CN111440508A - 石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料、制备方法及其制备系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种石墨烯‑金属改性纳米重防腐涂料，由以下质量百分比组成：3～5％的氟化碳、2～4％的石墨烯、2～4％的钛粉、2～4％的锌粉、2～4％的铌粉、2～4％的镍粉、2～4％的铁粉、1～1.5％的助剂、16～20％的稀释剂、6～8％的分散剂和48～55％的环氧树脂；其中，所述防腐涂料中的所述氟化碳、石墨烯、钛粉、锌粉、铌粉、镍粉、铁粉的粒径为700～800nm。本发明的防腐涂料具有很好的防紫外线性能和防腐性能。

Description

石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料、制备方法及其制备系统

【技术领域】

本发明属于防腐涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯-金属改性纳米 重防腐涂料、制备方法及其制备系统。

【背景技术】

新材料是人类在各种元素中选择特定的配方所为，是人类生存和发展 的物质基础，是人类工业革命的进步！我们在设计过程中，充分考虑制造 环境，使用环境的可靠性、安全性、耐久性、经济性、环保性。

金属材料受周围介质的作用而损坏，称为金属腐蚀，金属的锈蚀是最 常见的金属腐蚀形态。在金属腐蚀时，在金属的界面上发生化学或电化学 多相反应，使金属转入氧化(离子)状态，这会显著降低金属材料的强度、 塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损， 恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，甚至造成火灾、爆炸 等灾难性事故。

每年由于金属腐蚀导致的损失十分严重，目前针对金属腐蚀的防腐方 法主要是在金属表面喷涂油漆，以屏蔽金属表面。防腐涂料是油漆涂料中 必不可少的一种涂料，已达到防腐的效果。但是，传统的防腐方法不能很 好的达到效果。目前，改性纳米金属、非金属、有机、无机材料作为防腐 蚀涂料的概念引起各个国家的强烈关注，纳米科学技术作为前沿科学，纳 米材料的优越性能、功能，也是越来越被各国人们重视。一百以下纳米具 有明显的小尺寸、表面与界面、量子尺寸、宏观量子隧道等效应。当一个 或多种同性(碱性或酸性)的纳米均匀分散在另一组基体中，称为纳米复 合涂料，也称改性纳米涂料。具有防腐性能、电学性能、耐磨性能、光能 性能、耐候性能、防霉灭菌性能、阻燃性能、机械性能等。大部分应用在 各种涂料领域，如工业涂料，特种涂料、建筑涂料。

例如，当环氧树脂涂料中掺入非金属或金属粉体且粉体尺寸达到纳米 级时，由于纳米尺寸特性带来的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏 观量子隧道效应以及团聚效应，所得到的改性纳米涂料会具有显著提高的 附着力、抗冲击力、耐水性、耐老化性、耐腐性和抗辐射性能等；尤其是 当环氧树脂涂料中掺入配方型非金属或金属纳米粉体时，会得到特种功能 性涂料；当环氧树脂中掺入稀有金属为主、辅以配方型非金属或金属纳米 粉体时，会得到特异功能性涂料。将涂料制备成纳米级能够显著提高涂料 的附着力，抗冲击力，耐水性、耐久性、有效的防紫外线和抗霉菌，但是 如何选用非金属材料、金属材料，以及高效、稳定地获得纳米级的涂料是 亟需解决的问题。

【发明内容】

本发明的目的在于为解决现有技术的不足而提供一种石墨烯-金属

改性纳米重防腐涂料、制备方法及其制备系统，具有高附着力、耐水性、 耐腐蚀性、耐久性。

为了达到以上目的，本发明提供了一种石墨烯-金属改性纳米重防腐 涂料，由以下质量百分比组成：3～5％的氟化碳、2～4％的石墨烯、2～4％的 钛粉、2～4％的锌粉、2～4％的铌粉、2～4％的镍粉、2～4％的铁粉、1～1.5％ 的助剂、16～20％的稀释剂、6～8％的分散剂和48～55％的环氧树脂；

其中，所述防腐涂料中的所述氟化碳、石墨烯、钛粉、锌粉、铌粉、 镍粉、铁粉的粒径分别为700～800nm。

在本发明的一实施例中，所述涂料由以下质量百分比组成：4％的氟 化碳、3％的石墨烯、3％的钛粉、3％的锌粉、3％的铌粉、3％的镍粉、3％ 的铁粉、1％的助剂、2.5％的稀释剂、7％的分散剂和52％的环氧树脂。

在本发明的一实施例中，所述助剂为防沉剂、去泡剂、亮光剂、扩散 剂、流平剂、阻燃剂的一种或者几种。

为了达到以上目的，本发明还提供了一种石墨烯-金属改性纳米重防 腐涂料的制备方法，用于制备所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料， 其步骤包括：

a)将3～5％的氟化碳、2～4％的石墨粉、2～2.6％的分散剂、5～7％的稀 释剂和16～18％的环氧树脂按照比例在第一预混合搅拌缸设备中进行混合 并低速搅拌20分钟，得到第一预混合物；

b)将2～4％的钛粉、2～4％的锌粉、2～4％的铌粉、2～4％的镍粉、 2～4％的铁粉、4～6.4％分散剂、11～13％的稀释剂和32～37％的环氧树脂按 照比例在第二预混合搅拌缸设备中进行混合并低速搅拌20分钟，得到第 二预混合物；

c)将步骤a)中获得的所述第一预混合物和步骤b)中获得的所述第 二预混合物输送至初级搅拌缸设备中进行混合搅拌30分钟，获得初级混 合物；

d)将步骤c)中获得的所述初级混合物输送至一级锆珠研磨设备中进 行一级纳米研磨，以获得径粒为1000～1100nm的第二细化混合物；

e)将第二细化混合物输送至二级锆珠研磨设备中进行二级纳米研磨， 以获得径粒为700～800nm的第二超细化混合物；

f)将第二超细化混合物输送至总搅拌缸设备中，同时向总搅拌缸设 备中加入1～1.5％的助剂，通过总搅拌缸设备将第二超细化混合物和助剂 进行混合搅拌，获得石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料；

其中，所述步骤a)和步骤b)没有时间顺序的限制；

所述氟化碳、石墨粉、钛粉、锌粉、铌粉、镍粉和铁粉的纯度分别大 于等于99.99％。

在本发明的一实施例中，在步骤d)中，进一步包括步骤：

将获得的所述初级混合物输送至一级锆珠研磨设备中进行一级纳米研 磨，获得第一细化混合物；

通过第一取样阀对所述第一细化混合物取样以获得第一取样样品，检 测所述第一取样样品的粒径当所述第一取样样品的粒径大于1100nm时， 将所述第一细化混合物输送至一级外循环搅拌缸装置中搅拌均匀后，再将 第一细化混合物输送至一级锆珠研磨设备继续研磨；

