CN111455248A - 一种镁空气电池阳极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种镁空气电池阳极材料及其制备方法，涉及镁空气电池技术领域。所述镁空气电池阳极材料Zn 1.0～5.0wt.％，Ca 0.1～2.0wt.％，其余为镁。制备方法：(1)按Zn 1.0～5.0wt.％，Ca 0.1～2.0wt.％，其余为镁称取纯镁，纯锌，Mg‑Ca中间合金，并除掉表面的氧化皮；(2)将(1)中处理好的合金放在坩埚内预热，并依次放入坩埚内熔化；(3)将(2)中的熔液在合适的温度浇铸在金属模具中冷却。缓解了金属阳极在NaCl中性溶液中的析氢反应，并在点状Ca2Mg6Zn3第二相的形成位置优化了放电过程，减少了放电产物在阳极表面的堆积厚度，加速了产物的脱落。

Description

一种镁空气电池阳极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及镁空气电池技术领域，具体为一种高阳极效率镁空气电池阳极材料及其制备方法。
背景技术
针对目前化石燃料的枯竭和日益严重的污染问题，安全无污染的镁空气电池作为一种新型的能量转换与存储装置，受到了人们的广泛的关注。
镁合金不仅是金属中最轻的结构材料，而且无毒、无污染、储量丰富。众所周知，镁阳极具有标准的电极电位(-2.37V vs.SHE)、较高的理论电化学当量(2200mAh·g-1)、较高的能量密度(6.800Wh·kg-1)。当组成电池之后阳极反应物为镁合金，阴极反应物为空气中的氧气，这就大大节省了电池内部的空间以及减轻了电池自身的重量。鉴于镁空气电池的优点，其目前已经应用在了小型电子设备，电动汽车，军事设备等。
然而镁空气电池现在也面临着诸多的问题，首先是在酸性或者中性的电介质中均会发生析氢反应(放电过程中合金与电解质发生反应产生氢气)，合金放电过程不均匀，产生较多的块状脱落，以上均会降低镁空气电池的利用效率。再者合金表面极易产生一层氧化膜，这使得放电过程开始时会产生明显的“电压滞后”现象。当放电反应进行的过程中，会产生大量的放电产物，这会降低表面的活性区域，使电池的放电电压降低，并降低电池的效率。
尽管人们已经在镁空气电池方面进行了大量的研究，但是选择合适的镁空气电池阳极材料依然是解决这些问题的关键性的一步。
发明内容
本发明的目的是针对目前镁空气电池的存在的问题，提供一种镁空气电池的阳极材料以及制备方法，减少放电过程中的析氢反应，优化放电的过程并减少产物的堆积，平稳放电电压，从而提升镁空气电池的性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种放电性能优良的镁空气电池阳极材料，所述阳极材料的质量组成百分比:
Zn 1.0～5.0wt.％，Ca 0.1～2.0wt.％，其余为镁。优选Zn 2.0wt.％，Ca 0.1～1.0wt.％。
本发明提供的一种高利用率镁空气电池阳极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按上述含量Zn 1.0～5.0wt.％，Ca 0.1～2.0wt.％，其余为镁的重量百分比称取商用纯镁(99.95wt.％)，纯锌(98.5wt.％)，Mg-Ca中间合金(如Mg-9.4wt.％Ca)，并除掉表面的氧化皮；
(2)将步骤(1)中的纯镁放入到清洁的铸铁坩埚中并将它们一起放到电阻炉炉膛中，在150～300℃预热10～20min，除去坩埚中的水分，纯锌和Mg-Ca中间合金放入另一个清洁的铸铁坩埚并放入另一个电阻炉炉膛，在250～350℃恒温备用；
(3)将步骤(2)中放入纯镁的电阻炉升温至700～730℃，在此熔炼过程中通入体积比19:1(N2:SF6)的保护气，待纯镁完全熔化后的熔体温度达到720～730℃，加入全部预热好的Mg-Ca中间合金，保温静置10～15min，将温度调至730～750℃，加入全部预热好的Zn，继续保温静置10～15min，之后搅拌1～3min；
(4)将步骤(3)中温度调节至710～730℃，将熔体表面的浮渣捞出，取出坩埚并将熔体浇入预先准备好的金属模具当中，待其凝固后自然冷却得到铸锭。
本发明的原理及优点为：
(1)适量合金元素Zn的添加可以提高镁合金的耐蚀性，减少镁合金的析氢副反应。
(2)合金元素Ca有着比镁更负的标准电极电位(-2.87V vs.SHE)，这意味着Ca的添加会提高镁阳极的放电电压。目前已有大量研究表明Ca对于合金的晶粒尺寸有着明显的细化作用，同时当晶粒细化又会使镁空气电池的阳极效率进一步提升。
