CN111455450B - 一种GaN单晶生长装置及其加热方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种GaN单晶生长装置及其加热方法,包括一密闭的热等静压容器、设置于热等静压容器内的高压釜以及环绕高压釜外壁设置的加热装置,所述高压釜与所述热等静压容器之间设置有气体循环装置,使得热等静压容器内部产生气体循环。本发明能够通过加热装置,实现对原料区和结晶区之间的温差进行精确控制;通过内循环装置,实现高压釜外部气体的对流循环;通过外循环装置,实现了热等静压容器内部与热等静压容器外部产生热交换,从而稳定控制热等静压容器内部的温度,以实现加速GaN单晶在结晶区内的生长;通过气体循环装置,实现对高压釜外的压力进行控制,保证了热等静压容器内压力始终大于高压釜内压力,使高压釜处于外压工况,提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及在超临界流体中生长材料的技术领域,具体涉及一种GaN单晶生长装置及其加热方法。
背景技术
氮化镓单晶生长技术还处于发展阶段,目前主要的生成方法有氢化物气相外延法、高压氮气溶液法、氨热法和钠助熔剂法等,其中氨热法易于获得较大尺寸的氮化镓单晶,氨热法属于溶剂热法,是指在超临界状态或亚临界状态,或两种状态共存状态下的以氨为溶剂的结晶制造方法。
现有技术中,公开号为CN109930202A的中国专利文献公开了一种适合氨热法生成氮化镓单晶制品的热等静压装置,其主要由内部设置热区的工作缸,置于所述的热区中的生成直径为200~400mm或更大规格的相应尺寸的氮化镓单晶生长容器以及工作缸外部装有通过管路对工作缸的内筒、上端盖、下端盖、上冷却套和下冷却套进行冷却的冷却水泵组成,其不足之处在于:1.在热等静压容器内增设冷却水系统结构复杂,2.连接处容易发生泄漏风险,给热等静压容器和GaN单晶生长用高压釜带来安全隐患。
为了克服现有技术的缺陷,目前急需一种温度可控、结构简单的在热等静压容器内生长GaN单晶的装置。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种GaN单晶生长装置,包括一密闭的热等静压容器、设置于热等静压容器内的高压釜以及环绕高压釜外壁设置的加热装置,所述高压釜与所述热等静压容器之间设置有气体循环装置,使得热等静压容器内部产生气体循环。
所述气体循环装置包括:
气体导流罩,所述气体导流罩套设于热等静压容器以及高压釜之间,所述气体导流罩包括端盖和筒体,所述气体导流罩的端盖中部设有通孔,用于放置内循环装置对气体导流罩内部气体的驱动结构;
外循环装置,所述外循环装置包括气体循环入口,气体循环出口,气体循环管路和气体压缩机,所述气体循环入口设置于端盖与热等静压容器之间,所述气体循环出口设置于端盖与高压釜之间,气体压缩机设置于热等静压容器外部,气体循环入口和气体循环出口通过气体循环管路与气体压缩机连通;
内循环装置,所述内循环装置包括风机和用于驱动风机的电机,所述风机设置于气体循环入口与高压釜之间,所述电机输出端通过端盖的通孔与风机相连,实现对气体导流罩内部气体的驱动,以实现气体导流罩内外气体的交换。
所述气体导流罩的材料为不锈钢、高温镍合金、钼合金或石墨等非透气型耐热材料。
所述外循环装置的气体循环入口和气体循环出口分别设有若干个进气孔和若干个出气孔。
所述高压釜包括上端盖、釜体和下端盖,所述釜体内设有通过隔板分割的原料区和结晶区。
所述加热装置包括原料区加热炉和结晶区加热炉,所述原料区加热炉和结晶区加热炉在高压釜轴向分段设置,分别加热高压釜内的原料区和结晶区,使原料区和结晶区之间产生阶跃温差,进而实现GaN单晶的快速生长。
所述原料区加热炉和结晶区加热炉包括一组加热炉或相互拼接的多组加热炉,其中,每组加热炉包括若干个加热电阻丝。
所述高压釜和加热装置外侧设置有绝热层,所述绝热层由上到下依次为顶部绝热层、釜体上部绝热层、用于将原料区加热炉和结晶区加热炉隔开的中部绝热层、釜体下部绝热层和位于高压釜下部的底部绝热层。
所述绝热层的材料为硅酸铝、氧化锆、氮化铝或氧化铝制品之一。
一种基于上述的GaN单晶生长装置的加热方法,包括:
1、将原料装填至高压釜内并向高压釜内填充氨气;
2、密封高压釜和热等静压容器;
3、加热装置分别加热高压釜的结晶区和原料区,监测高压釜内温度和压力;