当所述第一取样样品的粒径为1000～1100nm时，将所述第一细化混 合物输送至一级外循环搅拌缸装置中，继续搅拌均匀获得第二细化混合物。

在本发明的一实施例中，在步骤e)中，进一步包括步骤：

将第二细化混合物输送至二级锆珠研磨设备中进行二级纳米研磨，获 得第一超细化混合物；

通过第二取样阀对所述第一超细化混合物取样以获得第二取样样品， 检测所述第二取样样品的粒径；

当所述第二取样样品的粒径大于800nm时，将所述第一超细化混合物 输送至二级外循环搅拌缸装置中继续搅拌均匀后，再将第一超细化混合物 输送至二级锆珠研磨设备继续研磨；

当所述第二取样样品的粒径为700～800nm时，将所述第一超细化混 合物输送至二级外循环搅拌缸装置中，获得第二超细化混合物。

为了达到以上目的，本发明还提供了一种石墨烯-金属改性纳米重防 腐涂料的制备系统，用于实现上述的制备方法，包括：

第一预搅拌缸设备，用于将氟化碳、石墨粉、分散剂、稀释剂和环氧 树脂进行混合搅拌，得到第一预混合物；

第二预搅拌缸设备，用于将钛粉、锌粉、铌粉、镍粉、铁粉、分散剂、 稀释剂和环氧树脂进行混合搅拌，得到第二预混合物；

初级搅拌缸设备，所述第一预搅拌缸设备通过第一泵连通于所述初级 搅拌缸设备，所述第二预搅拌缸设备通过第二泵连通于所述初级搅拌缸设 备，用于将所述第一预搅拌缸设备获得的第一预混合物和所述第二预搅拌 缸设备获得的第二预混合物进行混合搅拌，以获得初级混合物；

通过第三泵连通于所述初级搅拌缸设备的一级锆珠研磨设备；所述一 级锆珠研磨设备通过对初级混合物进行一级纳米研磨，以获得径粒为 1000～1100nm的第二细化混合物。

通过第五泵连通于所述一级锆珠研磨设备的二级锆珠研磨设备，所述 二级锆珠研磨设备通过对第二细化混合物进行二级纳米研磨，以获得径粒 为700～800nm的第二超细化混合物；以及

总搅拌缸设备，所述总搅拌缸设备通过第七泵连通于所述二级锆珠研 磨设备，用于将第二超细化混合物结合助剂进行混合搅拌，以获得石墨 烯-金属改性纳米重防腐涂料。

在本发明的一实施例中，所述一级锆珠研磨设备包括一级锆珠研磨装置、 第一取样阀和一级外循环搅拌装置，所述第一取样阀位于所述一级锆珠研 磨装置的出口位置，所述一级锆珠研磨装置的出口和所述一级外循环搅拌 装置的入口通过第四泵连通，所述一级外循环搅拌装置的出口通过第五泵 分别连通于所述一级锆珠研磨装置的入口和二级锆珠研磨设备的入口。在 本发明的一实施例中，所述二级锆珠研磨设备包括二级锆珠研磨装置、第 二取样阀和二级外循环搅拌装置，所述第二取样阀位于所述二级锆珠研磨 装置的出口位置，所述二级锆珠研磨装置的出口和所述二级外循环搅拌装 置的入口通过第六泵连通，所述二级外循环搅拌装置的出口通过第七泵分 别连通于所述二级锆珠研磨装置的入口和总搅拌缸设备的入口。

在本发明的一实施例中，所述一级锆珠研磨装置包括一级锆珠研磨室， 以及设置于一级锆珠研磨室内的一级锆珠，所述一级锆珠直径为 1.0～1.3mm；

所述二级锆珠研磨装置包括二级锆珠研磨室，以及设置于所述二级锆 珠研磨室内的二级锆珠，所述二级锆珠直径为0.2～0.4mm；

所述第一预搅拌缸设备和第二预搅拌缸设备之间设置有安全墙，所述 安全墙的高2.5米，长3米，厚0.3米。

相对于现有技术，本发明提供的一种石墨烯-金属改性纳米重防腐涂 料在纳米级氟化碳、纳米级钛粉、锌粉、铌粉、镍粉、铁粉共同的作用下， 具有优异的耐腐蚀性能。

在施工现场，在使用本涂料前将固化剂与本发明提供的防腐涂料搅拌 均匀后，喷涂到物体表面，不但有很好的快速、加快涂料内部的凝固，有 在内部、表面互相牵制力，产生一定的附着力。由于物料颗粒直径为纳米 级的，各种功能元素直接面对大自然的恶劣环境。

此外，本发明利用制备石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的研磨系统 将纯度≥99.99％的钛粉、锌粉、铌粉、镍粉和铁粉，通过两级独立研磨至 其径粒为700～800nm。使纳米级非金属、金属粒子具有很高的表面活性、 体积效应、量子效应、宏观量子隧道效应及团聚特点，具有很好的附着力 和防腐性能。

【附图说明】

图1为本发明提供的实施例的一种用于石墨烯-金属改性纳米重防腐 涂料的制备系统的框图示意图。

图2为本发明提供的实施例的一种用于石墨烯-金属改性纳米重防腐 涂料的两级镐珠研磨设备的框图示意图。

其中：1、第一预搅拌设备；11、第一泵；12、第一搅拌缸；13、第 一温度传感器；14、第一压力传感器；15、第一电动机；16、第一变频器； 2、第二预搅拌设备，21、第二泵；22、第二搅拌缸；23、第二温度传感 器；24、第二压力传感器；25、第二电动机；26、第二变频器；3、搅拌 缸设备；31、第三泵；32、第三搅拌缸；33、第三温度传感器；34、第三 压力传感器；35、第三电动机；36、第三变频器；37、过滤网；4、一级 锆珠研磨设备；411、一级锆珠研磨室；412、第一取样阀；413、第四泵； 414、第一控制柜；415、第一电器集控屏；416、第四电动机；417、第四 变频器；418、第一温度表；419、第一压力表；421、第四搅拌缸；422、 第五泵；423、第五电动机；424、第五变频器；425、第四温度传感器；426、第四压力传感器；5、二级锆珠研磨设备；511、二级锆珠研磨室； 512、第二取样阀；513、第六泵；514、第二控制柜；515、第二电器集控 屏；516、第六电动机；517、第六变频器；518、第二温度表；519、第二 压力表；521、第五搅拌缸；522、第七泵；523、第七电动机；524、第七 变频器；525、第五温度传感器；526、第五压力传感器；6、总搅拌缸设 备；61、第八泵；62、第六搅拌缸；63、第六温度传感器；64、第七压力 传感器；65、第八电动机；66、第八变频器。

