CN111451522A - 一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法 - Google Patents

一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，包括以下步骤：S1.将质量百分比为5％～20％的β环糊精‑聚甘氨酸水溶液，质量百分比为质量百分比为1％～6％的防蚊小分子与质量分数为0.3～300g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比充分进行搅拌混合；S2.在上述混合溶液中持续加入质量白分别在5％‑60％还原剂的水溶液10ml；S3.将混合好的溶液利用水浴加热10‑120摄氏度并持续搅拌5‑80min，获得纳米银胶体溶液。本申请中β环糊精‑聚甘氨酸易溶于水，中性稳定，不伤害肌肤、渗透性好、并具有一定的抗菌作用；其β环糊精可包埋各种油溶性驱蚊小分子，可实现长效驱蚊效果成本低，工艺简单，稳定性好，纳米银粒径小，并具有很高的抗菌效率和良好的驱蚊效果。

Description

一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体为一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法。
背景技术
纳米粒子也称为超微粒子，是指粒径位于1～100之间，由几个到几十个原子团聚在一起形成的纳米粒子。纳米粒子具有小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等许多不同于常规固体的特殊性质。近年来的研究表明纳米银粒子对12种革兰氏阴性菌、8种革兰氏阳性菌及6种霉菌均有强烈的抑制和杀灭作用。因而在功能性纺织品与医疗卫生领域具有广阔的应用前景。
现有纳米银的制备方法主要有物理法和化学方法。物理方法制备简单，粒径均匀，但相应设备价格高昂，制备成本较高；化学方法制备方法成本较低，可溶于水，表面通常包覆有机物对高分子纤维具有较高的亲和性，因而特别适用于功能性纺织品。但所选聚合物结构往往存在缺陷，导致其纳米银粒径不均，稳定性差，易氧化。因而开发难度较大。另外，所开发纳米银仅仅具有抗菌功能对于一些需要复合功能的功能纺织品无能为力。例如中东地区头巾、蚊帐需要抗菌和防蚊功能，单一纳米银溶液无法实现上述功能。
现有纳米银胶体溶液的制备方法往往采用有毒保护剂或者某些高反应性化学原料，所制备的纳米银胶体溶液潜在的毒性、刺激性，所制备纳米银功能单一等缺陷，针对上述情况，在现有的技术基础上进行技术创新。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，包括以下步骤：
S1.将质量百分比为5％～20％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，质量百分比为质量百分比为1％～6％的防蚊小分子与质量分数为0.3～300g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比充分进行搅拌混合，搅拌时间为10-17min；
S2.在上述混合溶液中持续加入质量白分别在5％-60％还原剂的水溶液10ml；
S3.将混合好的溶液利用水浴加热10-120摄氏度并持续搅拌5-80min，然后在室温下进行自然冷却即获得粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
优选的，包括以下步骤：
S1.将质量百分比为8％～17％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，质量百分比为质量百分比为2％～5％的防蚊小分子与质量分数为1.3～200g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比充分进行搅拌混合，搅拌时间为12-15min；
S2.在上述混合溶液中持续加入质量白分别在10％-50％还原剂的水溶液10ml；
S3.将混合好的溶液利用水浴加热15-100摄氏度并持续搅拌5-70min，然后在室温下进行自然冷却即获得粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
优选的，包括以下步骤：
S1.将质量百分比为10％～15％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，质量百分比为质量百分比为3％～4％的防蚊小分子与质量分数为3～100g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比充分进行搅拌混合，搅拌时间为10-17min；
S2.在上述混合溶液中持续加入质量白分别在15％-45％还原剂的水溶液10ml；
S3.将混合好的溶液利用水浴加热10-90摄氏度并持续搅拌5-60min，然后在室温下进行自然冷却即获得粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
优选的，所述步骤S1中β环糊精-聚甘氨酸水溶液通过化学合成制得，具体制备方法如下：a、将20％的β环糊精水溶液与18％的KOH溶液以体积比1:1混合得到混合溶液；b、对混合溶液进行水浴加热至50℃后加入聚甘氨酸进搅拌充分混合；c、然后加热到65℃滴加环氧氯丙烷进行充分搅拌混合1.5h；d、将上述混合液冷却至室温；e、将冷却后的反应溶液产物利用透析袋透析去除小分子后得到β环糊精-聚甘氨酸水溶液。
