CN111471327B - 一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂及表面改性方法和应用 - Google Patents

一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂及表面改性方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氧化铝粉体表面改性技术领域，具体来说是一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂及表面改性方法和应用，用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂由如下原料组成：铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂，硅烷偶联剂为γ‑巯丙基三乙氧基硅烷，铝酸酯偶联剂为DL‑482，钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的混合。本发明通过复合偶联剂对氧化铝粉体进行了表面改性，并制备得到了具有优异疏水性能的氧化铝粉体。

Description

一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂及表面改性方法和 应用
技术领域
本发明涉及氧化铝粉体表面改性技术领域，具体来说是一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂及表面改性方法和应用。
背景技术
随着科学技术的不断发展，在各个领域对材料的应用性能要求越来越高，无机粉体在国民建设的各个方面中扮演着重要的角色，它的用途体现在我们生活中的各个方面，因此开发环保且经久耐用的高性能材料逐渐成为各个领域研究的热点。铝在地壳中的含量第三，仅次于氧和硅。中国至今已探明的铝土矿资源约为23亿吨，在世界排第4位，氧化铝粉体是一种无机粉体材料，氧化铝粉体具有高硬度、耐磨、耐高温、机械强度高、化学性质稳定、耐腐蚀等优良性能，因此其在陶瓷及复合材料、催化剂及其载体、生物及医学材料、表面防护层材料、半导体材料及光学材料等领域都有着重要应用，因此对铝进行深入研究是非常有必要的。
氧化铝粉体虽然因具有优良的性能，但在应用过程中，由于其自身的物理化学性质又成为了其应用的缺陷；例如，将氧化铝复合到有机树脂如三聚氰胺甲醛树脂中，虽然能够极大的提高树脂的耐磨性，然而氧化铝粉体具有比表面积大、表面能高的特点，使氧化铝粉体在树脂中极易发生团聚而形成粒级瞪大的次级颗粒，导致与有机材料的相容性差；另外，氧化铝亲水疏油，致使其在有机物中难以被浸湿，使得氧化铝粉体的优良性能难以发挥。
因此需要对氧化铝粉体进行表面改性，从而克服氧化铝的自身的亲水疏油缺陷，使得氧化铝粉体得到更加广泛的应用。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供了一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂及表面改性方法和应用，本发明通过复合偶联剂对氧化铝粉体进行了表面改性，并制备得到了具有优异疏水性能的氧化铝粉体。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂，由如下原料组成：铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷，所述铝酸酯偶联剂为DL-482，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的混合；
铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂的体积比为1：1-3：1-2，异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的体积比为1：0.5-1：1-2。
本发明还保护了一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂在对氧化铝粉体表面改性中的应用。
本发明还保护了利用偶联剂进行氧化铝粉体表面的改性方法，包括如下步骤：
(1)偶联剂的制备：
按照以下体积比量取原料：铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂的体积比为1：1-3：1-2，异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的体积比为1：0.5-1：1-2，然后混合均匀，制备得到用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂；
(2)氧化铝粉体的表面改性：
将步骤(1)制备得到的用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂溶解于溶剂中，得到偶联剂混合液，将α-Al2O3在搅拌条件下加入至偶联剂混合液中，并在20-100℃下搅拌10-50min后进行干燥，得到改性氧化铝粉体；
其中，用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂的体积与α-Al2O3粉体的质量比为0.5-2.5mL：100g。
优选的，所述步骤(1)的用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂的体积与α-Al2O3粉体的质量比为0.5-2mL：100g。
优选的，所述步骤(2)的在60-100℃下搅拌20-40min后进行干燥。
优选的，所述步骤(2)的在80-100℃下搅拌30-40min后进行干燥。