【具体实施方式】

以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下 描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见 的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、 变形方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他 技术方案。

在本发明的描述中，需要理解的是，属于“第一”、“第二”等仅用 于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性。本发明的描述中， 需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，属于“相连”、“连接”应 做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接或者一体地连 接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以是通过媒介间接连结。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解 上述术语在本发明中的具体含义。

本发明提供了一种石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料，由以下质量百 分比组成：3～5％的氟化碳、2～4％的石墨烯、2～4％的钛粉、2～4％的锌粉、 2～4％的铌粉、2～4％的镍粉、2～4％的铁粉、1～1.5％的助剂、16～20％的稀 释剂、6～8％的分散剂和48～55％的环氧树脂；其中，所述防腐涂料中的所 述氟化碳、石墨烯、钛粉、锌粉、铌粉、镍粉、铁粉的粒径为700～800nm。

在本发明的一实施例中，所述涂料由以下质量百分比组成：4％的氟 化碳、3％的石墨烯、3％的钛粉、3％的锌粉、3％的铌粉、3％的镍粉、3％ 的铁粉、1％的助剂、2.5％的稀释剂、7％的分散剂和52％的环氧树脂。

在本发明的一实施例中，所述助剂为防沉剂、去泡剂、亮光剂、扩散 剂、流平剂、阻燃剂的一种或者几种。值得一说的是，这里助剂的选择主 要考量的依据是本发明提供的涂料的实用场景例如当本发明提供的防腐涂 料用于发电厂的锅炉外墙等场所时，需要在助剂中加入一定量的阻燃剂， 以提升本发明提供的防腐涂料的耐燃性，从而提升本发明提供的防腐涂料 的安全性能和耐候性达15年。

值得一说的是，本发明提供的防腐涂料中的氟化碳、石墨烯、钛粉、 锌粉、铌粉、镍粉、铁粉的粒径分别为700～800nm，该径粒已达到纳米级 的尺寸，具有纳米材料的一些特性。例如使纳米级非金属、金属粒子具有 很高的表面活性、体积效应、量子效应、宏观量子隧道效应及团聚特点， 具有很好的防腐性能和防紫外线功能。可以运用在例如：船舶、高铁力车、 海底隧道、电力铁塔、油井平台、核电站、太阳能发电场等等领域。

为了获得本发明所提供的防腐涂料，本发明还提供了一种石墨烯金 属纳米防腐涂料的制备方法，其步骤包括：

a)将3～5％的氟化碳、2～4％的石墨粉、2～2.6％的分散剂、5～7％的稀 释剂和16～18％的环氧树脂按照比例在第一预混合搅拌缸设备中进行混合 并低速搅拌20分钟，得到第一预混合物；

b)将2～4％的钛粉、2～4％的锌粉、2～4％的铌粉、2～4％的镍粉、 2～4％的铁粉、4～6.4％分散剂、11～13％的稀释剂和32～37％的环氧树脂按 照比例在第二预混合搅拌缸设备中进行混合并低速搅拌20分钟，得到第 二预混合物；

c)将步骤a)中获得的所述第一预混合物和步骤b)中获得的所述第 二预混合物输送至初级搅拌缸设备中全功率运行进行混合搅拌30分钟， 获得初级混合物；

d)将步骤c)中获得的所述初级混合物输送至一级锆珠研磨设备中进 行一级纳米研磨，以获得径粒为1000～1100nm的第二细化混合物；

e)将第二细化混合物输送至二级锆珠研磨设备中进行二级纳米研磨， 以获得径粒为700～800nm的第二超细化混合物；

f)将第二超细化混合物输送至总搅拌缸设备中，同时向总搅拌缸设 备中加入1～1.5％的助剂，通过总搅拌缸设备将第二超细化混合物和助剂 进行混合搅拌，获得石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料；

其中，所述步骤a)和步骤b)没有时间顺序的限制；

所述氟化碳、石墨粉、钛粉、锌粉、铌粉、镍粉和铁粉的纯度分别大 于等于99.99％。

在本发明的一实施例中，为了更好的提升生产的效率和产量，在步骤 d)中，进一步包括步骤：

将获得的所述初级混合物输送至一级锆珠研磨设备中进行一级纳米研 磨，获得第一细化混合物；

通过第一取样阀对所述第一细化混合物取样以获得第一取样样品，检 测所述第一取样样品的粒径；

当所述第一取样样品的粒径大于1100nm时，将所述第一细化混合物 输送至一级外循环搅拌缸装置中继续搅拌均匀，再将第一细化混合物输送 回至一级锆珠研磨设备继续研磨；

当所述第一取样样品的粒径为1000～1100nm时，将所述第一细化混 合物输送至一级外循环搅拌缸装置中，获得第二细化混合物。值得一说的 是，获得的第二细化混合物在一级外循环搅拌缸装置中继续搅拌均匀，以 防止第二细化混合物出现结块或者团絮

在本发明的一实施例中，为了更好的提升生产的效率和产量，在步骤 e)中，进一步可以包括步骤：

将第二细化混合物输送至二级锆珠研磨设备中进行二级纳米研磨，获 得第一超细化混合物；

通过第二取样阀对所述第一超细化混合物取样以获得第二取样样品， 检测所述第二取样样品的粒径；

当所述第二取样样品的粒径大于800nm时，将所述第一超细化混合物 输送至二级外循环搅拌缸装置中继续保持搅拌均匀，再将第一超细化混合 物输送至二级锆珠研磨设备继续研磨；

当所述第一取样样品的粒径为700～800nm时，将所述第一超细化混 合物输送至二级外循环搅拌缸装置中，获得第二超细化混合物。值得一说 的是，获得的第二超细化混合物在二级外循环搅拌缸装置中继续搅拌均匀， 以防止第二超细化混合物出现结块或者团絮。

通过一级外循环搅拌缸装置和二级外循环搅拌缸装置的设置，能够实 现在第一细化混合物或者第一超细化混合物的径粒没有达到预定的数据时， 其可以作为一个不停自动搅拌的存储容器，大大减少停机和等待涂料运转 的时间。当第一细化混合物或者第一超细化混合物的径粒达到预定的数据 时，直接进入下一级，在实际生产中，通过2个外循环搅拌装置的设置， 能够实现产量提升25倍以上。

