CN111440659A - 一种米糠油的脱酸方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种米糠油的脱酸方法，该方法构建了两段脱酸工艺，即头道采用碱炼脱酸将米糠油的酸价降至5mg/g～7mg/g后，二道再采用蒸馏脱酸工艺进行脱酸，既能避免单纯采用碱炼脱酸进行米糠油脱酸导致的谷维素损失大，造成谷维素含量低的问题，又能避免单纯采用蒸馏脱酸工艺进行米糠油脱酸存在的周期长、效率低等问题，实现在有效时间内完成米糠油的脱酸作业同时，还能保留较高的谷维素含量。该米糠油脱酸方法，具有方法简单、易于操作、谷维素流失少、脱酸效率高等优点。
Description
技术领域
本发明公开涉及米糠油精炼的技术领域，尤其涉及一种米糠油的脱酸方法。
背景技术
米糠油是利用稻谷加工的副产物米糠制取的一种稻米油，其不饱和脂肪酸含量较高，且营养成分比例合理，符合国际卫生组织推荐的最佳比例，在欧美韩日等发达国家，它是一种与橄榄油齐名的健康营养油。米糠油含有丰富的生理活性物质，如谷维素、维生素E、植物甾醇等。谷维素是一种三萜类和甾醇阿魏酸酯的混合物，是对人体很重要的生理活性物质，主要存在于谷类植物种子中，米糠原油中谷维素的含量高达20000mg/kg以上，居各种植物油之首。谷维素具有调整自主神经功能、减少内分泌平衡障碍、降低血脂、防止脂质氧化等多种生理功能，因此谷维素在医药、食品、饮料和化妆品等领域都有应用。
米糠由于含有大量的脂肪酶与脂肪氧化酶，导致其易酸败，酸价较高。为了防止米糠油发生酸败的现象，需要对米糠油进行精脱酸炼。目前，米糠油脱酸的主要方法为：碱炼脱酸。但在实际的生产实践中发现，在碱炼脱酸过程中，米糠油中的谷维素流失严重，高达60％。分析谷维素的分子结构与分子极性发现，其分子结构具有酚类的性质，呈弱酸性。碱炼过程中当油脂中的FFA含量不断降低的时候，谷维素也将遇碱成盐，亲油性降低亲水性增强，皂化后的谷维素以钠盐的形式被碱性皂脚吸附，导致谷维素的含量大幅度降低。
因此，如何研发一种新的脱酸方法，在进行米糠油脱酸的同时，还能使谷维素含量保持在一定范围内，成为人们亟待解决的问题。
发明内容
鉴于此，本发明公开了一种米糠油的脱酸方法，以至少解决以往采用单纯的碱炼脱酸进行米糠油的脱酸时，会导致米糠油中的谷维素含量大幅度降低等问题。
本发明提供的技术方案，具体为，一种米糠油的脱酸方法，该方法包括如下步骤：
1)将米糠油进行脱蜡、脱胶处理后，待用；
2)将步骤1)中脱蜡、脱胶处理后的米糠油进行碱炼脱酸，直至所述米糠油的酸价降至5mg/g～7mg/g后，再采用蒸馏脱酸工艺进行脱酸。
优选，当步骤1)中脱蜡、脱胶处理后的米糠油酸价≤25mg/g时，采用碱炼脱酸将所述米糠油的酸价降至5mg/g；
当步骤1)中脱蜡、脱胶处理后的米糠油酸价为25mg/g～35mg/g时，采用碱炼脱酸将所述米糠油的酸价降至6mg/g；
当步骤1)中脱蜡、脱胶处理后的米糠油酸价≥25mg/g时，采用碱炼脱酸将所述米糠油的酸价降至7mg/g。
进一步优选，步骤2)中碱炼脱酸的碱炼温度为25～35℃、碱炼时间为17.5～22.5min、碱液浓度为15.06％～16.91％。
进一步优选，步骤2)中碱炼脱酸的碱炼温度为25℃、碱炼时间为22min、碱液浓度为16.91％。
进一步优选，步骤2)中蒸馏脱酸工艺的温度为225～235℃、蒸馏时间为70～90min
进一步优选，步骤2)中蒸馏脱酸工艺的温度为225℃、蒸馏时间为86min。
进一步优选，步骤1)中将米糠油进行脱蜡、脱胶处理具体为：
将米糠油离心后，取上层液，得脱蜡米糠油，备用；
在所述脱蜡米糠油中加入磷酸和草酸的混合液，搅拌后，在加入水搅拌，在温度为85～95℃条件下，进行脱胶。
进一步优选，所述磷酸和草酸混合液的加入量为所述脱蜡米糠油重量的0.3％，且所述磷酸和所述草酸的重量比为1:1。