优选的，所述步骤(2)的溶剂为二甲苯或无水乙醇，所述用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂与所述溶剂的体积之比为1:1-2。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
1、本发明通过铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂形成复合偶联剂，并通过复合偶联剂对氧化铝粉体的表面进行了改性，制备得到了具有优异疏水性能的改性氧化铝粉体，该改性氧化铝粉体能够应用于陶瓷、石油化工、生物化工以及膜处理等领域。
2、本发明选用的复合偶联剂中的铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂的表面均具有双性基团，即亲水性基团和疏水性基团，复合偶联剂的表面亲水基团和氧化铝粉体表面的羟基发生反应，并使得羟基由氧化铝粉体表面脱离，并形成水，此时不含有羟基的氧化铝粉体疏水性就得到了极大的提升，同时复合偶联剂中的疏水性基团也具有疏水性，增强了氧化铝粉体的疏水性能；相比于一种偶联剂，在多种偶联剂的相互作用下，复合偶联剂的表面亲水基团和氧化铝粉体表面的羟基反应更加充分，效率更高，从而使得氧化铝粉体的疏水性能更好。
3、对于氧化铝粉体改性试验研究表明，复合表面活性剂在改性时间为30分钟，改性温度为80-100℃，复合偶联剂占α-Al2O3粉体的1％时具有最优异的疏水性能。
附图说明
图1为本发明实施例2及对比例1-对比例6的改性氧化铝粉体的活化指数比较图；
图2为本发明实施例2及对比例1-对比例6的改性氧化铝粉体的吸油值比较图；
图3为本发明实施例2的改性氧化铝粉体的SEM电镜扫描图；
图4为本发明实施例2的改性氧化铝粉体的红外Ft-IR图谱；
图5为本发明实施例2及实施例4-实施例7的活化指数随改性时间的关系图；
图6为本发明实施例2及实施例4-实施例7的吸油值随改性时间的关系图；
图7为本发明实施例2及实施例8-实施例11的活化指数随改性温度的关系图；
图8为本发明实施例2及实施例8-实施例11的吸油值随改性温度的关系图；
图9为本发明实施例2及实施例12-实施例15的活化指数随改性剂的量的关系图；
图10为本发明实施例2及实施例12-实施例15的吸油值随改性剂的量的关系图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，用以较佳的实施例及附图1-10配合详细的说明。
本发明中所述的DL-482均由南京品宁偶联剂有限公司购得。
实施例1
(1)偶联剂的制备，包括如下步骤：
按体积量取以下原料：0.05mL铝酸酯偶联剂、0.05mL硅烷偶联剂、0.02mL异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.01mL四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及0.02mL双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，然后混合均匀，得到用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂；
(2)氧化铝粉体的表面改性，包括如下步骤：
将0.15mL步骤(1)制备得到的用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂溶解于0.15mL二甲苯中，得到偶联剂混合液，将30g的α-Al2O3在搅拌条件下加入至偶联剂混合液中，并在20℃下搅拌50min后进行干燥，得到改性氧化铝粉体。
实施例2
(1)偶联剂的制备，包括如下步骤：
按体积量取以下原料：0.07mL铝酸酯偶联剂、0.1mL硅烷偶联剂、0.04mL异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.03mL四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及0.06mL双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，然后混合均匀，得到用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂；
(2)氧化铝粉体的表面改性，包括如下步骤：
将0.3mL步骤(1)制备得到的用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂溶解于0.6mL二甲苯中，得到偶联剂混合液，将30g的α-Al2O3在搅拌条件下加入至偶联剂混合液，并在80℃下搅拌20min后进行干燥，得到改性氧化铝粉体。
实施例3
(1)偶联剂的制备，包括如下步骤：
按体积量取以下原料：0.14mL铝酸酯偶联剂、0.25mL硅烷偶联剂、0.09mL钛酸酯偶联剂中异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、0.09mL四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及0.18mL双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，然后混合均匀，得到用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂；
(2)氧化铝粉体的表面改性，包括如下步骤：
将0.75mL步骤(1)制备得到的用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂溶解于1mL乙醇中，得到偶联剂混合液，将30g的α-Al2O3在搅拌条件下加入至偶联剂混合液，并在100℃下搅拌10min后进行干燥，得到改性氧化铝粉体。
