CN111454056A - 应对高速烧结的高透氧化锆坯料 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于，提供一种牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法，所述牙科切削加工用氧化锆被切削体即使在短时间烧结中也能对氧化锆烧结体赋予与天然牙釉质同样的高透光性。另外，本发明的目的在于，提供一种牙科切削加工用氧化锆被切削体，所述牙科切削加工用氧化锆被切削体即使是短时间的烧结时间也能对氧化锆烧结体赋予与进行427分钟烧结的情况相同程度的透光性。一种牙科切削加工用氧化锆被切削体，其中，所述牙科切削加工用氧化锆被切削体包含镓。

Description

应对高速烧结的高透氧化锆坯料
技术领域
本发明涉及一种能够高速烧结的牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法。
背景技术
近年来，迅速普及通过使用牙科用CAD/CAM系统的切削加工来制作补缀装置的技术。由此，通过对由氧化锆、氧化铝、二硅酸锂等陶瓷材料和丙烯酸树脂、杂化树脂等树脂材料制造的被切削体进行加工，能够容易制作补缀装置。
尤其是，由于氧化锆具有高强度，因此能够临床应用于多种病例。另一方面，由于能够用于口腔内的烧结氧化锆(以下，氧化锆烧结体)的硬度非常高，因此不能使用牙科用CAD/CAM系统进行切削加工。因此，牙科切削加工用氧化锆被切削体，使用着在低烧成温度预烧而不进行至完全烧结而调整至能够切削加工的硬度的物质。
通常的牙科切削加工用氧化锆被切削体，在通过加压成型等来使氧化锆粉末成型之后，在800℃～1200℃预烧而制造。
氧化锆制补缀装置，是将牙科切削加工用氧化锆被切削体通过切削加工等来成型为所期望的形状，在烧结温度以上的温度烧成而完全烧结而获得。此烧成需要几小时以上的升温时间和几小时的保持时间，因此生产效率低，并且直到患者能够安装补缀装置为止需要多次就医。
另一方面，近年来开始普及能够烧成几十分钟至几小时的烧结炉。但是，如果短时间烧结以往的牙科切削加工用氧化锆被切削体，则存在不能充分获得透光性和强度的问题。
专利文献1中，公开了一种牙科切削加工用氧化锆被切削体。但是，短时间烧结的烧结体的透光性、强度不充分，因此难以应用于内嵌体、外嵌体、贴面、前牙部等的要求高透光性的病例和磨牙部等的要求高强度的病例。
专利文献2中，公开了一种以保持时间15分钟进行烧结的烧结体中获得高透光性的牙科切削加工用氧化锆被切削体。该烧结体具有高透光性，因此能够用于前牙部等的要求高审美性的病例。但是，该烧结体的透光性仍然不充分。
专利文献3中，公开了一种在30分钟以内能够烧结的牙科切削加工用氧化锆被切削体。但是，该烧结体的透光性不充分，不适合内嵌体、外嵌体、贴面、前牙部等的要求高透光性的病例。
专利文献4中，公开了一种以30分钟～90分钟获得氧化锆烧结体的方法。但是，该烧结体的透光性或强度不充分，因此难以应用于内嵌体、外嵌体、贴面、前牙部等的要求高透光性的病例和磨牙部等的要求高强度的病例。
专利文献5中，公开了一种使用含有4mol％～6.5mol％的钇的氧化锆粉末来制作牙科切削加工用氧化锆被切削体并由该氧化锆被切削体制作的氧化锆烧结体。该烧结体具有高透光性，因此能够用于前牙部等的要求高审美性的病例。但是，短时间烧结该氧化锆被切削体的烧结体的透光性低，因此不适合内嵌体、外嵌体、贴面、前牙部等的要求高透光性的病例。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2015-098765号
专利文献2：国际公开第2018-056330号
专利文献3：国际公开第2018-029244号
专利文献4：中国专利第107162603号说明书
专利文献5：国际公开第2015-199018号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种即使在短时间烧结中也能够对氧化锆烧结体赋予临床上所需要的透光性的牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法。另外，本发明的目的在于，提供一种即使是短时间的烧结时间也能对氧化锆烧结体赋予与进行427分钟烧结的情况相同程度的透光性的牙科切削加工用氧化锆被切削体。
解决问题的技术方案
本发明人们，研究了即使在短时间烧结中，也能对氧化锆烧结体赋予临床上所需要的透光性的牙科切削加工用氧化锆被切削体。其结果发现，在牙科切削加工用氧化锆被切削体中添加镓化合物，是为了即使在短时间烧结中，也能对氧化锆烧结体赋予与天然牙釉质同样的透光性，因此特别重要。以下记载本发明的详细内容。