如图1和图2所示，本发明还提供了一种石墨烯-金属改性纳米重防腐 涂料的制备系统，用于实现上述防腐涂料的制备方法，包括：依次通过泵 阀连通的第一预搅拌缸设备1、第二预搅拌缸设备2、初级搅拌缸设备3、 一级锆珠研磨设备4、二级锆珠研磨设备5、总搅拌缸6。

具体地，第一预搅拌缸设备1用于将氟化碳、石墨粉、分散剂、稀释 剂和环氧树脂进行混合搅拌，得到第一预混合物；第二预搅拌缸设备2用 于将钛粉、锌粉、铌粉、镍粉、铁粉、分散剂、稀释剂和环氧树脂进行混 合搅拌，得到第二预混合物；所述第一预搅拌缸设备1通过第一泵11连 通于所述初级搅拌缸设备3，所述第二预搅拌缸设备2通过第二泵21连通于所述初级搅拌缸设备3，用于将所述第一预搅拌缸设备1获得的第一预 混合物和所述第二预搅拌缸设备2获得的第二预混合物进行混合搅拌，以 获得初级混合物；所述一级锆珠研磨设备4通过第三泵31连通于所述初 级搅拌缸设备3；所述一级锆珠研磨设备4通过对初级混合物进行一级纳 米研磨，以获得径粒为1000～1100nm的第二细化混合物；所述二级锆珠 研磨设备5通过第五泵422连通于所述一级锆珠研磨设备4的，所述二级 锆珠研磨设备5通过对第二细化混合物进行二级纳米研磨，以获得径粒为700～800nm的第二超细化混合物；所述总搅拌缸设备6通过第七泵61连 通于所述二级锆珠研磨设备5，用于将第二超细化混合物结合助剂进行混 合搅拌，以获得石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料。

进一步地，如图1所示，所述第一预搅拌缸设备1用于将氟化碳、石 墨粉、分散剂、稀释剂和环氧树脂进行第一预混合，得到第一预混合物。 所述第一预搅拌缸设备1包括第一泵11，第一搅拌缸12，第一电动机15； 用于控制所述第一电动机15的第一变频器16，以及用于监控所述第一搅 拌缸12内的温度和压力的第一温度传感器13和第一压力传感器14；其中， 第一泵11连通于第一搅拌缸12和初级搅拌缸设备3，用于将第一搅拌缸 12内形成的第一预混合物输送至初级搅拌缸装置3内。类似地，所述第二 预搅拌缸设备2包括第二泵21，第二搅拌缸22、用于搅拌的第二电动机 25；用于控制所述第二电动机25的第二变频器26，以及用于监控所述第 二搅拌缸22内的温度和压力的第二温度传感器23和第二压力传感器24； 其中，第二泵21连通于第二搅拌缸22和初级搅拌缸装置3，用于将第二 搅拌缸12内形成的第二预混合物输送至初级搅拌缸装置3内。这里，所 述初级搅拌缸装置3用于将所述第一预搅拌缸设备1获得的第一预混合物 和所述第二预搅拌缸设备2获得的第二预混合物进行混合搅拌，以获得初 级混合物；所述初级搅拌缸装置3包括第三泵31，第三搅拌缸32、用于 搅拌的第三电动机35和用于控制所述第三电动机36的第三变频器37，其 中，第三泵31用于将初级混合物输送至所述一级锆珠研磨设备4中。

值得一说的是，在本发明中，由于当非金属、金属颗粒处于细小和粉 尘状态时，其会变成非常活泼，可能发生爆燃等危险事故。在本发明中， 将非金属原料(如氟化碳、和石墨)和金属原料(钛粉、锌粉、铌粉、镍 粉和铁粉)分二个搅拌缸分别进行低速搅拌，以提升本防腐涂料的制备系 统的安全性。优选地，将第一搅拌缸12和第二搅拌缸22之间安全墙，所 安全墙的高2.5米、宽3米、厚30公分，以预防非金属、金属搅拌缸产生 窜火事故，提升本制备系统的安全性。

当通过本制备系统制备防腐涂料时，在第一搅拌缸12和第二搅拌缸 22内按照预设的比例加入环氧树脂、稀释剂和分散剂，搅拌均匀后，再分 别在低速状态下(所谓低速即为各自电动机总功率的1/4)再在12缸和22 缸各加入非金属和金属粉体继续搅拌至均匀。这里，低速状态搅拌由各自 的变频器控制，控制在电动机总功率的1/4，二个缸(第一搅拌缸12和第 二搅拌缸22)都配有温度传感器和压力传感器，以便同时显示上述两个 缸的即时温度和压力。

进一步地，在本发明的优选实施例中，所述第一搅拌缸12的总体积 优选为250升，所述第一电动机15的功率为20千瓦；所述第二搅拌缸22 底部为半个球形，所述第二搅拌缸22的总体积优选为350升，所述第二 电动机的功率优选为20千瓦。所述第三搅拌缸32底部优选为半个球形， 第三搅拌缸32的总体积700升；所述第三电动机的功率为20千瓦。

此外，在本发明的实施例中，所述第三搅拌缸32的出口设置有过滤 网37，过滤初级混合物中的杂质。

具体地，如图2所示，所述一级锆珠研磨设备4包括一级锆珠研磨装 置、第一取样阀412和一级外循环搅拌装置，所述第一取样阀412位于所 述一级锆珠研磨装置的出口位置，所述一级锆珠研磨装置的出口和所述一 级外循环搅拌装置的入口通过第四泵413连通，所述一级外循环搅拌装置 的出口通过第五泵422分别连通于所述一级锆珠研磨装置的入口和二级锆 珠研磨设备的入口。进一步地，所述一级锆珠研磨装置包括一级锆珠研磨室411、设置于一级锆珠研磨室411和所述一级外循环搅拌装置之间上的 第一取样阀412，设置于第一锆珠研磨室411和一级外循环搅拌装置之间 的第四泵413，用于驱动一级锆珠研磨室411研磨的第四电动机416，控 制第四电动机416的速率的第四变频器417，位于一级锆珠研磨室411的 一侧的第一电气集控屏415和第一控制柜414；以及位于一级锆珠研磨室411内的一级锆珠(图中未示出)。所述一级外循环搅拌装置包括第四搅 拌缸421，设置于第四搅拌缸421和二级锆珠研磨设备5之间的第五泵 422，用于驱动第五电动机423，控制第五电动机423的第五变频器424， 所述一级外循环搅拌装置能够实现对通过一级锆珠研磨装置研磨的初级混 合物进行储存和搅拌，以保证当一级锆珠研磨装置研磨的初级混合物没有 达到径粒为1000～1100nm时，满足一级锆珠研磨装置无需停机，以便进 行循环研磨已达到要求，从而实现节约时间，大大提升生产效率。

