CN111465628A - 乙烯基丙烯酸共聚物及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本文描述包含在麦芽糊精的存在下衍生的乙烯基丙烯酸共聚物的组合物。在一些实例中，所述组合物包含在麦芽糊精的存在下衍生自以下的共聚物：乙酸乙烯酯；Tg为‑30℃或更低的丙烯酸酯单体；羧酸、羧酸酐或其组合；和有机硅烷。所述共聚物能够作为水性分散体提供。在一些实例中，所述水性分散体的总固体含量能够为40％至75％。本文还公开具有涂覆有本文公开的粘合剂配制物的表面的地毯砖。在一些实例中，施加有所述粘合剂配制物的所述地毯砖能够通过British溢出测试。本文还公开制备本文公开的所述组合物的方法。
Description
技术领域
本公开总体上涉及用于地毯砖应用的粘合剂配制物中的共聚物组合物及其制备方法。
背景技术
在地毯砖的应用中，乙酸乙烯酯-乙烯(VAE)胶乳已成为与聚氯乙烯(PVC)背衬系统一起使用的主要粘结剂。PVC背衬必须使用高水平的增塑剂来增韧。这些增塑剂可迁移到粘合剂层所处的表面。这可在使用某些类型的胶乳时降低粘结强度，从而导致与PVC背衬层过早分层。虽然VAE胶乳具有优异的抗增塑剂迁移性，但VAE胶乳比其它胶乳更亲水，并且因此与丙烯酸聚合物相比具有较差的湿强度。对于地毯砖应用，需要具有优异的抗增塑剂迁移性和优异的湿强度的粘合剂配制物。本文讨论的组合物满足这些和其它需要。
发明内容
本文描述包含在麦芽糊精的存在下衍生的乙烯基丙烯酸共聚物的组合物。在一些实例中，组合物包含在麦芽糊精的存在下衍生自以下的共聚物：乙酸乙烯酯；玻璃化转变温度(Tg)为-30℃或更低的丙烯酸酯单体；羧酸、羧酸酐或其组合；和有机硅烷。在一些实例中，按总单体含量计，共聚物可衍生自按重量计30％至90％(例如，45％至75％)的乙酸乙烯酯。
丙烯酸酯单体可例如包含丙烯酸丁酯、丙烯酸乙基己酯或其组合。在一些实例中，丙烯酸酯单体可包含丙烯酸丁酯。按总单体含量计，共聚物可例如衍生自按重量计20％至70％(例如，30％至60％)的丙烯酸酯单体。
如本文所公开，共聚物衍生自羧酸、羧酸酐或其组合。羧酸、羧酸酐或其组合可例如衍生自单羧酸、二羧酸或其组合。在一些实例中，羧酸、羧酸酐或其组合可选自由以下组成的组：(甲基)丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、其酸酐(例如，衣康酸酐、马来酸酐)及其组合。在一些实例中，羧酸包含丙烯酸。
共聚物可例如按总单体重量计衍生自按重量计大于0％至10％(例如，0.5％至2％)的羧酸、羧酸酐或其组合。
如本文所公开，共聚物衍生自有机硅烷。在一些实例中，有机硅烷包含乙烯基硅烷。有机硅烷可例如包含乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或其组合。在一些实例中，有机硅烷包含乙烯基三乙氧基硅烷。按总单体重量计，共聚物可例如衍生自按重量计0.05％至2％(例如，0.1％至0.5％)的有机硅烷。
除了单体之外，共聚物在麦芽糊精的存在下形成。麦芽糊精可具有例如10至50(例如，10至35、12.5至25、或15至20)的右旋糖当量(DE)。麦芽糊精的重均分子量(Mw)可例如为3,000至20,000道尔顿(例如，5,000至17,000道尔顿)。在一些实例中，麦芽糊精可在室温下以按重量计大于约40％的量可溶于水中。共聚物可例如包含按重量计1％至40％(例如，按重量计1％至30％或5％至25％)的麦芽糊精。
在一些实例中，共聚物可在表面活性剂的存在下聚合。表面活性剂可包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂或其混合物。在一些实例中，表面活性剂可包含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。在一些实例中，表面活性剂可包括可共聚表面活性剂。在一些实例中，可共聚表面活性剂包含乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)或其组合。
如本文所述，在一些实例中，可在链转移剂的存在下使共聚物中的单体聚合。在一些实例中，单体可在交联剂(如氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、丁二醇二丙烯酸酯、马来酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯或其组合)的存在下聚合。
在一些实例中，如使用中点温度由差示扫描量热法(DSC)所测量，本文所述的共聚物所测得的Tg可为-35℃至30℃或-25℃至30℃。
本文还公开包含本文所述的共聚物和第二(共)聚合物的共混物。举例来说，第二(共)聚合物可包含丙烯酸(共)聚合物、羧化或非羧化的苯乙烯-丁二烯(共)聚合物或其组合。
共聚物可作为水性分散体提供。在一些实例中，水性分散体的总固体含量可为40％至75％(例如，55％至75％)。水性分散体可包含体积平均粒径为80nm至500nm的多个共聚物颗粒。
包含共聚物的水性分散体可用于粘合剂配制物中。粘合剂配制物可为稳定的，并且其最小粘度可例如为5,000Cp或更大，并且在1天的时段内波动不超过1000Cp，如由#5转子以75至85％的固体含量在Brookfield粘度计上在20RPM下所测量。
可将粘合剂配制物施加到地毯砖上。因而，本文还公开具有涂覆有本文公开的粘合剂配制物的表面的地毯砖。表面可例如为地毯砖的背衬。背衬可例如包含聚氯乙烯(PVC)。在一些实例中，地毯砖上的粘合剂配制物可具有干簇绒粘结强度和湿簇绒粘结强度，其中湿簇绒粘结强度为干簇绒粘结强度的60％至70％。在一些实例中，施加有粘合剂配制物的地毯砖可通过British溢出测试。
本文公开的共聚物和组合物可通过在麦芽糊精的存在下使以下聚合来制备：乙酸乙烯酯；Tg为-30℃或更低的丙烯酸酯单体；羧酸、羧酸酐或其组合；和有机硅烷。在一些实例中，单体在水性介质中聚合。单体可例如在20℃至95℃的聚合温度下聚合。单体可在2小时至10小时的进料时间内提供。
所公开的组合物和方法的额外优点将在下面的描述中部分地阐述，并且部分地将从描述中显而易见。所公开的组合物的优点将通过所附权利要求书中特别指出的要素和组合来实现和获得。应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都只是示例性和解释性的，并不是对如所要求保护的所公开的组合物的限制。
在附图和以下描述中阐述本发明的一个或多个实施例的细节。本发明的其它特征、目标和优势将在具体实施方式和附图以及权利要求书中显而易见。
具体实施方式
通过参考以下对所公开主题的具体方面的详细描述和其中包括的实例，可更容易地理解本文所述的组合物和方法。
在公开和描述本发明的组合物和方法之前，应理解，以下描述的方面不限于特定的合成方法或特定的反应剂，因而它们当然可变化。还应理解，本文所使用的术语仅出于描述特定方面的目的，并非旨在进行限制。
在本说明书和随后的权利要求书中，将参考多个术语，其将被定义以具有以下含义。
在本说明书的整个说明书和权利要求书中，词语“包含(comprise)”、“包括(include)”和这些词语的其它形式，如“包含(comprising)”、包含“(comprises)”、“包括(including)”和“包括(includes)”为开放的、非限制性的术语，并且不排除额外的要素，例如额外的添加剂、组分、整数或步骤。尽管本文已使用术语“包含”和“包括”来描述各种实施例，但是术语“主要由……组成”和“由……组成”可用于代替“包含”和“包括”以提供更具体的实施例并且也被公开。
如在说明书中和所附权利要求书中所用，除非上下文另外明确规定，否则单数形式“一(a/an)”和“所述”包括多个指示物。因此，例如，提及“组合物”包括两种或更多种这类组合物的混合物，提及“试剂”包括两种或更多种这类试剂的混合物，提及“组分”包括两种或更多种这类组分的混合物等。
“任选的”或“任选地”意指随后描述的事件或情形可或可不发生，并且所述描述包括所述事件或情形发生的情况以及所述事件或情形不发生的情况。