本发明中的短时间烧结，是指6分钟～90分钟的烧结时间，尤其优选的是，是指6分钟～30分钟的烧结时间。
本发明中的烧结时间，表示烧成工序中的升温和保持所需要的时间，不包含烧成后的冷却所需要的时间。
本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体包含镓化合物。本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体，优选以氧化镓(Ga2O3)换算计包含0.20重量％～ 1.50重量％的镓化合物。
本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体，尤其优选以氧化镓(Ga2O3) 换算计包含0.30重量％～1.00重量％的镓化合物。
另外，本发明中，牙科切削加工用氧化锆被切削体，优选以氧化钇(Y2O3) 换算计包含5.0重量％～12.5重量％的钇化合物，更优选包含6.0重量％～11.5 重量％。本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体，优选由含固溶钇化合物的氧化锆粒子构成。
本发明中，优选为一种牙科切削加工用氧化锆被切削体，其中，
在将在1560℃以24分钟的烧结时间制作的烧结体记作24分钟烧结体，将在1560℃以427分钟的烧结时间制作的烧结体记作427分钟烧结体的情况下，
试样厚度1mm的对比度满足下述式(1)。
(24分钟烧结体的对比度)/(427分钟烧结体的对比度)×100≤102 (％)···(1)
本发明中，优选为一种牙科切削加工用氧化锆被切削体，其中，
在将在1560℃以6.4分钟的烧结时间制作的烧结体记作6.4分钟烧结体，将在1560℃以427分钟的烧结时间制作的烧结体记作427分钟烧结体的情况下，
试样厚度1mm的对比度满足下述式(2)。
(6.4分钟烧结体的对比度)/(427分钟烧结体的对比度)×100≤102 (％)···(2)
发明效果
本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体，能够在短时间对氧化锆烧结体赋予临床上所需要的透光性。此外，本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体即使是6分钟～90分钟以下这样的非常短的烧结时间也能对氧化锆烧结体赋予与进行427分钟烧结的情况相同程度的透光性。
具体实施方式
对本发明的构成要件进行具体说明。
本发明的特征在于，在牙科切削加工用氧化锆被切削体中具有镓化合物。另外，本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体，优选为由含固溶钇化合物的氧化锆粒子构成的牙科切削加工用氧化锆被切削体。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体所包含的氧化锆的配合量，可以设为任意含量，例如，可以作为以下说明的牙科切削加工用氧化锆被切削体所包含的其他组成的剩余部分包含。具体而言，氧化锆的配合量优选为 80重量％～99.8重量％，更优选为85重量％～93重量％，最优选为86重量％～ 93重量％。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体所包含的镓化合物的配合量，以氧化镓量计，优选为0.20重量％～1.50重量％，更优选为0.30重量％～ 1.00重量％。在氧化镓量小于0.20重量％的情况下，短时间烧结的氧化锆烧结体具有不能获得充分透光性的趋势。另一方面，在氧化镓量超过1.50重量％的情况下，氧化锆烧结体具有不能获得充分透光性的趋势。
在成为氧化锆烧结体前的本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体中，镓化合物的状态没有限制。具体而言，作为镓化合物，既可以固溶于氧化锆，也可以以与氧化锆不同的其他结晶或非晶质的方式存在。
作为镓化合物，只要是公知的镓化合物就可以没有任何限制地使用。具体而言，本发明所使用的镓化合物为镓的氧化物、卤化物、硝酸盐、硫酸盐、有机酸盐等。更具体而言，为氧化镓、硝酸镓、氯化镓、硫酸镓等。
本发明中的添加镓化合物的方法，优选为能够在牙科切削加工用氧化锆被切削体中均匀地添加规定量的方法。例如，在制造作为牙科切削加工用氧化锆被切削体的原料的氧化锆粒子时，既可以使用添加镓化合物的方法，又可以使用将氧化锆成型体浸渍于含镓化合物的溶液的方法。