进一步地，本发明将所述初级混合物通过第三泵31转移至一级锆珠 研磨设备进行一级纳米研磨，以便得到第一细化混合物。在本发明中，所 述第四电动机416的功率可以为50kW，所述一级锆珠研磨室411的容积 优选为50升，所述一级纳米研磨在一级锆珠研磨室411中进行，所述一 级研磨的时间优选为2h，所述一级纳米研磨采用第一锆珠研磨，所述第 一锆珠直径优选为1.0～1.3mm，进一步优选为1.3mm。在本发明中，所述 第一锆珠优选在使用半年时间后进行更换，以保证锆珠的直径，进一步保 证第一细化混合物的研磨粒径，所述一级锆珠为市售产品。

在本发明中，所述第一细化混合物的总体积与第四搅拌缸421的体积 比优选为1.0：1.2～1.5，进一步优选为1.0:1.2～1.3。在本发明特别设定的 第一细化混合物的总体积与第四搅拌缸421的体积比条件下，可以充分考 虑由于石墨粉和金属粉等均没有粘性而增加环氧树脂用量，保证最终所得 防腐涂料的附着力不低于15000单位，同时可以加入稀释剂以及各种功能 性助剂，在混合体系物料体积增加的情况下，增加的环氧树脂是非金属、 金属粉同等质量比。

进一步地，通过第一取样阀412对第一细化混合物取样，检测取到的 第一取样样品的粒径，当所述第一取样样品的粒径大于1100nm时，利用 第五泵413将第一细化混合物转移至一级外循环搅拌缸3中搅拌均匀，然 后将再将第一细化混合物输送至一级锆珠研磨设备继续研磨，直至当所述 第一取样样品的粒径在1000～1100nm时，获得第二细化混合物。

为了实现一级锆珠研磨室411内的温度和压力能够被监控，在所述一 级锆珠研磨室411外表面连接有第一温度表418和第一压力表419，所述 连接为常规连接方式无特殊要求，所述第一温度表418和第一压力表419 位于一级锆珠研磨室411侧面的中部；所述第一控制柜414上部设有所述 第一电器集控屏415，在本发明中，利用线缆独立地将第四变频器417和 第四电动机416分别与第一电器集控屏415连接，以实现自动控制所述第 四电动机416的开关和频率；类似地，为了实现第四搅拌缸421内的温度 和压力能够被监控，在所述第四搅拌缸421上设置有第四温度传感器425 和第四压力传感器426，优选利用线缆将位于一级外循环搅拌缸装置上的 第四温度传感器425和第四压力传感器426电连接至第一电器集控屏415， 能够实时观察外一级循环搅拌缸装置43内的温度和压力。在本发明中， 所述一级循环搅拌缸421的底部优选呈半球型，为了保证处于一级循环搅 拌缸421的底部的混合物能够被充分搅拌。

可以有效防止搅拌不到与缸壁、平底粘结、重金属沉降以及搅拌料达 到纳米级即开始团聚的弊端。

值得一说的是，为了更好的实现对第一预搅拌缸12、第二预搅拌缸 22和第三搅拌缸33内的物料的温度和压力进行观察，优选地，在本发明 的实施例中，所述第一温度传感器13、第一压力传感器14、第二温度传 感器23、第二压力传感器24、第三温度传感器33和第三压力传感器34 分别利用线缆与第一电器集控屏415连接。类似地，在本发明中，所述第一电动机15、第一变频器16、第二电动机25、第二变频器26、第三电动 机35、第三变频器36优选利用线缆与第一电器集控屏44连接。这里，上 述所说的温度传感器和压力传感器的连接为常规连接方式，无特殊要求。 上述涉及的电动机均为防爆电动机，上述涉及的变频器均采用ABB的变 频器。

值得一说的是，本发明的一级锆珠研磨室411内壁设计有二层(图中 未示出)，一层是冷却层，冷却液从里面穿过给一级锆珠研磨室411带来 低温，最低为负30度左右，另一层为耐磨层，为碳化硅陶瓷材料制成， 如同长圆桶型，二端头有限位装置固定。耐磨层的材质具有耐磨和坚硬， 一级锆珠研磨室411运行温度保持在零下十度左右。这温度能提升环氧树 脂的原有质量和一级锆珠研磨装置的寿命，保护环氧树脂原始质量；降低 一级锆珠的磨损并使物料在低温状态下向纳米级进展。

本发明设计的第四搅拌缸421能够配合一级锆珠研磨设备使用，提供 存储和继续搅拌功能。第四搅拌缸421是一个1350升的搅拌缸，最大的 好处是一级锆珠研磨装置可以连续不断地工作，第四搅拌缸421就是一级 锆珠研磨装置的外循环场地，当第一细化混合物的径粒没有达到预定的数 据时，第四搅拌缸421可以作为一个不断自转的外存储容器，大大减少停 机和等待时间。当达到预定的数据时进入二级锆珠研磨设备5中，在实际 生产中，通过外循环搅拌装置的设置，能够实现产量提升至25倍以上。

具体地，如图1和图2所示，在本发明的一实施例中，所述二级锆珠 研磨设备包括二级锆珠研磨装置、第二取样阀512和二级外循环搅拌装置， 所述第二取样阀512位于所述二级锆珠研磨装置的出口位置，所述二级锆 珠研磨装置的出口和所述二级外循环搅拌装置的入口通过第六泵513连通， 所述二级外循环搅拌装置的出口通过第七泵522分别连通于所述二级锆珠 研磨装置的入口和总搅拌缸设备6的入口。

进一步地，所述二级锆珠研磨装置包括二级锆珠研磨室511、设置于 二级锆珠研磨室511和所述二级外循环搅拌装置之间上的第二取样阀512， 设置于第二锆珠研磨室511和二级外循环搅拌装置之间的第五泵513，用 于驱动二级锆珠研磨室511研磨的第五电动机516，控制第五电动机516 的速率的第五变频器517，位于二级锆珠研磨室511的一侧的第二电气集 控屏515和第二控制柜514；以及位于二级锆珠研磨室511内的二级锆珠 (图中未示出)。所述二级外循环搅拌装置包括第五搅拌缸521，设置于 第五搅拌缸521和总搅拌缸设备6之间的第六泵522，用于驱动第六电动 机523，控制第六电动机523的第六变频器524，所述二级外循环搅拌装 置能够实现对通过二级锆珠研磨装置研磨的第细化混合物进行储存和搅拌， 以保证当二级锆珠研磨装置研磨的初级混合物没有达到径粒为700～800nm时，满足二级锆珠研磨装置无需停机，以便进行循环研磨已达到要求，从 而实现节约时间，大大提升生产效率。

