CN111471272B - 一种强阻射纤维桩及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强阻射纤维桩及其制备工艺，涉及齿科修复材料技术领域。阻射纤维桩由包含以下重量的原料制成：改性纤维和树脂配置液；改性纤维由包括SiO2、Al2O3、B2O3、含阻射成分的改性剂和CaO；树脂配置液包括环氧树脂、固化剂和促进剂；其具有X射线阻射性、可均匀地显影、从而能被快速且准确地分辨出。其制备方法为：首先将多束改性纤维按生产工序依次通过梳理、烘干、浸润和拉挤成型，制得棒材；然后对棒材进行磨圆、机械加工成型、球磨和清洗烘干等处理，即可制得阻射纤维桩；本发明的制备方法具有节约时间、提高生产效率的优点。

Description

一种强阻射纤维桩及其制备工艺
技术领域
本发明涉及齿科修复材料技术领域，更具体地说，它涉及一种强阻射纤维桩及其制备工艺。
背景技术
龋齿或外伤所致的牙体大面积缺损时，由于剩余牙体组织比较薄弱，若没有充填物支撑则牙体极易折断或脱落。一开始人们解决的办法是采用金属桩来增强固位牙体,但是金属桩体一般容易被口腔内唾液、牙本质小管内液等液体腐蚀，继而引起牙体和修复体变色以及固位桩松脱，修复时间很短且修复效果不理想。随着技术的发展，临床上使用纤维桩代替金属桩，用纤维桩固定牙体时，为了节约时间，纤维桩通常采用事先制作好的标准纤维桩，修复固定牙体时，将标准纤维桩插入龋洞内，然后在牙体与纤维桩之间注入粘接剂(或流动树脂)，粘接剂将纤维桩与牙体粘接在一起，即可实现牙体的支撑和固定。
但是，由于经常咀嚼，用纤维桩固定牙体也不是永久的，其有效期大概只有5～10年，所以需要定期更换纤维桩。更换纤维桩时，需要将原有的纤维桩全部拆除，重新安装新的纤维桩。但是，一般拆除纤维桩的方法主要是依靠医生的经验和技术来拆除，这对医生的职业素养有很高的要求，而一般的医生很难达到这么高的要求。
为方便、准确地拆除纤维桩，一个效的解决办法是使纤维桩具有X射线阻射性，且阻射性能与牙体或其它修复材料有明显的区别。即拆除纤维桩时对整个牙冠进行X射线照射检测，此时，在X射线照射下，牙体和纤维桩(或其他修复材料)阻射性各有差异，显影的明暗程度也不一致，所以，只需要根据显影的明暗程度，就能准确分辨出牙体和纤维桩，从而能准确地拆除纤维桩。
而为了使纤维桩具有强阻射性，现有技术中，通常的做法是，在基体树脂中添加含重金属或稀土金属成分的填料，由它们吸收或反射X-射线，赋予纤维桩阻射性。但是，这些填料会通常会团聚在树脂基体中，难以均匀分散，显影效果较差且不均匀，不能准确地分辨出纤维桩和牙体。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种强阻射纤维桩，其具有强X射线阻射性、可均匀地显影、从而能被快速且准确地分辨出来。
本发明的第二个目的在于提供一种强阻射纤维桩的制备工艺，其具有连续制备、节约时间、提高生产效率且成品率高的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：所述纤维桩由包含以下重量的原料制成：改性纤维和树脂配置液；
所述改性纤维由包含以下重量份的原料制成：52～56份SiO2、12～16份Al2O3、5～10份B2O3、10～30份含阻射成分的改性剂和16～25份CaO；
所述改性剂选自硫酸锶、碳酸锶、氧化钡、硅酸钡、硫酸钡、氧化锆、氧化钽和氧化钇中的至少一种；
所述树脂配置液由以下重量份的原料混合而成：环氧树脂45～65份、固化剂34～54份和促进剂0～1份。
通过采用上述技术方案，用含有具有X射线阻射性的改性剂对纤维进行改性，从而可得具有强X射线阻射性的改性纤维，然后将具有强X射线阻射性的改性纤维与树脂配置液混合，制备，得到一种强阻射纤维桩，阻射纤维桩的显影效果明且均匀，一般的医生也能快速且准确的分辨出纤维桩和牙体，从而有利于纤维桩的准确拆卸，对医生的专业性要求不再那么苛刻，一般的医生也能胜任拆卸纤维桩的工作，能节约资源和成本。
本发明中，没有将具有X射线阻射性的物质直接添加在树脂配置液中，避免了具有X射线阻射性的物质在树脂配置液中团聚的现象出现，从而避免出现分散不均匀的现象。且经实验验证，在纤维中加入含阻射成分的改性剂，其与纤维的其它成分的相溶性较好，可均匀的分散在纤维原料中，显影效果较好，有利于快速且准确地分辨出纤维桩与牙体，从而可快速且准确的将纤维桩从牙体中取出。
本发明中，改性纤维中的各原料成分相互配合，相容性好，不会出现含阻射成分的改性剂分散不均匀或团聚的现象，有利于制得显影效果明显且均匀的纤维桩。本发明中，采用自制的树脂配置液，树脂配置液中的各成分相互配合，可得到性能优异的树脂，其能更好的与改性纤维浸润配合，从而有利于的得到力学性能优异且显影效果较好的阻射纤维桩。
本发明中，所述改性剂选自硫酸锶、碳酸锶、氧化钡、硅酸钡、硫酸钡、氧化锆、氧化钽和氧化钇中的至少一种。
通过采用上述技术方案，硫酸锶、碳酸锶、氧化钡、硅酸钡、硫酸钡、氧化锆、氧化钽和氧化钇的阻射效果都比较好，适于添加在纤维中，且分散性也比较好，有利于对纤维进行改性，从而使得纤维具有X射线阻射性。改性剂硫酸锶、碳酸锶、氧化钡、硅酸钡、硫酸钡、氧化锆、氧化钽和氧化钇等均能使纤维桩有较好的显影效果，但是，各改性剂的价格存在着一定的差距(详情请见表2)，各改性剂也会在一定程度上影响纤维桩的成品率，因此，在满足生物安全性和显影效果差不多的等前提下，实际生产过程中会考虑到价格和成品率等因素，会优先使用价格相对便宜且成品率相对较好的改性剂，例如氧化钡或氧化锆等，从而可节约纤维桩的生产成本。