在使用将氧化锆成型体浸渍于含镓化合物的溶液的方法的情况下，镓溶液的溶剂为任意溶剂，可以使用水、醇、有机溶剂等。从容易入手、容易处理的方面出发，尤其优选为水或乙醇或其混合物。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体，以氧化钇换算计优选包含 5.0重量％～12.5重量％的钇化合物，更优选包含6.0重量％～11.5重量％的钇化合物。本发明中的添加钇化合物的方法，优选为能够在牙科切削加工用氧化锆被切削体中均匀地添加规定量的方法。例如，在制造作为牙科切削加工用氧化锆被切削体的原料的氧化锆粒子时，既可以使用添加钇的方法，又可以使用将氧化锆成型体浸渍于含钇的溶液的方法。钇化合物优选固溶于作为牙科切削加工用氧化锆被切削体的原料的氧化锆粒子。在氧化钇量小于5.0重量％的情况下，在氧化锆完全烧结后不能赋予充分的透光性，因此不优选。另一方面，在氧化钇量超过12.5mol％的情况下，氧化锆完全烧结体的透光性得到提高但难以赋予充分的强度，因此不优选。
本发明中的作为牙科切削加工用氧化锆被切削体的原料的氧化锆粒子的一次粒径，优选为1nm～500nm。在一次粒径小于1nm的情况下，具有氧化锆烧结体的透光性得到提高但难以赋予充分强度的趋势。另一方面，在一次粒径为500nm以上的情况下，具有难以对氧化锆烧结体赋予充分强度的趋势。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体，优选包含着色材料。具体而言，可以举出用于赋予黄色的氧化铁和用于赋予红色的铒等。另外，除了着色材料以外，为了色调调整而联用含有钴、锰、铬等元素的着色材料也没有任何问题。本发明通过包含着色材料，能够容易着色为牙齿颜色。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体可以包含烧结助剂。具体而言，以提高烧结性和抑制低温劣化为目的，优选含有0.01重量％～0.3重量％的氧化铝。在氧化铝量小于0.01重量％的情况下，在氧化锆完全烧结后，不能充分烧结，具有不能赋予充分的强度和透光性的趋势。另一方面，在氧化铝量超过0.3重量％的情况下，具有氧化锆烧结体的强度得到提高但难以赋予充分透光性的趋势。
本发明中的将牙科切削加工用氧化锆被切削体在1450℃～1600℃烧成而成的氧化锆烧结体的相对密度，优选为理论密度的98％以上。相对密度通过测定密度/理论密度来求出。只要相对密度为98％以下，就具有强度和透光性降低的趋势。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体的结晶相，优选为正方晶和 /或立方晶。在结晶相为单斜晶的情况下，在氧化锆完全烧结后不能赋予充分的透光性，因此不优选。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体的制造方法，没有特别的限定，只要是公知的制造方法就能够没有任何问题地使用。具体而言，优选通过加压成型氧化锆粉末来成型的方法。此外，更优选为将色调和组成不同的氧化锆粉末进行多步骤的加压成型而进行多层成型的方法。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体，优选为在加压成型后，通过冷等静水压加压法(CIP处理)进行各向同性加压。
本发明中的CIP处理的最大负载压力，优选为50MPa以上。在最大负载压力小于50MPa的情况下，存在不能对氧化锆烧结体赋予充分的透光性和强度的情况。
本发明中的CIP处理的最大负载压力时的保持时间，没有特别的限制，通常优选为0～150秒，更优选为0～60秒。
以下说明的制造供给于预烧成的牙科切削加工用氧化锆被切削体的未烧成体的一系列工序所花费的时间没有特别的限制，通常优选为30秒～10 分钟，更优选为3分钟～7分钟。如果时间过短则成型体会破坏，如果过长则生产效率变差，因此不优选。
本发明中的牙科切削加工用氧化锆被切削体的预烧成温度，优选为 800℃～1200℃。在预烧成温度小于800℃的情况下，维氏硬度和/或弯曲强度变得过低，因此具有在切削加工时产生碎裂和折断的趋势。另一方面，在预烧成温度为1200℃以上的情况下，维氏硬度和/或弯曲强度变得过强，因此具有切削机的研磨杆的消耗变得剧烈而运行成本提高的趋势。
本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体，例如，可以通过上述的制造方法来获得。获得的牙科切削加工用氧化锆被切削体，根据需要进行切割、切削、表面研磨直至所期望的尺寸。
本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体，与通常烧结(427分钟烧结) 的情况相比较，即使在短时间烧结的情况下，也能对氧化锆烧结体赋予相同程度的透光性。