应理解，在整个说明书中，标识符“第一”和“第二”仅用于帮助区分所公开主题的各种组分和步骤。标识符“第一”和“第二”并不旨在暗示对这些术语所修改的组分或步骤的任何特定顺序、数量、优先权或重要性。
术语“(甲基)丙烯酰基……”包括“丙烯酰基……”、“甲基丙烯酰基……”或其混合物。
术语“(共)聚合物”包括均聚物、共聚物或其混合物。
本文描述包含在麦芽糊精的存在下衍生的乙烯基丙烯酸共聚物的组合物。在一些实例中，组合物包含在麦芽糊精的存在下衍生自以下的共聚物：乙酸乙烯酯；玻璃化转变温度(Tg)为-30℃或更低的丙烯酸酯单体；羧酸、羧酸酐或其组合；和有机硅烷。
在一些实例中，按总单体重量计，共聚物可衍生自按重量计30％或更多(例如，35％或更多、40％或更多、45％或更多、50％或更多、55％或更多、60％或更多、65％或更多、70％或更多、75％或更多、80％或更多、或85％或更多)的乙酸乙烯酯。在一些实例中，按总单体重量计，共聚物可衍生自按重量计90％或更少(例如，85％或更少、80％或更少、75％或更少、70％或更少、65％或更少、60％或更少、55％或更少、50％或更少、45％或更少、或40％或更少)的乙酸乙烯酯。衍生共聚物的乙酸乙烯酯的量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，按总单体含量计，共聚物可衍生自按重量计30％至90％(例如，30％至60％、60％至90％、45％至75％、40％至90％、50％至90％、70％至90％、80％至90％、或85％至90％)的乙酸乙烯酯。
如本文所用，Tg为-30℃或更低的丙烯酸酯单体是指当均聚时形成测量的玻璃化转变温度为-30℃或更低的聚合物的丙烯酸酯单体，如使用例如ASTM3418/82中描述的方法使用中点温度使用差示扫描量热法(DSC)所测量。Tg为-30℃或更低的丙烯酸酯单体的实例包括但不限于丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、乙基二甘醇丙烯酸酯、丙烯酸十七烷基酯、甲基丙烯酸异十三烷基酯、丙烯酸4-羟丁基酯、丙烯酸羟乙基己内酯、丙烯酸2-丙基庚基酯、丙烯酸2-乙氧基乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、马来酸二丁酯、马来酸二辛酯及其组合。在一些实例中，丙烯酸酯单体包含丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯或其组合。在一些实例中，丙烯酸酯单体包含丙烯酸丁酯。在一些实例中，丙烯酸酯单体由丙烯酸丁酯组成。
按总单体含量计，共聚物可例如衍生自按重量计20％或更多(例如，25％或更多、30％或更多、35％或更多、40％或更多、45％或更多、50％或更多、55％或更多、或60％或更多)的丙烯酸酯单体。在一些实例中，按总单体重量计，共聚物可衍生自按重量计70％或更少(例如，65％或更少、60％或更少、55％或更少、50％或更少、45％或更少、40％或更少、35％或更少、或30％或更少)的丙烯酸酯单体。衍生共聚物的丙烯酸酯单体的量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，按总单体含量计，共聚物可衍生自按重量计20％至70％(例如，20％至45％、45％至70％、20％至30％、30％至40％、40％至50％、50％至60％、60％至70％、25％至65％、或30％至60％)的丙烯酸酯单体。
如本文所公开，共聚物衍生自羧酸、羧酸酐或其组合。羧酸、羧酸酐或其组合可例如衍生自单羧酸、二羧酸或其组合。合适的羧酸和羧酸酐的实例包括但不限于(甲基)丙烯酸、巴豆酸、二甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、烯丙基乙酸、乙烯基乙酸马来酸、富马酸、衣康酸、甲基反丁烯二酸、亚甲基丙二酸、柠康酸、马来酸酐、衣康酸酐、甲基丙二酸酐及其组合。在一些实例中，羧酸、羧酸酐或其组合可选自由以下组成的组：(甲基)丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、其酸酐(例如，衣康酸酐、马来酸酐)及其组合。在一些实例中，羧酸包含丙烯酸。在一些实例中，羧酸由丙烯酸组成。
按总单体重量计，共聚物可例如衍生自按重量计大于0％(例如，0.1％或更多、0.25％或更多、0.5％或更多、0.75％或更多、1％或更多、1.5％或更多、2％或更多、2.5％或更多、3％或更多、3.5％或更多、4％或更多、4.5％或更多、5％或更多、6％或更多、7％或更多、或8％或更多)的羧酸、羧酸酐或其组合。在一些实例中，按总单体重量计，共聚物可衍生自按重量计10％或更少(例如，9％或更少、8％或更少、7％或更少、6％或更少、5％或更少、4.5％或更少、4％或更少、3.5％或更少、3％或更少、2.5％或更少、2％或更少、1.5％或更少、1％或更少、0.75％或更少、或0.5％或更少)的羧酸、羧酸酐或其组合。衍生共聚物的羧酸、羧酸酐或其组合的量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，按总单体重量计，共聚物可衍生自按重量计大于0％至10％(例如，大于0％至9％、大于0％至8％、大于0％至7％、大于0％至6％、大于0％至5％、大于0％至4％、0.1％至3％、0.25％至2.5％、或0.5％至2％)的羧酸、羧酸酐或其组合。
如本文所公开，共聚物衍生自有机硅烷。有机硅烷可由式(R1)—(Si)—(OR2)3表示，其中R1为经C1-C8取代或未经取代的烷基或者经C1-C8取代或未经取代的烯烃，并且相同或不同的R2各自为经C1-C8取代或未经取代的烷基。在一些实例中，有机硅烷包含乙烯基硅烷。示例性有机硅烷可包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三异丙氧基硅烷、(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷或其混合物。在一些实例中，有机硅烷包含乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或其组合。在一些实例中，有机硅烷包含乙烯基三乙氧基硅烷。在一些实例中，有机硅烷由乙烯基乙氧基硅烷组成。
按总单体重量计，共聚物可例如衍生自按重量计0.05％或更多(例如，0.1％或更多、0.2％或更多、0.3％或更多、0.4％或更多、0.5％或更多、0.6％或更多、0.7％或更多、0.8％或更多、0.9％或更多、1％或更多、1.1％或更多、1.2％或更多、1.3％或更多、1.4％或更多、或1.5％或更多)的有机硅烷。在一些实例中，按总单体含量计，共聚物可衍生自按重量计2％或更少(例如，1.9％或更少、1.8％或更少、1.7％或更少、1.6％或更少、1.5％或更少、1.4％或更少、1.3％或更少、1.2％或更少、1.1％或更少、1％或更少、0.9％或更少、0.8％或更少、0.7％或更少、0.6％或更少、或0.5％或更少)的有机硅烷。衍生共聚物的有机硅烷的量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，按总单体重量计，共聚物可衍生自按重量计0.05％至2％(例如，0.05％至1.5％、0.05％至1％、0.05％至0.9％、0.05％至0.8％、0.05％至0.7％、0.05％至0.6％、或0.1％至0.5％)的有机硅烷。
共聚物可衍生自其它单体。举例来说，共聚物可衍生自在酸残基部分中具有总共8至12个碳原子和总共10至14个碳原子的支链单羧酸的乙烯基酯(如2-乙基己酸乙烯酯、新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、新十一烷酸乙烯酯、新十二烷酸乙烯酯及其混合物)，以及可共聚表面活性剂单体(例如，以商标ADEKA REASOAP出售的那些)。