进一步地，所述改性纤维中还包括MgO、Na2O、K2O、Fe2O3和CaF2中的至少一种；再进一步地，所述改性纤维中还包括MgO、Na2O、K2O、Fe2O3和CaF2，所述MgO、Na2O、K2O、Fe2O3和CaF2的重量份分别为：3～12份、1～15份、0.1～2份、0～0.5份和0～1份。
通过采用上述技术方案，向改性纤维中加入一定量的MgO和CaF2，制备改性纤维时可以降低液线温度；向改性纤维中加入一定量的Na2O，制备改性纤维时可以降低粘度；向改性纤维中加入一定量的Fe2O3，制备改性纤维时可以提高拉丝的稳定性，从而有利于提高成品率。向改性剂中加入MgO、Na2O、K2O、Fe2O3和CaF2等物质，在一定程度上有利于增强纤维桩的阻射性，增强显影效果。
进一步地，所述改性纤维由以下制备步骤制得：
S1、将制备改性纤维的各原料按设定的比例混合、研磨，得到平均粒径为30μm～100μm的配合料；
S2、将配合料熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1100～1250℃；
S3、使稳定的熔融液从直径为1mm～2mm的漏孔中经过，进行拉丝，得到纤维丝，所述拉丝温度为1300～1600℃；
S4、将纤维丝降温、涂油、集束、收卷及烘干，即可制得改性纤维，所述烘干温度为20～60℃。
再进一步地，S1、将制备纤维的原料按设定的比例加入研磨设备中，制得平均粒径为30μm～100μm的配合料，平均粒径优选为50～60μm；
S2、将配合料投进熔炉中，熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1100～1250℃；S3、使熔融液从铂合金漏板的漏孔中漏下，所述漏孔为的直径为1mm～2mm，优选地，一块铂合金漏板上均匀的分布有4000个漏孔，能极大的提高改性纤维的生产效率；从漏孔下来的熔融液经过通路流向拉丝炉，进行拉丝，所述拉丝温度为1300～1600℃；
S4、从拉丝炉出来的纤维依过水雾喷器进行快速降温，使拉丝的纤维定型；然后经过装有浸润剂的涂油器，浸润剂的设置便于纤维集束，涂油的过程中各丝状纤维收集成束；然后将集束后的纤维收卷在收卷辊上，所述收卷辊的转速控制在2000～3500rpm；最后将收卷的纤维在相对湿度为35％～45％、温度为20～25℃的环境下烘烤45～55h，既可制得改性纤维；优选地，可以将收卷的纤维在50～60℃下烘干20～28h，即可制得改性纤维，节约了烘烤时间，从而提高了改性纤维的生产效率。
本发明中，所述浸润剂包括如下重量组分：偶联剂KH550(0.4％)、KH560(0.25％)、环氧树脂悬浮液(5.5％)、氨基脂肪酸糊状物(0.2％)、聚氧乙烯(分子量6000，1.3％)、聚乙烯吡络烷酮(0.1％)、壬基苯基聚乙二醇米硫酸钠(0.12％)和去离子水(92.13％)。
通过采用上述技术方案，采用上述特定步骤制备改性纤维，严格限定液线温度、拉丝温度和收卷转速等参数，制得的改性纤维质量均匀、性能优异且具有良好的阻射性，能很好的与树脂配置液配合，从而有利于强化纤维桩的阻射性能。
本发明中，所述树脂配置液由以下重量份的原料混合而成：环氧树脂45～65份、固化剂34～54份和促进剂0～1份；进一步地，所述环氧树脂选自环氧树脂E44、环氧树脂E51和环氧树脂CYD128中的至少一种；再进一步地，所述固化剂选自甲基六氢苯酐、三乙烯四胺和间苯二甲二胺中的至少一种；再进一步地，所述促进剂选自DMP-30、咪唑和吡啶中的至少一种。
通过采用上述技术方案，环氧树脂、固化剂和促进剂相互配合，可制得浸润性好，质量优异的树脂配置液。本发明中，自制的树脂配置液和自制的改性纤维具有良好的相容性，树脂配置液可较好的浸润改性纤维。自制的树脂配置液与改性纤维配合、固化后到显影效果明显且性能优异的阻射纤维桩。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种强阻射纤维桩的制备工艺，所述制备工艺包括如下步骤:
首先将多束改性纤维按顺序依次连续通过浸润和拉挤成型，制得棒材；然后对棒材加工处理，即可制得阻射纤维桩；具体的步骤如下：
浸润：将17～30束改性纤维有序的排列，烘干，然后浸润在树脂配置液中，所述浸润温度控制在20～50℃；
拉挤成型：将浸润后的改性纤维拉挤成型，首先将浸润后的改性纤维在前固化区和后固化区进行固化，得到固化物；然后将固化物在牵引区于压缩空气压力为0.4～0.6MPa、牵引速率为25～50mm/min的条件下连续制备，得到连续不断的棒状物，将棒状物截断，得到棒材，将棒材在温度为100～150℃下再固化24h～48h；
磨圆：将再固化后的棒材进行磨圆处理，得到圆形棒材；
加工成型：将圆形棒材按设定的图形加工成纤维桩初品；
球磨：将纤维桩初品和球磨颗粒混合均匀，然后加入纯净水，使纯净水完全覆盖纤维桩和球磨颗粒，然后在球磨速率为10～50rpm下球磨6h～48h；
