CN111441169A - 一种单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法以及采用该方法制备的抗菌发热多功能织物。该方法所制得的织物中所含纳米银的粒径在30~50nm，辣椒素浓度为0.8~2wt%。利用喷涂的方法能够使多巴胺基质均匀的分散在织物表面，能够有效地防止多巴胺的自聚；利用纳米银与辣椒素分子结构中的亚氨基络合，增强抗菌剂在织物表面的结合度；利用辣椒素分子链端的羟基和与多巴胺基质形成氢键，以及其长链结构将多巴胺/纳米银紧密包裹，三者形成有机整体。所制得的织物不仅大大改善了传统的浸泡法耐洗涤性能差的特点，而且单面涂层的织物比传统工艺所生产的织物具有更好的透气性。

Description

一种单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法
技术领域
本发明属于功能性纺织品领域，具体涉及一种单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，纺织品的要求不仅仅局限于保暖，而对功能性纺织品的需求与日俱增，发热织物的市场逐渐扩大。目前，发热织物的制备主要有共聚法、共混法和后整理方法。共聚共混法通常在生产加工的过程中需要有机助剂的添加和高温的反应条件，使得生产成本与能耗增加。传统的后整理方法主要为浸泡法，由于该方法制得的织物耐洗涤性能差、透气性差、内表面涂层与人体直接接触易致敏的缺点，已无法满足市场要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，该方法所得的织物不仅耐洗涤、透气性好、安全性高，而且其生产过程的成本和能耗都较低。
实现上述性能的技术方案是：多巴胺分子结构中的羟基和氨基易形成氢键，通过喷涂的方法，控制液滴的微小尺寸，能够使得多巴胺均匀的分散在织物表面，有效地防止多巴胺的自聚；加入的银盐能够在多巴胺和紫外光的作用下还原成纳米银，同时能与最后加入的辣椒素分子中的亚氨基络合，链端的羟基与底层的多巴胺形成氢键作用，及其长链结构能够将多巴胺和银单质紧密的包裹，进一步提升了抗菌剂纳米银和发热介质辣椒素与织物的结合牢度。
本发明提供的一种单面喷涂型抗菌发热纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置浓度为20g/L的Tris缓冲溶液，将0.15～0.30mol/L的盐酸多巴胺溶液与缓冲溶液混合，配置成浓度为0.1～0.3mol/L的多巴胺溶液，用盐酸调节PH至7.0～9.0，备用；
(2)配置浓度为0.1～1wt％的AgNO3溶液，备用；
(3)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成0.8～2.0wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(4)将步骤(1)中得到的多巴胺溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至织物表面，50℃真空干燥，备用；
(5)将步骤(2)中得到的AgNO3溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(4)所得到的多巴胺/织物表面；然后利用多巴胺的还原性和借助紫外光，将银离子原位还原为纳米银单质，用蒸馏水漂洗3次，室温晾干。
(6)将步骤(3)中得到的辣椒素溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(5)所得到的多巴胺/纳米银/织物表面，室温晾干，即可。
步骤(1)中所述的Tris缓冲溶液是三羟基氨基甲烷的水溶液；盐酸多巴胺溶液的浓度为0.15～0.25mol/L；多巴胺溶液的PH为8.0～10.0；盐酸的浓度为0.05～0.1mol/L。
步骤(5)中所紫外辐照的条件为，紫外光波长356nm，紫外辐照时间35～45min。
步骤(4)(5)(6)中所述的微小液滴尺寸均小于5μm。
由上述技术方案可知：本发明采用多巴胺溶液对织物表面进行预处理，然后利用多巴胺的还原性以及借助紫外辐照将银离子原位还原；最后利用辣椒素链端的羟基和多巴胺形成强烈的氢键作用，以及其长链结构能够将多巴胺层、纳米银层和辣椒素层紧密包裹；利用多巴胺的吸附性可有效的提高抗菌剂纳米银和发热介质辣椒素与织物的结合牢度。
本发明的有益成果在于：
(1)利用多巴胺的还原性原位还原银离子；利用其吸附性，以及与辣椒素分子形成的氢键作用，将纳米银、辣椒素牢固的粘附在织物上；
(2)采用雾化喷射的方法，能够控制液滴的微小尺寸，从而有效地防止多巴胺自聚，使多巴胺液滴能够均匀的分散在织物表面，提高多巴胺与织物的结合牢度；
(3)单面喷射的方改善了传统后整理工艺生产出的织物透气性差的缺点；降低织物内表面涂层与人体直接接触的几率，提升安全性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步详细阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明。
实施例1
(1)配置浓度为20g/L的Tris缓冲溶液，将0.15mol/L的盐酸多巴胺溶液与缓冲溶液混合，配置成浓度为0.1mol/L的多巴胺溶液，用盐酸调节PH至7.0，备用；
(2)配置浓度为0.1wt％的AgNO3溶液，备用；
(3)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成0.8wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(4)将步骤(1)中得到的多巴胺溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至织物表面，50℃真空干燥，备用；
(5)将步骤(2)中得到的AgNO3溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(4)所得到的多巴胺/织物表面，同时开启紫外光辐照，紫外光波长为365nm，辐照时间30min。辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次，室温晾干，即可；
(6)将步骤(3)中得到的辣椒素溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(5)所得到的多巴胺/纳米银/织物表面，室温晾干，即可。
