆柱孔纳米阵列模板直接接触，用于准确复制模板图案，第二层为可塑性较好的低杨氏模量PDMS，用于保持模板与衬底的完全接触；
4)图形转移，在衬底上旋涂一层厚度100～150nm的聚甲基丙烯酸甲酯光刻胶，采用热压印方法将纳米阵列PDMS软模板上的图案转移至衬底表面的PMMA光刻胶上，形成圆柱孔形状的表面纳米阵列PMMA模板；
5)刻蚀制备纳米圆柱孔阵列，以圆柱孔形状的表面纳米阵列PMMA模版为阻挡，采用RIE方法刻蚀衬底，刻蚀后取出衬底，在采用酒精和丙酮将衬底各浸泡清洗，以去掉衬底表面残留的PMMA，留下SiO2纳米圆柱孔阵列；
6)清洗，采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水依次对表面带SiO2纳米圆柱孔阵列的衬底浸泡清洗，以去除纳米圆柱孔阵列表面的油脂和污染物；
步骤三)制备碱金属化合物有源层
将步骤二)中清洗完毕的上表面带SiO2纳米圆柱孔阵列的衬底放置在光阴极制备腔体中，并对腔体抽真空至真空度优于10-7帕，在纳米圆柱孔阵列上表面首先沉积生长厚度20nm的Sb膜，而后交替沉积K和Cs，在沉积过程中在波长为532nm的光源照射下在线监测阴极的光电发射QE值，当QE达到峰值时停止沉积，以获得K2CsSb碱金属化合物有源层，即得到基于纳米圆柱孔阵列的衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极。
有益效果：
(1)本发明通过激发光学共振效应增强碱金属化合物有源层的光吸收，共振吸收峰所对应的波长能够通过改变纳米阵列和有源层的结构、尺寸进行调节，从而覆盖紫外至近红外光区，同时可通过展宽共振峰增强宽波段范围内的光吸收，应用于电子源能够增强激光光源单一波长处的光电发射效率，应用于光电探测领域则可以增强积分灵敏度；
(2)本发明在光学共振效应下，采用很薄的碱金属化合物有源层即可获得很高的光吸收，且薄有源层具有较短的光电子输运距离，能够降低各种散射机制对输运的影响，从而提升光电响应速度并降低电子发射度，有效改善阴极的光电发射性能；
(3)本发明利用光学共振效应将阴极表面光反射率降低到接近0％，远低于表面无任何结构的薄膜结构阴极，能够有效降低表面反射光所导致的有害光电发射，提升电子束的品质；
(4)本发明在光学共振效应下入射光被高度局限于较薄的碱金属化合物有源层，可增强多光子吸收等非线性光学效应，这对于增强光阴极在红外波段的光电响应度、提升阴极性能和拓展应用领域具有重要应用价值；
(5)本发明中纳米阵列可采用纳米压印刻蚀法和自组装纳米球刻蚀法直接在衬底表面进行制备，这两种制备工艺过程简单、重复性好、成本低、可实现大面积大批量生产，所制备的纳米结构尺寸与排列可控，从而有利于产业化推广和应用；
(6)本发明中有源层可在高真空腔体中直接蒸发沉积于纳米阵列结构衬底的上表面，不需在碱金属化合物有源层表面刻蚀制备纳米阵列，从而避免刻蚀工艺对有源层的污染，降低对电子逸出几率的不利影响；
(7)本发明中制备光电阴极的工艺简单、技术成熟，能够满足实际微光探测与成像、电子源等领域的应用需求。
附图说明
图1是本发明的较佳实施例中的衬底-有源层复合纳米圆柱阵列的光子学结构碱金属化合物光电阴极结构示意图。
图2是本发明的较佳实施例中的衬底-有源层复合纳米圆柱孔阵列的光子学结构碱金属化合物光电阴极结构示意图。
图3是本发明的较佳实施例中的衬底-有源层复合纳米光子学阵列结构碱金属化合物光电阴极的纳米阵列排列方式示意图。
图4是SiO2衬底上制备的普通K2CsSb薄膜结构碱金属化合物光电阴极的表面光反射率计算结果。
图5是本发明的较佳实施例中的衬底-有源层复合纳米圆柱阵列的光子学结构碱金属化合物光电阴极的表面光反射率随SiO2纳米圆柱直径变化的计算结果示意图。
图6是本发明的较佳实施例中的衬底-有源层复合纳米圆柱阵列的光子学结构碱金属化合物光电阴极的有源层光吸收率随SiO2纳米圆柱直径变化的计算结果示意图。
