CN111454403A - 耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，将聚苯硫醚与改性蒙脱土熔融共混后挤出得到改性聚苯硫醚，其中改性蒙脱土使用受阻酚类季鏻盐进行改性。本发明的方法能提高滤料的抗氧化性能，避免滤袋在含氧、硫、氮的氧化物的高温烟尘中发生聚合链中大分子链断裂及交联，从而提高耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于滤袋技术领域，特别涉及耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法。
背景技术
随着对节能减排工作越来越重视，国家对各行业大气污染物排放标准的日益严格和具体。滤袋具有优异的化学性能稳定性和耐热性，是应用于滤料行业中最高性能的代表，也是所有常用过滤材料中性能最高端的品种，在过滤效率和过滤精度等方面均达到较高的水平。常用的滤材有PE、PP、PTFE、PMIA、NMO等。
在滤袋的实际使用过程中会存在一系列的问题，如滤料的氧化腐蚀、酸腐蚀等现象，这会严重影响滤料的使用寿命。特别是在化工企业的生产过程中会产生大量的含氧、硫、氮的氧化物的高温烟尘，即使耐腐蚀性能较强的PPS滤料制造的滤袋在这样长期高温、高体积比的烟尘中也会发生聚合链中大分子链断裂并伴随交联，导致PPS滤料变脆发硬，出现破损，导致耐腐蚀性能下降。滤袋是除尘的核心构件，使用量大，造价高昂。因此，提高滤料的耐腐蚀性能是非常重要的。
发明内容
本发明针对上述现有技术的存在的问题，提供耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，将聚苯硫醚与改性蒙脱土熔融共混后挤出得到改性聚苯硫醚，其中改性蒙脱土使用受阻酚类季鏻盐进行改性。
进一步的，所述改性蒙脱土的改性方法为：将蒙脱土使用水浴加热2～4h，然后滴加受阻酚类季鏻盐溶液，继续反应8～14h，反应结束后抽滤、洗涤、干燥、研磨得改性蒙脱土。
进一步的，所述受阻酚类季鏻盐的制备方法为：将受阻酚类、多聚甲醛、盐酸在乙二醇单苯醚溶剂中共热后与三苯基膦反应制得受阻酚类季鏻盐。
进一步的，所述受阻酚类为2,6-二叔丁基-4-烷基苯酚，其中，烷基为碳原子数为6～12的饱和碳链。
进一步的，在将聚苯硫醚与改性蒙脱土熔融共混后挤出后，将改性聚苯硫醚进行双酚单丙烯酸酯接枝。
进一步的，所述改性聚苯硫醚接枝双酚单丙烯酸酯的方法为：将挤出后所得的改性聚苯硫醚放在等离子处理腔中进行预处理后，浸渍在双酚单丙烯酸酯的有机溶液中，再次于离子处理腔中进行接枝处理。
进一步的，在将改性聚苯硫醚接枝双酚单丙烯酸酯处理前，依次使用水、乙醇、丙醇、甲苯对改性聚苯硫醚进行洗涤并干燥以除去表面附着物。
本发明的有益效果为：本发明的方法能提高滤料的抗氧化性能，避免滤袋在含氧、硫、氮的氧化物的高温烟尘中发生聚合链中大分子链断裂及交联，从而提高耐腐蚀性能。
附图说明
图1是实施例1～4所得的滤料挤压成纤维的性能测结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实际工作过程中，聚苯硫醚滤袋的氧化腐蚀都与自由基氧化有关，在含氧、硫、氮的氧化物的高温烟尘条件下，会产生自由基引发聚苯硫醚长链断裂及交联，从而破坏聚苯硫醚滤袋的结构，使其耐用性降低。
蒙脱土为天然的纳米层状结构，层间夹杂有可交换的水化阳离子，使用受阻酚类季鏻盐对蒙脱土进行改性，受阻酚类季鏻盐通过离子交换进入蒙脱土的层间，蒙脱土片层表面被受阻酚类部分覆盖，使得蒙脱土由亲水性变为亲油性，提高了蒙脱土与聚苯硫醚的相容性，避免蒙脱土在熔融过程中团聚，有利于挤出纺丝纤维；同时，受阻酚类部分的碳链插层使得蒙脱土的层间距变大，更有利于聚苯硫醚线型结构在蒙脱土中的插层；另一方面，受阻酚类的的酚羟基邻位上引入斥电子基团叔丁基，叔丁基具有较大体积的推电子效应，对酚羟基具有立体保护作用，提高改性聚苯硫醚的抗氧化能力；受阻酚类的酚羟基的对位为烷基为碳原子数为6～12的饱和碳链，同样是大体积长链烷基，不仅有利于改性聚苯硫醚的抗氧化能力，同时能改进蒙脱土与聚苯硫醚的相容性；蒙脱土的层状结构对聚苯硫醚产生包覆的保护性效果，对自由基有一定的阻隔效果，避免聚苯硫醚长链在自由基的引发下发生断裂或网状聚合。