清洗烘干：将球磨后的纤维桩初品在超声功率为80％～100％下超声清洗1h～2h，更换清洗的纯净水，重复超声清洗5～10遍，将清洗好的纤维桩初品室温下干燥0.5h～2h，即可制得强阻射纤维桩成品。
进一步地，浸润：将17～30束改性纤维按顺序通过放线区的梳理架，改性纤维有序的排列，然后进入烘干区，在50～100℃进行烘干，烘干后的改性纤维经过装有树脂配置液的浸胶槽进行浸润，所述浸润温度控制在20～50℃，浸润时，使得改性纤维束完全浸渍在树脂配置液中；
拉挤成型：将浸润后的改性纤维拉挤成型，浸润后的改性纤维固化模具(固化模具上的通孔直径为2mm～4mm)内进行固化，得到固化物；固化包括前固化区和后固化区，所述前固化区的固化温度为120～150℃，所述后固化区的固化温度为80～120℃；前固化区包括2～4个阶段，且固化温度逐级递减；优选地，前固化阶段的固化温度分别为120～130℃、110～120℃,90～100℃；然后将固化物在设备后段的牵引区于压缩空气压力为0.4～0.6MPa、牵引速率为25～50mm/min的条件下连续制备，得到连续不断的棒状物，将棒状物截断，得到棒材，将棒材在温度为100～150℃下再固化24h～48h；
磨圆：将再固化后的棒材放入无心磨床中，进行磨圆处理，得到圆形棒材，各圆形棒材的直径误差控制在0.1mm以内；
加工成型：将圆形棒材在数控机床(浙江华星数控机床有限公司，RC25HQ)中按而设定图纸中的产品形状加工成纤维桩初品；
球磨：将纤维桩初品和球磨颗粒混合均匀，然后加入纯净水，使纯净水完全覆盖纤维桩和球磨颗粒，然后在球磨速率为10～50rpm下球磨6h～48h；
清洗烘干：将球磨后的纤维桩在功率为80％～100％下超声清洗1h～2h，更换清洗的纯净水，重复超声清洗5～10遍，然后在室温下干燥0.5h～2h，即可制得阻射纤维桩成品。
通过采用上述技术方案，首先拉挤成型制得棒材，然后对棒材进行加工(磨圆、机械加工成型、球磨和清洗干燥等)处理即可制得纤维桩。其中，拉挤成型的过程包括：将多束改性纤维按工序通过梳理架、烘干区、浸胶槽、前固化区、后固化区、牵引区和再固化区，即可将改性纤维和树脂配置液固化后拉挤成型，制得棒材。
在制备的过程中，改性纤维有序的经过放线区、烘干区、浸胶槽、前固化区、后固化区和牵引区，避免了前期各改性纤维束之间出现相互缠绕的现象，从而提高了纤维桩的生产效率。且纤维桩的制备是一个连续生产的过程，牵引速率在控制棒材出料速率的同时也能控制浸胶的速度和浸胶的程度，省时省力，便于控制整个过程。在制备纤维桩的过程中，各步骤相互配合，互相促进，且严格的控制各步骤的工艺参数，可制得显影明显且均匀的纤维桩，从而有利于医生快速且准确的分辨出纤维桩和牙体。
进一步地，所述改性纤维的制备包括如下步骤：
S1、将制备改性纤维的各原料按设定的比例混合、研磨，得到平均粒径为30μm～100μm的配合料；
S2、将配合料熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1100～1250℃；
S3、使稳定的熔融液从直径为1mm～2mm的漏孔中经过，进行拉丝，得到纤维丝，所述拉丝温度为1300～1600℃；
S4、将纤维丝降温、涂油、集束、收卷及烘干，即可制得改性纤维，所述烘干温度为20～60℃。
进一步地，所述树脂配置液的制备包括如下步骤：
按设定比例将环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀，在转速为570～630rpm、温度为40～60℃的环境下搅拌2h～3h，即可制得树脂配置液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明中用含有具有X射线阻射性的改性剂对纤维进行改性，制得改性纤维，然后将改性纤维与树脂配置液混合，固化、拉挤成型，得到一种强阻射纤维桩，该纤维桩的显影效果较好，有利于医生能快速且准确地分辨出纤维桩与牙体；
第二、本发明中，自制的树脂配置液与改性纤维能很好的浸润配合，有利于的得到力学性能优异且显影效果较好的阻射纤维桩；
第三、本发明中，在纤维中加入含阻射成分的改性剂，其与纤维的其它成分的相溶性较好，可均匀的分散在纤维原料中，有利于制得显影均匀的纤维桩；
第四、本发明中，制备纤维桩是一个连续生产的过程，改性纤维有序的经过放线区、烘干区、浸胶槽、前固化区、后固化区和牵引区，牵引速率在控制棒材出料速率的同时也能控制浸胶的速度和浸胶的程度，能控制固化的时间和固化的程度，省时省力，便于控制整个过程，且能提高生产效率。
附图说明
图1是纤维桩的拉挤成型步骤的工艺流程图。
图2是实施例4、实施例18、实施例9、对比例1和对比例4所制得的纤维桩样品在X射线照射下的显影照片。
图3是纤维桩样品应用在同一颗离体牙上后，整个牙冠在X射线照射下的显影照片，其中，图A、B和C中的纤维桩分别对应实施例4、实施例10和实施例1所制得的纤维桩。
图4是实施例4所制得的纤维桩的表面(D、E)、纵面(F、G)和剖面(H、I)的扫描电镜图。
图5是纤维桩样品的细胞毒性检测结果表征图，其中，1中浸泡的是实施例4中制得的纤维桩，2中浸泡的是实施例9制得的纤维桩，TCPs为对照试验，即没有浸泡纤维桩。
图6是实施例4制得的纤维桩的电镜图，其中，J图将实施例4中制得的纤维桩沿着纵向撕开后的电镜图片；K图是J图中的部分结构的局部放大图。