4、向热等静压容器内填充惰性气体,其中,监测热等静压容器内的压力,通过控制热等静压容器内惰性气体的填充速率,使热等静压容器内压力与高压釜内压力差值不大于20MPa,以实现高压釜外部的压力始终大于高压釜内的压力,使得高压釜处于外压工况;
5、在步骤4的同时,运行气体循环装置,监测热等静压容器内的温度,通过控制热等静压容器内的气体循环速度,使热等静压容器内的温度维持在100度以下。
本发明具有的优点和积极效果是:
(1)本发明通过加热装置,实现对原料区和结晶区之间的温差进行精确控制。
(2)本发明通过内循环装置,实现高压釜外部气体的对流循环。
(3)本发明通过外循环装置,实现了热等静压容器内部与热等静压容器外部产生热交换,从而稳定控制热等静压容器内部的温度,以实现加速GaN单晶在结晶区内的生长。
(4)本发明通过气体循环装置,实现了对高压釜外的压力进行控制,保证了热等静压容器内压力始终大于高压釜内压力,使高压釜处于外压工况,提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明的一种GaN单晶生长装置的整体结构图;
图2是本发明的一种GaN单晶生长装置的热等静压容器的内部结构示意图;
图3是本发明的一种GaN单晶生长装置的气体循环装置的气体循环方向示意图;
图中:
1,热等静压容器;
2,高压釜、201,上端盖、202,釜体、203,下端盖、204,隔板、205,原料区、206,结晶区、207,加热装置、2071,原料区加热炉、2072,结晶区加热炉、208,绝热层、2081,顶部绝热层、2082,釜体上部绝热层、2083,中部绝热层、2084,釜体下部绝热层、2085,底部绝热层、
3,气体循环装置、301,气体导流罩、302,端盖、303,筒体、304,通孔、305,内循环装置、306,电机、307,风机、308,外循环装置、309,气体压缩机、310,进气管、311,出气管、312,进气孔、313,出气孔。
具体实施方式
如图1至图3所示,本发明提供一种GaN单晶生长装置及其加热方法,包括一密闭的热等静压容器1、设置于热等静压容器1内的高压釜以及环绕高压釜2外壁设置的加热装置207,所述高压釜2与所述热等静压容器1之间设置有气体循环装置3,使得热等静压容器1内部产生气体循环。
本发明的气体循环装置3应用于在GaN单晶生长装置中,在实际的工作过程中,通过气体循环装置3进行热等静压容器1内部与热等静压容器1外部的气体循环,以实现高压釜2外部气体产生对流循环,以及热等静压容器1内部与热等静压容器1外部产生热交换,从而稳定控制热等静压容器1内部的温度,以实现加速GaN单晶在结晶区206内的生长。
进一步地,所述气体循环装置3包括:
气体导流罩301,所述气体导流罩301套设于热等静压容器1以及高压釜2之间,所述气体导流罩301包括端盖302和筒体303,所述气体导流罩的端盖302中部设有通孔304;
所述气体导流罩301的材料为不锈钢、高温镍合金、钼合金或石墨等非透气型耐热材料。
进一步地,在本发明的一个具体的实施例中,气体循环装置3的工作过程中,气体导流罩301的内外空气通过气体导流罩301的下端开口实现气体导流罩301内外的空气交换。
进一步地,所述气体循环装置3还包括:
外循环装置308,所述外循环装置308包括气体循环入口,气体循环出口,气体循环管路和气体压缩机309,所述气体循环入口设置于端盖302与热等静压容器1之间,所述气体循环出口设置于端盖302与高压釜2之间,气体压缩机309设置于热等静压容器1外部,气体循环入口和气体循环出口通过气体循环管路与气体压缩机309连通;
所述外循环装置308的气体循环入口和气体循环出口分别设有若干个进气孔312和若干个出气孔313。
在本发明的一个具体的实施例中,外循环装置308将气体导流罩301外部的空气通过气体循环入口的进气孔312和进气管310传输至气体压缩机309内,气体压缩机309内的空气通过气体循环出口的出气孔313和出气管311排出至气体导流罩301内部,以实现热等静压容器1内部与热等静压容器1外部产生热交换,从而稳定控制热等静压容器1内部的温度,以实现加速GaN单晶在结晶区206内的生长。
进一步地,所述气体循环装置3还包括:
