CN111463350A - 基于钙钛矿量子点的x射线探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及X射线探测器领域，公开了一种基于钙钛矿量子点的X射线探测器及其制备方法，该探测器中的X射线吸收层包括APbX3型铅卤钙钛矿量子点和有机半导体，通过将钙钛矿量子点作为敏化剂嵌入到有机半导体异质结中。钙钛矿量子点直接将X射线高能光子转化为电子空穴，并作为闪烁体辐射发光；有机相异质结对钙钛矿的转换电荷进行转移，基于自身光电效应产生载流子，两种机制协同下提高X射线探测器的响应灵敏度，降低检测极限。本发明的探测器的制备方法为将有机半导体和钙钛矿的悬浮液雾化沉积形成X射线吸收层，得到的膜平整且降低了暗电流水平，工艺流程简单且缩减了成本。

Description

基于钙钛矿量子点的X射线探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及X射线探测器领域，具体涉及一种基于钙钛矿量子点的X射线探测器及其制备方法。
背景技术
目前，X射线探测器的原理包括两种，一种是直接型，基于吸收层对X射线的直接转换，将X射线高能光子吸收并产生电子-空穴对；另一种是间接型，利用光电探测器(优选地，光电二极管)结合闪烁体(掺杂铽、铊、铕等的硫氧化钆、碘化铯)的方式，其原理是闪烁体在X射线下的荧光发射波长与光电探测器的检测光谱相重合。
而制备间接探测器的一种方式是将闪烁体层和光电探测器类似“叠层”的方式进行组合，另一种方式是将闪烁体颗粒直接嵌入到光电探测器活性层(例如有机半导体)内部，闪烁体作为一种敏化剂增强了吸收层对X射线的响应，有机半导体便于液相加工，容易实现颗粒的直接嵌入，闪烁体共混有机光电探测器成为一种极富潜力的X射线探测技术，但仅仅依靠有机相对闪烁体荧光的光电效应所产生的载流子密度较低，依然难以形成大的射线响应。
专利CN102468441A公开了一种混合式有机光电二极管，其吸收层制备是将闪烁体颗粒和有机半导体溶液事先分别配制成涂料，采用共喷雾法沉积吸收层。由于传统闪烁体颗粒无法实现对X射线光子的直接转换形成电子-空穴对，仅仅依靠有机半导体对闪烁体荧光的光电效应所产生的载流子密度较低，难以形成高的射线响应。此外，共喷涂会引入大量溶剂，影响成膜质量，而且传统闪烁体颗粒(如硫氧化钆、碘化铯晶体)制备成本高，悬浮液不稳定，雾化工艺复杂，较大的颗粒粒径还会导致与有机相相对辐照面积减小，不利于有机半导体对闪烁体荧光的光电转换。
铅卤无机钙钛矿材料因其具有大的原子序数，对X射线具有较高的吸收能力，能够直接将X射线光子吸收并转换成电子-空穴对，此外，基于量子限域效应，铅卤钙钛矿纳米晶还具有优异的辐射发光性能，成为一种新颖的闪烁体材料。
CN 109873080 A一种钙钛矿单晶X射线探测器及其制备方法，该钙钛矿单晶X射线探测器包括钙钛矿单晶以及单晶上下两侧的电极，所述钙钛矿单晶是在(NH2CH＝NH2)PbI3钙钛矿生长单晶的溶液中添加卤化铷和卤化铅制备成分子式为(NH2CH＝NH2)xRb1-xPb(IyBr1-y)3的钙钛矿结构，其中0.9≦x＜1，0.8≦y＜1。该类卤化铷和卤化铅掺杂材料可以抑制(NH2CH＝NH2)PbI3单晶的由黑相到黄相的相变，同时，也能有效的改善单晶内部的离子迁移，使单晶的性能有了有效的提高。
CN 110676342 A公开了基于钙钛矿材料的X射线探测器及其制备方法，该发明以A3B2I9型钙钛矿材料作为吸光层，其中A为CH3NH3 +、Cs+或Rb+；B为Bi3+或Sb3+。作为吸光层的A3B2I9钙钛矿单晶原子序数大，对射线吸收系数高，具有高的载流子迁移率和寿命，有利于实现更高的射线灵敏度；相对较大的电阻率，有利于实现更低的检测限，实现电子-空穴直接快速导出，实现极高的X射线探测性能。