在此基础上，利用双酚单丙烯酸酯对改性后的聚苯硫醚进行接枝，使其表面再形成一层双酚单丙烯酸酯的防护结构，双酚单丙烯酸酯具有极性的烯键，与聚苯硫醚有较好的相容性，能够与等离子体在聚苯硫醚表面产生的活性中心反应。双酚单丙烯酸酯同时也是一种抗氧剂，与受阻酚类具有协同抗氧化作用，可以大大提高聚苯硫醚的抗氧化能力。而且，双酚单丙烯酸酯是采用等离子接枝改性，不会形成较高温度的改性条件，对改性过程的聚苯硫醚结构也会形成条件保护，避免其产生链型改变。
下面将结合具体的实施例进行解释说明。
实施例1
制备受阻酚类季鏻盐：在N2保护下，向容器中加入2,6-二叔丁基-4-正辛基苯酚2g、多聚甲醛6g、乙二醇单苯醚5ml，升温至90℃，搅拌冷凝回流使2,6-二叔丁基-4-正辛基苯酚完全溶解；将16ml浓盐酸滴加到上述溶液中，90℃继续恒温反应12h，冷却至室温，分液，10ml乙酸乙酯萃取3次水相与有机层混合，有机层用去离子水洗涤至中性，再用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，减压蒸馏回收溶剂，30℃真空干燥12小时得到含氯中间产物；将乙二醇单苯醚5ml、三苯基膦2.54g加入上述含氯中间产物中，80℃加热反应2h后，冷却抽滤，20ml石油醚洗涤，30℃真空干燥12h，得到受阻酚类季鏻盐。
制备改性蒙脱土：向容器中加入400ml去离子水，6g蒙脱土，60℃水浴加热并搅拌冷凝回流4h，滴加已用溶剂溶解好的7.2mmol受阻酚类季鏻盐，继续反应8h，抽滤，用去离子水洗涤滤饼，50％乙醇溶液洗至滤液与硝酸银(0.1mol/L)反应无白色沉淀生成，100℃干燥，研磨200目筛备用；
制备改性聚苯硫醚：将10mol聚苯硫醚与0.1mol改性蒙脱土熔融共混后挤出得改性聚苯硫醚。
改性聚苯硫醚接枝：将改性聚苯硫醚放在等离子处理腔中，在50W条件下预处理30min，然后浸渍在双酚单丙烯酸酯的丙酮溶液中，进行3min的等离子体接枝后处理，处理后烘干目标滤料。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：等离子处理条件为100W。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于：等离子体接枝后处理事件为8min。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：加入浓盐酸后恒温反应温度为100℃。
将实施例1～4所得的滤料挤压成纤维，并进行性能测试，详细结果见图1。其中，采用TA-SDT同步热分析仪对纤维的氧化诱导温度进行测试。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，其特征在于，将聚苯硫醚与改性蒙脱土熔融共混后挤出得到改性聚苯硫醚，其中改性蒙脱土使用受阻酚类季鏻盐进行改性。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述改性蒙脱土的改性方法为：将蒙脱土使用水浴加热2～4h，然后滴加受阻酚类季鏻盐溶液，继续反应8～14h，反应结束后抽滤、洗涤、干燥、研磨得改性蒙脱土。
3.根据权利要求2所述的耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述受阻酚类季鏻盐的制备方法为：将受阻酚类、多聚甲醛、盐酸在乙二醇单苯醚溶剂中共热后与三苯基膦反应制得受阻酚类季鏻盐。
4.根据权利要求3所述的耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述受阻酚类为2,6-二叔丁基-4-烷基苯酚，其中，烷基为碳原子数为6～12的饱和碳链。
5.根据权利要求1～4中任一所述的耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，其特征在于，在将聚苯硫醚与改性蒙脱土熔融共混后挤出后，将改性聚苯硫醚进行双酚单丙烯酸酯接枝。
6.根据权利要求5所述的耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，其特征在于，所述改性聚苯硫醚接枝双酚单丙烯酸酯的方法为：将挤出后所得的改性聚苯硫醚放在等离子处理腔中进行预处理后，浸渍在双酚单丙烯酸酯的有机溶液中，再次于离子处理腔中进行接枝处理。
7.根据权利要求6所述的耐腐蚀氧化滤袋的滤料制备方法，其特征在于，在将改性聚苯硫醚接枝双酚单丙烯酸酯处理前，依次使用水、乙醇、丙醇、甲苯对改性聚苯硫醚进行洗涤并干燥以除去表面附着物。
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