除了单体之外，共聚物在麦芽糊精的存在下形成。麦芽糊精的右旋糖当量(DE)可为例如10或更大(例如，10.5或更大、11或更大、11.5或更大、12或更大、12.5或更大、13或更大、13.5或更大、14或更大、14.5或更大、15或更大、16或更大、17或更大、18或更大、19或更大、20或更大、21或更大、22或更大、23或更大、24或更大、25或更大、30或更大、或35或更大)。在一些实例中，麦芽糊精的DE可为50或更小(例如，45或更小、40或更小、35或更小、30或更小、25或更小、24或更小、23或更小、22或更小、21或更小、20或更小、19或更小、18或更小、17或更小、16或更小、15或更小、14.5或更小、14或更小、13.5或更小、13或更小、或12.5或更小)。麦芽糊精的DE值可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，麦芽糊精的DE可为10至50(例如，15至50、10至40、10至35、12.5至25、或15至20)。DE值可根据Lane和Eynon测试方法(国际标准ISO5377:1981)测定。
麦芽糊精的重均分子量(Mw)可为例如3,000道尔顿或更大(例如，3,500或更大；4,000或更大；4,500或更大；5,000或更大；6,000或更大；7,000或更大；8,000或更大；9,000或更大；10,000或更大；11,000或更大；12,000或更大；13,000或更大；14,000或更大；15,000或更大；16,000或更大；或17,000或更大)。在一些实例中，麦芽糊精的重均分子量(Mw)可为20,000道尔顿或更小(例如，19,000或更小；18,000或更小；17,000或更小；16,000或更小；15,000或更小；14,000或更小；13,000或更小；12,000或更小；11,000或更小；10,000或更小；9,000或更小；8,000或更小；7,000或更小；6,000或更小；或5,000或更小)。麦芽糊精的重均分子量(Mw)可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，麦芽糊精的重均分子量(Mw)可为3,000至20,000道尔顿(例如，3,000至19,000；4,000至19,000；4,500至18,000；5,000至17,000；或8,000至14,000)。麦芽糊精的重均分子量(Mw)可通过尺寸排阻色谱法测定。
在一些实例中，麦芽糊精可在室温下以按重量计大于约40％(例如，45％或更大、50％或更大、55％或更大、60％或更大、65％或更大、70％或更大、75％或更大、80％或更大、85％或更大、90％或更大、或95％或更大)的量可溶于水中。在一些实例中，麦芽糊精可在室温下完全可溶于水。麦芽糊精通常为降解淀粉，其降解在添加或不添加化学物质的情况下通过加热来实现，在降解条件下，可以重组降解片段以形成新键，所述新键在原始淀粉中不以此形式存在。通常在少量酸的存在下通过加热湿-干淀粉制备的烘烤糊精(如白色和黄色糊精)为不太优选的。麦芽糊精可如Guinther Tegge,《淀粉与淀粉衍生物(Starke undStarkederivate)》,Behr's Verlag,汉堡(Hamburg)1984,第173页和第220页以及以后各页中和EP 441 197中所述来制备。
麦芽糊精可可由任何天然淀粉，如谷物淀粉(例如，玉米、小麦、大米或大麦)、块茎和根淀粉(例如，马铃薯、木薯块根或竹芋)或西米淀粉来制备。麦芽糊精也可具有双峰分子量分布并且可具有如上所述的重均分子量。麦芽糊精可具有非均匀性U(定义为重均重量Mw与数均分子量Mn之间的比率)，其表征在6至12、7至11或8至10范围内的分子量分布。分子量低于1000的麦芽糊精的重量比例可为按重量计10％至70％，或按重量计20至40％。
在一些实例中，麦芽糊精可如通过醚化或酯化进行化学改性。化学改性也可在起始淀粉降解之前预先进行。使用无机和有机酸或其酸酐或氯化物可以进行酯化。也可使用磷酸化和乙酰化的降解淀粉。最常见的醚化方法是在碱性水溶液中用有机卤素化合物、环氧化物或硫酸盐进行处理。醚可为烷基醚、羟烷基醚、羧烷基醚和烯丙基醚。
按总单体重量计，共聚物可例如包含按重量计1％或更多(例如，2％或更多、3％或更多、4％或更多、5％或更多、6％或更多、7％或更多、8％或更多、9％或更多、10％或更多、15％或更多、20％或更多、25％或更多、或30％或更多)的麦芽糊精。在一些实例中，共聚物可包含以重量计40％或更少(例如，35％或更少、30％或更少、25％或更少、20％或更少、15％或更少、10％或更少、9％或更少、8％或更少、7％或更少、6％或更少、或5％或更少)的麦芽糊精。共聚物包含的麦芽糊精的量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，共聚物可包含按重量计1％至40％(例如，1％至30％、5％至40％、5％至35％、5％至30％、5％至25％、7％至40％、7％至35％、7％至30％、7％至25％、8％至30％、8％至25％、或8％至20％)的麦芽糊精。
在一些实例中，共聚物可在表面活性剂的存在下聚合。表面活性剂可包括非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂或其混合物。在一些实例中，表面活性剂可包含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。在一些实例中，表面活性剂可包括可共聚表面活性剂。在一些实例中，表面活性剂可包括油酸表面活性剂、烷基硫酸盐表面活性剂、烷基芳基二磺酸盐表面活性剂、磺酸表面活性剂或烷基苯磺酸或磺酸盐表面活性剂。示例性表面活性剂可包括乙烯基硫酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、月桂基硫酸铵、月桂醇聚醚-1硫酸钠、月桂醇聚醚-2-硫酸钠和对应铵盐、三乙胺月桂基硫酸盐、三乙胺月桂醇聚醚硫酸盐、三乙醇胺月桂基硫酸盐、三乙醇胺月桂醇聚醚硫酸盐、单乙醇胺月桂基硫酸盐、单乙醇胺月桂醇聚醚硫酸盐、二乙醇胺月桂基硫酸盐、二乙醇胺月桂醇聚醚硫酸盐、单月桂酸甘油酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂醇聚醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂醇聚醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰基肌氨酸钠、月桂基肌氨酸、椰油酰基肌氨酸、椰油酰基硫酸铵、月桂酰基硫酸铵、椰油酰基硫酸钠、月桂酰基硫酸钠、椰油酰基硫酸钾、单乙醇胺椰油酰基硫酸盐、单乙醇胺月桂基硫酸盐、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、C12(支化)的二苯醚二磺酸钠及其组合。可商购的表面活性剂的实例包括
ES-303(月桂醇聚醚硫酸钠)、Calfoam SLS 30，和
DB-45(十二烷基二苯醚二磺酸钠)，其可购自俄亥俄州辛辛那提的派诺化工公司(Pilot Chemical Company(Cincinnati,OH))；Disponil SDS；Disponil FES；Disponil AFX 4030；Polystep LAS-40；Polystep B-19；Polystep B-29；Polystep A-18；Steol CS-230；Bio-Terge AS-40；Tergitol 15-S-40；Tergitol15-S-20；Aerosol A-102；Aerosol MA-80-I；可共聚表面活性剂(例如，以商标ADEKAREASOAP出售的那些)；或其组合。在一些实例中，可共聚表面活性剂包含乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)或其组合。