具体实施方式
以下结合实施例和制备例对本发明作进一步详细说明。
制备例一
改性纤维的制备步骤如下：
S1、将54kg SiO2、14kg Al2O3、7kg B2O3、20kg CaO和20kg氧化锆加入研磨设备中，制得平均粒径为30μm的配合料；
S2、将配合料投进熔炉中，熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1180℃；
S3、使熔融液从均匀分布有4000个漏孔的铂合金漏板的漏孔中漏下，漏孔为的直径为1mm，从漏孔下来的熔融液经过通路流向拉丝炉，进行拉丝，拉丝温度为1600℃；
S4、从拉丝炉出来的纤维依过水雾喷器进行快速降温，使拉丝的纤维定型；然后经过装有浸润剂的涂油器，涂油的过程中各丝状纤维收集成束；然后将集束后的纤维收卷在收卷辊上，收卷辊的转速控制在2000rpm；最后将收卷的纤维在相对湿度为40％、温度为25℃的环境下烘烤48h即可制得改性纤维。
树脂配置液的制备包括如下步骤：
例将50kg环氧树脂E44、45kg甲基六氢苯酐和0.5kg DMP-30混合均匀，在转速为570rpm、温度为40℃的环境下搅拌2h，即可制得树脂配置液。
制备例二
改性纤维的制备步骤如下：
S1、将54kg SiO2、14kg Al2O3、7kg B2O3、20kg CaO和20kg氧化锆加入研磨设备中，制得平均粒径为100μm的配合料；
S2、将配合料投进熔炉中，熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1180℃；
S3、使熔融液从均匀分布有4000个漏孔的铂合金漏板的漏孔中漏下，漏孔为的直径为2mm，从漏孔下来的熔融液经过通路流向拉丝炉，进行拉丝，拉丝温度为1300℃；
S4、从拉丝炉出来的纤维依过水雾喷器进行快速降温，使拉丝的纤维定型；然后经过装有浸润剂的涂油器，涂油的过程中各丝状纤维收集成束；然后将集束后的纤维收卷在收卷辊上，收卷辊的转速控制在3500rpm；最后将收卷的纤维在温度为60℃的环境下烘烤20h即可制得改性纤维。
树脂配置液的制备包括如下步骤：
例将50kg环氧树脂E44、45kg甲基六氢苯酐和0.5kg DMP-30混合均匀，在转速为630rpm、温度为60℃的环境下搅拌3h，即可制得树脂配置液。
制备例三
改性纤维的制备步骤如下：
S1、将54kg SiO2、14kg Al2O3、7kg B2O3、20kg CaO和20kg氧化锆加入研磨设备中，制得平均粒径为55μm的配合料；
S2、将配合料投进熔炉中，熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1180℃；
S3、使熔融液从均匀分布有4000个漏孔的铂合金漏板的漏孔中漏下，漏孔为的直径为2mm，从漏孔下来的熔融液经过通路流向拉丝炉，进行拉丝，拉丝温度为1450℃；
S4、从拉丝炉出来的纤维依过水雾喷器进行快速降温，使拉丝的纤维定型；然后经过装有浸润剂的涂油器，涂油的过程中各丝状纤维收集成束；然后将集束后的纤维收卷在收卷辊上，收卷辊的转速控制在2750rpm；最后将收卷的纤维在温度为55℃的环境下烘烤24h即可制得改性纤维。
树脂配置液的制备包括如下步骤：
将50kg环氧树脂E44、45kg甲基六氢苯酐和0.5kg DMP-30混合均匀，在转速为600rpm、温度为50℃的环境下搅拌2.5h，即可制得树脂配置液。
制备例四
制备例四与制备三的区别在于：制备例四中，在步骤S2中，熔融液的液线温度为1100℃；其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备包括如下步骤：
例将45kg环氧树脂E44和54kg甲基六氢苯酐混合均匀，在转速为600rpm、温度为50℃的环境下搅拌2.5h，即可制得树脂配置液。
制备例五
制备例五与制备三的区别在于：制备例五中，在步骤S2中，熔融液的液线温度为1250℃；其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备包括如下步骤：
例将65kg环氧树脂E44和34kg甲基六氢苯酐混合均匀，在转速为600rpm、温度为50℃的环境下搅拌2.5h，即可制得树脂配置液。
制备例六
改性纤维的制备步骤如下：
S1、将52kg SiO2、12kg Al2O3、5kg B2O3、16kg CaO和30kg氧化钡加入研磨设备中，制得平均粒径为55μm的配合料；
S2、将配合料投进熔炉中，熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1180℃；
S3、使熔融液从均匀分布有4000个漏孔的铂合金漏板的漏孔中漏下，漏孔为的直径为2mm，从漏孔下来的熔融液经过通路流向拉丝炉，进行拉丝，拉丝温度为1450℃；
S4、从拉丝炉出来的纤维依过水雾喷器进行快速降温，使拉丝的纤维定型；然后经过装有浸润剂的涂油器，涂油的过程中各丝状纤维收集成束；然后将集束后的纤维收卷在收卷辊上，收卷辊的转速控制在2750rpm；最后将收卷的纤维在温度为55℃的环境下烘烤24h即可制得改性纤维。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例七