由于钙钛矿材料的离子导体特性使得其在外电场下会发生离子迁移，因此基于钙钛矿单晶材料的X射线探测器在大电场工作条件下会发生暗电流基线漂移及噪声增加的现象。此外，在制备工艺上，钙钛矿单晶生长耗时较长，且制备的单晶尺寸还仅限于厘米量级，无法满足X射线成像应用对于器件面积的需求，相比钙钛矿膜器件，大尺寸制备难，同时无法在柔性衬底上使用，限制了钙钛矿单晶材料的应用发展。
发明内容
本发明旨在克服传统固相颗粒共混有机半导体X射线探测器单一的增益模式，以及传统闪烁体成本高，粒径大，配制的悬浮液不稳定的缺点，提供一种基于钙钛矿量子点的X射线探测器，采用铅卤钙钛矿量子点和有机相直接混合雾化沉积得到吸收层，将钙钛矿量子点作为一种敏化剂嵌入有机半导体中，二者协同增强了射线响应，极大地改善了有机相对电荷的提取以及对荧光的光电转换过程，大幅度提高X射线探测器的响应灵敏度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
基于钙钛矿量子点的X射线探测器，包括X射线吸收层，所述X射线吸收层包括APbX3型铅卤钙钛矿量子点和有机半导体。
本发明通过将钙钛矿量子点嵌入到有机半导体内部，既能够通过钙钛矿量子点对X射线光子的直接电荷转换，将载流子传递给有机相，也能够通过辐射荧光的方式在有机半导体内部产生光生载流子，极大地增强了射线响应。
所述有机半导体包括可溶且能够雾化沉积的有机半导体材料。由于X射线吸收层是通过喷雾沉积的方式制备，本发明中钙钛矿量子点和有机半导体先混合成涂料，采用可溶性的有机半导体有利于二者均匀混合，便于雾化沉积。在后续溶剂挥发过程中有机半导体原位析出，实现量子点在有机相中的均匀分散。
所述的有机半导体材料包括但不限于聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(P3HT)、[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)、聚(N-乙烯基咔唑)(PVK)、聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1,4-苯乙炔](MEH-PPV)、聚[[9-(1-辛基壬基)-9H-咔唑-2,7-二基]-2,5-噻吩二基-2,1,3-苯并噻二唑-4,7-二基-2,5-噻吩二基](PCDTBT)中至少一种。
所述APbX3型铅卤钙钛矿量子点中A＝Cs+或CH3NH3 +；X＝Cl-、Br-或I-。此类钙钛矿所含Pb原子和卤素原子具有相对较大的原子序数，从而使得材料的X射线衰减系数较高。此外，这类钙钛矿量子点的光致发光量子产额高，发射波长在宽范围内具有可调控性，能够与上述对应吸收谱带的有机半导体进行配合使用，实现吸收层内部的电荷及能量转移。
所述APbX3型铅卤钙钛矿量子点在所述X射线吸收层中的质量占比为33.3～66.7％。
优选地，所述APbX3型铅卤钙钛矿量子点为CsPbBr3，所述有机半导体为P3HT和/或PCBM。CsPbBr3的光致发光发射峰与P3HT-PCBM的吸收谱带重叠，使有机相能够很好地吸收来自钙钛矿的光子进行光电转换，此外由于二者都能在氯苯等弱极性溶剂中稳定分散或溶解，这也易于制备量子点和有机半导体的混合涂料进行后续雾化工艺。
本发明还提供所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：配制APbX3型铅卤钙钛矿量子点和有机半导体材料的混合涂料；
步骤2：在导电玻璃上制备空穴传输层，在空穴传输层上雾化沉积步骤1的混合涂料形成X射线吸收层；
步骤3：将X射线吸收层退火处理后干燥，在X射线吸收层上制备电子传输层和电极。
