CN111468148B - 一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，属于光催化材料制备工艺技术领域；制备方法为：往乙二醇溶液中加入五水合硝酸铋，将含有氯化钾的蒸馏水每秒1~2滴滴加入上述溶液中，室温下搅拌1 h,然后离心洗涤，最后将清洗后样品放入烘箱中干燥，得到铋氧氯纳米片；将氧化铋、二氧化钛、氧化亚铁和铋氧氯纳米片按标准化学计量比混合研磨，放置于马弗炉中973‑1173 K煅烧12 h；待温度降为室温后，取出煅烧后样品，进一步研磨。该方法具有工艺简单、易操作、可见光响应、低能耗等优点；该材料在可见光下有很强的降解污染物的能力，在污染物治理、光催化产氧等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的合成工艺技术领域，特别涉及一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用。
背景技术
随着人类社会的发展，也带来了环境污染和能源短缺等问题，世界各国都在致力于解决环境污染问题和开发新能源。使用半导体光催化剂可降解有机污染物；处理废水；净化空气等，因此光催化降解成为解决环境污染问题的重要方法，具有低成本、环境友好等特点。TiO2是目前应用较广泛的材料，但是其带隙较宽(～3.2 eV),使其仅对紫外光（占太阳光5%）响应，而对占太阳光43%的可见光没有响应，电子空穴复合率高等，这些问题制约了它的光催化活性。因此开发具有可见光响应的新型光催化剂迫在眉睫。
铋钛铁氧氯化物作为一种新型半导体光催化剂，具有可见光响应范围宽，带隙值小，光生电子空穴复合率低等特点，光催化性能较好。
发明内容
解决的技术问题：本申请主要是提出一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，解决现有技术中存在的对占太阳光43%的可见光没有响应，电子空穴复合率高等技术问题，利用高温固相法合成铋钛铁氧氯化物，此方法操作方便、工艺简单和原材料廉价易得，具有环境友好的特性；通过此方法，制备的铋钛铁氧氯化物显示出对亚甲基蓝很好的可见光降解效果。本发明中的制备方法适合工业化大量生产；该材料在污染物治理、光催化产氧等领域具有广阔的应用前景。
技术方案：
一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：将五水合硝酸铋加入到乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；将与五水合硝酸铋相同摩尔量的氯化钾溶于蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：将氧化铋、二氧化钛、氧化亚铁和第一步制备的铋氧氯纳米片按化学计量配比充分混合、研磨，然后放置于马弗炉中973-1173 K煅烧12 h后取出煅烧后的样品，进一步研磨，制得铋钛铁氧氯化物光催化材料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第二步中煅烧温度分别为973 K、1023 K、1073 K和1173 K，煅烧时间为12 h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第二步中煅烧温度为1023 K时，煅烧时间分别为6h、12 h、24 h 和48 h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第一步中五水合硝酸铋与氯化钾的摩尔比为1:1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述第二步中氧化铋、二氧化钛、氧化亚铁和铋氧氯纳米片的摩尔比为3:2:1:1。
本申请还公开了一种铋钛铁氧氯化物光催化材料制备方法制备得到的铋钛铁氧氯化物光催化材料在可见光下高效降解亚甲基蓝中的应用。
作为本发明的一种优选技术方案，所述取研磨后的铋钛铁氧氯化物光催化材料粉末0.1-1 g，加入亚甲基蓝溶液100-1000 mL，在暗室中搅拌30 分钟，搅拌速度为10-60 r/min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述用λ≥420 nm可见光照射溶液，每隔15分钟，取4毫升溶液，7000-12000rpm下离心3-6 min使溶液与粉末分离。
作为本发明的一种优选技术方案，所述将溶液在紫外-可见分光光度计下测量吸收光谱，检测对亚甲基蓝的降解效果。
有益效果：本申请所述一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、通过检测，使用此方法制备的铋钛铁氧氯化物光催化材料可以高效降解有机污染物亚甲基蓝，90分钟可将亚甲基蓝降解完，本专利所提供的方法非常适合工业化量产；
2、低成本、环境友好，可见光响应范围宽，带隙值小，光生电子空穴复合率低；
3、光催化性能较好，原材料廉价易得，工艺简单、易操作、可见光响应、低能耗；
4、此材料在污染物治理、光催化产氧等领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为实施例1-4所制得的铋钛铁氧氯化物的XRD图谱。
图2为实施例2和5-7所制得的铋钛铁氧氯化物的XRD图谱。
图3为实施例2所制得的铋钛铁氧氯化物的SEM图谱。
图4为实施例2所制得的铋钛铁氧氯化物的XPS图谱。
图5为实施例2所制得的铋钛铁氧氯化物的紫外-可见分光光度计吸收谱图。
图6为实施例1-4所制得的铋钛铁氧氯化物对亚甲基蓝降解效果。
具体实施方式
实施例1：