改性纤维的制备步骤如下：
S1、将56kg SiO2、16kg Al2O3、10kg B2O3、25kg CaO和10kg氧化钡加入研磨设备中，制得平均粒径为55μm的配合料；
S2、将配合料投进熔炉中，熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1180℃；
S3、使熔融液从均匀分布有4000个漏孔的铂合金漏板的漏孔中漏下，漏孔为的直径为2mm，从漏孔下来的熔融液经过通路流向拉丝炉，进行拉丝，拉丝温度为1450℃；
S4、从拉丝炉出来的纤维依过水雾喷器进行快速降温，使拉丝的纤维定型；然后经过装有浸润剂的涂油器，涂油的过程中各丝状纤维收集成束；然后将集束后的纤维收卷在收卷辊上，收卷辊的转速控制在2750rpm；最后将收卷的纤维在温度为55℃的环境下烘烤24h即可制得改性纤维。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例八
制备例八与制备三的区别在于：制备例八中，将氧化锆更换成氧化钡，其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例九
制备例九与制备三的区别在于：制备例九中，将氧化锆更换成硫酸锶，其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例十
制备例十与制备三的区别在于：制备十中，将20kg氧化锆更换成10kg硫酸锶和10kg氧化钽，其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例十一
制备例十一与制备三的区别在于：制备例十一中，再加入12kg MgO、1kg Na2O和0.1kg K2O，液线温度为1150℃，其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例十二
制备例十二与制备三的区别在于：制备例十二中，再加入3kg MgO、15kg Na2O和2kg K2O，液线温度为1150℃，其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例十三
制备例十三与制备六的区别在于：制备例十三中，再加入6kg MgO、7kg Na2O和1kgK2O，液线温度为1150℃，其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例十四
制备例十四与制备三的区别在于：制备十四中，再加入6kg MgO、7kg Na2O、1kg K2O和0.3kg Fe2O3，液线温度为1150℃，其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
制备例十五
制备例十五与制备三的区别在于：制备十五中，再加入6kg MgO、7kg Na2O、1kgK2O、0.3kg Fe2O3和0.5kg CaF2，液线温度为1110℃，其余均与制备例三保持一致。
树脂配置液的制备与制备例三中的一致。
实施例
本发明中，生产纤维桩时涉及的生产装置：申请人于本申请同日提交的实用新型专利：一种纤维桩的生产线，该生产线包括放线区、烘干区、浸胶区、固化区和牵引区。
实施例1
一种强阻射纤维桩的制备工艺包括如下步骤:
首先将多束改性纤维(制备三中制得的改性纤维)按顺序依次连续通过浸润和拉挤成型，制得棒材；然后对棒材加工处理，即可制得阻射纤维桩；具体的步骤如下：
浸润：将17束改性纤维按顺序通过放线区的梳理架，改性纤维有序的排列，然后进入烘干区，在100℃进行烘干，烘干后的改性纤维经过装有树脂配置液(制备三中制得的树脂配置液)的浸胶槽进行浸润，所述浸润温度控制在20℃，浸润时，使得改性纤维束完全浸渍在树脂配置液中；
拉挤成型：浸润后的改性纤维进入前固化区内的固化模具(固化模具的通孔直径2mm)中进行固化，前固化区的固化温度为120℃，后固化区的固化温度为80℃；接着在牵引区于压缩空气压力为0.6MPa、牵引速率为50mm/min的条件下连续制备，得到连续不断的棒状物，将棒状物截断，得到棒材，将棒材在温度为100℃下再固化48h；
磨圆：将再固化后的棒材放入无心磨床中，进行磨圆处理，得到圆形棒材，各圆形棒材的直径误差控制在0.1mm以内；
加工成型：将圆形棒材在数控机床(浙江华星数控机床有限公司，RC25HQ)中按而设定图纸中的产品形状加工成纤维桩初品；
球磨：将纤维桩初品和球磨颗粒混合均匀，然后加入纯净水，使纯净水完全覆盖纤维桩和球磨颗粒，然后在球磨速率为10rpm下球磨48小时；
清洗烘干：将球磨后的纤维桩在功率为80％下超声清洗2h，更换清洗的纯净水，重复超清洗10遍，然后在室温下干燥2h，即可制得阻射纤维桩成品。
实施例2
一种强阻射纤维桩的制备工艺包括如下步骤:
首先将多束改性纤维(制备三中制得的改性纤维)按顺序依次连续通过浸润、拉挤成型，制得棒材；然后对棒材加工处理，即可制得阻射纤维桩；具体的步骤如下：
浸润：将30束改性纤维按顺序通过放线区的梳理架，改性纤维有序的排列，然后进入烘干区，在100℃进行烘干，烘干后的改性纤维经过装有树脂配置液(制备六中制得的树脂配置液)的浸胶槽进行浸润，所述浸润温度控制在50℃，浸润时，使得改性纤维束完全浸渍在树脂配置液中；