对比例1
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将复合偶联剂替换为等量的异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。
对比例2
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将复合偶联剂替换为等量的四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯。
对比例3
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将复合偶联剂替换为等量的双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
对比例4
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将复合偶联剂替换为等量的DL-482。
对比例5
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将复合偶联剂替换为等量的γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
对比例6
实施例1-3及对比例1-5使用的市售的α-Al2O3粉体。
在通过上述通过不同的改性剂进行改性实验后，制备得到相应的氧化铝改性氧化铝粉体，改性氧化铝粉体的制备见表1：
表1试样制备
Figure GDA0003254145660000081
(一)改性效果评估
表面偶联剂对氧化铝粉体进行改性后，其表面性质会发生变化，下面对实施例2及对比例1-对比例6的样品进行改性效果评估，具体通过活化指数、吸油值、红外光谱来评估改性效果，活化指数、吸油值和红外光谱的测定方法如下所示：
(1)活化指数
活化指数的测定方法：向盛有一定量水的容器中加入适量称取的改性氧化铝粉体，充分搅拌后，静置1h以上，然后容器底部的物料过滤、烘干、称重，用原称取的改性氧化铝的质量减去沉降物的质量，即可得到漂浮物的质量，由
Figure GDA0003254145660000082
即可得到活化指数。
因未改性的氧化铝粉体由较强亲水性，其活化指数较低，而改性后的氧化铝粉体表面有朝向外侧的亲油疏水基团，这导致改性后的氧化铝粉体活化指数变大。改性效果越好，活化指数越大。
吸油值
吸油值是通过对无机粉体分散性的考察来评估改性效果的方法，也是无机粉体改性最主要的直接表征方法之一。未改性的氧化铝因其具有较高的表面能，容易发生团聚，颗粒间距较大，导致氧化铝粉体对邻苯二甲酸二丁酯(DBP)产生严重的无效吸收，而被改性得氧化铝粉体表面能降低，团聚现象得到改善，因此对DBP的无效吸收会减少。测试方法如下：
称取一定量的样品置于玻璃板上，滴加邻苯二甲酸二丁酯，使用玻璃棒不断研压使之恰好成团至不松散，测定吸油值，吸油值由以下公式计算：
Figure GDA0003254145660000091
(3)红外光谱(IR)
红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定被测物的结构组成或确定其化学基团。对改性前后的氧化铝粉体进行红外光谱分析，可以通过观察改性前后氧化铝粉体特征吸收峰的变化，从而可以分析该表面偶联剂对氧化铝粉体的改性效果，并可揭示其改性机理。
图1和图2分别为本发明实施例2及对比例1-对比例6的改性氧化铝粉体的活化指数和吸油值比较图；通过读取图1和图2的数值，实施例2及对比例1-对比例6的表观现象、活化指数及吸油值如表2所示：
表2改性效果的比较
Figure GDA0003254145660000092
通过表2可知，本发明对表面改性剂进行了活化指数和吸油值的比较，对比例选取的改性剂都是实施例2中使用到的改性剂，所以各个改性剂之间效果各有不同，由表2可知，在这6种改性剂中，对氧化铝粉体的改性效果各有不同；对比来看，实施例2制备得到的改性氧化铝粉体相比于对比例1-对比例6的改性氧化铝粉体具有更加优异的活化指数，说明实施例2制备得到的改性氧化铝粉体具有更加优异的表面疏水性；与对比例6的市售的α-Al2O3粉体相比，实施例2及对比例1-5的改性氧化铝粉体的吸油值都有不同程度的降低，这是因为经过改性后的氧化铝团聚减少，分散性提高，改性剂的表面化学包覆使颗粒间的空隙进一步减少，使氧化铝的表面由极性变为非极性，颗粒间的摩擦减少，润滑性能变得较好，所以堆积密度增大，吸油值降低；此时实施例2制备得到的改性氧化铝粉体具有较低的吸油值，说明氧化铝的表面由极性变为非极性，从而增加了表面疏水性，且与对比例1-对比例5的样品相比，吸油值仅略高于对比例4的改性氧化铝粉体，吸油值优于其他的对比例，说明实施例2制备得到的改性氧化铝粉体的疏水性能优异。
图3为本发明实施例2制备得到的表面改性后的氧化铝粉体表面形貌图，由图3可知，改性后的氧化铝粉体粒度明显增大，改性后的氧化铝粉体团聚降低，分散性提高；图4为本发明实施例2制备得到的表面改性后的氧化铝粉体的红外光谱图，由图4可知，在经过复合偶联剂对氧化铝粉体进行表面改性后，氧化铝粉体的表面生成了新的官能团，说明复合偶联剂与氧化铝粉体发生了反应。由图3和图4共同表明了通过复合偶联剂对氧化铝粉体改性后，氧化铝粉体的改性效果较好。
(二)改性工艺的条件试验
(1)改性时间对改性效果的影响
改性时间影响表面改性剂在颗粒表面的包覆量，一般随着时间的延长颗粒表面的包覆量逐渐增加，然后逐渐变缓，到达一定时间后达到最大值；此后，若继续增加改性时间，包覆量将不再增加甚至减少，这是由于改性时间过长时随强烈的机械搅拌作用如剪切或冲击可能导致部分药剂解吸附。
采用干燥后的α-Al2O3粉体作为试验原料，称取5份，每份30g；采用复合偶联剂作为表面改性剂，试验条件：表面改性剂的添加量占α-Al2O3粉体的1％，改性温度80℃，改性时间分别为10、20、30、40、50分钟，见实施例4-实施例7；