一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：称取2 mmol五水合硝酸铋加入到20 ml乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；称取2 mmol氯化钾溶于10 ml蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：称取3 mmol氧化铋、2 mmol二氧化钛、1 mmol氧化亚铁和1 mmol铋氧氯纳米片充分混合、研磨；然后放置于马弗炉中973 K煅烧12 h; 最后取出煅烧后的样品，充分研磨即得铋钛铁氧氯化物光催化材料。从图1的XRD图谱中可以看出，衍射峰比较尖锐，结晶度都高，合成的材料是Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl；
第三步：取研磨后的粉末100 mg，加入100 ml亚甲基蓝溶液 (2mg/L)，在暗室中搅拌30 分钟，搅拌速度为10-60 r/min。模拟太阳光用氙灯照射溶液，使用滤波片过滤低于400 nm的紫外光，光源距离溶液上表面的高度为15 cm。每隔15分钟，取4 ml溶液，7000-12000rpm下离心3-6 min使溶液与粉末分离。将溶液在紫外-可见分光光度计下测量吸收光谱，降解效果如图6所示，光照90分钟后，亚甲基蓝浓度降低了83%。
实施例2：
一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：称取2 mmol五水合硝酸铋加入到20 ml乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；称取2 mmol氯化钾溶于10 ml蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：称取3 mmol氧化铋、2 mmol二氧化钛、1 mmol氧化亚铁和1 mmol铋氧氯纳米片充分混合、研磨；然后放置于马弗炉中1023 K煅烧12 h; 最后取出煅烧后的样品，充分研磨即得铋钛铁氧氯化物光催化材料。从图1和2的XRD图谱中可以看出，衍射峰缝隙较大，结晶度不高，合成的材料是Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl。从图3的SEM图谱中可以看出制备的Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl光催化剂为纳米材料。从图4的XPS图谱中可以看出元素铋、钛、铁、氧、氯的峰均存在，说明合成的材料是Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl，这与XRD结果相吻合；
第三步：取研磨后的粉末100 mg，加入100 ml亚甲基蓝溶液(2mg/L)，在暗室中搅拌30 分钟，搅拌速度为10-60 r/min。模拟太阳光用氙灯照射溶液，使用滤波片过滤低于400 nm的紫外光，光源距离溶液上表面的高度为15 cm。每隔15分钟，取4 ml溶液，7000-12000rpm下离心3-6 min使溶液与粉末分离。将溶液在紫外-可见分光光度计下测量吸收光谱，降解效果如图5和6所示，光照90分钟后，亚甲基蓝浓度降低了88%。
实施例3：
一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：称取2 mmol五水合硝酸铋加入到20 ml乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；称取2 mmol氯化钾溶于10 ml蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：称取3 mmol氧化铋、2 mmol二氧化钛、1 mmol氧化亚铁和1 mmol铋氧氯纳米片充分混合、研磨；然后放置于马弗炉中1073 K煅烧12 h; 最后取出煅烧后的样品，充分研磨即得铋钛铁氧氯化物光催化材料。从图1的XRD图谱中可以看出，衍射峰比较尖锐，结晶度都高，合成的材料是Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl；
第三步：取研磨后的粉末100 mg，加入100 ml亚甲基蓝溶液 (2mg/L)，在暗室中搅拌30 分钟，搅拌速度为10-60 r/min。模拟太阳光用氙灯照射溶液，使用滤波片过滤低于400 nm的紫外光，光源距离溶液上表面的高度为15 cm。每隔15分钟，取4 ml溶液，7000-12000rpm下离心3-6 min使溶液与粉末分离。将溶液在紫外-可见分光光度计下测量吸收光谱，降解效果如图6所示，光照90分钟后，亚甲基蓝浓度降低了80%。
实施例4：
一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：称取2 mmol五水合硝酸铋加入到20 ml乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；称取2 mmol氯化钾溶于10 ml蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：称取3 mmol氧化铋、2 mmol二氧化钛、1 mmol氧化亚铁和1 mmol铋氧氯纳米片充分混合、研磨；然后放置于马弗炉中1173 K煅烧12 h; 最后取出煅烧后的样品，充分研磨即得铋钛铁氧氯化物光催化材料。从图1的XRD图谱中可以看出，衍射峰比较尖锐，结晶度很高，合成的材料是Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl；
第三步：取研磨后的粉末100 mg，加入100 ml亚甲基蓝溶液 (2mg/L)，在暗室中搅拌30 分钟，搅拌速度为10-60 r/min。模拟太阳光用氙灯照射溶液，使用滤波片过滤低于400 nm的紫外光，光源距离溶液上表面的高度为15 cm。每隔15分钟，取4 ml溶液，7000-12000rpm下离心3-6 min使溶液与粉末分离。将溶液在紫外-可见分光光度计下测量吸收光谱，降解效果如图6所示，光照90分钟后，亚甲基蓝浓度降低了87%。