拉挤成型：浸润后的改性纤维进入前固化区内的固化模具(固化模具的通孔直径2mm)中进行固化，前固化区的固化温度为150℃，后固化区的固化温度为120℃；接着牵引区于压缩空气压力为0.4MPa、牵引速率为25mm/min的条件下连续制备，得到连续不断的棒状物，将棒状物截断，得到棒材，将棒材在温度为150℃下再固化24h；
磨圆：将再固化后的棒材放入无心磨床中，进行磨圆处理，得到圆形棒材，各圆形棒材的直径误差控制在0.1mm以内；
加工成型：将圆形棒材在数控机床中按而设定图纸中的产品形状加工成纤维桩初品；
球磨：将纤维桩初品和球磨颗粒混合均匀，然后加入纯净水，使纯净水完全覆盖纤维桩和球磨颗粒，然后在球磨速率为50rpm下球磨6小时；
清洗烘干：将球磨后的纤维桩在功率为100％下超声清洗1h，更换清洗的纯净水，重复超清洗5遍，然后在室温下干燥0.5h，即可制得阻射纤维桩成品。
实施例3
一种强阻射纤维桩的制备工艺包括如下步骤:
首先将多束改性纤维(制备六中制得的改性纤维)按顺序依次连续通过浸润、拉挤成型，制得棒材；然后对棒材加工处理，即可制得阻射纤维桩；具体的步骤如下：
浸润：将25束改性纤维按顺序通过放线区，改性纤维有序的排列，经过放线区的改性纤维进入烘干区，在75℃进行烘干，烘干后的改性纤维经过装有树脂配置液(制备六中制得的树脂配置液)的浸胶槽进行浸润，所述浸润温度控制在35℃，浸润时，使得改性纤维束完全浸渍在树脂配置液中；
拉挤成型：浸润后的改性纤维进入前固化区内的固化模具(固化模具的通孔直径3mm)中进行固化，前固化区的固化温度为130℃，后固化区的固化温度为100℃；接着在牵引区于压缩空气压力为0.5MPa、牵引速率为38mm/min的条件下连续制备，得到连续不断的棒状物，将棒状物截断，得到棒材，将棒材在温度为125℃下再固化36h；
磨圆：将再固化后的棒材放入无心磨床中，进行磨圆处理，得到圆形棒材，各圆形棒材的直径误差控制在0.1mm以内；
加工成型：将圆形棒材在数控机床中按而设定图纸中的产品形状加工成纤维桩初品；
球磨：将纤维桩初品和球磨颗粒混合均匀，然后加入纯净水，使纯净水完全覆盖纤维桩和球磨颗粒，然后在球磨速率为30rpm下球磨27小时；
清洗烘干：将球磨后的纤维桩在功率为90％下超声清洗1.5h，更换清洗的纯净水，重复超清洗7遍，然后在室温下干燥1h，即可制得阻射纤维桩成品。
实施例4
实施例4与实施例3的区别在于：实施例4中，固化时，前固化区包括3个阶段，3个阶段的固化温度依次为：125℃、115℃,100℃；后固化区的固化温度为80℃；其余均与实施例4保持一致。
实施例5
实施例5与实施例4的区别在于：实施例5中，固化不分前固化和后固化，固化温度为80℃，其余均与实施例4保持一致。
实施例6
实施例6与实施例4的区别在于：实施例6中，固化不分前固化和后固化，固化温度为170℃；其余均与实施例4保持一致。
实施例7
实施例7与实施例4的区别在于：实施例7中，采用制备例一中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例8
实施例8与实施例4的区别在于：实施例8中，采用制备例二中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例9
实施例9与实施例4的区别在于：实施例9中，采用制备例四中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例10
实施例10与实施例4的区别在于：实施例10中，采用制备例五中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例11
实施例11与实施例4的区别在于：实施例11中，采用制备例六中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例12
实施例12与实施例4的区别在于：实施例12中，采用制备例七中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例13
实施例13与实施例4的区别在于：实施例13中，采用制备例八中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例14
实施例14与实施例4的区别在于：实施例14中，采用制备例九中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例15
实施例15与实施例4的区别在于：实施例15中，采用制备例十中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例16
实施例16与实施例4的区别在于：实施例16中，采用制备例十一中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例17
实施例17与实施例4的区别在于：实施例17中，采用制备例十二中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例18