进一步地，在本发明中，所述第六电动机516的功率可以为50kW， 所述二级锆珠研磨室411的容积优选为50升，所述二级纳米研磨在二级 锆珠研磨室411中进行，所述二级纳米研磨的时间优选为2h，所述二级研 磨优选采用第二锆珠研磨，所述第二锆珠直径优选为0.2～0.4mm，进一步 优选为0.3mm，所述第二锆珠优选在使用一年时间后进行年检或更换，以 保证第二锆珠的直径研磨要求满足，所述第二锆珠为市售产品。

进一步地，通过第二取样阀512对第一超细化混合物取样，检测取到 的第二取样样品的粒径，当所述第二取样样品的粒径大于800nm时，利用 第六泵513将第一超细化混合物转移至第五搅拌缸521中搅拌均匀后，在 再用第七泵522将所获得的第二超细化混合物转移至二级锆珠研磨装置继 续研磨，当所述第二取样样品的粒径为700～800nm时利用第七泵522将第 二超细化混合物转移至总搅拌缸设备6中。

为了实现二级锆珠研磨室511内的温度和压力能够被监控，在所述二 级锆珠研磨室511外表面连接有第二温度表518和第二压力表519，所述 连接为常规连接方式无特殊要求，所述第二温度表518和第二压力表519 位于二级锆珠研磨室511侧面的中部；所述第二控制柜514上部设有所述 第二电器集控屏515，在本发明中，利用线缆独立地将第六变频器517和 第六电动机516分别与第二电器集控屏515连接，以实现自动控制所述第 六电动机416的开关和频率；类似地，为了实现第五搅拌缸521内的温度 和压力能够被监控，在所述第五搅拌缸521上设置有第五温度传感器525 和第五压力传感器526，优选利用线缆将位于二级外循环搅拌缸装置上的 第五温度传感器525和第五压力传感器526电连接至第二电器集控屏515， 能够实时观察外二级循环搅拌缸装置的第五搅拌缸521内的温度和压力。 在本发明中，所述二级循环搅拌缸421的底部优选呈半球形，可以有效防 止搅拌桨刮不到缸壁、平底粘结、重金属沉降以及搅拌料达到纳米级即开 始团聚的弊端。

值得一说的是，在本发明中，所述一级外循环搅拌缸装置和二级外循 环搅拌缸装置均提供了返回重磨的通道，所述一级外循环搅拌缸421和二 级外循环搅拌缸521的体积可达1350L，有利于提高第四泵413、第五泵 422、第六泵513和第六泵522的工作流畅性，进而有利于在研磨均匀的 条件下实现产量的大大提高。

在本发明中，优选采用特定直径的锆珠进行两级研磨，得到粒径为 700～800nm的第二超细化混合物，在保证将初级混合物研磨至特定粒径的 同时降低了能耗减少了锆珠的负荷，加快了研磨时间。在本发明中所述第 二超细混合物的粒径分布均匀，所述石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料能 够与环氧树脂结合的更紧密更牢固，附着力更大。

值得一说的是，本发明的第二外循环搅拌装置的设置作用相同于第一 外循环搅拌装置的作用，这里不再赘述。

具体地，如图1所示，所述总搅拌缸设备6通过第六泵522连通于所 述二级锆珠研磨设备5，用于将所述第二超细化混合物并加入助剂一起 搅拌，形成本发明的防腐涂料。所述总搅拌缸设备6包括第八泵61，第六 搅拌缸62，用于搅拌的第七电动机65；用于控制所述第七电动机65的第 七变频器66，以及用于监控所述第一搅拌缸12内的温度和压力的第六温 度传感器63和第六压力传感器64。在本发明中，第六温度传感器63和第 六压力传感器64设置于所述第六搅拌缸62的外表面，所述连接方式为常 规连接无特殊要求；所述第六搅拌缸62的下部设有出口，所述出口处设 有第八泵61用于涂料的灌装。

本发明在所述总体搅拌缸中，加入所述助剂搅拌均匀得到石墨烯-金 属改性纳米重防腐涂料。

在本发明中，优选利用第八泵61将石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料 进行灌装备用，所述灌装过程中产生的气味采用通风管道引导，用等离子 集中处理器可在毫秒级将具有异味的气体全部解体，永不逆返(可参考本 人发明专利ZL201610015329.4)。

在本发明中，所述助剂优选包括防沉剂、去泡剂、扩散剂、亮光剂、 流平剂、阻燃剂中的一种或几种。所述助剂优选为碱性的，所述助剂的粒 径优选为纳米级。

值得一说的是，本发明的实施例中，所述氟化碳、石墨烯、钛粉、锌 粉、铌粉、镍粉和铁粉的独立纯度分别不小于99.99％。所述氟化碳、石 墨粉、钛粉、锌粉、铌粉、镍粉、铁粉、基料和助剂均为市售产品；所述 氟化碳是目前防紫外线的最稳定的材料。它在任何有光线地方都能产生防 紫外线功能，即便在没有光线的隧道、海底也能起保护作用。因此，本发 明提供的防腐材料具有优异的防紫外线功能。本发明所选用的环氧树脂 优选为南亚电子材料(昆山)有限公司所生产的型号为NPSN-901*75的 环氧树脂，所述环氧树脂为全国第一名，全世界第十名，能够保证防腐涂 料有足够的附着力和使用寿命20年。

值得一说的是，在本发明的实施例中，所涉及的电动机均为防爆电动 机，涉及的变频器均采用ABB的变频器。

本发明提供的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料或经上述技术方案制 备方法获得的石墨烯金属纳米防腐涂料在地面设备、地下工程和船舶防腐 上都有非常好的应用；所述石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料具有优异的 防紫外线性能。本发明所述地面设备、地下工程和船舶防腐优选为地面大 型钢结构建筑、管道高铁、海底管道高铁、航海船舶、海上油井、发电厂、 炼油厂、核电站和航天建筑。由于本发明提供的防腐涂料寿命15年。

在本发明中，所述防腐涂料的喷涂方式优选向所述石墨烯金属纳米防 腐涂料中加入固化剂后搅拌均匀再施工；待涂料干燥后，在表面喷涂一层 清漆；所述的固化剂、清漆应是南亚电子材料(昆山)有限公司生产或指 定的产品，以防不兼容。