按待聚合的单体的总量计，采用的表面活性剂的量可为0.1％或更多(例如，0.2％或更多、0.3％或更多、0.4％或更多、0.5％或更多、1％或更多、1.5％或更多、2％或更多、2.5％或更多、3％或更多、3.5％或更多、或4％或更多)。在一些实例中，按待聚合的单体的总量计，采用的表面活性剂的量可为5％或更少(例如，4.5％或更少、4％或更少、3.5％或更少、3％或更少、2.5％或更少、2％或更少、1.5％或更少、1％或更少、或0.5％或更少)。采用的表面活性剂的量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，按待聚合的单体的总量计，采用的表面活性剂的量可为0.1至5％(例如，0.1％至2.5％、2.5％至5％、0.1％至1％、1％至2％、2％至3％、3％至4％、4％至5％、或0.5％至4.5％)。
如本文所述，在一些实例中，可在链转移剂的存在下使共聚物中的单体聚合。如本文所用，“链转移剂”是指可用于控制聚合物的分子量、用于在进行涉及二烯单体的聚合和共聚时减少凝胶化，和/或用于制备在其链端处具有有用化学官能团的聚合物和共聚物的化合物。链转移剂与增长的聚合物自由基反应，导致增长的链终止，同时产生能够引发聚合的新反应性物质。短语“链转移剂”与短语“分子量调节剂”可互换使用。
在本文公开的共聚物的聚合期间使用的合适的链转移剂可包括具有碳-卤键、硫-氢键、硅-氢键或硫-硫键的化合物；烯丙醇或醛。在一些实例中，链转移剂含有硫-氢键，并且被称为硫醇。在一些实例中，链转移剂可包括C3-C20硫醇。链转移剂的具体实例可包括辛基硫醇如正辛基硫醇和叔辛基硫醇、癸基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇、十二烷基硫醇如正十二烷基硫醇和叔十二烷基硫醇、叔丁基硫醇、巯基乙醇如β-巯基乙醇、3-巯基丙醇、巯基丙基三甲氧基硅烷、叔壬基硫醇、叔十二烷基硫醇、6-巯基甲基-2-甲基-2-辛醇、4-巯基-3-甲基-l-丁醇、3-巯基丙酸甲酯、3-巯基丙酸丁酯、3-巯基丙酸异辛酯、3-巯基丙酸异癸酯、3-巯基丙酸十二烷基酯、3-巯基丙酸十八烷基酯和2-苯基-l-巯基-2-乙醇。可在共聚物的聚合期间使用的链转移剂的其它合适的实例包括巯基乙酸、巯基乙酸甲酯、巯基乙酸正丁酯、巯基乙酸异辛酯、巯基乙酸十二烷基酯、巯基乙酸十八烷基酯、丙烯酸乙酯、萜品油烯。在一些实例中，链转移剂可包括叔十二烷基硫醇。
按待聚合的单体的总量计，采用的链转移剂的量可为0.05％或更多(例如，0.1％或更多、0.15％或更多、0.2％或更多、0.25％或更多、0.3％或更多、0.35％或更多、0.4％或更多、0.45％或更多、0.5％或更多、0.55％或更多、0.6％或更多、0.65％或更多、0.7％或更多、0.75％或更多、0.8％或更多、0.85％或更多、或0.9％或更多)。在一些实例中，按待聚合的单体的总量计，采用的链转移剂的量可为1％或更少(例如，0.95％或更少、0.9％或更少、0.85％或更少、0.8％或更少、0.75％或更少、0.7％或更少、0.65％或更少、0.6％或更少、0.55％或更少、0.5％或更少、0.45％或更少、0.4％或更少、0.35％或更少、0.3％或更少、0.25％或更少、0.2％或更少、0.15％或更少、或0.1％或更少)。采用的链转移剂的量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，按待聚合的单体的总量计，采用的链转移剂的量可为0.05％至1％(例如，0.05％至0.5％、0.5％至1％、0.05％至0.3％、0.3％至0.6％、0.6％至1％、或0.1％至0.9％)。
在一些实例中，单体可在交联剂(如氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、丁二醇二丙烯酸酯、马来酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯或其组合)的存在下聚合。按待聚合的单体的总量计，采用的交联剂的量可为0.05％或更多(例如，0.1％或更多、0.2％或更多、0.3％或更多、0.4％或更多、0.5％或更多、0.6％或更多、0.7％或更多、0.8％或更多、0.9％或更多、1％或更多、1.1％或更多、1.2％或更多、1.3％或更多、1.4％或更多、1.5％或更多、1.6％或更多、1.7％或更多、或1.8％或更多)。在一些实例中，按待聚合的单体的总量计，采用的交联剂的量可为2％或更少(例如，1.9％或更少、1.8％或更少、1.7％或更少、1.6％或更少、1.5％或更少、1.4％或更少、1.3％或更少、1.2％或更少、1.1％或更少、1％或更少、0.9％或更少、0.8％或更少、0.7％或更少、0.6％或更少、0.5％或更少、0.4％或更少、0.3％或更少、或0.2％或更少)。采用的交联剂的量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，按待聚合的单体的总量计，采用的交联剂的量可为0.05％至2％(例如，0.05％至1％、1％至2％、0.05％至0.5％、0.5％至1％、1％至1.5％、1.5％至2％、或0.1％至1.9％)。
本文所述的共聚物可具有如使用例如ASTM 3418/82中描述的方法使用中点温度由差示扫描量热法(DSC)所测量的玻璃化转变温度(Tg)和/或Tg。共聚物的理论玻璃化转变温度或“理论Tg”是指使用Fox方程计算的估计Tg。Fox方程可用于估计聚合物或共聚物的玻璃化转变温度，如描述于例如L.H.Sperling,“《物理聚合物科学导论(Introduction toPhysical Polymer Science)》”,第2版,约翰·威利父子公司(John Wiley&Sons),纽约(New York),第357(1992)和T.G.Fox,《美国物理学会公报(Bull.Am.Phys.Soc)》,1,123(1956)中，两者均以引用的方式并入本文中。举例来说，可根据以下方程计算衍生自单体a、b、…和i的共聚物的理论玻璃化转变温度
其中wa为共聚物中单体a的重量分数，Tga为单体a的均聚物的玻璃化转变温度，wb为共聚物中单体b的重量分数，Tgb为单体b的均聚物的玻璃化转变温度，wi为共聚物中单体i的重量分数，Tgi为单体i的均聚物的玻璃化转变温度，并且Tg为衍生自单体a、b…和i的共聚物的理论玻璃化转变温度。
在一些实例中，如使用中点温度由差示扫描量热法(DSC)所测量，本文所述的共聚物所测得的Tg可为-35℃或更高(例如，-25℃或更高、-20℃或更高、-15℃或更高、-10℃或更高、-5℃或更高、0℃或更高、5℃或更高、10℃或更高、15℃或更高、20℃或更高、或25℃或更高)。在一些实例中，如使用中点温度由差示扫描量热法(DSC)所测量，本文所述的共聚物所测得的Tg可为30℃或更低(例如，25℃或更低、20℃或更低、15℃或更低、10℃或更低、5℃或更低、0℃或更低、-5℃或更低、-10℃或更低、-15℃或更低、-20℃或更低、或-25℃或更低)。共聚物所测得的Tg可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，如使用中点温度由差示扫描量热法(DSC)所测量，本文所述的共聚物所测得的Tg可为的-35℃至30℃(例如，-35℃至0℃、0℃至30℃、-35℃至-20℃、-20℃至-5℃、-5℃至10℃、10℃至30℃、或-25℃至30℃)。
共聚物可作为水性分散体提供。水性分散体可包括分散在水性分散体介质或水相中的共聚物作为分散相。在一些实例中，水性分散体可包含水和共聚物。
在一些实例中，水性分散体的总固体含量可为40％或更多(例如，45％或更多、50％或更多、55％或更多、60％或更多、65％或更多、或70％或更多)。在一些实例中，水性分散体的总固体含量可为75％或更少(例如，70％或更少、65％或更少、60％或更少、55％或更少、或50％或更少)。水性分散体的总固体含量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，水性分散体的总固体含量可为40％至75％(例如，40％至55％、45％至75％、50％至75％、55％至75％、或60％至75％)。总固体含量可在烤箱中通过水蒸发来测量。