实施例18与实施例4的区别在于：实施例18中，采用制备例十三中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例19
实施例19与实施例4的区别在于：实施例19中，采用制备例十四中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
实施例20
实施例20与实施例4的区别在于：实施例20中，采用制备例十五中制得的改性纤维和树脂配置液；其余均与实施例4保持一致。
对比例对比例1
对比例1与实施4的区别在于：对比例1中用市面上购买的玻璃纤维(重庆国际复合材料股份有限公司，ECT468A-1200)代替改性纤维；其它均与实施例4保持一致。
对比例2
对比例2与实施4的区别在于：对比例2中用时市面上购买的环氧树脂代(中国石油化工股份有限公司巴陵分公司，CYD-128)替树脂配置液；其它均与实施例4保持一致。
对比例3
对比例3与实施4的区别在于：对比例3中将含阻射成分的改性剂加入树脂配置液中；其它均与实施例4保持一致。
对比例4
对比例4中选择市面上售卖的纤维桩(天津维瓦登泰生物科技有限公司)与本实施例4制得的阻射纤维桩进行对比。
性能检测试验
表1各改性剂的对比表
Figure BDA0002429963520000151
从表1中可以看出，选用的硫酸锶、碳酸锶、氧化钡、硅酸钡、硫酸钡、氧化锆、氧化钽和氧化钇等改性剂的阻射效果均很优异，在满足生物安全性和显影效果差不多的等前提下，实际生产过程中会考虑到价格和成品率等因素，会优先使用价格相对便宜且成品率相对较好的改性剂，例如氧化钡或氧化锆等，从而可节约纤维桩的生产成本。
1、检测实施例1～20和对比例1～4中制得的纤维桩在X射线照射下的显影情况。为方便展示，图2中从左至右依次提供实施例4、实施例18、实施例9、对比例1和对比例4所制得的纤维桩样品在X射线照射下的显影照片。从图2中可以看出，实施例4和实施例9所制得的纤维桩样品的显影效果较好。
图3中提供了纤维桩样品应用在同一颗离体牙上后，整个牙冠在X射线照射下的显影照片，其中，A、B和C分别对应实施例4、实施例10和实施例1所制得的纤维桩样品。
从图3中可以看出，实施例4所制得的纤维桩应用在牙体上后，能明显的分辨出纤维桩和牙体，说明实施例4制得的纤维桩样品的显影效果较好，具有强阻射性。由此可见，依照本发明的配方和制备方法，制得的纤维桩具有强阻射性、可均匀准确地显影、能被快速且准确地分辨出来。
2、根据YY/T 0517-2009《牙科预成根管桩》行业标准，检测实施例1～20和对比例1～4中制得纤维桩的性能，各纤维桩性能具体如表2所示。
本发明中，实施例1～20和对比例1～4中制得纤维桩样品表面无毛刺、裂纹、划痕和粉末，无明显暴露的改性纤维，无明显未浸胶的改性纤维等缺陷。
表2各纤维桩样品的基本性能检测表
样品 弯曲强度(MPa) 弹性模量(GPa)
实施例1 823.6 23.4
实施例2 836.2 24.2
实施例3 814.2 23.8
实施例4 1060.8 31.7
实施例5 998.5 29.6
实施例6 980.6 29.1
实施例7 923.5 28.5
实施例8 945.4 30.6
实施例9 1021.8 31.2
实施例10 968.0 29.0
实施例11 950.3 28.8
实施例12 949.7 28.2
实施例13 983.9 31.5
实施例14 972.3 26.6
实施例15 961.6 29.8
实施例16 948.7 30.4
实施例17 976.0 28.6
实施例18 903.6 28.7
实施例19 1023.3 30.6
实施例20 1021.3 30.6
对比例1 919.1 29.3
对比例2 925.5 27.0
对比例3 943.9 29.2
对比例4 600.3 23.4
从表1可以看出，根据本发明的配方和制备方法，制得的纤维桩均符合纤维桩行业标准YY/T 0517-2009《牙科预成根管桩》的要求，由此可见，本发明中制得的纤维桩质量较好，工艺比较稳定。
图4中提供了实施例4所制得的纤维桩的表面(D、E)、纵面(F、G)和剖面(H、I)的扫描电镜图片。
从图4中可以看出，实施例4制得的纤维桩中有序的排列着若干改性纤维，且各改性纤维之间无相互挤压现象；改性纤维连续无折断，每根改性纤维贯穿于桩体内部并均匀分散于树脂基质(树脂配置液)中，树脂基质均匀包裹于改性纤维桩周围，改性纤维与树脂基质结构均匀；各改性纤维粗细一致，无参差不齐现象，表面无可见孔隙、气泡及颗粒杂质；由此可见，本发明制备的纤维桩符合YY/T 0517-2009《牙科预成根管桩》标准，性能优异。
3、根据标准GB 16886.5-2017《医疗器械生物学评价第5部分：体外细胞毒性试验》检测中的浸提液试验，检测实施例1～20和对比例1～4中制得纤维桩的生物安全性能。
L929细胞对外界的化学刺激较为敏感，所以选用此种细胞进行毒性检测，操作较为简单便捷，且实验可重复性好。如果材料中存在可能具有细胞毒性的可溶物，则在浸提过程中会由材料扩散至培养液中，对L929细胞造成伤害，影响细胞活性。本实验采用的MTT法，是检测细胞活性的常用方法，是利用细胞线粒体中的琥珀酸脱氢酶将MTT还原为蓝紫色的不溶性物质，再用二甲基亚砜(DMSO)溶解后检测吸光度，细胞的活性与溶液的吸光度呈正比。部分检测结果如图5所示，其中，TCPs对照试验(无纤维桩浸泡)；1是实施例4在浸提液中浸泡培养；2是实施例9在浸提液中浸泡培养。