在本发明中，所述石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的使用寿命大于 等于15年，具有长的使用寿命和优异的、防紫外线、耐老性、耐侯性， 重防腐等功能。

下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能 把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1:

在第一预搅拌缸装置1的第一搅拌缸12中添加3％的石墨、4％的氟 化碳、16.5％的环氧树脂、5.7％的稀释剂和2.2％的分散剂，以第一电动机 15的全功率的1/4功率的搅拌速率搅拌20分钟得到第一预混合物；在第 二搅拌缸22中添加3％的钛粉、3％的锌粉、3％的铌粉、3％的镍粉、3％ 的铁粉、35.5％的环氧树脂、12.3％的稀释剂和5.8％的分散剂，以第二电 动机25的全功率的1/4功率的搅拌速率搅拌20分钟得到第二预混合物。 将第一预混合物和第二预混合物转移至第三搅拌缸32中以第三电动机的 全功率的1/2功率搅拌速率搅拌30时间得到初级混合物。利用第三泵31 将初级混合物转移至一级锆珠研磨设备4中进行研磨，研磨时采用的锆珠 直径为1.0～1.3mm以第四电动机的全功率的3/4功率研磨2小时后得到第 一细化混合物，利用第四泵413将第一细化混合物转移至一级外循环搅拌缸装置中进行搅拌，得到第二细化混合物，利用第五泵422将第二细化混 合物转移至二级锆珠研磨设备5中进行二级研磨，得到第一超细化混合 物；二级锆珠研磨设备中采用直径为0.2～0.4mm锆珠进行研磨，研磨2 小时后得到第一超细化混合物，将第一超细化混合物利用第六泵513转移 至二级外循环搅拌缸5，在二级外循环搅拌缸5中搅拌均匀得到第二超细 化混合物，利用第七泵522转移至第六搅拌缸62中，在第六搅拌缸62中， 加入1％的助剂，搅拌均匀得到石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料。

实施例2：

在第一预搅拌缸装置1的第一搅拌缸12中添加2％的石墨、3％的氟 化碳、16％的环氧树脂、5％的稀释剂和2％的分散剂，以第一电动机15的 全功率的1/4功率的搅拌速率搅拌20分钟得到第一预混合物；在第二搅拌 缸22中添加2％的钛粉、2％的锌粉、2％的铌粉、2％的镍粉、2％的铁粉、 37％的环氧树脂、11％的稀释剂和4％的分散剂，以第二电动机25的全功 率的1/4功率的搅拌速率搅拌20分钟得到第二预混合物。将第一预混合 物和第二预混合物转移至第三搅拌缸32中以第三电动机的全功率的1/2功 率搅拌速率搅拌30时间得到初级混合物。利用第三泵31将初级混合物转 移至一级锆珠研磨设备4中进行研磨，研磨时采用的锆珠直径为 1.0～1.3mm以第四电动机的全功率的3/4功率研磨2小时后得到第一细化 混合物，利用第四泵413将第一细化混合物转移至一级外循环搅拌缸装置 中进行搅拌，得到第二细化混合物，利用第五泵422将第二细化混合物转 移至二级锆珠研磨设备5中进行二级研磨，得到第一超细化混合物；二级 锆珠研磨设备中采用直径为0.2～0.4mm锆珠进行研磨，研磨2小时后得 到第一超细化混合物，将第一超细化混合物利用第六泵513转移至二级外 循环搅拌缸5，在二级外循环搅拌缸5

中搅拌均匀得到第二超细化混合物，利用第七泵522转移至第六搅拌 缸62中，在第六搅拌缸62中，加入1％的助剂，搅拌均匀得到石墨烯- 金属改性纳米重防腐涂料。

实施例3：

在第一预搅拌缸装置1的第一搅拌缸12中添加4％的石墨、5％的氟 化碳、16％的环氧树脂、5％的稀释剂和2％的分散剂，以第一电动机15的 全功率的1/4功率的搅拌速率搅拌20分钟得到第一预混合物；在第二搅拌 缸22中添加4％的钛粉、4％的锌粉、4％的铌粉、4％的镍粉、4％的铁粉、 32％的环氧树脂、12％的稀释剂和6％的分散剂，以第二电动机25的全功 率的1/4功率的搅拌速率搅拌20分钟得到第二预混合物。将第一预混合 物和第二预混合物转移至第三搅拌缸32中以第三电动机的全功率的1/2功 率搅拌速率搅拌30时间得到初级混合物。利用第三泵31将初级混合物转 移至一级锆珠研磨设备4中进行研磨，研磨时采用的锆珠直径为 1.0～1.3mm以第四电动机的全功率的3/4

功率研磨2小时后得到第一细化混合物，利用第四泵413将第一细化 混合物转移至一级外循环搅拌缸装置中进行搅拌，得到第二细化混合物， 利用第五泵422将第二细化混合物转移至二级锆珠研磨设备5中进行二级 研磨，得到第一超细化混合物；二级锆珠研磨设备中采用直径为 0.2～0.4mm锆珠进行研磨，研磨2小时后得到第一超细化混合物，将第一 超细化混合物利用第六泵513转移至二级外循环搅拌缸5，在二级外循环 搅拌缸5中搅拌均匀得到第二超细化混合物，利用第七泵522转移至第六 搅拌缸62中，在第六搅拌缸62中，加入1％的助剂，搅拌均匀得到石墨 烯-金属改性纳米重防腐涂料。

通过对实施例1所获得的防腐涂料的特性测试，得到表1。

表1：

通过对实施例2所获得的防腐涂料的特性测试，得到表2。 表2：

通过对实施例3所获得的防腐涂料的特性测试，得到表3： 表3：

由表1至表3可知，本发明的实施例1至3的防腐涂料具有很好的耐 腐蚀性能和高附着力。

本领域的技术人员应理解，上述描述及附图中所示的本发明的实施例 只作为举例而并不限制本发明。本发明的目的已经完整并有效地实现。本 发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下， 本发明的实施方式可以有任何变形或修改。

Claims (10)

1.一种石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料，其特征在于，由以下质量百分比组成：3～5％的氟化碳、2～4％的石墨烯、2～4％的钛粉、2～4％的锌粉、2～4％的铌粉、2～4％的镍粉、2～4％的铁粉、1～1.5％的助剂、16～20％的稀释剂、6～8％的分散剂和48～55％的环氧树脂；

其中，所述防腐涂料中的所述氟化碳、石墨烯、钛粉、锌粉、铌粉、镍粉、铁粉的粒径为700～800nm。

2.如权利要求1所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料，其特征在于，所述涂料由以下质量百分比组成：4％的氟化碳、3％的石墨烯、3％的钛粉、3％的锌粉、3％的铌粉、3％的镍粉、3％的铁粉、1％的助剂、18％的稀释剂、7％的分散剂和52％的环氧树脂。