水性分散体可包含具有一定体积平均粒径的多个共聚物颗粒。多个共聚物颗粒的平均粒径可为80纳米(nm)或更大(例如，90nm或更大、100nm或更大、110nm或更大、120nm或更大、130nm或更大、140nm或更大、150nm或更大、160nm或更大、170nm或更大、180nm或更大、190nm或更大、200nm或更大、225nm或更大、250nm或更大、275nm或更大、300nm或更大、325nm或更大、350nm或更大、375nm或更大、400nm或更大、425nm或更大、或450nm或更大)。在一些实例中，多个共聚物颗粒的体积平均粒径可为500nm或更小(例如，475nm或更小、450nm或更小、425nm或更小、400nm或更小、375nm或更小、350nm或更小、325nm或更小、300nm或更小、275nm或更小、250nm或更小、225nm或更小、200nm或更小、190nm或更小、180nm或更小、170nm或更小、160nm或更小、150nm或更小、140nm或更小、130nm或更小、120nm或更小、110nm或更小、或100nm或更小)。多个共聚物颗粒的体积平均粒径可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，多个共聚物颗粒的体积平均粒径可为80nm至500nm(例如，80nm至300nm、300nm至500nm、80nm至175nm、175nm至275nm、275nm至375nm、375nm至500nm、或100nm至400nm)。粒径可使用可购自宾夕法尼亚州蒙哥马利维尔市的麦奇克有限公司(Microtrac Inc.,Montgomeryville,PA)的Nanotrac Wave II Q使用动态光散射测量来确定。
包含共聚物的水性分散体可用于粘合剂配制物中。
粘合剂配制物在储存期间可为稳定的。举例来说，粘合剂配制物的最小粘度可为5,000Cp或更大(例如，5,500Cp或更大；6,000Cp或更大；6,500Cp或更大；或7,000Cp或更大)，并且在1天的时段内波动不超过1000Cp，如由#5转子以75至85wt％的固体含量在Brookfield粘度计上在20RPM下所测量。
粘合剂配制物可另外包括一种或多种添加剂。举例来说，粘合剂配制物可另外包含粘土、分层粘土、二氧化钛、碳酸钙或其组合。额外添加剂的实例包括但不限于一种或多种聚结助剂/试剂(聚结剂)、增塑剂、消泡剂、额外表面活性剂、pH调节剂、填料、颜料、分散剂、增稠剂、杀生物剂、润滑剂(例如，硬脂酸钙)、阻燃剂、稳定剂、腐蚀抑制剂、展平剂、荧光增白剂和荧光添加剂、固化剂、流动剂、润湿或铺展剂、流平剂、硬化剂、触变剂、冻存稳定性添加剂、紫外线稳定剂或其组合。在一些实例中，可添加添加剂以赋予粘合剂配制物某些特性，如光滑度、白度、增加的密度或重量、降低的孔隙率、增加的不透明度、平坦度、光泽度、降低的抗粘连性、阻隔特性、粘度、簇绒粘结性能、剥离/起毛特性等。
在干燥期间有助于膜形成的合适的聚结助剂包括乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二丙二醇单甲醚、丙二醇正丁醚、二丙二醇正丁醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯或其组合。
消泡剂用于在粘合剂组分的混合和/或施加期间使起泡降到最低。合适的消泡剂包括有机消泡剂，如矿物油、硅油和基于硅石的消泡剂。示例性硅油包括聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性的聚硅氧烷或其组合。示例性消泡剂包括可购自毕克美国有限公司(BYK USA Inc.)的
可购自赢创工业(Evonik Industries)的
系列消泡剂、可购自亚什兰有限公司(Ashland Inc.)的
系列消泡剂和可购自巴斯夫公司(BASF Corporation)的
NXZ。
可向组合物中添加增塑剂，以将组合物的玻璃化转变温度(Tg)降低至低于干燥温度的温度，以实现良好的膜形成。合适的增塑剂包括二乙二醇二苯甲酸酯、二丙二醇二苯甲酸酯、三丙二醇二苯甲酸酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯或其组合。示例性增塑剂包括基于邻苯二甲酸酯的增塑剂。
可包括在组合物中的颜料可选自TiO2(以锐钛矿和金红石形式)、粘土(硅酸铝)、CaCO3(以研磨和沉淀形式)、铝氧化物、二氧化硅、氧化镁、滑石粉(硅酸镁)、重晶石(硫酸钡)、氧化锌、亚硫酸锌、氧化钠、氧化钾及其混合物。可商购的二氧化钛颜料的实例为可购自康诺斯全球有限公司(Kronos WorldWide,Inc.)的
2101、
2310、可购自杜邦(DuPont)的
R-900或可购自美礼联无机化学品公司(Millennium Inorganic Chemicals)的
AT1。二氧化钛也可以浓缩分散体的形式获得。二氧化钛分散体的实例为也可购自康诺斯全球有限公司的
4311。金属氧化物的合适颜料共混物以商标
(可商购自尤尼明特种矿产公司(UniminSpecialty Minerals)的硅、铝、钠和钾的氧化物)、
(可商购自赛力特公司(Celite Company)的铝氧化物和二氧化硅)和
(可商购自伊莫瑞斯性能矿业公司(Imerys Performance Minerals))出售。示例性填料还包括粘土如凹凸棒石粘土和高岭土，包括以
和
商标(可商购自巴斯夫公司)出售的那些。额外填料包括霞石正长岩(25％霞石、55％钠长石和20％钾长石)、长石(铝硅酸盐)、硅藻土、煅烧硅藻土、滑石粉(水合硅酸镁)、铝硅酸盐、硅石(二氧化硅)、氧化铝(铝氧化物)、三水合氧化铝(ATM)、云母(含水硅酸铝钾)、叶蜡石(氢氧化硅酸铝)、珍珠岩、重晶石(硫酸钡)、硅灰石(偏硅酸钙)及其组合。更优选地，至少一种填料包括TiO2、CaCO3和/或粘土。在一些实例中，粘合剂配制物另外包含填料，其包含三水合氧化铝(ATH)、CaCO3或其组合。填料可例如提供与包含粘合剂配制物的地毯砖的尺寸稳定性、簇绒粘结强度和/或脱落/起毛特性相关的期望性能。
合适的增稠剂的实例包括疏水改性的环氧乙烷氨基甲酸乙酯(HEUR)聚合物、疏水改性的碱溶性乳液(HASE)聚合物、疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)、疏水改性的聚丙烯酰胺及其组合。HEUR聚合物为二异氰酸酯与以疏水性烃基封端的聚环氧乙烷的线性反应产物。HASE聚合物为(甲基)丙烯酸的均聚物，或(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯或用疏水性乙烯基单体改性的马来酸的共聚物。HMHEC包括用疏水性烷基链改性的羟乙基纤维素。疏水改性的聚丙烯酰胺包括丙烯酰胺与用疏水性烷基链改性的丙烯酰胺(N-烷基丙烯酰胺)的共聚物。可用于粘合剂配制物中的其它合适的增稠剂可包括以STEROCOLLTM和LATEKOLLTM商标从新泽西州弗洛勒姆帕克的巴斯夫公司(BASF Corporation,Florham Park,NJ)出售的丙烯酸共聚物分散体；以RHEOVISTM商标出售的氨基甲酸乙酯增稠剂(例如，Rheovis PU1214)；羟乙基纤维素；瓜尔豆胶；角叉菜胶；黄原胶；乙酰胶；魔芋；甘露聚糖；木葡聚糖；及其混合物。增稠剂可作为水性分散体或乳液或作为固体粉末添加到组合物配制物中。可将增稠剂添加到粘合剂配制物中以控制粘度，这可影响与粘合剂配制物的簇绒粘结性能和剥离/起毛特性相关的渗透。
额外表面活性剂可例如用于控制与粘合剂配制物的渗透和粘合剂配制物的重量控制相关的泡沫特性。表面活性剂的类型和水平可影响粘合剂配制物的流变以确定这类特性。
合适的pH调节剂的实例包括碱，如氢氧化钠、氢氧化钾、氨基醇、单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、2-(2-氨基乙氧基)乙醇、二异丙醇胺(DIPA)、l-氨基-2-丙醇(AMP)、氨及其组合。分散体的pH可为3或更高(例如，4或更高、5或更高、6或更高、7或更高、或8或更高)。在一些实例中，分散体的pH可为10或更低(例如，9或更低、8或更低、7或更低、6或更低、或5或更低)。分散体的pH可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，分散体的pH可为3至10(例如，3至7、7至10、3至5、5至7、4至9、或5至8)。