实施例5：
一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：称取2 mmol五水合硝酸铋加入到20 ml乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；称取2 mmol氯化钾溶于10 ml蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：称取3 mmol氧化铋、2 mmol二氧化钛、1 mmol氧化亚铁和1 mmol铋氧氯纳米片充分混合、研磨；然后放置于马弗炉中1023 K煅烧6 h; 最后取出煅烧后的样品，充分研磨即得铋钛铁氧氯化物光催化材料。从图2的XRD图谱中可以看出，衍射峰比较尖锐，结晶度很高，合成的材料是Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl。
实施例6：
一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：称取2 mmol五水合硝酸铋加入到20 ml乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；称取2 mmol氯化钾溶于10 ml蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：称取3 mmol氧化铋、2 mmol二氧化钛、1 mmol氧化亚铁和1 mmol铋氧氯纳米片充分混合、研磨；然后放置于马弗炉中1023 K煅烧24 h; 最后取出煅烧后的样品，充分研磨即得铋钛铁氧氯化物光催化材料。从图2的XRD图谱中可以看出，衍射峰比较尖锐，结晶度很高，合成的材料是Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl。
实施例7：
一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：称取2 mmol五水合硝酸铋加入到20 ml乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；称取2 mmol氯化钾溶于10 ml蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：称取3 mmol氧化铋、2 mmol二氧化钛、1 mmol氧化亚铁和1 mmol铋氧氯纳米片充分混合、研磨；然后放置于马弗炉中1023 K煅烧48 h; 最后取出煅烧后的样品，充分研磨即得铋钛铁氧氯化物光催化材料。从图2的XRD图谱中可以看出，衍射峰比较尖锐，结晶度很高，合成的材料是Bi7(Ti1-x Fe x )2O17Cl。
以上所述仅为本发明专利的较佳实施例而已，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：将五水合硝酸铋加入到乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；将与五水合硝酸铋相同摩尔量的氯化钾溶于蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；五水合硝酸铋与氯化钾的摩尔比为1:1；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：将氧化铋、二氧化钛、氧化亚铁和第一步制备的铋氧氯纳米片按化学计量配比充分混合、研磨，然后放置于马弗炉中煅烧后取出煅烧后的样品，进一步研磨，制得铋钛铁氧氯化物光催化材料；所述煅烧温度分别为973 K、1023 K、1073 K或1173 K，煅烧时间均为12 h；氧化铋、二氧化钛、氧化亚铁和铋氧氯纳米片的摩尔比为3:2:1:1。
2.一种铋钛铁氧氯化物光催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，制备铋氧氯纳米片：将五水合硝酸铋加入到乙二醇中，使用磁力搅拌器搅拌使其充分溶解，记为溶液a，所述磁力搅拌器搅拌速度为10-60 r/min；将与五水合硝酸铋相同摩尔量的氯化钾溶于蒸馏水中，记为溶液b;将溶液b以每秒1~2滴速度滴加到溶液a中，在室温下磁力搅拌1 h, 搅拌速度为10-60 r/min，然后使用蒸馏水离心洗涤，离心洗涤速度为5000-9000rpm，将清洗后样品放入烘箱中80 ℃ 干燥12 h，得到铋氧氯纳米片；五水合硝酸铋与氯化钾的摩尔比为1:1；
第二步，制备铋钛铁氧氯化物：将氧化铋、二氧化钛、氧化亚铁和第一步制备的铋氧氯纳米片按化学计量配比充分混合、研磨，然后放置于马弗炉中煅烧后取出煅烧后的样品，进一步研磨，制得铋钛铁氧氯化物光催化材料；所述煅烧温度为1023 K，煅烧时间分别为6h、12 h、24 h 或48 h；氧化铋、二氧化钛、氧化亚铁和铋氧氯纳米片的摩尔比为3:2:1:1。
3.一种权利要求1或2所述铋钛铁氧氯化物光催化材料制备方法制备得到的铋钛铁氧氯化物光催化材料在可见光下高效降解亚甲基蓝中的应用。
4.根据权利要求3所述一种铋钛铁氧氯化物光催化材料在可见光下高效降解亚甲基蓝中的应用，其特征在于：取研磨后的铋钛铁氧氯化物光催化材料粉末0.1-1 g，加入亚甲基蓝溶液100-1000 mL，在暗室中搅拌30 分钟，搅拌速度为10-60 r/min。
5.根据权利要求4所述一种铋钛铁氧氯化物光催化材料在可见光下高效降解亚甲基蓝中的应用，其特征在于：用λ≥420 nm可见光照射溶液，每隔15分钟，取4毫升溶液，7000-12000rpm下离心3-6 min使溶液与粉末分离。
6.根据权利要求5所述一种铋钛铁氧氯化物光催化材料在可见光下高效降解亚甲基蓝中的应用，其特征在于：将溶液在紫外-可见分光光度计下测量吸收光谱，检测对亚甲基蓝的降解效果。
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