3.如权利要求1或者2所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料，其特征在于，所述助剂为防沉剂、去泡剂、亮光剂、扩散剂、流平剂、阻燃剂的一种或者几种。

4.一种石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的制备方法，用于制备如权利要求1至3任一项所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料，其步骤包括：

a)将3～5％的氟化碳、2～4％的石墨粉、2～2.6％的分散剂、5～7％的稀释剂和16～18％的环氧树脂按照比例在第一预混合搅拌缸设备中进行混合并搅拌20分钟，得到第一预混合物；

b)将2～4％的钛粉、2～4％的锌粉、2～4％的铌粉、2～4％的镍粉、2～4％的铁粉、4～6.4％分散剂、11～13％的稀释剂和32～37％的环氧树脂按照比例在第二预混合搅拌缸设备中进行混合并低速搅拌20分钟，得到第二预混合物；

c)将步骤a)中获得的所述第一预混合物和步骤b)中获得的所述第二预混合物输送至初级搅拌缸设备中进行混合并低速搅拌30分钟，获得初级混合物；

d)将步骤c)中获得的所述初级混合物输送至一级锆珠研磨设备中进行一级纳米研磨，以获得径粒为1000～1100nm的第二细化混合物；

e)将第二细化混合物输送至二级锆珠研磨设备中进行二级纳米研磨，以获得径粒为700～800nm的第二超细化混合物；

f)将第二超细化混合物输送至总搅拌缸设备中，同时向总搅拌缸设备中加入1～1.5％的助剂，通过总搅拌缸设备将第二超细化混合物和助剂进行混合搅拌，获得石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料；

其中，所述步骤a)和步骤b)没有时间顺序的限制；

所述氟化碳、石墨粉、钛粉、锌粉、铌粉、镍粉和铁粉的纯度分别大于等于99.99％。

5.如权利要求4所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的制备方法，其特征在于，在步骤d)中，进一步包括步骤：

将获得的所述初级混合物输送至一级锆珠研磨设备中进行一级纳米研磨，获得第一细化混合物；

通过第一取样阀对所述第一细化混合物取样以获得第一取样样品，检测所述第一取样样品的粒径；

当所述第一取样样品的粒径大于1100nm时，将所述第一细化混合物输送至一级外循环搅拌缸装置中，继续搅拌均匀后，再将第一细化混合物输送至一级锆珠研磨设备研磨；

当所述第一取样样品的粒径为1000～1100nm时，将所述第一细化混合物输送至一级外循环搅拌缸装置中，获得第二细化混合物。

6.如权利要求5所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的制备方法，其特征在于，在步骤e)中，进一步包括步骤：

将第二细化混合物输送至二级锆珠研磨设备中进行二级纳米研磨，获得第一超细化混合物；

通过第二取样阀对所述第一超细化混合物取样以获得第二取样样品，检测所述第二取样样品的粒径；

当所述第二取样样品的粒径大于800nm时，将所述第一超细化混合物输送至二级外循环搅拌缸装置中，继续搅拌均匀后，再将第一超细化混合物输送至二级锆珠研磨设备继续研磨；

当所述第一取样样品的粒径为700～800nm时，将所述第一超细化混合物输送至二级外循环搅拌缸装置中，继续搅拌均匀获得第二超细化混合物。

7.一种石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的制备系统，用于实现如权利要求4至6任一项所述的制备方法，其特征在于，包括：

第一预搅拌缸设备，用于将氟化碳、石墨粉、分散剂、稀释剂和环氧树脂进行混合搅拌，得到第一预混合物；

第二预搅拌缸设备，用于将钛粉、锌粉、铌粉、镍粉、铁粉、分散剂、稀释剂和环氧树脂进行混合搅拌，得到第二预混合物；

初级搅拌缸设备，所述第一预搅拌缸设备通过第一泵连通于所述初级搅拌缸设备，所述第二预搅拌缸设备通过第二泵连通于所述初级搅拌缸设备，所述初级搅拌缸设备用于将所述第一预搅拌缸设备获得的第一预混合物和所述第二预搅拌缸设备获得的第二预混合物进行混合搅拌，以获得初级混合物；

通过第三泵连通于所述初级搅拌缸设备的一级锆珠研磨设备；所述一级锆珠研磨设备通过对初级混合物进行一级纳米研磨，以获得径粒为1000～1100nm的第二细化混合物；

通过第五泵连通于所述一级锆珠研磨设备的二级锆珠研磨设备，所述二级锆珠研磨设备通过对第二细化混合物进行二级纳米研磨，以获得径粒为700～800nm的第二超细化混合物；以及

总搅拌缸设备，所述总搅拌缸设备通过第七泵连通于所述二级锆珠研磨设备，用于将第二超细化混合物结合助剂进行混合搅拌，以获得石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料。

8.如权利要求7所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的制备系统，其特征在于，

所述一级锆珠研磨设备包括一级锆珠研磨装置、第一取样阀和一级外循环搅拌装置，所述第一取样阀位于所述一级锆珠研磨装置的出口位置，所述一级锆珠研磨装置的出口和所述一级外循环搅拌装置的入口通过第四泵连通，所述一级外循环搅拌装置的出口通过第五泵分别连通于所述一级锆珠研磨装置的入口和二级锆珠研磨设备的入口。

9.如权利要求8所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的制备系统，其特征在于，

所述二级锆珠研磨设备包括二级锆珠研磨装置、第二取样阀和二级外循环搅拌装置，所述第二取样阀位于所述二级锆珠研磨装置的出口位置，所述二级锆珠研磨装置的出口和所述二级外循环搅拌装置的入口通过第六泵连通，所述二级外循环搅拌装置的出口通过第七泵分别连通于所述二级锆珠研磨装置的入口和总搅拌缸设备的入口。

10.如权利要求8所述的石墨烯-金属改性纳米重防腐涂料的制备系统，其特征在于，

所述一级锆珠研磨装置包括一级锆珠研磨室，以及设置于一级锆珠研磨室内的一级锆珠，所述一级锆珠直径为1.0～1.3mm；

所述二级锆珠研磨装置包括二级锆珠研磨室，以及设置于所述二级锆珠研磨室内的二级锆珠，所述二级锆珠直径为0.2～0.4mm；

所述第一预搅拌缸设备和第二预搅拌缸设备之间设置有安全墙，所述安全墙为高2.5米，宽0.3米，长3米。

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