比较例1(未喷涂多巴胺溶液)
(1)配置浓度为0.1wt％的AgNO3溶液，备用；
(2)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成0.8wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(3)将步骤(1)中得到的AgNO3溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至织物表面，同时开启紫外光辐照，紫外光波长为365nm，辐照时间30min。辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次，室温晾干，即可；
(4)将步骤(2)中得到的辣椒素溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(4)所得到的纳米银/织物表面，室温晾干，即可。
实施例2
(1)配置浓度为20g/L的Tris缓冲溶液，将0.2mol/L的盐酸多巴胺溶液与缓冲溶液混合，配置成浓度为0.15mol/L的多巴胺溶液，用盐酸调节PH至8.0，备用；
(2)配置浓度为0.3wt％的AgNO3溶液，备用；
(3)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成1.0wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(4)将步骤(1)中得到的多巴胺溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至织物表面，50℃真空干燥，备用；
(5)将步骤(2)中得到的AgNO3溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(4)所得到的多巴胺/织物表面，同时开启紫外光辐照，紫外光波长为365nm，辐照时间35min。辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次，室温晾干，即可；
(6)将步骤(3)中得到的辣椒素溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(5)所得到的多巴胺/纳米银/织物表面，室温晾干，即可。
比较例2(未喷涂多巴胺溶液)
(1)配置浓度为0.3wt％的AgNO3溶液，备用；
(2)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成1wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(3)将步骤(1)中得到的AgNO3溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至织物表面，同时开启紫外光辐照，紫外光波长为365nm，辐照时间35min。辐照结束后，用蒸馏水漂洗3次，室温晾干，即可；
(4)将步骤(2)中得到的辣椒素溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(4)所得到的纳米银/织物表面，室温晾干，即可。
实施例3
(1)配置浓度为20g/L的Tris缓冲溶液，将0.25mol/L的盐酸多巴胺溶液与缓冲溶液混合，配置成浓度为0.2mol/L的多巴胺溶液，用盐酸调节PH至8.5，备用；
(2)配置浓度为0.8wt％的AgNO3溶液，备用；
(3)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成1.8wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(4)将步骤(1)中得到的多巴胺溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至织物表面，50℃真空干燥，备用；
(5)将步骤(2)中得到的AgNO3溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(4)所得到的多巴胺/织物表面，同时开启紫外光辐照，紫外光波长为365nm，辐照时间45min。辐照结束后，用蒸馏水漂洗5次，室温晾干，即可；
(6)将步骤(3)中得到的辣椒素溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(5)所得到的多巴胺/纳米银/织物表面，室温晾干，即可。
比较例3(未采用喷涂法)
(1)配置浓度为20g/L的Tris缓冲溶液，将0.25mol/L的盐酸多巴胺溶液与缓冲溶液混合，配置成浓度为0.2mol/L的多巴胺溶液，用盐酸调节PH至8.5，备用；
(2)配置浓度为0.8wt％的AgNO3溶液，备用；
(3)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成1.8wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(4)将织物浸入步骤(1)中得到的多巴胺溶液中，浸泡时间6h，取出后50℃真空干燥，备用；
(5)将步骤(4)中得到的多巴胺/织物浸入步骤(2)得到的AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照，紫外光波长为365nm，辐照时间45min。辐照结束后，用蒸馏水漂洗5次，室温晾干，即可；
(6)将步骤(5)中得到的纳米银/织物浸入步骤(3)得到的辣椒素溶液中，浸泡时间6h，取出后室温晾干，即可。
实施例4
(1)配置浓度为20g/L的Tris缓冲溶液，将0.25mol/L的盐酸多巴胺溶液与缓冲溶液混合，配置成浓度为0.3mol/L的多巴胺溶液，用盐酸调节PH至9.0，备用；
(2)配置浓度为1wt％的AgNO3溶液，备用；
(3)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成2.0wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(4)将步骤(1)中得到的多巴胺溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至织物表面，50℃真空干燥，备用；