本发明提供的米糠油脱酸方法中，构建了两段脱酸工艺，即头道采用碱炼脱酸将米糠油的酸价降至5mg/g～7mg/g后，二道再采用蒸馏脱酸工艺进行脱酸，既能避免单纯采用碱炼脱酸进行米糠油脱酸导致的谷维素损失大，造成谷维素含量低的问题，又能避免单纯采用蒸馏脱酸工艺进行米糠油脱酸存在的周期长、效率低等问题，实现在有效时间内完成米糠油的脱酸作业同时，还能保留较高的谷维素含量。
本发明提供的米糠油脱酸方法，具有方法简单、易于操作、谷维素流失少、脱酸效率高等优点。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为碱炼脱酸时，碱液浓度对米糠油脱酸的影响曲线图；
图2为碱炼脱酸时，时间对米糠油脱酸的影响曲线图；
图3为碱炼脱酸时，温度对米糠油脱酸的影响曲线图；
图4为碱炼脱酸时，响应面试验温度与时间对谷维素含量的交互作用图；
图5为碱炼脱酸时，响应面试验温度与碱液浓度对谷维素含量的交互作用图；
图6为碱炼脱酸时，响应面试验时间与碱液浓度对谷维素含量的交互作用图；
图7为蒸馏脱酸时，反应温度对米糠油脱酸的影响曲线图；
图8为蒸馏脱酸时，反应时间对米糠油脱酸的影响曲线图；
图9为蒸馏脱酸时，响应面试验温度与时间对谷维素含量的交互作用响应面分析和等高线图。
具体实施方式
下面结合具体的试验对本发明进行进一步的解释说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
1、试验材料
1.1、原料与试剂
米糠原油(沈阳金田生物科技有限公司，酸价：27mg/g，谷维素含量2.15％)；磷酸(分析纯)、草酸(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、95％乙醇(分析纯)、正庚烷(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(分析纯)、酚酞指示剂、碱性蓝6B指示剂等。
1.2、主要仪器设备
MODEL JD2000-2L电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)；MODEL ESJ120-4B电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)；DK-S26型电热恒温水浴锅(上海精宏实验设备有限公司)；LXJ-IIB型离心机(上海安亭科学仪器厂)；UV-1200S紫外分光光度计(上海翱艺仪器有限公司)；电子调温电炉(北京中兴伟业仪器有限公司)；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)；SHT数显恒温搅拌电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司)。
2、试验方法
2.1、脱蜡与脱胶
将米糠毛油置于5℃条件下12小时，离心取上层既得脱蜡米糠油备用。采取磷酸草酸辅助水化脱胶的方法，在85～95℃下先加入油重0.3％的磷酸草酸混合液(1：1)搅拌，再加入适量水(加水量为磷脂含量的3到3.5倍)搅拌，采用高温水化的方法完成水化脱胶。
2.2、脱酸
2.2.1原油酸价和保留酸价的对应关系研究
在相同的碱炼脱酸条件下进行保留酸价的单因素试验，研究不同酸价的米糠原油和保留酸价的对应关系，及保留酸价对谷维素留存率的影响。
2.2.2碱炼脱酸试验
单因素试验以脱酸率、谷维素含量、精炼率为考察指标，分别研究碱液浓度、碱炼温度、碱炼时间对米糠毛油脱酸效果的影响。响应面优化试验在单因素试验的基础上，选取碱液浓度、碱炼时间、碱炼温度三个因素为自变量，进行三因素三水平的BOX—Behnken试验。
2.2.3蒸馏脱酸试验
单因素试验以脱酸率、谷维素含量、精炼率为考察指标，分别研究蒸馏温度和蒸馏时间对米糠油脱酸效果的影响。响应面优化试验在单因素试验的基础上，选取蒸馏温度和蒸馏时间两个因素为自变量，进行二因素三水平的响应面试验。
2.3、分析方法及计算公式
酸价的测定(GB 5009.229—2016)，谷维素含量的测定(LS/T 6121.1—2017)。
