CN111453727B - 一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种污泥‑秸秆复合生物质活性炭的制备方法，包括以下步骤：(1)以城市污泥为主原料、农业废弃物为辅料、木焦油为粘结剂充分混捏后进行造粒、烘干，得到污泥‑秸秆复合颗粒；(2)将污泥‑秸秆复合颗粒送入炭化炉中，在无氧或限氧条件下，同时炭化和活化，得到产物污泥基生物质活性炭与热解气，其中，污泥基生物质活性炭冷却后包装；(3)热解气经除尘、净化后，得到木焦油、木醋液和不凝气体，不凝气体返回炭化炉作为燃料，木醋液部分返回喷入炭化炉中作为活化剂，木焦油则作为造粒原料循环使用。本发明利用污泥和农业秸秆制备活性炭，制备方法简单，且价格相对较低，具有良好的经济效益和生态效益、很强的市场竞争力和推广价值。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物分质资源化处理技术领域，涉及一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法。
背景技术
2017年中国活性炭的需求量达到69万吨，作为制造活性炭的主要原材料椰壳、果壳、木材和煤，现在已经产生提供紧缺的情况，急需解决替代性原材料。
由于污泥中含有大量的有机物，其有机碳含量较高，与传统制备活性炭材料有一些相类似性，以污泥为原料制备活性炭作为新型处理污泥方式受到广泛关注。污泥替代煤、木材、果壳制备活性炭，降低了原料成本，提高了污泥利用率，不仅解决了污泥分质资源化利用技术问题，同时也拓展了活性炭原料来源。
现有研究主要以提高污泥活性炭比表面积，或者提升对于特定物质的吸附效果这两方面展开研究，包括污泥预处理、添加剂类型、炭化条件、活化条件、后处理等问题上进行改进与优化。在活化方式的研究中，化学活化被证实比物理活化更易于制备出高比表面积活性炭，但是化学活化所带来的高成本、二次污染等问题也有待学者们研究解决。
如中国专利CN101423212A公开了一种利用污泥制备活性炭的方法及污泥活性炭，其制备方法：按照1000000重量份的水处理厂的污泥加入50-100分重量的絮凝剂和2-10重量份重金属螯合剂；将得到的污泥配料置于搅拌装置中进行搅拌、脱水、烘干；得到的污泥配料置于半干馏气化炉中进行半干馏处理，然后按照重量比污泥半焦：粘合剂：调孔剂均匀捏合造粒晾晒，将得到的配料置于活化炉中进行活化处理，活化处理后进行筛分、制粉得到污泥活性炭。
专利CN108479702A涉及一种污泥基活性炭吸附剂的制备方法，污泥经过干燥、研磨、筛分、洗涤后，通过管式400-700℃炉焙烧、炭化处理，再添加活化剂ZnCl2混合均匀后经过管式炉焙烧500-650℃，活化后的活性炭用于室内除甲醛。
专利CN107824158A公开了一种污水处理厂干化污泥制备污泥活性炭的方法，干化污泥交联剂ZnCl2，以羧甲基纤维素钠为有机粘合剂，通过煅烧高岭土增加污泥活性炭的可塑性，机械造粒后成为具有丰富孔隙结构和良好的吸附特性。
综上可知，目前关于污泥制备活性炭的相关文献及报道较为常见，但是，上述污泥基活性炭材料采用的是炭化和活化两段式工艺，能耗高，另外，化学活化会带来二次污染。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，以解决市政污泥与农业废弃物的资源化处理问题，并得到一种性能优异的污泥基生物质活性炭。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)以城市污泥为主原料、农业废弃物为辅料、木焦油为粘结剂充分混捏后进行造粒、烘干，得到污泥-秸秆复合颗粒；
(2)将污泥-秸秆复合颗粒送入炭化炉中，在无氧或限氧条件下，同时炭化和活化，得到产物污泥基生物质活性炭与热解气，其中，污泥基生物质活性炭冷却后包装；
(3)热解气经除尘、净化后，得到木焦油、木醋液和不凝气体，其中，不凝气体返回炭化炉作为燃料，木醋液部分返回喷入炭化炉中作为活化剂，木焦油则作为造粒原料循环使用。
进一步的，污泥-秸秆复合颗粒中，各成分的质量比例为：污泥65％-90％，农业废弃物5-25％，木焦油1％-15％。
进一步的，选用的城市污泥的含水量≤25％，有机质≥30％。
更进一步的，城市污泥为好氧发酵后的污泥。
进一步的，炭化炉中的处理温度为550-850℃，处理时间为90-120min。
进一步的，炭化炉中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的2％-10％。
进一步的，步骤(2)中，产物污泥基生物质活性炭被冷却至80℃以下再包装。
进一步的，城市污泥在造粒前，先研磨过筛处理；
农业废弃物造粒前也先进行粉碎过筛处理。
更进一步的，城市污泥与农业废弃物均采用过筛≥100目。
进一步的，所述的农业废弃物为农业秸秆或谷物外壳中的一种或几种的混合，其中，农业秸秆选自小麦秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆中的一种或几种的混合，谷物外壳为稻壳。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过往污泥中掺入农业秸秆提高污泥的碳含量，副产物木焦油作为粘合剂，同时也是增碳剂，副产物木醋液作为活化剂，解决了制备过程副产物出路问题，不凝气体作为炭化活化的能源，实现物料、能量自循环，提高了产品的质量，降低了生产成本。