可掺入合适的杀生物剂以抑制在储存期间粘合剂配制物中细菌和其它微生物的生长。示例性杀生物剂包括2-[(羟甲基)氨基]乙醇、2-[(羟甲基)氨基]2-甲基-1-丙醇、邻苯基苯酚、钠盐、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT)、2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑酮以及其可接受的盐及其组合。合适的杀生物剂还包括抑制粘合剂中霉、霉菌及其孢子生长的杀生物剂。防霉剂的实例包括2-(硫氰基甲硫基)苯并噻唑、氨基甲酸3-碘-2-丙炔基丁基酯、2,4,5,6-四氯间苯二甲腈、2-(4-噻唑基)苯并咪唑、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、二碘甲基对甲苯基砜以及其可接受的盐及其组合。在某些实例中，粘合剂配制物含有1,2-苯并异噻唑啉-3-酮或其盐。这种类型的杀生物剂包括可商购自奥麒化工公司(ArchChemicals,Inc)
BD20。杀生物剂可替代地作为膜施加到粘合剂上，并且可商购的成膜杀生物剂为可商购自奥麒化工公司的Zinc
示例性助溶剂和保湿剂包括乙二醇、丙二醇、二乙二醇及其组合。示例性分散剂可包括水溶液中的聚丙烯酸钠，如由康涅狄格州诺瓦克的范德比尔特公司(R.T.VanderbiltCo.,Norwalk,CT)以DARVAN商标出售的那些。
本文还公开包含本文所述的共聚物和第二(共)聚合物的共混物。举例来说，第二(共)聚合物可包含丙烯酸(共)聚合物、羧化或非羧化的苯乙烯-丁二烯(共)聚合物或其组合。按本文所述的组合物中聚合物的总量计，本文所述的共聚物可按重量计以15％至95％、20％至90％、25％至85％、30％至80％、35％至75％、40％至70％、45％至65％、或50％至60％的量存在。
可将粘合剂配制物施加到地毯砖上。因而，本文还公开具有涂覆有本文公开的粘合剂配制物的表面的地毯砖。表面可例如为地毯砖的背衬。背衬可例如包含聚氯乙烯(PVC)。
可通过任何合适的涂覆技术(包括喷涂、辊涂、刷涂或铺展)将粘合剂组合物施加到表面上。粘合剂配制物可根据具体应用的需要在单个涂层中施加，或在多个连续涂层中(例如，在两个涂层中或在三个涂层中)施加。粘合剂配制物可作为施加重量为10盎司/平方码(oz/yd2)或更大(例如，11oz/yd2或更大、12oz/yd2或更大、13oz/yd2或更大、14oz/yd2或更大、15oz/yd2或更大、16oz/yd2或更大、17oz/yd2或更大、18oz/yd2或更大、19oz/yd2或更大、20oz/yd2或更大、21oz/yd2或更大、或22oz/yd2或更大)的层施加。在一些实例中，粘合剂配制物可作为施加重量为24oz/yd2或更小(例如23oz/yd2或更小、22oz/yd2或更小、21oz/yd2或更小、20oz/yd2或更小、19oz/yd2或更小、18oz/yd2或更小、17oz/yd2或更小、16oz/yd2或更小、15oz/yd2或更小、14oz/yd2或更小、13oz/yd2或更小、或12oz/yd2或更小)的层施加。粘合剂配制物的层的施加重量可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，粘合剂配制物可作为施加重量为10oz/yd2至24oz/yd2(例如，10oz/yd2至17oz/yd2、17oz/yd2至24oz/yd2、10oz/yd2至12oz/yd2、12oz/yd2至14oz/yd2、14oz/yd2至16oz/yd2、16oz/yd2至18oz/yd2、18oz/yd2至20oz/yd2、20oz/yd2至22oz/yd2、22oz/yd2至24oz/yd2、或11oz/yd2至23oz/yd2)的层施加。
在一些实例中，地毯砖上的粘合剂配制物可具有干簇绒粘结强度和湿簇绒粘结强度，其中湿簇绒粘结强度为干簇绒强度的60％或更大(例如，61％或更大、62％或更大、63％或更大、64％或更大、65％或更大、66％或更大、或67％或更大)。在一些实例中，地毯砖上的粘合剂配制物可具有为干簇绒粘结强度的70％或更小(例如，69％或更小、68％或更小、67％或更小、66％或更小、65％或更小、64％或更小、或63％或更小)的湿簇绒粘结强度。湿簇绒粘结强度可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，地毯砖上的粘合剂配制物可具有为干簇绒粘结强度的60％至70％(例如，60％至65％、65％至70％、或63％至67％)的湿簇绒粘结强度。干簇绒和湿簇绒使用Instron进行测量，其头部行进速度为12英寸/分钟，并且以磅-力/簇绒为单位报告。完全浸入水中后测量湿强度。
在一些实例中，施加有粘合剂配制物的地毯砖可通过British溢出测试。British溢出测试涉及在地毯的面上倾入100ml的蓝色染料溶液，并且在24小时后进行目视检查，以确定是否在放置在地毯另一面(背面)上的纸张上看到染料。如果24小时后放置在地毯的背面上的纸张上没有看到染料，那么称为地毯通过British溢出测试。
本文公开的共聚物和组合物可通过本领域中已知的任何聚合方法来制备。合适的方法描述于美国专利号6,080,813中，其以全文引用的方式并入本文中。尽管可将共聚物制备为嵌段共聚物，但是优选地将它们制备为无规共聚物。
在一些实例中，本文公开的共聚物通过分散体、微乳液、或乳液聚合来制备。本文公开的共聚物可例如通过在麦芽糊精的存在下使以下聚合来制备：乙酸乙烯酯；Tg为-30℃或更低的丙烯酸酯单体；羧酸、羧酸酐或其组合；和有机硅烷。在一些实例中，本文公开的共聚物可使用自由基水性乳液聚合来制备。在一些实例中，聚合介质为水性介质。水性介质可包括单独的水或者水与水可混溶的液体如甲醇的混合物。在一些实例中，单独使用水。
乳液聚合可以间歇、半间歇或连续方法进行。在一些实例中，可将单体的一部分加热至聚合温度并且部分聚合，并且然后可将聚合批料的其余部分连续地、分步地或以浓度梯度的叠加进料到聚合区中。如本领域技术人员将容易理解的，所述方法可使用单个反应器或一系列反应器。举例来说，异相聚合技术的综述在M.Antonelli和K.Tauer,《高分子化学与物理(Macromol.Chem.Phys.)》2003,第204卷,第207-19页中提供。
共聚物分散体可通过首先向反应器中装入水、单体、麦芽糊精和任选的额外单体、链转移剂、表面活性剂等来制备。种子胶乳(尽管为任选的)可包括在反应器中以帮助引发聚合并且帮助生产具有一致粒径的聚合物。可使用适合于具体单体反应的任何种子胶乳，如聚苯乙烯种子。初始装料还可包括螯合剂或络合剂，如乙二胺四乙酸(EDTA)。可将其它化合物如缓冲剂添加到反应器中，以为乳液聚合反应提供期望的pH。举例来说，碱或碱性盐如KOH或焦磷酸四钠可用于提高pH，而酸或酸性盐可用于降低pH。然后可将初始装料加热至等于或接近聚合温度的温度。
单体可例如在20℃或更高(例如，25℃或更高、30℃或更高、35℃或更高、40℃或更高、45℃或更高、50℃或更高、55℃或更高、60℃或更高、65℃或更高、70℃或更高、75℃或更高、80℃或更高、或85℃或更高)的聚合温度下聚合。在一些实例中，单体可在95℃或更低(例如，90℃或更低、85℃或更低、80℃或更低、75℃或更低、70℃或更低、65℃或更低、60℃或更低、55℃或更低、50℃或更低、45℃或更低、40℃或更低、35℃或更低、或30℃或更低)的聚合温度下聚合。使单体聚合的聚合温度可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，单体可在20℃至95℃(例如，20℃至60℃、60℃至95℃、20℃至45℃、45℃至70℃、70℃至95℃、或30℃至85℃)的聚合温度下聚合。