内循环装置305,所述内循环装置305包括风机和用于驱动风机的电机,所述风机设置于气体循环入口与高压釜之间,所述电机输出端通过端盖的通孔与风机相连,实现对气体导流罩内部气体的驱动,以实现气体导流罩内外气体的交换。
在本发明的一个具体的实施例中,内循环装置305的风机307将气体导流罩301内部的空气吹至气体导流罩301下部,从而排出至气体导流罩301外侧,与此同时,由于热等静压容器1内部密闭,气体导流罩301外部上方的空气随端盖302中部的通孔304进入至气体导流罩301内部,使得气体导流罩301外侧下部的空气向上部运动,形成气体导流罩301内外部的对流循环。
所述高压釜2包括上端盖201、釜体202和下端盖203,所述釜体202内设有通过隔板204分割的原料区205和结晶区206。
所述原料区205内设有用于盛装GaN单晶生长所需的多晶培养料以及用于调节多晶培养料在溶剂内的溶解度的矿化剂,所述溶剂为超临界氨流体溶液,所述结晶区206内设有用于GaN单晶生长的籽晶。
所述加热装置207包括原料区加热炉2071和结晶区加热炉2072,所述原料区加热炉2071和结晶区加热炉2072在高压釜2轴向分段设置,分别加热高压釜2内的原料区205和结晶区206,使原料区205和结晶区206之间产生阶跃温差,进而实现GaN单晶的快速生长。
所述原料区加热炉2071和结晶区加热炉2072包括一组加热炉或相互拼接的多组加热炉,其中,每组加热炉包括若干个加热电阻丝。
在本发明的一个具体的实施例中,原料区加热炉2071和结晶区加热炉2072分别对原料区205和结晶区206进行加热,使得原料区205和结晶区206之间产生阶跃温差,促使高压釜2内的溶剂在釜内产生对流流动,此时,高压釜2内的氨溶剂处于超临界状态,从而加速GaN单晶在超临界环境下在籽晶上的快速生长。
所述高压釜2和加热装置207外侧设置有绝热层208,所述绝热层208由上到下依次为顶部绝热层2081、釜体上部绝热层2082、用于将原料区加热炉2071和结晶区加热炉2072隔开的中部绝热层2083、釜体下部绝热层2084和位于高压釜2下部的底部绝热层2085。
所述绝热层208的材料为硅酸铝、氧化锆、氮化铝或氧化铝制品之一。
在本发明的一个具体的实施例中,绝热层208实现对高压釜2的内部温度进行保持,其中,中部绝热层2083通过将原料区加热炉2071和结晶区加热炉2072隔开,使得原料区205与结晶区206的温度互不干扰,实现了原料区205和结晶区206之间产生阶跃温差,从而加速GaN单晶在结晶区206的快速生长。
一种基于上述的GaN单晶生长装置的加热方法,包括:
1、将原料装填至高压釜内并向高压釜内填充氨气;
2、密封高压釜和热等静压容器;
3、加热装置分别加热高压釜的结晶区和原料区,监测高压釜内温度和压力;
4、向热等静压容器内填充惰性气体,其中,监测热等静压容器内的压力,通过控制热等静压容器内惰性气体的填充速率,使热等静压容器内压力与高压釜内压力差值不大于20MPa,以实现高压釜外部的压力始终大于高压釜内的压力,使得高压釜处于外压工况;
5、在步骤4的同时,运行气体循环装置,监测热等静压容器内的温度,通过控制热等静压容器内的气体循环速度,使热等静压容器内的温度维持在100度以下。
本发明的工作原理和工作过程如下:原料区加热炉2071和结晶区加热炉2072分别对高压釜2内部原料区205和结晶区206进行加热,使原料区205和结晶区206产生阶跃温差,促使高压釜2内的溶剂在釜内产生对流流动,此时,高压釜2内的氨溶剂处于超临界状态,从而加速GaN单晶在超临界环境下在籽晶上的快速生长。
所述电机306带动风机307转动,将气体导流罩301内部的空气吹至气体导流罩301下部,从而排出至气体导流罩301外侧,与此同时,由于热等静压容器1内部密闭,气体导流罩301外部上方的空气随端盖302中部的通孔304进入至气体导流罩301内部,使得气体导流罩301外侧下部的空气向上部运动,形成气体导流罩301内外部的对流循环,形成气体内循环;
气体压缩机309将气体导流罩301外部的空气通过气体循环入口的进气孔312和进气管310传输至气体压缩机309内,气体压缩机309内的空气通过气体循环出口的出气孔313和出气管311排出至气体导流罩301内部,以实现热等静压容器1内部与热等静压容器1外部产生热交换,使得热等静压容器1与高压釜2之间的气体温度保持恒定,避免了由于高压釜2外部温度变化导致影响高压釜2内的GaN单晶的生长;