图7是本发明的较佳实施例中的衬底-有源层复合纳米圆柱阵列的光子学结构碱金属化合物光电阴极在Mie散射共振模式下的光电产生率分布示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白清晰，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示，一种衬底-有源层复合纳米圆柱阵列光子学结构碱金属化合物光电阴极，包括衬底1、纳米圆柱阵列2及碱金属化合物有源层3，激发光从碱金属化合物有源层3的上表面入射或从衬底1的下表面入射，当光从衬底1的下表面入射时，衬底1由透光材料制成，其工艺流程为：首先对衬底1表面进行预处理，然后直接在衬底1上表面刻蚀制备纳米圆柱阵列2，最后在纳米圆柱阵列2上表面沉积制备碱金属化合物有源层3；具体制备步骤如下：
步骤一)准备衬底1
准备直径为3英寸、厚度为300μm的圆形SiO2单晶衬底作为衬底1，要求其纯度高于99.9％，表面粗糙度小于
步骤二)制备纳米圆柱阵列2
1)清洗，将步骤一)中准备的衬底1经丙酮、酒精各超声10分钟，再将完成超声后的衬底1置于去离子水中浸泡10分钟后采用氮气吹干；
2)制备聚苯乙烯纳米球，采用stober法合成直径300nm的聚苯乙烯纳米球1毫升，要求聚苯乙烯纳米球的尺寸均匀性良好，而后将聚苯乙烯纳米球经酒精清洗，转速为4000r/min离心1分30秒，如此反复三次，最后加入去离子水清洗，再离心，自然干燥成聚苯乙烯纳米球粉末；
3)亲水性处理，将步骤1)中完成清洗的衬底1放入感应耦合离子机(ICP)中做氧等离子体亲水处理，处理参数为ICP功率100W，RF功率80W，气压4Pa，处理时间为1200s；
4)气液法自组装，将步骤3)中完成氧等离子体亲水处理后的衬底1置于盛有去离子水的容器中，要求容器液面没过衬底1～3cm，取步骤2)制备的聚苯乙烯纳米球粉末加入至一定量的甲醇中，形成质量分数为2wt％的纳米球溶液，对纳米球溶液超声分散1～2h后，使用注射器取纳米球溶液0.5～1毫升加入盛有去离子水和衬底1的容器中，以将纳米球转移至气液界面处，静置2～3h后，用镊子将衬底1以45°角缓缓向上提出液面，自然干燥，从而在衬底1表面获得聚苯乙烯纳米球单层膜；
5)聚苯乙烯纳米球刻蚀，将步骤4)中获得的表面有聚苯乙烯纳米球单层膜的衬底1放入ICP反应室，设定反应室气压5mTorr、ICP功率150W，射频功率(RF)150W，通入Cl2和BCl3气体，流量分别为6和14SCCM，刻蚀10分钟，刻蚀完后取出，在衬底1表面得到直径为100～120nm的聚苯乙烯纳米球阵列单层膜；
6)刻蚀制备纳米圆柱阵列2，以步骤5)制备的衬底1表面的聚苯乙烯纳米球阵列单层膜作为阻挡层，采用RIE法刻蚀SiO2衬底1，设定反应室气压4mTorr，通入CF4、O2气体，流量分别为40和10SCCM，刻蚀25～60秒，在SiO2衬底1上形成顶部带聚苯乙烯纳米球阻挡层的SiO2纳米圆柱阵列2；
7)去除表面纳米球，将步骤6)中制备的表面带SiO2纳米圆柱阵列2的衬底1用丙酮浸泡2分钟后，置于去离子水中浸泡1～2分钟，最后氮气吹干表面带SiO2纳米圆柱阵列2的衬底1；
8)清洗，采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水依次对表面带纳米圆柱阵列2的衬底1浸泡清洗5分钟，去除纳米圆柱阵列2表面的油脂与污染物；
步骤三)制备碱金属化合物有源层3
将步骤二)中清洗完毕的上表面带纳米圆柱阵列2的SiO2衬底1放置在光阴极制备腔体中，并对腔体抽真空至真空度优于10-7帕；在纳米圆柱阵列2表面首先沉积生长厚度20nm的Sb膜，而后交替沉积K和Cs，在沉积过程中在532nm波长的光源照射下在线监测阴极的光电发射QE值，当QE达到峰值时停止沉积，以获得K2CsSb碱金属化合物有源层3，即得到基于纳米圆柱阵列的SiO2衬底-K2CsSb有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极。
实施例2
如图2所示，一种衬底-有源层复合纳米圆柱孔阵列光子学结构碱金属化合物光电阴极，包括衬底1、纳米圆柱孔阵列4及碱金属化合物有源层3，激光从碱金属化合物有源层3的上表面入射或从衬底1的下表面入射，当光从衬底1的下表面入射时，衬底1由透光材料制成，其工艺流程为：首先对衬底1表面进行预处理，而后直接在衬底1上表面刻蚀制备纳米圆柱孔阵列4，最后在纳米圆柱孔阵列4上表面沉积制备碱金属化合物有源层3；具体制备步骤如下：