实施例4
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(2)在80℃下搅拌20min替换为在80℃下搅拌10min；
实施例5
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(2)在80℃下搅拌20min替换为在80℃下搅拌30min；
实施例6
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(2)在80℃下搅拌20min替换为在80℃下搅拌40min；
实施例7
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(2)在80℃下搅拌20min替换为在80℃下搅拌50min；
按上述试验条件下制备得到相应的改性产品，表3中给出了不同搅拌时间制得样品的活化指数和吸油值：
表3不同改性时间的试验结果
项目 实施例4 实施例2 实施例5 实施例6 实施例7
改性时间/min 10 20 30 40 50
表观现象 部分浮于水 全部浮于水 全部浮于水 部分浮于水 部分浮于水
活化指数 0.252 0.8354 0.9523 0.5238 0.2365
吸油值 27 27 22 26 26
图5为本发明实施例2及实施例4-实施例7的活化指数随改性时间的关系图，由图5可知，对于活化指数而言，在10-30min内，随着改性时间的延长，氧化铝的活化指数迅速增加，在30min时活化指数达到最大值，说明改性药剂此时在氧化铝颗粒表面已均匀包覆；30分钟后，随着时间的逐渐增加，活化指数不断降低，在50min时活化指数与10min时的活化指数相近，说明已经作用完全的氧化铝颗粒，在强烈的机械搅拌下，改性剂逐渐解吸附；图6为本发明实施例2及实施例4-实施例7的吸油值随改性时间的关系图，由图6可知：对于吸油值而言，在30分钟时达到了最低，综合活化指数和吸油值这两个指标综合考虑，可确定最佳的改性时间应定为30分钟。
(2)改性温度对改性效果的影响
选择改性温度的范围应考虑改性药剂对温度的敏感程度，当反应温度过低时反应时间过长，包覆量较低，并且若温度过低对于通过溶剂溶解的改性剂溶剂挥发不全，也会影响化学包覆的效果；当温度过高时，表面改性剂将会分散、挥发，失去作用。
采用干燥后的α-Al2O3粉体作为试验原料，称取5份，每份30g；采用复合偶联剂作为表面改性剂，二甲苯为溶剂，表面改性剂与二甲苯的体积比为1:2，试验条件：表面改性剂的添加量占α-Al2O3粉体的1％，改性时间为20min，反应温度分别为20℃、40℃、60℃、80℃、100℃。
实施例8
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(2)在80℃下搅拌20min替换为在20℃下搅拌20min；
实施例9
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(2)在80℃下搅拌20min替换为在40℃下搅拌20min；
实施例10
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(2)在80℃下搅拌20min替换为在60℃下搅拌20min；
实施例11
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(2)在80℃下搅拌20min替换为在100℃下搅拌20min；
按上述试验条件下制备得到相应的改性产品，表4中给出了不同改性温度下制得样品的活化指数、吸油值：
表4不同改性温度的试验结果
项目 实施例8 实施例9 实施例10 实施例2 实施例11
改性温度/℃ 20 40 60 80 100
表观现象 部分浮于水 部分浮于水 部分浮于水 全部浮于水 全部浮于水
活化指数 0.2584 0.2203 0.56108 0.8354 0.83472
吸油值 25 25 24 27 26
图7为本发明实施例2及实施例8-实施例11的活化指数随改性温度的关系图，由图7所示，对于活化指数而言，随温度的升高氧化铝粉体的活化指数迅速增加，到80℃时停止增加，80℃到100℃时氧化铝粉体的活化指数趋于平缓，说明此时改性药剂与氧化铝颗粒的表面反应完全；图8为本发明实施例2及实施例8-实施例11的吸油值随改性温度的关系图，由图8可知，对于吸油值而言，随温度的升高氧化铝粉体的吸油值在20-60℃条件下基本保持不变，在60-100℃条件下吸油值先升高后下降，并在80℃达到最高，所以为了节能及防止药剂分解，应严格控制反应温度在80-100℃。
(3)药剂量对改性效果的影响
复合偶联剂的用量不仅影响表面改性效果，而且当药剂价格昂贵时，药剂用量过多将会增加生产成本，甚至产品会失去市场竞争力，因此，确定最佳的表面改性剂用量十分重要。本次试验将复合偶联剂的用量设定在0.5％～2.5％的范围，理论上在颗粒表面可以达到单分子层吸附的最佳，但表面改性剂的用量不仅与表面改性剂的分散性和包覆均匀性有关，还与改性颗粒的表面性质和应用指标有关，因此最佳的改性剂用量还需要经过试验确定。
用干燥后的α-Al2O3粉体作为试验原料，称取5份，每份30g；采用复合偶联剂作为表面改性剂，二甲苯为溶剂，表面改性剂与二甲苯的体积比为1:2，试验条件：改性时间为20分钟，反应温度为80℃，复合偶联剂分别占α-Al2O3粉体的0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％；
实施例12
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(1)称取的0.3g复合偶联剂替换为0.15g；
实施例13
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(1)称取的0.3g复合偶联剂替换为0.45g；