本发明中X射线吸收层的制备方法相比需要高温合成的传统闪烁体材料，如硫氧化钆、碘化铯晶体，其合成温度相对低，可以直接由溶液法得到，降低成本。克服传统闪烁体成本高，粒径大，配制悬浮液不稳定的缺点，使得膜质量提高，暗电流降低，成本降低，工艺简化，量子点均匀分布在有机层内部，极大地改善了有机相对电荷的提取以及对荧光的光电转换过程。
所述混合涂料的溶剂为氯苯、二氯苯、甲苯等，其中每种有机半导体材料的质量浓度均保持为10～40mg/mL，APbX3型铅卤钙钛矿量子点的质量浓度不大于80mg/mL。优选地，所述的有机半导体材料的质量浓度均保持为20mg/mL。
所述混合涂料是将APbX3型铅卤钙钛矿量子点和有机半导体材料溶解在溶剂中，30～60℃下搅拌6～20h后，超声分散并经2～10μm滤孔过滤，确保钙钛矿量子点与有机半导体材料充分混合，涂料分散均匀。
步骤2中，雾化气体采用氮气，气压0.1～2MPa。
步骤3中，退火处理包括于40～80℃退火15～45min，再于120～150℃退火5～20min；干燥过程中保持气体压力不高于1×10-4Pa，干燥时间不低于12h。
所述X射线吸收层厚度通过雾化使用的涂料体积实现，优选地，涂料体积在200L～1000μL，可以得到厚度近10μm～200μm的膜。
本发明中导电玻璃、空穴传输层、电子传输层和电极均采用本领域常用材料。优选地，所述导电玻璃为ITO，所述空穴传输层为PEDOT:PSS，所述电子传输层为溴甲酚紫纳盐(BCP)，所述电极选用金属铝或银。
优选地，所述空穴传输层采用旋涂工艺制备，所述电子传输层和电极采用热蒸镀工艺制备。
本发明还提供根据所述的制备方法制备得到的X射线探测器，响应灵敏度高、检测极限低。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的钙钛矿量子点X射线探测器，采用钙钛矿量子点作为敏化剂，嵌入到有机体相异质结中得到X射线吸收层。钙钛矿量子点兼并有将X射线高能光子直接转换成电子空穴对以及闪烁体的辐射发光特性，通过将钙钛矿量子点嵌入到有机半导体中，利用有机体相异质结对钙钛矿内直接转换电荷进行转移，同时基于光电效应在体异质结自身内也产生载流子，通过直接和间接两种机制协同实现器件对X射线响应的增强，使得响应灵敏度大幅提高。
(2)本发明的X射线探测器，将钙钛矿量子点嵌入到有机体相异质结内部，形成有机相对钙钛矿的包裹结构，极大地抑制了钙钛矿在外电场下的离子迁移，器件得以在相对高电场环境下工作，因此该X射线探测器展现出更高的灵敏度，检测极限低。
(3)本发明的X射线探测器的制备方法，由于钙钛矿量子点尺寸小，能够获得在有机相中稳定分散的颗粒悬浮液，仅通过一次雾化沉积即可得到更为平整的膜，降低了暗电流水平，工艺过程简单并缩减了成本，基于小尺寸量子点在有机体相异质结中的均匀分散，增强了有机半导体对在钙钛矿量子点所发射光子的利用率，提高了吸收层对X射线响应的电荷提取能力。
附图说明
图1是本发明基于钙钛矿量子点的X射线探测器结构示意图。
图2是实施例1中X射线吸收层的表面形貌SEM图(a)和表面形貌横截面形貌SEM图(b)。
图3是实施例1制备的X射线探测器的射线响应灵敏度和X射线吸收层电场强度关系。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
以下具体实施方式中所使用的原料均为市场所购。本发明基于钙钛矿量子点的X射线探测器结构示意图如图1所示，其中X射线吸收层为钙钛矿嵌入有机体相异质结构。
实施例1
步骤1：将CsPbBr3量子点分散在氯苯中，量子点的质量浓度为57.5mg/mL，在该溶液中加入PCBM和P3HT，控制其浓度都为20mg/mL，将该溶液在55℃搅拌12小时。
步骤2：将清洗好的ITO导电玻璃在紫外臭氧下处理，在ITO上旋涂一层PEDOT：PSS作为空穴传输层，在150℃退火15分钟，得到衬底。