固体总碱量＝理论碱量+超碱量＝粗油重×(酸价×7.13×10－4+0.1％)
谷维素留存率＝脱酸后谷维素含量/脱酸前谷维素含量×100％
脱酸率＝(脱酸前酸价-脱酸后酸价)/脱酸前酸价×100％
精炼率＝脱酸后油重/脱酸前油重×100％
3、结果与分析
3.1、保留酸价对谷维素留存率的影响
选取不同酸价的米糠油在碱液浓度14.24％，温度30℃，反应时间20min条件下进行保留酸价单因素实验，考察与谷维素留存率的关系。
表1不同酸价米糠油保留酸价与谷维素留存率的关系
表1可知，原油酸价≤25mg/g，保留酸价取5mg/g适宜，原油酸价在25mg/g-35mg/g之间，保留酸价取6mg/g，原油酸价≥35mg/g，保留酸价取7mg/g。
3.2、碱炼脱酸
3.2.1单因素试验结果
参见图1，结果表明，碱液浓度在16％时(温度30℃，时间20min)谷维素含量和脱酸率达到最高，精炼率略有下降，综合考虑选择15.06％、16.00％、16.91％三个水平进行响应面优化；时间为20min时(温度30℃，碱液浓度16.00％)谷维素含量和脱酸率达到最高，精炼率略有下降，综合考虑选择17.5min、20min、22.5min三个水平进行响应面优化；温度为30℃时(碱液浓度16.00％，时间20min)谷维素含量和脱酸率达到最高，精炼率稍低，综合考虑选择25℃、30℃、35℃三个水平进行响应面优化。
3.2.2响应面试验
3.2.2.1模型的建立及显著性检验
表2响应面试验因素水平
| 水平 | A温度/℃ | B时间/min | C碱液浓度/％ |
| -1 | 25 | 17.5 | 15.06 |
| 0 | 30 | 20.0 | 16.00 |
| 1 | 35 | 22.5 | 16.91 |
表3响应面试验设计方案及结果
运用响应面软件对谷维素含量响应值进行回归分析，方程的回归方差分析如表所示：
表4回归方程的显著性检验及方差分析
| 来源 | 平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | P值Prob>F | 显著性 |
| 模型 | 9.439E-003 | 9 | 1.049E-003 | 6.96 | 0.0090 | 显著 |
| A-温度 | 5.000E-005 | 1 | 5.000E-005 | 0.33 | 0.5827 | |
| B-时间 | 3.125E-004 | 1 | 3.125E-004 | 2.07 | 0.1931 | |
| C-波美度 | 2.113E-003 | 1 | 2.113E-003 | 14.02 | 0.0072 | |
| AB | 1.600E-003 | 1 | 1.600E-003 | 10.62 | 0.0139 | |
| AC | 2.500E-003 | 1 | 2.500E-003 | 16.59 | 0.0047 | |
| BC | 2.500E-005 | 1 | 2.500E-005 | 0.17 | 0.6960 | |
| A2 | 2.213E-004 | 1 | 2.213E-004 | 1.47 | 0.2649 | |
| B2 | 2.632E-007 | 1 | 2.632E-007 | 1.746E-003 | 0.9678 | |
| C2 | 2.684E-003 | 1 | 2.684E-003 | 17.81 | 0.0039 | |
| 残差 | 1.055E-003 | 7 | 1.507E-004 | |||
| 失拟项 | 1.750E-004 | 3 | 5.833E-005 | 0.27 | 0.8479 | 不显著 |
| 纯误差 | 8.800E-004 | 4 | 2.200E-004 | |||
| 总误差 | 0.010 | 16 |