(3)当二者同时加入时，添加Zn与Ca的原子百分比会影响里面第二相的形成与分布。生成的电极电位高于镁基体的Ca2Mg6Zn3相与电极电位低于镁基体的Mg2Ca相。当Ca含量低于0.2～0.5时，相的析出形式为细小的条状以及点状，当含量进一步上升时，相的析出形式为沿晶界分布的的网状结构。通过优化其配比，最终得到了放电性能优良的镁空气电池阳极材料。当放电电流在10mA·cm-2时，其放电的容量密度达到1244.7～1652.9mAh·g-1，当放电电流在80mA·cm-2时，功率密度可以达到20.8～50.9mW·cm-2。与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
通过改变Zn/Ca的原子比，有效地缓解了金属阳极在NaCl中性溶液中的析氢反应，并在点状Ca2Mg6Zn3第二相的形成位置优化了放电过程，减少了放电产物在阳极表面的堆积厚度，加速了产物的脱落。本发明通过传统的铸造工艺提供了一种具有优良放电性能的镁空气电池阳极材料在镁空气电池中的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1～4中镁空气电池阳极材料的铸态光学显微镜(OM)照片。从图1中可以看出实施例2中的点状与细小条状第二相较实施例1的体积分数更大，较实施例3和实施例4分布也更加均匀，晶粒内部点状第二相也更多；
图2为本发明实施例1～4中镁空气电池阳极材料的铸态扫描电子显微镜(SEM)照片，随着Ca含量的上升，实施例4产生了体积分数更高的Mg2Ca相；
图3为本发明实施例1～4中镁空气电池阳极材料分别在1mA·cm-2和50mA·cm-2的放电电流下放电10h和2h的放电曲线。
具体实施方式
以下结合具体的实施案例进一步具体的说明本发明，指出的是：以下实施案例只用于说明本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。
实施例1
一种镁空气电池阳极材料，所述阳极材料的质量组成百分比:Zn 2.0wt.％，Ca0.1wt.％，其余为镁。
(1)按上述含量Zn 2.0wt.％，Ca 0.1wt.％，其余为镁的质量百分比称取商用纯镁(99.95wt.％)，纯锌(98.5wt.％)，Mg-9.4wt.％Ca中间合金，并除掉表面的氧化皮；
(2)将(1)中的纯镁放入到清洁的铸铁坩埚中并将它们一起放到电阻炉炉膛中，在150℃预热20min除去坩埚中的水分，纯锌和Mg-9.4wt.％Ca中间合金放入另一个清洁的铸铁坩埚并放入另一个电阻炉炉膛，在300℃恒温备用；
(3)将(2)中放入纯镁的电阻炉升温至700℃，在此熔炼过程中通入体积比19:1(N2:SF6)的保护气，待纯镁完全熔化后的熔体温度达到720℃，加入全部预热好的Mg-Ca中间合金，保温静置10min，将温度调至740℃，加入全部预热好的Zn，继续保温静置10min，之后搅拌1.5min；
(4)将(3)中温度调节至720℃，将熔体表面的浮渣捞出，取出坩埚并将熔体浇入预先准备好的金属模具当中，待其凝固后自然冷却得到铸锭。
实施例2
一种镁空气电池阳极材料，所述阳极材料的质量组成百分比:Zn 2.0wt.％，Ca0.2wt.％，其余为镁。
(1)按上述含量Zn 2.0wt.％，Ca 0.2wt.％，其余为镁的质量百分比称取商用纯镁(99.95wt.％)，纯锌(98.5wt.％)，Mg-9.4wt.％Ca中间合金，并除掉表面的氧化皮；
(2)将(1)中的纯镁放入到清洁的铸铁坩埚中并将它们一起放到电阻炉炉膛中，在200℃预热15min除去坩埚中的水分，纯锌和Mg-9.4wt.％Ca中间合金放入另一个清洁的铸铁坩埚并放入另一个电阻炉炉膛，在300℃恒温备用；
(3)将(2)中放入纯镁的电阻炉升温至710℃，在此熔炼过程中通入体积比19:1(N2:SF6)的保护气，待纯镁完全熔化后的熔体温度达到725℃，加入全部预热好的Mg-Ca中间合金，保温静置10min，将温度调至740℃，加入全部预热好的Zn，继续保温静置10min，之后搅拌2min；
(4)将(3)中温度调节至712℃，将熔体表面的浮渣捞出，取出坩埚并将熔体浇入预先准备好的金属模具中，待其凝固后自然冷却得到铸锭。
实施例3
一种镁空气电池阳极材料，所述阳极材料的质量组成百分比:Zn 2.0wt.％，Ca0.5wt.％，其余为镁。
(1)按上述含量Zn 2.0wt.％，Ca 0.5wt.％，其余为镁的质量百分比称取商用纯镁(99.95wt.％)，纯锌(98.5wt.％)，Mg-9.4wt.％Ca中间合金，并除掉表面的氧化皮；
(2)将(1)中的纯镁放入到清洁的铸铁坩埚中并将它们一起放到电阻炉炉膛中，在250℃预热15min除去坩埚中的水分，纯锌和Mg-9.4wt.％Ca中间合金放入另一个清洁的铸铁坩埚并放入另一个电阻炉炉膛，在300℃恒温备用；