高压釜2内部压强通过加热装置207的加热温度控制,高压釜2外部压强通过高压釜2外部的气体量和温度控制,以实现高压釜2外部的压力始终大于高压釜2内的压力,使得高压釜2处于外压工况。本发明的特点在于:通过加热装置207,实现对原料区205和结晶区206之间的温差进行精确控制;通过气体循环装置3,实现了对高压釜2外的压力进行控制,保证了热等静压容器1内压力始终大于高压釜2内压力,使高压釜2处于外压工况,提高了生产效率。
本发明的特点在于:通过加热装置207,实现对原料区205和结晶区206之间的温差进行精确控制;通过内循环装置305,实现高压釜2外部气体的对流循环;通过外循环装置308,实现了热等静压容器1内部与热等静压容器1外部产生热交换,从而稳定控制热等静压容器1内部的温度,以实现加速GaN单晶在结晶区206内的生长;通过气体循环装置3,实现了对高压釜2外的压力进行控制,保证了热等静压容器1内压力始终大于高压釜2内压力,使高压釜2处于外压工况,提高了生产效率。
以上对本发明的实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种GaN单晶生长装置,其特征在于,包括一密闭的热等静压容器(1)、设置于热等静压容器(1)内的高压釜(2)以及环绕高压釜(2)外壁设置的加热装置(207),所述高压釜(2)与所述热等静压容器(1)之间设置有气体循环装置(3);
所述气体循环装置(3)包括套设于热等静压容器(1)以及高压釜(2)之间的气体导流罩(301),所述气体导流罩(301)包括端盖(302)和筒体(303),所述气体导流罩(301)的端盖(302)中部设有通孔(304);
所述气体循环装置(3)还包括外循环装置(308),所述外循环装置(308)包括气体循环入口,气体循环出口,气体循环管路和气体压缩机(309),所述气体循环入口设置于端盖(302)与热等静压容器(1)之间,所述气体循环出口设置于端盖(302)与高压釜(2)之间,气体压缩机(309)设置于热等静压容器(1)外部,气体循环入口和气体循环出口通过气体循环管路与气体压缩机(309)连通;
所述气体循环装置(3)还包括内循环装置(305),所述内循环装置(305)包括风机(307)和用于驱动风机(307)的电机(306),所述风机(307)设置于气体循环入口与高压釜(2)之间,所述电机(306)输出端通过端盖(302)的通孔(304)与风机(307)相连,实现对气体导流罩(301)内部气体的驱动,以实现气体导流罩(301)内外气体的交换。
2.根据权利要求1所述的GaN单晶生长装置,其特征在于,所述气体导流罩(301)的材料为不锈钢、高温镍合金、钼合金或石墨材料之一。
3.根据权利要求2所述的GaN单晶生长装置,其特征在于,所述外循环装置(308)的气体循环入口和气体循环出口分别设有若干个进气孔(312)和若干个出气孔(313)。
4.根据权利要求1所述的一种GaN单晶生长装置,其特征在于,所述高压釜(2)内设有通过隔板(204)分割的原料区(205)和结晶区(206)。
5.根据权利要求1所述的一种GaN单晶生长装置,其特征在于,所述高压釜(2)和加热装置(207)外侧设置有绝热层(208),其中,加热装置(207)中部设有用于将加热装置(207)隔开的中部绝热层(2083)。
6.根据权利要求5所述的一种GaN单晶生长装置,其特征在于,所述绝热层(208)的材料为硅酸铝、氧化锆、氮化铝或氧化铝制品之一。
7.一种基于权利要求1-6任意一项所述的GaN单晶生长装置的加热方法,其特征在于,包括:
1、将原料装填至高压釜(2)内并向高压釜内填充氨气;
2、密封高压釜(2)和热等静压容器(1);
3、加热装置(207)分别加热高压釜(2)的结晶区(206)和原料区(205),监测高压釜内温度和压力;
4、向热等静压容器(1)内填充惰性气体,监测热等静压容器(1)内的压力,使热等静压容器(1)内压力与高压釜(2)内压力差值不大于20MPa;
5、在步骤4的同时,运行气体循环装置,监测热等静压容器内的温度,使热等静压容器(1)内的温度维持在100度以下。
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