优选的，所述β环糊精-聚甘氨酸水溶液中β环糊精与聚甘氨酸质量比为1：2～1：30，环氧氯丙烷与β环糊精质量比为1：1.1～1：5。
优选的，所述防蚊小分子为N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、甲氧苄氟菊酯中的一种或几种。
优选的，所述银离子溶液为硝酸银溶液、高氯酸银溶液、硫酸银溶液中的一种。
优选的，所述还原剂为葡萄糖、果糖、维生素C、硼氢化钠和水合肼其中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、β环糊精-聚甘氨酸易溶于水，中性稳定，不伤害肌肤、渗透性好、并具有一定的抗菌作用；其β环糊精可包埋各种油溶性驱蚊小分子，可实现长效驱蚊效果。
2、所制备的纳米银溶液成本低，工艺简单，稳定性好，纳米银粒径小，并具有很高的抗菌效率和良好的驱蚊效果。
3、该种纳米银溶液特别适合用于头巾、蚊帐等纺织品，赋予产品抗菌、驱蚊多重功能。
附图说明
图1为本发明纳米银溶液的紫外光谱图；
图2为本发明纳米银溶液中纳米银颗粒的粒径分布图；
图3为本发明纳米银颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3。
在本实施例中，一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，主要包括一下步骤：
S1.将质量百分比为5％～20％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，质量百分比为质量百分比为1％～6％的防蚊小分子与质量分数为0.3～300g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比充分进行搅拌混合，搅拌时间为10-17min；
S2.在上述混合溶液中持续加入质量白分别在5％-60％还原剂的水溶液10ml；
S3.将混合好的溶液利用水浴加热10-120摄氏度并持续搅拌5-80min，然后在室温下进行自然冷却即获得粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
步骤S1中β环糊精-聚甘氨酸水溶液通过化学合成制得，具体制备方法如下：a、将20％的β环糊精水溶液与18％的KOH溶液以体积比1:1混合得到混合溶液；b、对混合溶液进行水浴加热至50℃后加入聚甘氨酸进搅拌充分混合；c、然后加热到65℃滴加环氧氯丙烷进行充分搅拌混合1.5h；d、将上述混合液冷却至室温；e、将冷却后的反应溶液产物利用透析袋透析去除小分子后得到β环糊精-聚甘氨酸水溶液。
β环糊精-聚甘氨酸水溶液中β环糊精与聚甘氨酸质量比为1：2～1：30，环氧氯丙烷与β环糊精质量比为1：1.1～1：5。
防蚊小分子为N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、甲氧苄氟菊酯中的一种或几种。
银离子溶液为硝酸银溶液、高氯酸银溶液、硫酸银溶液中的一种。
还原剂为葡萄糖、果糖、维生素C、硼氢化钠和水合肼其中的一种或几种。
在本实施例中，一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，主要包括一下步骤：
取5gβ环糊精溶解于50ml去离子水中，得到10％的β环糊精水溶液；取9克KOH加入到50ml水溶液中得到18％的KOH水溶液；将上述水溶液均匀混合后加热至50℃；将10g加入到上述混合溶液，随后滴加环氧氯丙烷，最后将反应体系加热至65℃反应1.5h；反应最终产物经透析袋透析去除小分子杂质并经旋转蒸发仪浓缩定容后备用；
取2g葡萄糖溶解于10ml去离子水得到20％的葡萄糖水溶液；
将5％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，3％的防蚊小分子水溶液，质量分数为7.87g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比进行充分混合，将上述葡萄糖溶液逐步滴加到上述混合溶液，并在60℃搅拌10h，获得粒径为10nm左右的纳米银溶液。
β环糊精-聚甘氨酸水溶液中β环糊精与聚甘氨酸质量比为1：2～1：30，环氧氯丙烷与β环糊精质量比为1：1.1～1：5。
防蚊小分子为N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、甲氧苄氟菊酯中的一种或几种。
银离子溶液为硝酸银溶液、高氯酸银溶液、硫酸银溶液中的一种。
还原剂为葡萄糖、果糖、维生素C、硼氢化钠和水合肼其中的一种或几种。
在本实施例中，一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，主要包括一下步骤：
取5gβ环糊精溶解于50ml去离子水中，得到10％的β环糊精水溶液；取9克KOH加入到50ml水溶液中得到18％的KOH水溶液；将上述水溶液均匀混合后加热至50℃；将10g加入到上述混合溶液，随后滴加环氧氯丙烷，最后将反应体系加热至65℃反应1.5h；反应最终产物经透析袋透析去除小分子杂质并经旋转蒸发仪浓缩定容后备用；
取2g葡萄糖溶解于10ml去离子水得到20％的葡萄糖水溶液；