步骤3：将步骤1中搅拌后的溶液超声分散，过5um滤膜，得到钙钛矿/有机混合涂料，60℃保温备用。
步骤4：将步骤2中衬底预热到60℃保温，将200uL涂料雾化沉积在衬底上，随后在60℃退火30min，之后升温到140℃，保温10min。随后将沉积有钙钛矿/有机混合层的衬底放置在高真空(1×10-4Pa)环境下干燥12h。
步骤5：在钙钛矿/有机混合层上热蒸镀一层BCP作为电子传输层。
步骤6：在电子传输层表面热蒸镀银电极。
经SEM扫描测试，其中X射线吸收层的表面形貌如图2中(a)所示，横截面形貌如图2中(b)所示，CsPbBr3量子点的尺寸约为11nm，本实施例中制备的钙钛矿量子点X射线吸收层的厚度在8～11um，量子点均匀分散在体相异质结中，经过X射线响应测试平台测试后(剂量率10.35uGyair·s-1)，结果如图3所示，该器件的在-5V偏压下的响应电流密度达到90nA/cm-2，对应灵敏度达到8696uC·Gyair -1·cm-2，并且灵敏度随施加电场强度增加进一步提高，最大灵敏度可以达到20580uC·Gyair -1·cm-2。

Claims (10)

1.基于钙钛矿量子点的X射线探测器，包括X射线吸收层，其特征在于，所述X射线吸收层包括APbX3型铅卤钙钛矿量子点和有机半导体。
2.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器，其特征在于，所述有机半导体包括可溶且能够雾化沉积的有机半导体材料。
3.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器，其特征在于，所述APbX3型铅卤钙钛矿量子点中A＝Cs+或CH3NH3 +；X＝Cl-、Br-或I-。
4.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器，其特征在于，所述APbX3型铅卤钙钛矿量子点在所述X射线吸收层中的质量占比为33.3～67％。
5.根据权利要求1所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器，其特征在于，所述APbX3型铅卤钙钛矿量子点为CsPbBr3，所述有机半导体为P3HT和/或PCBM。
6.根据权利要求1～5任一项所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：配制APbX3型铅卤钙钛矿量子点和有机半导体材料的混合涂料；
步骤2：在导电玻璃上制备空穴传输层，在空穴传输层上雾化沉积步骤1的混合涂料形成X射线吸收层；
步骤3：将X射线吸收层退火处理后干燥，在X射线吸收层上制备电子传输层和电极。
7.根据权利要求6所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器的制备方法，其特征在于，所述混合涂料中有机半导体材料的质量浓度均保持为10～40mg/mL，APbX3型铅卤钙钛矿量子点的质量浓度不大于80mg/mL。
8.根据权利要求6所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤2中，雾化气体采用氮气，气压0.1～2MPa。
9.根据权利要求6所述的基于钙钛矿量子点的X射线探测器的制备方法，其特征在于，步骤3中，退火处理包括于40～80℃退火15～45min，再于120℃～150℃退火5～20min；干燥过程中保持气体压力不高于1×10-4Pa，干燥时间不低于12h。
10.一种根据权利要求6～9任一所述的制备方法制备得到的X射线探测器。
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