步骤一)准备衬底1
准备直径为3英寸、厚度为300μm的圆形SiO2单晶衬底作为衬底1，要求其纯度高于99.9％，表面粗糙度小于
步骤二)制备纳米圆柱孔阵列4
1)清洗处理，将步骤一)中准备的衬底1用丙酮和酒精依次超声清洗5分钟后，再采用去离子水浸泡2分钟，有效去除衬底1表面的有机物等杂质；
2)模板处理，准备用于纳米压印工艺的硅圆柱孔纳米阵列模板，纳米圆孔直径100nm、高度200nm、中心间距250nm，排列方式为正方形排列，在将硅圆柱孔纳米阵列模板与烷基三氯硅烷放于干燥的密封箱中静置24小时，以完成对硅圆柱孔纳米阵列模板表面的抗粘连处理；
3)模板复制，将步骤2)中处理完毕的硅圆柱孔纳米阵列模板的图案转移至双层聚二甲硅氧烷(PDMS)软模板上，以形成圆柱形状的纳米阵列PDMS软模板，第一层为可塑性较差的高杨氏模量PDMS，它与硅圆柱孔纳米阵列模板直接接触，用于准确复制模板图案，第二层为可塑性较好的低杨氏模量PDMS，用于保持模板与衬底1的完全接触；
4)图形转移，在衬底1上旋涂一层厚度100～150nm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)光刻胶，采用热压印方法将纳米阵列PDMS软模板上的图案转移至衬底1表面的PMMA光刻胶上，形成圆柱孔形状的表面纳米阵列PMMA模板；
5)刻蚀制备纳米圆柱孔阵列4，以圆柱孔形状的表面纳米阵列PMMA模版为阻挡，采用RIE方法刻蚀衬底1，设定反应室气压1850mTorr、射频功率200W，通入SF6、CHF3和He气体，流量分别为5.5、32和150SCCM，刻蚀2分钟后取出衬底1，在采用酒精和丙酮将衬底1各浸泡清洗3分钟，以去掉衬底1表面残留的PMMA，留下SiO2纳米圆柱孔阵列4；
6)清洗，采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水依次对表面带SiO2纳米圆柱孔阵列4的衬底1浸泡清洗5分钟，以去除纳米圆柱孔阵列4表面的油脂和污染物；
步骤三)制备碱金属化合物有源层3
将步骤二)中清洗完毕的上表面带SiO2纳米圆柱孔阵列4的衬底1放置在光阴极制备腔体中，并对腔体抽真空至真空度优于10-7帕，在纳米圆柱孔阵列4上表面首先沉积生长厚度20nm的Sb膜，而后交替沉积K和Cs，在沉积过程中在波长为532nm的光源照射下在线监测阴极的光电发射QE值，当QE达到峰值时停止沉积，以获得K2CsSb碱金属化合物有源层3，即得到一种基于纳米圆柱孔阵列的SiO2衬底-K2CsSb有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极。
在上述实施例1和2中，衬底1的材料为硅(Si)、锗(Ge)、砷化镓(GaAs)、磷化铟(InP)、磷化镓(GaP)、锑化镓(GaSb)、氮化镓(GaN)、氧化锌(ZnO)等半导体材料中的任意一种，或银(Ag)、铝(Al)、铜(Cu)、金(Au)等金属材料中的任意一种，或二氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)、氧化锡铟(ITO)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)等介质材料中的任意一种；衬底1的厚度在100～800μm之间，衬底1的作用是用于制备纳米圆柱阵列2或纳米圆柱孔阵列4，且承载沉积在其上的碱金属化合物有源层3；
纳米圆柱阵列2与纳米圆柱孔阵列4是直接刻蚀衬底1进行制备，排列方式如图3所示，为二维正方形5或正六边形6的周期性点阵排列，相邻两点之间的距离7范围为60～2000nm，二维周期性点阵的重复单元是圆柱体、圆台体、圆柱孔或圆台孔形状中的任意一种，纳米圆柱阵列2的圆柱直径为50～1000nm，高度为50～1000nm；纳米圆柱孔阵列4的圆柱孔直径为50～1000nm，深度为50～1000nm；纳米阵列为圆台体时，其上表面直径为0～1000nm，下底面直径为50～1000nm，上表面直径与下底面直径的比值在0～1，高度为50～1000nm；纳米阵列为圆台孔时，其上表面直径为50～1000nm，下底面直径为0～1000nm，下底面直径与上表面直径的比值在0～1，深度为50-1000nm；