由表中谷维素含量实验结果方差分析数据得出，F值为6.96，模型的P值为0.0090，即模型是高度显著的，失拟项不显著(P＝0.8479>0.05)，由此可知该模型的预测值与实际值比较相符，实验结果可靠。由P值可知，AB的交互项对结果的影响显著(P<0.05)；C、AC的交互项、二次项C2对结果的影响高度显著(P<0.01)。由F检验得知贡献率为：C>B>A。根据表中的实验结果，利用Design-Expert 8.0.5.0软件对谷维素含量实验结果进行多次拟合回归分析，得到谷维素含量的多项回归方程为：谷维素含量(％)
＝+2.00-5.000E-003*A-0.012*B+0.033*C-0.080*A*B-0.10*A*C-1.000E-002*B*C-0.029*A2+1.000E-003*B2+0.10*C2。
由图4～图6结合表4可知，碱炼温度与碱炼时间、碱炼温度与碱液浓度交互作用较强，对脱酸效果的影响显著，碱炼时间与碱液浓度交互作用较弱，对脱酸效果的影响不显著。
3.2.2.3碱炼脱酸工艺最优条件的确定及验证
由响应面软件得出理论最优因素的水平分别为温度25℃、时间21.73min，碱液浓度为16.91％，在此条件下脱酸的理论预测值谷维素含量为2.07％，脱酸率为77.96％，精炼率为80.22％。由于实验操作的可行性，将工艺条件修正为温度25℃，时间22min，碱液浓度16.91％。在此条件下进行验证实验，测定米糠油谷维素含量为2.05％，脱酸率为77.78％，精炼率为80.05％，与预测值结果接近，预测值可靠。
3.3.1单因素实验
参见图7，结果表明，温度为230℃时(时间100min，真空度0.098MPa)谷维素含量最高，脱酸率和精炼率稍低，综合考虑选择225℃、230℃、235℃三个水平进行响应面优化；时间为80min时(温度230℃，真空度0.098MPa)谷维素含量和精炼率最高，脱酸率稍低，综合考虑选择70min、80min、90min三个水平进行响应面优化。
3.3.2响应面实验
3.3.2.1模型的建立及显著性检验
表5响应面试验因素水平
| 水平 | A时间/min | B温度/℃ |
| -1 | 70 | 225 |
| 0 | 80 | 230 |
| 1 | 90 | 235 |
表6响应面试验设计方案及结果
运用响应面软件对谷维素含量响应值进行回归分析，方程的回归方差分析如表所示：
表7回归方程的显著性检验及方差分析
| 来源 | 平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | P值Prob>F | 显著性 |
| 模型 | 0.019 | 3 | 6.419E-003 | 6.00 | 0.0157 | 显著 |
| A-时间 | 6.017E-003 | 1 | 6.017E-003 | 5.62 | 0.0419 | |
| B-温度 | 1.667E-005 | 1 | 1.667E-005 | 0.016 | 0.9034 | |
| AB | 0.013 | 1 | 0.013 | 12.35 | 0.0066 | |
| 残差 | 9.634E-003 | 9 | 1.070E-003 | |||
| 失拟项 | 4.634E-003 | 5 | 9.268E-004 | 0.74 | 0.6313 | 不显著 |
| 纯误差 | 5.000E-003 | 4 | 1.250E-003 | |||
| 总误差 | 0.029 | 12 |
由表中谷维素含量实验结果方差分析数据得出，失拟项不显著(P＝0.6313>0.05)，模型的P值>F，即模型是高度显著的，由此可知该模型的预测值与实际值比较相符，实验结果可靠。由P值可知，A、AB的交互项对结果的影响是显著的(P<0.05)。根据表中的实验结果，利用Design-Expert 8.0.5.0软件对谷维素含量实验结果进行多次拟合回归分析，得到谷维素含量的多项回归方程为：
谷维素含量(％)＝+2.14-0.063*A+3.333E-003*B-0.23*A*B