实施例14
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(1)称取的0.3g复合偶联剂替换为0.6g；
实施例15
与实施例2的制备步骤相同，不同之处仅在于，将步骤(1)称取的0.3g复合偶联剂替换为0.75g；
按上述试验条件下制备得到相应的改性产品，表5中给出了不同改性药剂量下制得样品的活化指数、吸油值：
表5不同加药量的试验结果
项目 实施例12 实施例2 实施例13 实施例14 实施例15
加药量/％ 0.5 1 1.5 2 2.5
表观现象 部分浮于水 全浮于水 部分浮于水 全部浮于水 全部浮于水
活化指数 0.6065 0.8354 0.56108 0.6085 0.4284
吸油值 25 27 28 25 24
图9为本发明实施例2及实施例12-实施例15的活化指数随改性剂的量的关系图，由图9和表5可知，实施例2的改性氧化铝粉体活化指数达到最佳，且远高于实施例12-实施例15的改性氧化铝粉体，说明复合偶联剂占α-Al2O3粉体的1％时具有最佳的活化指数，图10为本发明实施例2及实施例12-实施例15的吸油值随改性剂的量的关系图，由图10和表5可知，实施例12、实施例14及实施例15的改性氧化铝粉体的吸油值均最低，综合上述的活化指数得出，在复合偶联剂占α-Al2O3粉体的1％时具有最优异的疏水性能。
(4)改性工艺的正交试验研究
为了验证各个因素的共同作用对试验结果的影响，我们设计了正交试验，拟通过正交试验确定在多因素的作用下的最佳试验条件，因素及各因素水平的选择表如表6所示，正交试验表如表7所示：
试验条件：取9份干燥后的氧化铝粉体，每份20g，置于500mL的单口圆底烧瓶中，加入一定量的复合偶联剂，水浴加热到指定的温度，搅拌至设定的反应时间后取出。
试验以改性氧化铝粉体的活化指数为评价指标，各个因素的最佳工艺条件用直观法来分析。
表6正交试验因素及水平的设计
因素 A反应时间(min) B反应温度(℃) C药剂量(％)
水平1 20 60 1
水平2 30 80 1.5
水平3 40 100 2
表7粉煤灰改性正交试验的直观分析表
Figure GDA0003254145660000161
通过表6和表7可知，实验1-实验9的活化指数和吸油值均低于实施例2的活化指数和吸油值，综合上述得出：改性时间在30分钟，改性温度为80-100℃，复合偶联剂分别占α-Al2O3粉体的1％时具有最优异的疏水性能。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂，其特征在于，由如下原料组成：铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷，所述铝酸酯偶联剂为DL-482，所述钛酸酯偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的混合；
铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂的体积比为1：1-3：1-2，异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的体积比为1：0.5-1：1-2。
2.根据权利要求1所述的一种用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂在对氧化铝粉体表面改性中的应用。
3.利用权利要求1所述的偶联剂进行氧化铝粉体表面的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)偶联剂的制备：
按照以下体积比量取原料：铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂及硅烷偶联剂的体积比为1：1-3：1-2，异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯及双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯的体积比为1：0.5-1：1-2，然后混合均匀，制备得到用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂；
(2)氧化铝粉体的表面改性：
将步骤(1)制备得到的用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂溶解于溶剂中，得到偶联剂混合液，将α-Al2O3在搅拌条件下加入至偶联剂混合液中，并在20-100℃下搅拌10-50min后进行干燥，得到改性氧化铝粉体；
其中，用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂的体积与α-Al2O3粉体的质量比为0.5-2.5mL：100g。
4.根据权利要求3所述的偶联剂进行氧化铝粉体表面的改性方法，其特征在于，所述步骤(1)的用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂的体积与α-Al2O3粉体的质量比为0.5-2mL：100g。
5.根据权利要求3所述的偶联剂进行氧化铝粉体表面的改性方法，其特征在于，所述步骤(2)的在60-100℃下搅拌20-40min后进行干燥。
6.根据权利要求3所述的偶联剂进行氧化铝粉体表面的改性方法，其特征在于，所述步骤(2)的在80-100℃下搅拌30-40min后进行干燥。
7.根据权利要求3所述的偶联剂进行氧化铝粉体表面的改性方法，其特征在于，所述步骤(2)的溶剂为二甲苯或无水乙醇，所述用于氧化铝粉体表面改性的偶联剂与所述溶剂的体积之比为1:1-2。
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