作为烧结本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体的方法，虽然没有特别的限定，但简便且优选的方法是在常压烧成。
通常烧结(427分钟烧结)的烧成温度为1450℃～1600℃。最大烧成温度的保持时间为2小时～4小时。升温速度为1℃/min～20℃/min。
作为本发明中短时间烧结的优选条件，烧成温度为1450℃～1600℃。最大烧成温度的保持时间，虽然没有特别的限定，但优选为1分钟～1小时，更优选的是，尤其优选为2分钟～10分钟。升温速度，虽然没有特别的限定，但优选为30℃/min～400℃/min，尤其优选为50℃/min～350℃/min。
在对将本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体在1560℃以24分钟的烧结时间制作的24分钟烧结体和将牙科切削加工用氧化锆被切削体在 1560℃以427分钟的烧结时间制作的427分钟烧结体的试样厚度1mm的对比度进行比较的情况下，优选成立下述式(1)。
(24分钟烧结体的对比度)/(427分钟烧结体的对比度)×100≤102 (％)···(1)
此外，在将在1560℃以6.4分钟的烧结时间制作的烧结体记作6.4分钟烧结体，将在1560℃以427分钟的烧结时间制作的烧结体记作427分钟烧结体的情况下，
试样厚度1mm的对比度优选满足下述式(2)。
(6.4分钟烧结体的对比度)/(427分钟烧结体的对比度)×100≤102 (％)···(2)
使用本发明的牙科切削加工用氧化锆被切削体进行切削加工的补缀装置的种类没有特别的限制，即使是内嵌体、外嵌体、贴面、牙冠、牙桥等任意补缀装置也没有任何问题。因此，通过切削加工补缀装置来制作的牙科切削加工用氧化锆被切削体的形状也没有特别的限制，能够使用对应于内嵌体、外嵌体、贴面、牙冠等的块状和对应牙桥的盘状等任意形状的牙科切削加工用氧化锆被切削体。
[实施例]
以下，通过实施例更详细且具体地说明本发明，但本发明不限定于此。
[含量(重量％)测定]
使用各氧化锆被切削体，切削加工成圆板状(φ14mm×1.6mm)而制作含量评价用试验体。使用X射线荧光分析装置(日本理学株式会社(リガク) 社制)，分别测定各试验体上表面、下表面的各成分的量，将上表面、下表面的平均值记作各成分的含量。需要说明的是，各成分的含量(重量％)以氧化物换算计来表示。
[烧结条件]
(1)6.4分钟烧结
烧结时间6.4分钟
将牙科切削加工用氧化锆被切削体切削加工成规定形状的各试验体，在烧成炉中烧成(烧成温度：1560℃，升温速度：350℃/分钟，保持时间：2 分钟)而制作氧化锆烧结体。
(2)24分钟烧结
烧结时间24分钟
将牙科切削加工用氧化锆被切削体切削加工成规定形状的各试验体，在烧成炉中烧成(烧成温度：1560℃，升温速度：70℃/分钟，保持时间：2分钟)而制作氧化锆烧结体。
(3)427分钟烧结
烧结时间427分钟
将牙科切削加工用氧化锆被切削体切削加工成规定形状的各试验体，在烧成炉中烧成(烧成温度：1560℃，升温速度：5℃/分钟，保持时间：120 分钟)而制作氧化锆烧结体。
[透光性的评价]
使用各牙科切削加工用氧化锆被切削体，切削加工成圆板状(φ14mm ×1.6mm)制作透光性评价用试验体。在烧成炉中烧结(24分钟烧结，6.4 分钟烧结，427分钟烧结)各试验体。此后，使用平面研削盘调整各试验体的厚度(1.0mm)。需要说明的是，通过对比度的测定来进行透光性的评价。使用分光光度计(柯尼卡美能达社(コニカミノルタ社)社制)测定对比度。将在烧结的各试验体下放置白板来测色时的Y值记作Yw，将在烧结的试验体下放置黑板来测色时的Y值记作Yb。由下述式算出对比度。
对比度越接近0，其材料越透明，对比度越接近1，其材料越不透明。
对比度＝(Yb/Yw)(式)
此外，使用对比度，按照以下的ABC评分进行评价。
6.4分钟烧结体或24分钟烧结体的对比度≤0.68：A
0.68＜6.4分钟烧结体或24分钟烧结体的对比度≤0.72：B(其中，除去符合A的情况)
0.72＜6.4分钟烧结体和24分钟烧结体的对比度：C
在A的情况下，6.4分钟烧结体和24分钟烧结体均具有能够充分应用于要求高透光性的病例的极高的透光性。
在B的情况下，6.4分钟烧结体和24分钟烧结体均具有能够一定程度应用于要求高透光性的病例的充分高的透光性。
在C的情况下，6.4分钟烧结体和24分钟烧结体与A和B的情况相比透光性均低，虽然有时不适合要求高透光性的病例，但具有临床上所需要的透光性。
[基于烧结时间的对比度百分率的评价]
对于将牙科切削加工用氧化锆被切削体进行6.4分、24分钟和427分钟烧结的情况下的对比度，由下述式(1)和下述式(2)进行比较。
