CN111454569A - 一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法 - Google Patents

一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：（1）称取尼龙、微胶囊甘露醇、无水碳酸镁以及氯化钙并混合；同时称取玻璃纤维，（2）将混合物加热并捏合，（3）将捏合后的混合物以及玻璃纤维熔融挤出，（4）坯料冷却得到成品。本方法引入了不含磷和卤素的微胶囊甘露醇和无水碳酸镁，使尼龙材料具有了阻燃性；其中，微胶囊甘露醇可以通过相变吸热而降低尼龙周边的温度，阻碍燃烧的发生；无水碳酸镁在燃烧时可以吸收热量，同时分解产生二氧化碳，降低尼龙材料周边的氧浓度，从而起到阻燃的作用。

Description

一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙材料领域，尤其涉及一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法。
背景技术
尼龙又称聚酰胺，是一种良好的热塑性材料；由于其具有强度高、耐油、耐化学药品、自润滑、抗震、防噪音、易加工、可回收利用、来源充足等优异的特点，在汽车上的应用越来越多；目前在汽车发动机或者新能源汽车的电池包周围会经常使用到尼龙材料；由于紧贴发热元件，故需要车用尼龙材料具有优良的阻燃性。目前的常规做法是在尼龙中加入阻燃剂进行改性，但是目前的阻燃剂多含磷或者卤素，对环境具有影响。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种具有阻燃性能且不含磷卤的尼龙材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：提供了一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取尼龙、微胶囊甘露醇、无水碳酸镁以及氯化钙并混合；同时称取玻璃纤维；
（2）将步骤（1）所得的混合物加热并用捏合机捏合至少30min；
（3）将步骤（2）所得的混合物以及玻璃纤维通入挤出机熔融挤出；
（4）挤出坯料冷却，得到具有阻燃性能的尼龙材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中，称取尼龙100质量份、微胶囊甘露醇5-10质量份、无水碳酸镁6-12质量份以及氯化钙5-8质量份；同时称取玻璃纤维10-20质量份。
作为一种更优选方案，所述步骤（1）中，微胶囊甘露醇为二氧化硅包裹甘露醇的结构，采用溶胶-凝胶法制得。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中，混合物加热到210-220℃。
作为一种更优选方案，所述步骤（2）中，捏合时间为30-60min，捏合机转速为42rpm。
作为一种优选方案，所述步骤（3）中，采用双螺杆挤出机进行熔融挤出，双螺杆转速为250rpm。
作为一种优选方案，所述步骤（4）中，挤出坯料后在室温中冷却。
本发明的有益技术效果在于：提供了一种具有阻燃性能且不含磷卤的尼龙材料的制备方法。本方法引入了不含磷和卤素的微胶囊甘露醇和无水碳酸镁，使尼龙材料具有了阻燃性；其中，微胶囊甘露醇可以通过相变吸热而降低尼龙周边的温度，阻碍燃烧的发生；无水碳酸镁在燃烧时可以吸收热量，同时分解产生二氧化碳，降低尼龙材料周边的氧浓度，从而起到阻燃的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取尼龙100质量份、微胶囊甘露醇10质量份、无水碳酸镁6质量份以及氯化钙8质量份，混合均匀；同时称取玻璃纤维10质量份。
其中：尼龙为中粘的尼龙6；尼龙6在235℃、2.16kg负载的条件下的流动速率为1.5-4.0g/10min；玻璃纤维为截面为椭圆形的玻璃纤维，其密度为2.2-2.66g/cm3；氯化钙为一种路易斯酸，其加入可以与尼龙产生络合反应，从而限制尼龙分子链的运动，使尼龙的结晶性受阻，从而减少尼龙的注塑件的收缩率；微胶囊甘露醇为二氧化硅包裹甘露醇的结构，采用溶胶-凝胶法制得；甘露醇为一种中温固液相变材料，其相变温度为166℃；当温度上升而超过其相变温度后，甘露醇会发生固液相变反应并且吸收热量，从而降低了尼龙材料周边的温度，起到阻碍燃烧的作用；二氧化硅对甘露醇起到保护作用；无水碳酸镁在燃烧时可以吸收热量，同时分解产生二氧化碳，可降低尼龙材料周边的氧浓度，从而起到阻燃的作用。
（2）将步骤（1）所得的混合物加热到220℃并用捏合机捏合50min，捏合机转速为42rpm；该步骤用于提高尼龙基材和小用量组分的混合均匀性。
（3）将步骤（2）所得的混合物以及玻璃纤维混合后通入双螺杆挤出机进行熔融挤出；其中，挤出机各工区温度为：一区230℃、二区235℃、三区235℃、四区240℃、五区240℃、六区245℃、七区245℃、八区250℃、九区250℃、十区245℃；双螺杆转速为250rpm。
（4）挤出坯料室温冷却；之后造粒得到具有阻燃性能的尼龙材料。
实施例2
一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取尼龙100质量份、微胶囊甘露醇5质量份、无水碳酸镁10质量份以及氯化钙7质量份，混合均匀；同时称取玻璃纤维20质量份。
（2）将步骤（1）所得的混合物加热到210℃并用捏合机捏合60min，捏合机转速为42rpm。
（3）将步骤（2）所得的混合物以及玻璃纤维混合后通入双螺杆挤出机进行熔融挤出；其中，挤出机各工区温度为：一区230℃、二区235℃、三区235℃、四区240℃、五区240℃、六区245℃、七区245℃、八区250℃、九区250℃、十区245℃；双螺杆转速为250rpm。
（4）挤出坯料室温冷却；之后造粒得到具有阻燃性能的尼龙材料。
实施例3
一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取尼龙100质量份、微胶囊甘露醇8质量份、无水碳酸镁12质量份以及氯化钙5质量份，混合均匀；同时称取玻璃纤维12质量份。