(3)将(2)中放入纯镁的电阻炉升温至713℃，在此熔炼过程中通入体积比19:1(N2:SF6)的保护气，待纯镁完全熔化后的熔体温度达到728℃，加入全部预热好的Mg-Ca中间合金，保温静置10min，将温度调至740℃，加入全部预热好的Zn，继续保温静置10min，之后搅拌2min；
(4)将(3)中温度调节至727℃，将熔体表面的浮渣捞出，取出坩埚并将熔体浇入预先准备好的金属模具中，待其凝固后自然冷却得到铸锭。
实施例4
一种镁空气电池阳极材料，所述阳极材料的质量组成百分比:Zn 2.0wt.％，Ca1.0wt.％，其余为镁。
(1)按上述含量Zn 2.0wt.％，Ca 1.0wt.％，其余为镁的质量百分比称取商用纯镁(99.95wt.％)，纯锌(98.5wt.％)，Mg-9.4wt.％Ca中间合金，并除掉表面的氧化皮；
(2)将(1)中的纯镁放入到清洁的铸铁坩埚中并将它们一起放到电阻炉炉膛中，在250℃预热15min除去坩埚中的水分，纯锌和Mg-9.4wt.％Ca中间合金放入另一个清洁的铸铁坩埚并放入另一个电阻炉炉膛，在300℃恒温备用；
(3)将(2)中放入纯镁的电阻炉升温至715℃，在此熔炼过程中通入体积比19:1(N2:SF6)的保护气，待纯镁完全熔化后的熔体温度达到722℃，加入全部预热好的Mg-Ca中间合金，保温静置10min，将温度调至737℃，加入全部预热好的Zn，继续保温静置10min，之后搅拌3min；
(4)将(3)中温度调节至725℃，将熔体表面的浮渣捞出，取出坩埚并将熔体浇入预先准备好的金属模具当中，待其凝固后自然冷却得到铸锭。
表1为所有实施例所提供的放电参数(1mA·cm-2和10mA·cm-2放电10h，50mA·cm-2放电2h；催化层：商用C/MnO2；电解质：3.5wt.％NaCl溶液；测试温度：25±1℃)。
Figure BDA0002504199670000051
对比实施例1～4的放电性能，可以看出不同的镁合金阳极均具有较高的工作电压，实施例1中主要的第二相是晶内点状的Ca2Mg6Zn3相，这种相会使周围的镁基体优先进行放电，实施例2中点状与条状的第二相体积分数会进一步增加，这增加了镁合金阳极中的活性区域，提高了放电活性。实施例3和实施例4中生成了Mg2Ca相，而且相的形成位置会逐渐聚集在晶界，相的体积分数依然会进一步增加，但是实际的放电活性点可能并不会因此而增加，放电电压会有少量的降低，但是合金的放电性能依然保持在较高水平。适当的调控Zn/Ca的原子比可以进一步对放电的性能进行优化，结合实施例1～4的部分不同电流密度下的放电曲线可知，其放电过程中的波动较小，放电产物的剥离效果也比较好，不会在表面有较大的堆积，放电效果也可以进一步被优化。所以本发明提供的合金成分是一种性能优良的镁空气电池阳极材料。
尽管这里已详细列出并说明了优选实施案例，但是本领域技术人员可知，可在不脱离本发明精髓的情况下进行各种改进、添加、替换等，这些内容都被认为处于权利要求所限定的本发明的范围之内。

Claims (5)

1.一种高利用率镁空气电池阳极材料，其特征在于，所述阳极材料的质量组成百分比:Zn 1.0～5.0wt.％，Ca 0.1～2.0wt.％，其余为镁。
2.按照权利要求1所述的一种高利用率镁空气电池阳极材料，其特征在于，Zn2.0wt.％，Ca 0.1～1.0wt.％。
3.制备权利要求1或2所述的高利用率镁空气电池阳极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按上述含量Zn 1.0～5.0wt.％，Ca 0.1～2.0wt.％，其余为镁的重量百分比称取商用纯镁，纯锌，Mg-Ca中间合金(如Mg-9.4wt.％Ca)，并除掉表面的氧化皮；
(2)将步骤(1)中的纯镁放入到清洁的铸铁坩埚中并将它们一起放到电阻炉炉膛中，在150～300℃预热10～20min，除去坩埚中的水分，纯锌和Mg-Ca中间合金放入另一个清洁的铸铁坩埚并放入另一个电阻炉炉膛，在250～350℃恒温备用；
(3)将步骤(2)中放入纯镁的电阻炉升温至700～730℃，在此熔炼过程中通入体积比19:1(N2:SF6)的保护气，待纯镁完全熔化后的熔体温度达到720～730℃，加入全部预热好的Mg-Ca中间合金，保温静置10～15min，将温度调至730～750℃，加入全部预热好的Zn，继续保温静置10～15min，之后搅拌1～3min；
(4)将步骤(3)中温度调节至710～730℃，将熔体表面的浮渣捞出，取出坩埚并将熔体浇入预先准备好的金属模具当中，待其凝固后自然冷却得到铸锭。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，Mg-Ca中间合金为Mg-9.4wt.％Ca。
5.权利要求1～2任一项所述的镁合金阳极材料在镁空气电池中的应用。
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