24分钟对比度百分率＝(24分钟烧结体的对比度)/(427分钟烧结体的对比度)×100(％)···(1)
6.4分钟对比度百分率＝(6.4分钟烧结体的对比度)/(427分钟烧结体的对比度)×100(％)···(2)
对比度百分率越接近0，与427分钟烧结体相比6.4分钟烧结体或24分钟烧结体越透明。越接近100，透光性的差越少。超过100且数字越大，与 427分钟烧结体相比6.4分钟烧结体或24分钟烧结体越不透明。
此外，使用对比度百分率，按照以下的ABC评分进行评价。
6.4分钟对比度百分率≤102％且24分钟对比度百分率≤102％：A
102％＜6.4分钟对比度百分率且24分钟对比度百分率≤102％：B
102％＜6.4分钟对比度百分率且102％＜24分钟对比度百分率：C
在A的情况下，能够进行在烧结时间6.4分钟的烧结。
在B的情况下，能够进行在烧结时间24分钟的的烧结，但不能进行在烧结时间6.4分钟的烧结。
在C的情况下，不能进行短时间烧结。
[透光性的综合评价]
基于透光性的评价和对比度百分率的评价，如下所述地按照ABC评分对透光性进行综合评价。
透光性评价A且对比度百分率评价A＝综合评价A
透光性评价A且对比度百分率评价B＝综合评价A
透光性评价A且对比度百分率评价C＝综合评价C
透光性评价B且对比度百分率评价A＝综合评价A
透光性评价B且对比度百分率评价B＝综合评价B
透光性评价B且对比度百分率评价C＝综合评价C
透光性评价C且对比度百分率评价A＝综合评价B
透光性评价C且对比度百分率评价B＝综合评价C
透光性评价C且对比度百分率评价C＝综合评价C
在综合评价A的情况下，即使烧结时间为24分钟也具有与烧结时间427 分钟相同程度且极高的透光性，或者即使烧结时间为6.4分钟也具有与烧结时间427分钟相同程度且充分高的透光性。
在综合评价B的情况下，即使烧结时间为24分钟也具有与烧结时间427 分钟相同程度且充分高的透光性，或者即使烧结时间为6.4分钟也具有与烧结时间427分钟相同程度且临床上所需要的透光性。
在综合评价C的情况下，即使烧结时间为24分钟也具有与烧结时间427 分钟相同程度且临床上所需要的透光性，或者具有比烧结时间427分钟低的透光性。
[三点弯曲强度的评价]
使用各牙科切削加工用氧化锆被切削体，切削加工成板状(宽度：4.8mm ×长度：20mm×厚度：1.6mm)而制作三点弯曲试验体。在烧成炉中完全烧结(烧结时间427分钟)各试验体。此后，使用平面研削盘调整各试验体的尺寸(宽度：4.0mm×长度：16mm×厚度：1.2mm)。依据ISO6872进行弯曲试验(跨度距离：12mm，十字头速度：1.0mm/min)。
[牙科切削加工用氧化锆被切削体的制作]
实施例1：将包含9.3重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(Zpex SMILE：东曹社制；含有0.05重量％的氧化铝)填充到金属模具(φ100mm)中，并进行加压成型(表面压力：50MPa)而获得成型体。此外，对成型体进行CIP 处理(最大负载压力：200MPa，开放后负载压力：0MPa，保持时间：1分钟，重复次数：10次)。此后，使用电炉进行预烧(1000℃，30分钟)，制作氧化锆预烧结体。将所述预烧结体在室温、大气压浸渍于浸渍液(20wt％的硝酸镓-乙醇溶液)12小时。此后，将预烧结体从溶液中取出，在120℃的干燥机中完全干燥，制作牙科切削加工用氧化锆被切削体。通过镓化合物的添加来制作的牙科切削加工用氧化锆被切削体中的氧化钇含量比原料粉末中低为9.2重量％(以下实施例记载于表中)。
实施例2：除了将浸渍液设为22wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例 1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例3：除了将浸渍液设为27wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例 1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例4：除了将浸渍液设为30wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例 1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例5：除了将浸渍液设为35wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例 1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例6：除了将浸渍液设为28wt％的硝酸镓水溶液以外，与实施例1 相同地制作氧化锆被切削体。