在初始装料后，可将待用于聚合的单体在一种或多种单体进料流中连续地进料到反应器中。单体可在水性介质中作为预乳液供应。引发剂进料流也可在添加单体进料流时连续地添加到反应器中，尽管如果在方法中使用单体预乳液，那么在添加单体预乳液之前还可期望在反应器中包括引发剂溶液的至少一部分。通常在预定时间段(例如，进料时间)内将单体和引发剂进料流连续地添加到反应器中，以引起单体的聚合并且由此产生聚合物分散体。
单体可在2小时或更长(例如，2.5小时或更长、3小时或更长、3.5小时或更长、4小时或更长、4.5小时或更长、5小时或更长、5.5小时或更长、6小时或更长、6.5小时或更长、7小时或更长、7.5小时或更长、8小时或更长、8.5小时或更长、或9小时或更长)的进料时间内提供。在一些实例中，单体可在10小时或更短(例如，9.5小时或更短、9小时或更短、8.5小时或更短、8小时或更短、7.5小时或更短、7小时或更短、6.5小时或更短、6小时或更短、5.5小时或更短、5小时或更短、4.5小时或更短、4小时或更短、3.5小时或更短、或3小时或更短)的进料时间内提供。进料时间可在上述最小值中的任一个至上述最大值中的任一个的范围内。举例来说，单体可在2小时至10小时(例如，3小时至6小时)的进料时间内提供。
表面活性剂可作为单体流或引发剂进料流的一部分添加，尽管它们可在单独的进料流中提供。此外，一种或多种缓冲剂可包括在单体或引发剂进料流中，或者可在单独的进料流中提供以改变或维持反应器的pH。
如上文所提及，单体进料流可包括一种或多种单体(例如，乙酸乙烯酯；丙烯酸酯单体；羧酸、羧酸酐或其组合；有机硅烷；和麦芽糊精)。单体可以一种或多种进料流进料，其中每种流包括在聚合方法中使用的单体中的一种或多种。举例来说，乙酸乙烯酯；丙烯酸酯单体；羧酸、羧酸酐或其组合；有机硅烷；和麦芽糊精可在单独的单体进料流中提供，或者可作为预乳液添加。延迟某些单体的进料以提供某些聚合物特性或提供层状或多相结构(例如，核/壳结构)也可为有利的。在一些实例中，共聚物在多个阶段中聚合以生产具有多相的颗粒。在一些实例中，共聚物在单个阶段中聚合以生产单相颗粒。
引发剂进料流可包括至少一种引发剂或引发剂系统，其用于引起单体进料流中单体的聚合。引发剂流还可包括水和适合于待引发的单体反应的其它期望组分。引发剂可为本领域中已知的用于乳液聚合的任何引发剂，如偶氮引发剂；过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠；或通常包括氧化剂和还原剂的氧化还原系统。常用的氧化还原引发系统例如由A.S.Sarac描述于《聚合物科学进展(Progress in Polymer Science)》24,1149-1204(1999)中。示例性引发剂包括偶氮引发剂和过硫酸钠水溶液。引发剂流可任选地包括一种或多种缓冲剂或pH调节剂。在一些实例中，在共聚物的聚合期间不使用氨。因此，共聚物组合物可不含或基本上不含氨。
除了单体和引发剂之外，表面活性剂(即，乳化剂)(如本文所述的表面活性剂)可进料到反应器中。表面活性剂可在反应器的初始装料中提供、在单体进料流中提供、在水性进料流中提供、在预乳液中提供、在引发剂流中提供或其组合。表面活性剂也可作为单独的连续流提供给反应器。
一旦聚合完成，就可化学汽提聚合物分散体，从而降低其残余单体含量。此汽提方法可包括化学汽提步骤和/或物理汽提步骤。在一些实例中，通过在升高的温度和预定时间段(例如，0.5小时)下将氧化剂如过氧化物(例如，叔丁基氢过氧化物)和还原剂(例如，丙酮亚硫酸氢钠)或另一种氧化还原对连续地添加到反应器中来化学汽提聚合物分散体。合适的氧化还原对由A.S.Sarac描述于《聚合物科学进展》24,1149-1204(1999)中。如果需要，那么还可在汽提步骤之前或期间添加任选的消泡剂。在物理汽提步骤中，水或蒸汽冲洗可用于另外消除分散体中的未聚合单体。一旦汽提步骤完成，就可调节聚合物分散体的pH，并且可添加杀生物剂或其它添加剂。变形剂、聚结助剂或增塑剂可在汽提步骤之后或者如果需要的话那么稍后添加。阳离子、阴离子和/或两性表面活性剂或聚电解质可任选地在汽提步骤之后或者如果需要的话那么稍后在最终产品中添加，以提供阳离子或阴离子聚合物分散体。
一旦聚合反应完成，并且汽提步骤完成，就可降低反应器的温度。
已经描述本发明的许多实施例。尽管如此，但是应理解，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可进行各种修改。因此，其它实施例在以下权利要求书的范围内。
以下实例旨在另外说明本文所述的系统和方法的某些方面，而不旨在限制权利要求书的范围。
实例
以下阐述以下实例以说明根据所公开主题的方法和结果。这些实例并不旨在包括本文公开的主题的所有方面，而是用于说明代表性的方法和结果。这些实例并不旨在排除本领域技术人员显而易见的本发明的等同物和变化形式。
已经努力确保关于数字(例如，量、温度等)的准确性，但是应该考虑一些误差和偏差。除非另外指示，否则份数为重量份，温度以℃为单位。测量条件有多种变化形式和组合，例如组分浓度、温度、压力和可用于优化所描述的方法的其它测量范围和条件。
实例1
下文描述地毯胶乳组合物的实例和对应评价。
用表1中所示的组分制备地毯配制物，其中pH为7.01(使用NaOH控制)。
表1.地毯配制物的材料。
| TSC | 碱1 | |
| 胶乳粘结剂 | 52.58 | 100 |
| 丙烯酸聚合物钠盐 | 41.6 | 0.4 |
| 其它添加剂 | 50 | 1.35 |
如表2中所示制备地毯配制物A、B、C和D。表3中示出地毯配制物A、B、C和D的特性。
表2.地毯配制物A、B、C和D的材料。
| TSC | A | B | C | D | |
| 本发明的胶乳粘结剂 | 52.49 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 研磨碳酸钙 | 100 | 200 | 250 | 300 | 350 |
| 阴离子表面活性剂共混物 | 30 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 淀粉分散体 | 45 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 碱溶胀乳液增稠剂 | 15.5 | 1 | 1 | 1 | 1 |
表3.地毯配制物A、B、C和D的特性。
对于本领域技术人员而言，显而易见的和本发明固有的其它优点将为显而易见的。应理解，某些特征和子组合具有效用，并且可在不参考其它特征和子组合的情况下采用。权利要求书的范围设想这一情况并且将其包含在权利要求书的范围内。由于本发明的许多可能实施例可在不脱离其范围的情况下进行，所以应理解，本文中阐述的或附图中所示的所有主题可理解为说明性的而不是限制性的。
所附权利要求书的方法在范围上不受本文所述的具体方法的限制，所述具体方法旨在作为权利要求书的几个方面的说明，并且功能上等效的任何方法均旨在落入权利要求书的范围内。除了本文示出和描述的方法之外，对方法的各种修改旨在落入所附权利要求书的范围内。另外，尽管仅具体描述本文公开的某些代表性方法步骤，但是这些方法步骤的其它组合也旨在落入所附权利要求书的范围内，即使没有具体叙述。因此，步骤、要素、组分或成分的组合可在本文中或以下明确提及，然而，包括步骤、要素、组分和成分的其它组合，即使没有明确说明。
Claims (52)
1.一种组合物，其包含在麦芽糊精的存在下衍生自以下的共聚物：
乙酸乙烯酯；
玻璃化转变温度(Tg)为-30℃或更低的丙烯酸酯单体；
羧酸、羧酸酐或其组合；和