配置质量分数为0.394g/L的硝酸银溶液。
将5％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，3％的防蚊小分子水溶液，质量分数为0.394g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比进行充分混合，将上述葡萄糖溶液逐步滴加到上述混合溶液，并在60℃搅拌10h，获得粒径为10nm左右的纳米银溶液。
β环糊精-聚甘氨酸水溶液中β环糊精与聚甘氨酸质量比为1：2～1：30，环氧氯丙烷与β环糊精质量比为1：1.1～1：5。
防蚊小分子为N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、甲氧苄氟菊酯中的一种或几种。
银离子溶液为硝酸银溶液、高氯酸银溶液、硫酸银溶液中的一种。
还原剂为葡萄糖、果糖、维生素C、硼氢化钠和水合肼其中的一种或几种。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将质量百分比为5％～20％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，质量百分比为质量百分比为1％～6％的防蚊小分子与质量分数为0.3～300g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比充分进行搅拌混合，搅拌时间为10-17min；
S2.在上述混合溶液中持续加入质量白分别在5％-60％还原剂的水溶液10ml；
S3.将混合好的溶液利用水浴加热10-120摄氏度并持续搅拌5-80min，然后在室温下进行自然冷却即获得粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将质量百分比为8％～17％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，质量百分比为质量百分比为2％～5％的防蚊小分子与质量分数为1.3～200g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比充分进行搅拌混合，搅拌时间为12-15min；
S2.在上述混合溶液中持续加入质量白分别在10％-50％还原剂的水溶液10ml；
S3.将混合好的溶液利用水浴加热15-100摄氏度并持续搅拌5-70min，然后在室温下进行自然冷却即获得粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
3.根据权利要求1所述的一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将质量百分比为10％～15％的β环糊精-聚甘氨酸水溶液，质量百分比为质量百分比为3％～4％的防蚊小分子与质量分数为3～100g/L的银离子溶液以1：1：1的体积比充分进行搅拌混合，搅拌时间为10-17min；
S2.在上述混合溶液中持续加入质量白分别在15％-45％还原剂的水溶液10ml；
S3.将混合好的溶液利用水浴加热10-90摄氏度并持续搅拌5-60min，然后在室温下进行自然冷却即获得粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
4.根据权利要求1所述的一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，其特征在于：所述步骤S1中β环糊精-聚甘氨酸水溶液通过化学合成制得，具体制备方法如下：a、将20％的β环糊精水溶液与18％的KOH溶液以体积比1:1混合得到混合溶液；b、对混合溶液进行水浴加热至50℃后加入聚甘氨酸进搅拌充分混合；c、然后加热到65℃滴加环氧氯丙烷进行充分搅拌混合1.5h；d、将上述混合液冷却至室温；e、将冷却后的反应溶液产物利用透析袋透析去除小分子后得到β环糊精-聚甘氨酸水溶液。
5.根据权利要求4所述的一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，其特征在于：所述β环糊精-聚甘氨酸水溶液中β环糊精与聚甘氨酸质量比为1：2～1：30，环氧氯丙烷与β环糊精质量比为1：1.1～1：5。
6.根据权利要求1所述的一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，其特征在于：所述防蚊小分子为N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、丁基乙酰氨基丙酸乙酯、甲氧苄氟菊酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，其特征在于：所述银离子溶液为硝酸银溶液、高氯酸银溶液、硫酸银溶液中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种粒径高度均匀的防蚊、抗菌纳米银溶液制备方法，其特征在于：所述还原剂为葡萄糖、果糖、维生素C、硼氢化钠和水合肼其中的一种或几种。
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Pledgor: NANTONG XIN YI TEXTILE CO.,LTD.

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