碱金属化合物有源层3采用真空蒸发沉积方法沉积制备在纳米圆柱阵列2或纳米圆柱孔阵列4的上表面，其厚度为10～200nm，制备材料为CsI、Cs2Te、Rb2Te、K2Te、Na2Te、RbCsTe、KCsTe、NaKTe、Cs3Sb、K3Sb、Na3Sb、Li3Sb、Na2KSb、Na2RbSb、Na2CsSb、K2CsSb、K2RbSb、Rb2CsSb、NaKCsSb等碱金属化合物中的任意一种，主要作用是吸收入射光并将价带电子激发至导带高能态后扩散输运至有源层3表面并逃逸出去，从而完成光电发射；
纳米圆柱阵列2或纳米圆柱孔阵列4与碱金属化合物有源层3共同组成衬底-有源层复合纳米光子学结构，其作用是激发光学共振，将入射光充分限制在碱金属化合物有源层3，以增强碱金属化合物有源层3单光子和多光子本征吸收，提升碱金属化合物有源层3的光电产生和输运性能，从而提升光阴极的光电发射性能；
如图4所示，在表面平坦的SiO2衬底上制备的K2CsSb薄膜光阴极表面光反射率和K2CsSb有源层吸收率的理论计算结果，K2CsSb有源层的厚度为50nm，在300～700nm波段，K2CsSb薄膜结构光阴极表面光反射率的平均值超过30％，有源层光吸收率的平均值低于40％；
如图5、6所示，纳米圆柱状SiO2衬底-K2CsSb有源层复合纳米阵列结构光阴极的表面光反射率和有源层光吸收率随SiO2纳米圆柱直径变化的理论计算结果，SiO2纳米圆柱的高度为100nm，覆盖在SiO2纳米圆柱表面的K2CsSb有源层厚度为50nm，排列方式为正方形排列，相邻两根纳米圆柱之间的中心间距为SiO2-有源层复合纳米圆柱直径的1.25倍；
图5中，A、B是Mie散射共振模式下复合纳米圆柱阵列结构出现的反射率极小值，C为周期性点阵结构激发的Wood-Rayleigh反常衍射效应下反射率极小值所对应的波长随SiO2纳米圆柱直径变化的曲线；图6中，D、E是Mie散射共振模式下复合纳米圆柱阵列结构出现的有源层吸收峰，F为周期性点阵结构激发的Wood-Rayleigh反常衍射效应下吸收峰所对应的波长随SiO2纳米圆柱直径变化的曲线；
对比图4～图6的结果可以看出，在常用的300～600nm工作波段范围内，复合纳米光子学结构K2CsSb具有远低于薄膜结构K2CsSb的表面光反射率和远高于薄膜结构的光吸收率，故应用于光电阴极能够将更多的入射光子转换为高能态电子发射出去，从而提升QE；由图5、图6结合可看出，Mie散射共振模式下的最低反射率接近0％，最高吸收率接近85％，且共振波长随SiO2纳米圆柱直径的变化，覆盖较宽的波段范围，应用于单一波长激光光源激发的加速器电子源可提升光电发射效率并降低有害的光电发射，从而提升光电发射的电子束品质；在反常衍射线以上的区域中，在整个300～700nm波段范围内的光反射率普遍低于10％，吸收率普遍高于70％，应用于光电探测能够在较宽的波段范围内同时提升QE，从而提升器件的光电响应灵敏度；
如图7所示，圆柱状SiO2衬底-K2CsSb有源层复合纳米阵列结构碱金属化合物光电阴极在Mie散射共振模式下的光电产生率分布，其中，SiO2纳米圆柱H的高度为100nm，覆盖在SiO2纳米圆柱H表面的K2CsSb有源层G厚度为50nm，排列方式为正方形排列，相邻纳米圆柱的间距为250nm，共振波长590nm，故在Mie散射共振模式下，光电产生率高度局限于K2CsSb有源层G中，不仅有利于提升光电发射效率，还能够增强多光子吸收等非线性光学效应，拓展光阴极的响应波段。
Claims (9)