(2)本发明采用城市污泥、农作物秸秆为原料不仅缓解了煤质、植物活性炭原料紧张的状况，而且解决了市政污泥分质资源化利用的问题，利用污泥基生物质活性炭处理废水、废气，达到以废治废的环保要求，也可以用于农业土壤修复。
(3)本发明的处理过程中，污泥基颗粒料进入炭化活化炉，炭化和活化在同一炉体内同时进行，实现了炭化和活化工艺耦合技术。
附图说明
图1为本发明的处理工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施方式或实施例中，热解气的除尘净化过程为本领域的常规技术，其可参考专利CN201710257913.5等记载内容，具体优选为：热解气进入与炭化炉相连接的沉降室内进行气固分离，脱除气体中携带的细小灰尘和炭粉；热解气经过除尘净化后进入至少两级串联喷淋塔，热解气在喷淋塔中冷却的同时脱除气体中含有的木醋液、木焦油以及少量炭粉，喷淋液进入沉降罐中进行沉降分离，分离出木醋液、木焦油和不凝气。
其余若无特别说明的原料或处理技术，则表明均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
本发明提供了一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，参见图1所示，包括以下步骤：
(1)以城市污泥为主原料、农业废弃物为辅料、木焦油为粘结剂充分混捏后进行造粒、烘干，得到污泥-秸秆复合颗粒；
(2)将污泥-秸秆复合颗粒送入炭化炉中，在无氧或限氧条件下，同时炭化和活化，得到产物污泥基生物质活性炭与热解气，其中，污泥基生物质活性炭冷却后包装；
(3)热解气经除尘、净化后，得到木焦油、木醋液和不凝气体，其中，不凝气体返回炭化炉作为燃料，木醋液部分返回喷入炭化炉中作为活化剂，木焦油则作为造粒原料使用。
在本发明的一种具体的实施方式中，污泥-秸秆复合颗粒中，各成分的质量比例为：污泥65％-90％，农业废弃物5-25％，木焦油1％-15％。
在本发明的一种具体的实施方式中，选用的城市污泥的含水量≤25％，有机质≥30％。
更具体的实施方式中，城市污泥为污水处理厂污泥，优选为好氧发酵后的污泥。
在本发明的一种具体的实施方式中，炭化炉中的处理温度为550-850℃，处理时间为90-120min。
在本发明的一种具体的实施方式中，炭化炉中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的2％-10％。
在本发明的一种具体的实施方式中，步骤(2)中，产物污泥基生物质活性炭被冷却至80℃以下再包装。
在本发明的一种具体的实施方式中，城市污泥在造粒前，先研磨过筛处理；同时，农业废弃物造粒前也先进行粉碎过筛处理。
更具体的实施方式中，城市污泥与农业废弃物过筛时≥100目。
在本发明的一种具体的实施方式中，所述的农业废弃物为农业秸秆或谷物外壳中的一种或几种的混合，其中，农业秸秆选自小麦秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆中的一种或几种的混合，谷物外壳为稻壳。
以上实施方式可以任一单独实施，也可以任意两两组合或更多的组合实施。
下面结合具体实施例来对上述实施方式进行更详细的说明。
以下各实施例的具体处理流程如图1所示，具体为：
(1)以城市污泥为主原料、农业废弃物为辅料、木焦油为粘结剂充分混捏后进行造粒、烘干，得到污泥-秸秆复合颗粒；
(2)将污泥-秸秆复合颗粒送入炭化炉中，在无氧或限氧条件下，同时炭化和活化，得到产物污泥基生物质活性炭与热解气，其中，污泥基生物质活性炭冷却后包装；
(3)热解气经除尘、净化后，得到灰尘、木焦油、木醋液和不凝气体，其中，不凝气体返回炭化炉作为燃料，木醋液部分返回喷入炭化炉中作为活化剂，木焦油与灰尘则作为造粒原料循环使用。
各实施例的具体操作工艺参数分别为：
实施例1：
一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，具体操作步骤为：含有机质28％含水20％的干化污泥研磨过筛100目，小麦秸秆粉碎过筛100目，按照污泥、小麦秸秆和木焦油质量百分比80％、15％和5％进行造粒，先将污泥和小麦秸秆混捏，然后再加入木焦油混捏，将混捏后的原料进行造粒直径8mm，烘干，将颗粒料输送至炭化活化炉内，在绝氧、系统微负压(-50Pa)、温度600℃进行炭化、活化，冷却后即得到污泥基生物质活性炭。
本实施例中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的8％。
实施例2：
一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，具体操作步骤为：含有机质20％含水25％的干化污泥研磨过筛100目，油菜秸秆粉碎过筛100目，按照污泥、油菜秸秆和木焦油质量百分比85％、10％和5％进行造粒，先将污泥和油菜秸秆混捏，然后再加入木焦油混捏，将混捏后的原料进行造粒直径6mm，烘干，将颗粒料输送至炭化活化炉内，在绝氧、系统压力100Pa、温度650℃进行炭化、活化，冷却后即得到污泥基生物质活性炭。
本实施例中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的5％。
实施例3：