（2）将步骤（1）所得的混合物加热到220℃并用捏合机捏合30min，捏合机转速为42rpm。
（3）将步骤（2）所得的混合物以及玻璃纤维混合后通入双螺杆挤出机进行熔融挤出；其中，挤出机各工区温度为：一区230℃、二区235℃、三区235℃、四区240℃、五区240℃、六区245℃、七区245℃、八区250℃、九区250℃、十区245℃；双螺杆转速为250rpm。
（4）挤出坯料室温冷却；之后造粒得到具有阻燃性能的尼龙材料。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于：不包含微胶囊甘露醇。
具体为：（1）称取尼龙100质量份、无水碳酸镁6质量份以及氯化钙8质量份，混合均匀；同时称取玻璃纤维10质量份。
（2）将步骤（1）所得的混合物加热到220℃并用捏合机捏合50min，捏合机转速为42rpm。
（3）将步骤（2）所得的混合物以及玻璃纤维混合后通入双螺杆挤出机进行熔融挤出；其中，挤出机各工区温度为：一区230℃、二区235℃、三区235℃、四区240℃、五区240℃、六区245℃、七区245℃、八区250℃、九区250℃、十区245℃；双螺杆转速为250rpm。
（4）挤出坯料室温冷却；之后造粒得到具有阻燃性能的尼龙材料。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于：不包含无水碳酸镁。
具体为：（1）称取尼龙100质量份、微胶囊甘露醇10质量份以及氯化钙8质量份，混合均匀；同时称取玻璃纤维10质量份。
（2）将步骤（1）所得的混合物加热到220℃并用捏合机捏合50min，捏合机转速为42rpm。
（3）将步骤（2）所得的混合物以及玻璃纤维混合后通入双螺杆挤出机进行熔融挤出；其中，挤出机各工区温度为：一区230℃、二区235℃、三区235℃、四区240℃、五区240℃、六区245℃、七区245℃、八区250℃、九区250℃、十区245℃；双螺杆转速为250rpm。
（4）挤出坯料室温冷却；之后造粒得到具有阻燃性能的尼龙材料。
性能测试：
将实施例1-3以及对比例1-2所提供的尼龙材料在注射成型机上进行注射成型制样，并进行性能测试。
拉伸强度测试：参考标准：ISO527-2；测试条件：夹距50mm，速度50mm/min。
弯曲强度测试：参考标准：ISO178；测试条件：跨距64mm，速度2mm/min。
缺口冲击强度测试：参考标准：ISO179；测试条件：跨距62mm。
热变形温度：参考标准：ISO75；测试条件：弯曲应力为1.80Mpa。
阻燃性测试：参考标准：UL-94。
检测结果如下：
实施例1：
拉伸强度：90Mpa、弯曲强度：150Mpa、缺口冲击强度：7KJ·m-2、热变形温度：190℃、阻燃性测试：V0、外观：无翘曲、无浮纤。
实施例2：
拉伸强度：120Mpa、弯曲强度：185Mpa、缺口冲击强度：12KJ•m-2、热变形温度：205℃、阻燃性测试：V0、外观：无翘曲、无浮纤。
实施例3：
拉伸强度：100Mpa、弯曲强度：165Mpa、缺口冲击强度：8KJ•m-2、热变形温度：195℃、阻燃性测试：V0、外观：无翘曲、无浮纤。
对比例1：
拉伸强度：95Mpa、弯曲强度：155Mpa、缺口冲击强度：8KJ•m-2、热变形温度：170℃、阻燃性测试：V1、外观：无翘曲、无浮纤。
对比例2：
拉伸强度：95Mpa、弯曲强度：160Mpa、缺口冲击强度：7KJ•m-2、热变形温度：185℃、阻燃性测试：V1、外观：无翘曲、无浮纤。
根据检测结果可以发现：对比例1和对比例2的材料所注塑成的样品的阻燃性能（V1级）要差于实施例1-3提供的材料所注塑成的样品（V0级）；说明微胶囊甘露醇和无水碳酸镁的加入均对于提高尼龙材料及其注塑成品的阻燃性具有积极的作用；同时相比于对比例1，实施例1的热变形温度要高许多，这是由于微胶囊甘露醇的加入可以在温度超过相变点后，通过固液相变反应吸收热量，从而降低了尼龙材料周边的温度，提高了热变形的温度。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (7)

1.一种具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取尼龙、微胶囊甘露醇、无水碳酸镁以及氯化钙并混合；同时称取玻璃纤维；
（2）将步骤（1）所得的混合物加热并用捏合机捏合至少30min；
（3）将步骤（2）所得的混合物以及玻璃纤维通入挤出机熔融挤出；
（4）挤出坯料冷却，得到具有阻燃性能的尼龙材料。
2.根据权利要求1所述的具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，称取尼龙100质量份、微胶囊甘露醇5-10质量份、无水碳酸镁6-12质量份以及氯化钙5-8质量份；同时称取玻璃纤维10-20质量份。
3.根据权利要求2所述的具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，微胶囊甘露醇为二氧化硅包裹甘露醇的结构，采用溶胶-凝胶法制得。
4.根据权利要求1所述的具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，混合物加热到210-220℃。
5.根据权利要求4所述的具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，捏合时间为30-60min，捏合机转速为42rpm。
6.根据权利要求1所述的具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，采用双螺杆挤出机进行熔融挤出，双螺杆转速为250rpm。
7.根据权利要求1所述的具有阻燃性能的尼龙材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，挤出坯料后在室温中冷却。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200728

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