油脂的精炼率趋势上下波动，分析认为，随脱酸时间的延长以及温度的升高，油的损失应是逐渐增加的，精炼率应呈现下降趋势，但在实验室条件下，烧瓶中油在高温真空环境下通入水蒸汽会发生剧烈的爆沸现象，导致了部分米糠油冲入冷凝管，使精炼率降低，此部分不能人为控制。
3.3.2.2各因素交互作用的响应曲面和等高线图分析
由图9结合表5可知，温度对结果的影响高度显著，影响程度依次为：温度＞时间。温度与时间交互作用较强，对脱酸效果的影响显著。
3.3.2.3蒸馏脱酸工艺条件确定与检验
由响应面软件得出理论最优因素水平分别为温度225℃、时间85.75min，在此条件下的理论预测值谷维素含量为2.15％，脱酸率为89.64％，精炼率为92.02％。由于实验操作的可行性，将工艺条件修正为温度225℃，时间86min。在此条件下进行验证实验，测定米糠油谷维素含量为2.16％，脱酸率为90.83％，精炼率为92.42％，与预测值结果接近，预测值可靠。脱酸后谷维素含量比原油高可能是因为米糠油中脂肪酸被大量脱除，但谷维素流失很小，这时油的总量变小，使谷维素百分含量增加。
4、结论
4.1、保留酸价与原油酸价的对应关系：原油酸价≤25mg/g，保留酸价为5mg/g，原油酸价25mg/g～35mg/g，保留酸价为6，原油酸价≥35mg/g，保留酸价为7mg/g时谷维素能得到较好保留。
4.2、以脱胶后米糠油的酸价、谷维素的含量为主要考察指标，兼顾精炼率，以碱液浓度、碱炼温度、碱炼时间作为影响因素，研究碱炼脱酸对米糠油的影响，响应面试验最佳工艺条件为，碱炼温度25℃、碱炼时间22min、碱液浓度16.91％。
4.3、以同样的考察指标，以温度和时间为影响因素，研究蒸馏脱酸对米糠油的影响，响应面试验最佳工艺条件为蒸馏脱酸的温度225℃，蒸馏时间86min。两段脱酸工艺中碱炼温度、碱液浓度、蒸馏温度对米糠油的脱酸效果的影响显著，最优条件下的精炼米糠油酸价为0.55mg/g，谷维素含量为2.16％。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (8)
1.一种米糠油的脱酸方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将米糠油进行脱蜡、脱胶处理后，待用；
2)将步骤1)中脱蜡、脱胶处理后的米糠油进行碱炼脱酸，直至所述米糠油的酸价降至5mg/g～7mg/g后，再采用蒸馏脱酸工艺进行脱酸。
2.根据权利要求1所述米糠油的脱酸方法，其特征在于，当步骤1)中脱蜡、脱胶处理后的米糠油酸价≤25mg/g时，采用碱炼脱酸将所述米糠油的酸价降至5mg/g；
当步骤1)中脱蜡、脱胶处理后的米糠油酸价为25mg/g～35mg/g时，采用碱炼脱酸将所述米糠油的酸价降至6mg/g；
当步骤1)中脱蜡、脱胶处理后的米糠油酸价≥25mg/g时，采用碱炼脱酸将所述米糠油的酸价降至7mg/g。
3.根据权利要求1所述米糠油的脱酸方法，其特征在于，步骤2)中碱炼脱酸的碱炼温度为25～35℃、碱炼时间为17.5～22.5min、碱液浓度为15.06％～16.91％。
4.根据权利要求1所述米糠油的脱酸方法，其特征在于，步骤2)中碱炼脱酸的碱炼温度为25℃、碱炼时间为22min、碱液浓度为16.91％。
5.根据权利要求1所述米糠油的脱酸方法，其特征在于，步骤2)中蒸馏脱酸工艺的温度为225～235℃、蒸馏时间为70～90min。
6.根据权利要求1所述米糠油的脱酸方法，其特征在于，步骤2)中蒸馏脱酸工艺的温度为225℃、蒸馏时间为86min。
7.根据权利要求1所述米糠油的脱酸方法，其特征在于，步骤1)中将米糠油进行脱蜡、脱胶处理具体为：
将米糠油离心后，取上层液，得脱蜡米糠油，备用；
在所述脱蜡米糠油中加入磷酸和草酸的混合液，搅拌后，在加入水搅拌，在温度为85～95℃条件下，进行脱胶。
8.根据权利要求7所述米糠油的脱酸方法，其特征在于，所述磷酸和草酸混合液的加入量为所述脱蜡米糠油重量的0.3％，且所述磷酸和所述草酸的重量比为1:1。
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