(5)将步骤(2)中得到的AgNO3溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(4)所得到的多巴胺/织物表面，同时开启紫外光辐照，紫外光波长为365nm，辐照时间45min。辐照结束后，用蒸馏水漂洗5次，室温晾干，即可；
(6)将步骤(3)中得到的辣椒素溶液雾化成微小液滴，利用流动空气喷射至步骤(5)所得到的多巴胺/纳米银/织物表面，室温晾干，即可。
比较例4(未采用喷涂法)
(1)配置浓度为20g/L的Tris缓冲溶液，将0.25mol/L的盐酸多巴胺溶液与缓冲溶液混合，配置成浓度为0.3mol/L的多巴胺溶液，用盐酸调节PH至9，备用；
(2)配置浓度为1wt％的AgNO3溶液，备用；
(3)将辣椒素溶于无水乙醇，配置成2.0wt％的辣椒素乙醇溶液，备用；
(4)将织物浸入步骤(1)中得到的多巴胺溶液中，浸泡时间8h，取出后50℃真空干燥，备用；
(5)将步骤(4)中得到的多巴胺/织物浸入步骤(2)得到的AgNO3溶液中，同时开启紫外光辐照，紫外光波长为365nm，辐照时间45min。辐照结束后，用蒸馏水漂洗5次，室温晾干，即可；
(6)将步骤(5)中得到的纳米银/织物浸入步骤(3)得到的辣椒素溶液中，浸泡时间8h，取出后室温晾干，即可。
实施例5
发热效果与发热效果耐洗涤测试：25℃环境条件下，用该方法所得的织物覆盖皮肤10min，通过红外线成像仪测定覆盖处皮肤温度。用2wt％的十二烷基磺酸钠溶液对所得织物进行洗涤，洗涤50次，每次1min。达到规定洗涤次数后，用水充分洗涤样品，晾干。
实施例6
20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价第2部分:吸收法》测定整理织物的抗菌性能。
抗菌性能测试：按照GB/T
耐水洗性测试：染色织物抗菌效果耐水洗性测试按照GB/T 12490-1990中的试验条件A1M进行洗涤，采用ECE标准洗涤剂，清洗结束作为5次洗涤(相当于5次洗涤的具体操作条件和步骤：40℃，150mL溶液，钢珠10粒，洗45min，洗涤后取出试样，在40℃，100mL水中清洗2次，每次1min)。达到规定的洗涤次数后，用水充分洗涤样品，晾干。
表1织物发热性能测试
Figure BDA0002438641740000061
Figure BDA0002438641740000071
从上表可以看出，本发明所得织物发热性能在多次水洗之后仍能得到很好地保持。比较例1、2中，由于织物未经多巴胺处理，使得吸附到织物上的辣椒素较少，并且吸附的辣椒素与织物之间的结合牢度较低，从而导致辣椒素在水洗过程中更容易脱除，使得发热效果的耐水洗性较差。比较例3、4中，织物未经喷涂法处理，而是采用了传统的浸泡法进行后整理，由于浸泡所沉积到织物上的辣椒素分子易发生聚集，尺寸较大，在织物纤维之间的结合力较弱，洗涤50次之后发热效果下降明显。
表2织物抗菌性能测试
Figure BDA0002438641740000072
从上表可以看出，本发明所得织物对常见的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有很好的抗菌效果。比较例1、2中，由于织物未经多巴胺处理，使得吸附到织物上的Ag+减少，原位还原后，织物上纳米银单质的含量也减少，从而导致织物的抗菌性能较差，并且在水洗过程中纳米银更容易脱除，使得抗菌性能的耐水洗性较差。比较例3、4中，织物未经喷涂法处理，而是采用了传统的浸泡法进行后整理，在水洗之前织物中的银单质含量较多，但是由于浸泡所沉积到织物上的银粒径较大，在织物纤维之间的结合力较弱，洗涤50次之后抗菌效果下降明显。

Claims (10)

1.一种单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：包括固定基质多巴胺的喷涂、银系抗菌剂的还原和发热介质辣椒素的复合三个步骤。
2.如权利要求1所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：多巴胺溶液、硝酸银溶液和辣椒素溶液均采用雾化喷涂的方法依次复合在织物表面。
3.如权利要求1所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：所述三个步骤具体如下：
（1）配置浓度为20g/L的Tris缓冲溶液，将盐酸多巴胺溶液与缓冲溶液混合，配置成浓度为0.1~0.3mol/L的多巴胺溶液，用盐酸调节PH至7.0~9.0，将多巴胺溶液雾化成微小液滴，喷涂至织物表面，50℃真空干燥，备用；
（2）配置浓度为0.1~1wt%的AgNO3溶液，通过相同的方法喷涂至多巴胺/织物表面，利用多巴胺分子结构中羟基和氨基的螯合作用吸附银离子，再借助紫外光和多巴胺的还原性，将银离子原位还原为纳米银单质，用蒸馏水漂洗3~5次，室温晾干，备用；
（3）将辣椒素溶于无水乙醇，配置成0.8~2.0wt%的辣椒素乙醇溶液，通过雾化的方法将辣椒素乙醇溶液喷涂至多巴胺/纳米银/织物表面，室温晾干，即可。
4.如权利要求3所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的Tris缓冲溶液是三羟基氨基甲烷的水溶液。
5.如权利要求3所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的盐酸多巴胺溶液的浓度为0.15~0.30mol/L。
6.如权利要求3所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的多巴胺溶液的PH为8.0~10.0。
7.如权利要求3所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的盐酸的浓度为0.05~0.1mol/L。
8.如权利要求3所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的雾化液滴的尺寸小于5μm。
9.如权利要求3所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的紫外辐照条件为，紫外光波长为365nm，紫外辐照时间为30~45min；所述步骤（2）中的纳米银单质的粒径为30~50nm。
10.如权利要求3所述的单面喷涂型抗菌发热织物的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）（2）（3）中的喷涂均为织物表面的单面喷射。
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