1.一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，包括衬底、纳米阵列及碱金属化合物有源层，其中，纳米阵列刻蚀在衬底上表面，碱金属化合物有源层沉积在纳米阵列上表面，电子从碱金属化合物有源层的上表面发射，光从碱金属化合物有源层的上表面或衬底的下表面入射；且纳米阵列为二维周期性点阵排列，二维周期性点阵的重复单元是圆柱体、圆台体、圆柱孔或圆台孔中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，当光从衬底的下表面入射时，衬底由透光材料制成。
3.根据权利要求1所述的一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，衬底的材料为硅、锗、砷化镓、磷化铟、磷化镓、锑化镓、氮化镓、氧化锌、银、铝、铜、金、二氧化硅、氮化硅、氧化锡铟、三氧化二铝、二氧化钛中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，衬底的厚度为100～800μm。
5.根据权利要求1所述的一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，碱金属化合物有源层制备材料为碘化铯、碲化铯、碲化铷、碲化钾、碲化钠、铷铯碲、铯钾碲、钠钾碲、锑化铯、锑化钾、锑化纳、锑化锂、钠钾锑、钠铷锑、钠铯锑、钾铯锑、钾铷锑、铷铯锑及钠钾铯锑中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，碱金属化合物有源层厚度为10～200nm。
7.根据权利要求1所述的一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，纳米阵列与衬底的制备材料相同，且纳米阵列排列方式为正方形或正六边形，相邻两点之间的距离为60～2000nm；纳米阵列重复单元为圆柱体时，圆柱直径为50～1000nm，高度为50～1000nm；纳米阵列重复单元为圆柱孔时，圆柱孔直径为50～1000nm，深度为50～1000nm；纳米阵列重复单元为圆台体时，圆台体的上表面直径为0～1000nm、下底面直径为50～1000nm，上表面直径与下底面直径的比值在0～1，高度为50～1000nm；纳米阵列重复单元为圆台孔时，圆台孔的上表面直径为50～1000nm、下底面直径为0～1000nm，下底面直径与上表面直径的比值在0～1，深度为50-1000nm。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，制备基于纳米圆柱阵列的衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，具体步骤如下：
步骤一)准备衬底
准备直径为3英寸、厚度为300μm的圆形SiO2单晶衬底作为衬底，要求其纯度高于99.9％，表面粗糙度小于
步骤二)制备纳米圆柱阵列
1)清洗，将步骤一)中准备的衬底经丙酮、酒精各超声10分钟，再将完成超声后的衬底置于去离子水中浸泡10分钟后采用氮气吹干；
2)制备聚苯乙烯纳米球，采用stober法合成直径300nm的聚苯乙烯纳米球，而后将聚苯乙烯纳米球经酒精清洗，最后加入去离子水清洗，再离心，自然干燥成聚苯乙烯纳米球粉末；
3)亲水性处理，将步骤1)中完成清洗的衬底放入感应耦合离子机中做氧等离子体亲水处理；
4)气液法自组装，将步骤3)中完成氧等离子体亲水处理后的衬底置于盛有去离子水的容器中，要求容器液面没过衬底1～3cm，取步骤2)制备的聚苯乙烯纳米球粉末加入至一定量的甲醇中，形成质量分数为2wt％的纳米球溶液，对纳米球溶液超声分散1～2h后，使用注射器取纳米球溶液0.5～1毫升加入盛有去离子水和衬底的容器中，以将纳米球转移至气液界面处，静置2～3h后，用镊子将衬底1以45°角缓缓向上提出液面，自然干燥，从而在衬底表面获得聚苯乙烯纳米球单层膜；
5)聚苯乙烯纳米球刻蚀，采用感应耦合离子刻蚀方法刻蚀步骤4)中获得的衬底表面的单层聚苯乙烯纳米球，刻蚀完后取出，在衬底表面得到直径为100～120nm的聚苯乙烯纳米球；
6)刻蚀制备纳米圆柱阵列，以步骤5)中在衬底表面生成的聚苯乙烯纳米球阵列作为阻挡层，采用反应离子法刻蚀SiO2衬底，在SiO2衬底上形成顶部带聚苯乙烯纳米球阻挡层的SiO2纳米圆柱阵列；