实施例7：除了将浸渍液设为8.5wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例 1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例8：除了将浸渍液设为50wt％的硝酸镓水溶液以外，与实施例1 相同地制作氧化锆被切削体。
实施例9：除了使用包含6.9重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(Zpex4：东曹社制；含有0.05重量％的氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例10：除了使用包含5.2重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(Zpex：东曹社制；含有0.05重量％氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例11：除了将浸渍液设为16wt％的硫酸镓-乙醇溶液以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例12：除了将浸渍液设为12wt％的氯化镓-乙醇溶液以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例13：除了使用将包含9.3重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末：100g 和氧化镓：5.8g在球磨机中混合而制作的氧化锆粉末以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例14：除了使用将包含6.9重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末：100g 和氧化镓：5.8g在球磨机中混合而制作的氧化锆粉末以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例15：除了使用将包含5.2重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末：100g 和氧化镓：5.8g在球磨机中混合而制作的氧化锆粉末以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例16：除了使用包含10.5重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例17：除了作为着色剂添加Fe、Er、Co以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例18：除了将浸渍液设为3.5wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例19：除了将浸渍液设为10.3wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例20：除了将浸渍液设为51.5wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例21：除了将浸渍液设为58.5wt％的硝酸镓-乙醇溶液以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例22：除了使用包含4.0重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(含有 0.05重量％的氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例23：除了使用包含6.0重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(含有0.05重量％的氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例24：除了使用包含11.5重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(含有 0.05重量％的氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例25：除了使用包含12.5重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(含有 