有机硅烷。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物衍生自按重量计30至90％的乙酸乙烯酯。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物衍生自按重量计45至75％的乙酸乙烯酯。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述丙烯酸酯单体包含丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯或其组合。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的组合物，其中所述丙烯酸酯单体包含丙烯酸丁酯。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物衍生自按重量计20至70％的所述丙烯酸酯单体。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物衍生自按重量计30至60％的所述丙烯酸酯单体。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的组合物，其中所述羧酸、羧酸酐或其组合衍生自单羧酸、二羧酸或其组合。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的组合物，其中所述羧酸、羧酸酐或其组合选自由以下组成的组：(甲基)丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、富马酸、马来酸、其酸酐及其组合。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的组合物，其中所述羧酸包含丙烯酸。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物衍生自按重量计大于0％至10％的所述羧酸。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物衍生自按重量计0.5至2％的所述羧酸。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的组合物，其中所述有机硅烷包含乙烯基硅烷。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的组合物，其中所述有机硅烷包含乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基硅烷)、乙烯基三异丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或其组合。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的组合物，其中所述有机硅烷包含乙烯基三乙氧基硅烷。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物衍生自按重量计0.05％至2％的所述有机硅烷。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物衍生自按重量计0.1至0.5％的所述有机硅烷。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的组合物，其中所述麦芽糊精的右旋糖当量(DE)为约10至约50。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的组合物，其中所述麦芽糊精的右旋糖当量(DE)为约10至约35。
20.根据权利要求1至19中任一项所述的组合物，其中所述麦芽糊精的DE为约12.5至约25。
21.根据权利要求1至20中任一项所述的组合物，其中所述麦芽糊精的DE为约15至约20。
22.根据权利要求1至21中任一项所述的组合物，其中所述麦芽糊精的分子量为约3000至约20,000道尔顿。
23.根据权利要求1至22中任一项所述的组合物，其中所述麦芽糊精的分子量为约5000至约17,000道尔顿。
24.根据权利要求1至23中任一项所述的组合物，其中所述麦芽糊精在室温下以按重量计大于约40％的量可溶于水中。
25.根据权利要求1至24中任一项所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物包含按重量计1至40％的所述麦芽糊精。
26.根据权利要求1至25中任一项所述的组合物，其中按总单体重量计，所述共聚物包含按重量计1至30％或5至25％的所述麦芽糊精。
27.根据权利要求1至26中任一项所述的组合物，其中所述共聚物在表面活性剂的存在下聚合。
28.根据权利要求27所述的组合物，其中所述表面活性剂包含非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或其组合。
29.根据权利要求27或权利要求28所述的组合物，其中所述表面活性剂包含非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂。
30.根据权利要求27至29中任一项所述的组合物，其中所述表面活性剂包含可共聚表面活性剂。
31.根据权利要求30所述的组合物，其中所述可共聚表面活性剂包含乙烯基磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)或其组合。
32.根据权利要求1至31中任一项所述的组合物，其中所述共聚物在链转移剂的存在下聚合。
33.根据权利要求1至32中任一项所述的组合物，其中所述共聚物在交联剂的存在下聚合。
34.根据权利要求33所述的组合物，其中所述交联剂包含氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、丁二醇二丙烯酸酯、马来酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯或其组合。
35.根据权利要求1至34中任一项所述的组合物，其中如使用中点温度由差示扫描量热法(DSC)所测量，所述共聚物所测得的玻璃化转变温度(Tg)为-35℃至30℃或-25℃至30℃。
36.一种共混物，其包含根据权利要求1至35中任一项所述的共聚物和第二(共)聚合物。
37.根据权利要求36所述的共混物，其中所述第二(共)聚合物包含丙烯酸(共)聚合物、羧化或非羧化的苯乙烯-丁二烯(共)聚合物或其组合。
38.一种水性分散体，其包含水和根据权利要求1至35中任一项所述的共聚物。
39.根据权利要求38所述的水性分散体，其中所述水性分散体的总固体含量为40％至75％。
40.根据权利要求38或权利要求39所述的水性分散体，其中所述水性分散体的总固体含量为55％至75％。
41.根据权利要求38至40中任一项所述的水性分散体，其中所述水性分散体包含体积平均粒径为80nm至500nm的多个共聚物颗粒。
42.一种粘合剂配制物，其包含根据权利要求38至41中任一项所述的水性分散体。
43.根据权利要求42所述的粘合剂配制物，其中所述配制物的最小粘度为5,000Cp或更大，并且在1天的时段内波动不超过1000Cp，如由#5转子在20RPM下在Brookfield粘度计上以75至85％的固体含量所测量。
44.一种地毯砖，其具有涂覆有根据权利要求42或权利要求43所述的粘合剂配制物的表面。
45.根据权利要求44所述的地毯砖，其中所述表面为所述地毯砖的背衬。
46.根据权利要求45所述的地毯砖，其中所述背衬包含聚氯乙烯(PVC)。
47.根据权利要求44至46中任一项所述的地毯砖，其中所述粘合剂配制物具有干簇绒粘结强度和湿簇绒粘结强度，其中所述湿簇绒粘结强度为所述干簇绒粘结强度的60％至70％。
48.根据权利要求44至47中任一项所述的地毯砖，其中产品通过British溢出测试。
49.一种制备根据权利要求1至35中任一项所述的组合物的方法，所述方法包含在麦芽糊精的存在下使单体聚合，所述单体包含：
乙酸乙烯酯；
Tg为-30℃或更低的丙烯酸酯单体；
羧酸、羧酸酐或其组合；和
有机硅烷。
50.根据权利要求49所述的方法，其中所述单体在水性介质中聚合。
51.根据权利要求49或权利要求50所述的方法，其中所述单体在20℃至95℃的聚合温度下聚合。
52.根据权利要求49至51中任一项所述的方法，其中所述单体在2小时至10小时的进料时间内提供。
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