7)去除表面纳米球，将步骤6)中制备的表面带SiO2纳米圆柱阵列的衬底用丙酮浸泡后，置于去离子水中浸泡，最后氮气吹干表面带SiO2纳米圆柱阵列的衬底；
8)清洗，采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水依次对表面带纳米圆柱阵列的衬底浸泡清洗；
步骤三)制备碱金属化合物有源层
将步骤二)中清洗完毕的上表面带纳米圆柱阵列的SiO2衬底放置在光阴极制备腔体中，并对腔体抽真空至真空度优于10-7帕；在纳米圆柱阵列上表面首先沉积生长厚度20nm的Sb膜，而后交替沉积K和Cs，在沉积过程中在532nm波长的光源照射下在线监测阴极的光电发射QE值，当QE达到峰值时停止沉积，以获得K2CsSb碱金属化合物有源层，即得到基于纳米圆柱阵列的衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极。
9.根据权利要求1～7任一项所述的一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，其特征在于，制备基于纳米圆柱孔阵列的衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极，具体步骤如下：
步骤一)准备衬底
准备直径为3英寸、厚度为300μm的圆形SiO2单晶衬底作为衬底，要求其纯度高于99.9％，表面粗糙度小于
步骤二)制备纳米圆柱孔阵列
1)清洗处理，将步骤一)中准备的衬底用丙酮和酒精依次超声清洗后，再采用去离子水浸泡，以去除衬底表面的有机物等杂质；
2)模板处理，准备用于纳米压印工艺的硅圆柱孔纳米阵列模板，纳米圆孔直径100nm、高度200nm、中心间距250nm，排列方式为正方形排列，在将硅圆柱孔纳米阵列模板与烷基三氯硅烷放于干燥的密封箱中静置24小时，以完成对硅圆柱孔纳米阵列模板表面的抗粘连处理；
3)模板复制，将步骤2)中处理完毕的硅圆柱孔纳米阵列模板的图案转移至双层聚二甲硅氧烷软模板上，以形成圆柱形状的纳米阵列PDMS软模板；
4)图形转移，在衬底上旋涂一层厚度100～150nm的聚甲基丙烯酸甲酯光刻胶，采用热压印方法将纳米阵列PDMS软模板上的图案转移至衬底表面的PMMA光刻胶上，形成圆柱孔形状的表面纳米阵列PMMA模板；
5)刻蚀制备纳米圆柱孔阵列，以圆柱孔形状的表面纳米阵列PMMA模版为阻挡，采用RIE方法刻蚀衬底，刻蚀后取出衬底，在采用酒精和丙酮将衬底各浸泡清洗，以去掉衬底表面残留的PMMA，留下SiO2纳米圆柱孔阵列；
6)清洗，采用四氯化碳、丙酮、无水乙醇、去离子水依次对表面带SiO2纳米圆柱孔阵列的衬底浸泡清洗，以去除纳米圆柱孔阵列表面的油脂和污染物；
步骤三)制备碱金属化合物有源层
将步骤二)中清洗完毕的上表面带SiO2纳米圆柱孔阵列的衬底放置在光阴极制备腔体中，并对腔体抽真空至真空度优于10-7帕，在纳米圆柱孔阵列上表面首先沉积生长厚度20nm的Sb膜，而后交替沉积K和Cs，在沉积过程中在波长为532nm的光源照射下在线监测阴极的光电发射QE值，当QE达到峰值时停止沉积，以获得K2CsSb碱金属化合物有源层，即得到基于纳米圆柱孔阵列的衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极。
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| CN202010342767.8A CN111477524A (zh) | 2020-04-27 | 2020-04-27 | 一种衬底-有源层复合纳米光子学结构碱金属化合物光电阴极 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113972288A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-25 | 南京理工大学 | 一种增强光吸收的纳米孔结构光电阴极及其构建方法 |
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