0.05重量％的氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例26：除了使用包含14.0重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(含有 0.05重量％的氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例27：除了使用包含9.3重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(含有 0.01重量％的氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
实施例28：除了使用包含9.3重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(含有 0.30重量％的氧化铝)以外，与实施例1相同地制作氧化锆被切削体。
比较例1：将包含9.3重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(Zpex SMILE：东曹社制；含有0.05重量％的氧化铝)填充到金属模具(φ100mm)中，并进行加压成型(表面压力：50MPa)而获得成型体。此外，对成型体进行CIP 处理(最大负载压力：200MPa，开放后负载压力：0MPa，保持时间：1分钟，重复次数：10次)。此后，使用电炉进行预烧(1000℃，30分钟)，制作氧化锆预烧结体。
比较例2：除了使用包含6.9重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(Zpex4：东曹社制；含有0.05重量％的氧化铝)以外，与比较例1相同地制作氧化锆被切削体。
比较例3：除了使用包含5.2重量％的固溶氧化钇的氧化锆粉末(Zpex4：东曹社制；含有0.05重量％的氧化铝)以外，与比较例1相同地制作氧化锆被切削体。
将由实施例和比较例制造的牙科切削加工用氧化锆被切削体的特性试验结果示于表1。
由实施例17确认到能够着色。需要说明的是，在表中，省略记载除氧化锆、氧化钇、氧化镓和氧化铝以外的氧化锆被切削体的组成及其量。
[表1]
Figure RE-GDA0002526368480000141
实施例17确认到能够着色。
本说明书中，在发明的构成要素为单数或复数的任意一种来进行说明的情况下，或者在未限定为单数或复数来进行说明的情况下，除了从上下文能理解的情况以外，该构成要素既可以为单数或复数的任一种。
虽然参照详细的实施方式说明本发明，但只要是本技术领域的技术人员，就应该理解为基于本说明书中公开事项能够进行各种变更或修正。因此，本发明的实施方式的范围意图包含任意变更或修正。
工业实用性
本发明涉及一种能够高速烧结的牙科切削加工用氧化锆被切削体及其制造方法，是在牙科领域能够利用的技术。

Claims (5)

1.一种牙科切削加工用氧化锆被切削体，其特征在于，
所述牙科切削加工用氧化锆被切削体包含镓化合物。
2.根据权利要求1所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体，其特征在于，
以氧化镓换算计，包含0.20重量％～1.50重量％的镓化合物。
3.根据权利要求1或2所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体，其特征在于，
以氧化钇换算计，包含5.0重量％～12.5重量％的钇化合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体，其特征在于，
在将在1560℃以24分钟的烧结时间制作的烧结体记作24分钟烧结体，将在1560℃以427分钟的烧结时间制作的烧结体记作427分钟烧结体的情况下，
试样厚度1mm的对比度满足下述式(1)，
(24分钟烧结体的对比度)/(427分钟烧结体的对比度)×100≤102(％)···(1)。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的牙科切削加工用氧化锆被切削体，其特征在于，
在将在1560℃以6.4分钟的烧结时间制作的烧结体记作6.4分钟烧结体，将在1560℃以427分钟的烧结时间制作的烧结体记作427分钟烧结体的情况下，
试样厚度1mm的对比度满足下述式(2)，
(6.4分钟烧结体的对比度)/(427分钟烧结体的对比度)×100≤102(％)···(2)。
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