表3试验结果
Figure BDA0002429963520000171
从图5和表1中可以看出，在浸提液中培养7天后，实施例4和实施例9纤维桩的细胞存活率大于80％，细胞毒性等级为1级，由此证明该材料无细胞毒性，具有良好的生物相容性。
4、检测实施例1～20和对比例1～4中的树脂配置液对改性纤维的浸润效果。图6中J图是将实施例4中制得的纤维桩沿着纵向撕开后的SEM电镜照片：图6中K图是J图中的部分结构的放大图。
从图6中J图和K图中可以看出，改性纤维与树脂配置液固化后，树脂紧密包裹着改性纤维，由此可见，树脂配置液对改性纤维具有良好的浸润效果。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种强阻射纤维桩，其特征在于，所述纤维桩包括改性纤维和树脂配置液；
所述改性纤维由包含以下重量份的原料制成：52～56份SiO2、12～16份Al2O3、5～10份B2O3、10～30份含阻射成分的改性剂和16～25份CaO；所述改性剂选自硫酸锶、碳酸锶、氧化钡、硅酸钡、硫酸钡、氧化锆、氧化钽和氧化钇中的至少一种；所述改性纤维还包括MgO、Na2O、K2O、Fe2O3和CaF2，所述MgO、Na2O、K2O、Fe2O3和CaF2的重量份分别为：3～12份、1～15份、0.1～2份、0～0.5份和0～1份；
所述改性纤维由以下制备步骤制得：
S1、将制备改性纤维的各原料按设定的比例混合、研磨，得到平均粒径为30μm～100μm的配合料；
S2、将配合料熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1100～1250℃；
S3、使稳定的熔融液从直径为1mm～2mm的漏孔中经过，进行拉丝，得到纤维丝，所述拉丝温度为1300～1600℃；
S4、将纤维丝降温、涂油、集束、收卷及烘干，即可制得改性纤维，所述烘干温度为20～60℃；
所述树脂配置液由以下重量份的原料混合而成：环氧树脂45～65份、固化剂34～54份和促进剂0～1份，所述环氧树脂选自环氧树脂E44、环氧树脂E51和环氧树脂CYD128中的至少一种；所述固化剂选自甲基六氢苯酐、三乙烯四胺和间苯二甲二胺中的至少一种；所述促进剂选自DMP-30、咪唑和吡啶中的至少一种；
所述树脂配置液的制备包括如下步骤：
按设定比例将环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀，在转速为570～630rpm、温度为40～60℃的环境下搅拌2h～3h，即可制得树脂配置液。
2.根据权利要求1所述的一种强阻射纤维桩的制备工艺，其特征在于，首先将多束改性纤维按顺序依次连续通过浸润和拉挤成型，制得棒材；然后对棒材加工处理，即可制得纤维桩；具体的步骤如下：
浸润：将17～30束改性纤维有序的排列，烘干，然后浸润在树脂配置液中，所述浸润温度控制在20～50℃；
拉挤成型：将浸润后的改性纤维拉挤成型，首先将浸润后的改性纤维在前固化区和后固化区进行固化，得到固化物；然后将固化物在牵引区于压缩空气压力为0.4～0.6MPa、牵引速率为25～50mm/min的条件下连续制备，得到连续不断的棒状物，将棒状物截断，得到棒材，将棒材在温度为100～150℃下再固化24h～48h；
磨圆：将再固化后的棒材进行磨圆处理，得到圆形棒材；
加工成型：将圆形棒材按设定的图形加工成纤维桩初品；
球磨：将纤维桩初品和球磨颗粒混合均匀，然后加入纯净水，使纯净水完全覆盖纤维桩和球磨颗粒，然后在球磨速率为10～50rpm下球磨6h～48h；
清洗烘干：将球磨后的纤维桩初品在超声功率为80%～100%下超声清洗1h～2h，更换清洗的纯净水，重复超声清洗5～10遍，将清洗好的纤维桩初品室温下干燥0.5h～2h，即可制得阻射纤维桩成品。
3.根据权利要求2所述的一种强阻射纤维桩的制备工艺，其特征在于，所述改性纤维由以下制备步骤制得：
S1、将制备改性纤维的各原料按设定的比例混合、研磨，得到平均粒径为30μm～100μm的配合料；
S2、将配合料熔融，得到稳定的熔融液，所述熔融液的液线温度为1100～1250℃；
S3、使稳定的熔融液从直径为1mm～2mm的漏孔中经过，进行拉丝，得到纤维丝，所述拉丝温度为1300～1600℃；
S4、将纤维丝降温、涂油、集束、收卷及烘干，即可制得改性纤维，所述烘干温度为20～60℃。
4.根据权利要求2所述的一种强阻射纤维桩的制备工艺，其特征在于，所述树脂配置液的制备包括如下步骤：
按设定比例将环氧树脂、固化剂和促进剂混合均匀，在转速为570～630rpm、温度为40～60℃的环境下搅拌2h～3h，即可制得树脂配置液。
5.根据权利要求2所述的一种强阻射纤维桩的制备工艺，其特征在于，在所述拉挤成型的步骤中，对浸润后的改性纤维进行固化时，所述固化包括前固化区和后固化区，所述前固化区的固化温度为120～150℃，所述后固化区的固化温度为80～120℃；其中，前固化区包括2～4个阶段，且固化温度逐级递减。
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