一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，具体操作步骤为：含有机质18％含水20％的干化污泥研磨过筛100目，玉米秸秆粉碎过筛100目，按照污泥、玉米秸秆和木焦油质量百分比75％、20％和5％进行造粒，先将污泥和玉米秸秆混捏，然后再加入木焦油混捏，将混捏后的原料进行造粒直径6mm，烘干，将颗粒料输送至炭化活化炉内，在绝氧、系统压力-100Pa、温度700℃进行炭化、活化，冷却后即得到污泥基生物质活性炭。
本实施例中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的10％。
实施例4：
一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，具体操作步骤为：含有机质28％含水20％的干化污泥研磨过筛100目，水稻秸秆粉碎过筛100目，按照污泥、玉米秸秆和木焦油质量百分比70％、20％和10％进行造粒，先将污泥和玉米秸秆混捏，然后再加入木焦油混捏，将混捏后的原料进行造粒直径6mm，烘干，将颗粒料输送至炭化活化炉内，在绝氧、常压、温度750℃进行炭化、活化，冷却后即得到污泥基生物质活性炭。
本实施例中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的10％。
实施例5：
一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，具体操作步骤为：含有机质28％含水20％的干化污泥研磨过筛100目，稻壳粉碎过筛100目，按照污泥、稻壳和木焦油质量百分比70％、15％和15％进行造粒，先将污泥和稻壳混捏，然后再加入木焦油混捏，将混捏后的原料进行造粒直径6mm，烘干，将颗粒料输送至炭化活化炉内，在绝氧、常压、温度650℃进行炭化、活化，冷却后即得到污泥基生物质活性炭。
本实施例中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的8％。
将实施例1-5制备得到的污泥基生物质活性炭碘值进行检测，具体结果见表1。
表1污泥基生物质活性炭碘值检测结果
实施例6：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，污泥-秸秆复合颗粒中，各成分的质量比例为：污泥65％，农业废弃物25％，木焦油10％。
实施例7：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，污泥-秸秆复合颗粒中，各成分的质量比例为：污泥90％，农业废弃物5％，木焦油5％。
实施例8：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，污泥-秸秆复合颗粒中，各成分的质量比例为：污泥90％，农业废弃物9％，木焦油1％。
实施例9：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，炭化炉中的处理温度为550℃。
实施例10：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，炭化炉中的处理温度为850℃。
实施例11：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，炭化炉中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的2％。
实施例12：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了本实施例中，炭化炉中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的10％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种污泥-秸秆复合生物质活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以城市污泥为主原料、农业废弃物为辅料、木焦油为粘结剂充分混捏后进行造粒、烘干，得到污泥-秸秆复合颗粒；
(2)将污泥-秸秆复合颗粒送入炭化炉中，在无氧或限氧条件下，同时炭化和活化，得到产物污泥基生物质活性炭与热解气，其中，污泥基生物质活性炭冷却后包装；
(3)热解气经除尘、净化后，得到木焦油、木醋液和不凝气体，其中，不凝气体返回炭化炉作为燃料，木醋液部分返回喷入炭化炉中作为活化剂，木焦油则作为造粒原料循环使用；
污泥-秸秆复合颗粒中，各成分的质量比例为：污泥65％-90％，农业废弃物5-25％，木焦油1％-15％；
选用的城市污泥的含水量≤25％，有机质≥30％；
炭化炉中的处理温度为550-850℃，处理时间为90-120min；
炭化炉中，活化剂木醋液的注入量为污泥-秸秆复合颗粒质量的2％-10％；
所述的农业废弃物为农业秸秆或谷物外壳中的一种或几种的混合，其中，农业秸秆选自小麦秸秆、油菜秸秆、玉米秸秆、水稻秸秆中的一种或几种的混合，谷物外壳为稻壳；
城市污泥为污水处理厂污泥；
步骤(2)中，产物污泥基生物质活性炭被冷却至80℃以下再包装；
城市污泥在造粒前，先研磨过筛处理；
农业废弃物造粒前也先进行粉碎过筛处理；
城市污泥与农业废弃物过筛时≥100目。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |