CN111439744A - 一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法，所述石墨烯纳米纤维膜片的制备方法包括氧化石墨烯纳米纤维的制备、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备和石墨烯纳米纤维膜片的制备。本发明石墨烯纳米纤维膜片的制备方法中，首先将氧化石墨烯分散在水中制备氧化石墨烯纳米纤维，再制成氧化石墨烯纳米纤维膜片，制备的石墨烯纳米纤维膜片分离效率高，能耗较低，而且稳定性好，具有较好的机械强度和使用寿命。

Description

一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯膜片技术领域，具体涉及一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层状片结构的纳米新材料，是目前为止发现的唯一存在的二维自由态原子晶体。石墨烯因其晶体和电子结构表现出了非常独特的物理化学现象，具有超薄、超坚固和超强导电性等特点。氧化石墨烯是石墨烯的一种重要派生物，也是化学氧化还原法合成石墨烯的前驱体，保留了石墨烯中的离域π共轭体系。
石墨烯纤维是一种由高强度有序排列的石墨烯片层组装起来的新型碳纤维。石墨烯纤维有较高的拉伸强度，在800℃的高温下能达到更高的拉伸强度，还具有较好的韧性，较低的密度和优良的电机械稳定性。这些优异的电学、力学性质，使石墨烯纤维在触摸感应屏、生物支架材料和功能纺织品等领域具有良好的前景。
中国专利CN104071783B公开了一种柔性纸状还原氧化石墨烯膜片的制备新方法：利用石墨为原材料，采用改进的Hummers方法制备出胶体状氧化石墨，然后将胶体状氧化石墨均匀涂在聚丙烯管中或者石英管、培养皿底部，在真空条件下通过温度和时间的控制进而制备出柔性纸状还原氧化石墨烯膜片；但是，制备的还原氧化石墨烯膜片的表面一致性较差，柔韧性一般。
中国专利CN105084355B公开了一种层间距可控的稳定氧化石墨烯膜，该氧化石墨烯膜由部分还原的氧化石墨烯片状体层层堆积而成，或者由氧化石墨烯和部分还原的氧化石墨烯组成的片状体层层堆积而成。其制备方法如下：(1)将部分还原的氧化石墨烯均匀分散在水中，或者将氧化石墨烯和部分还原的氧化石墨烯均匀分散在水中形成铸膜液；(2)将铸膜液用基材膜过滤，在基材膜上即形成湿态氧化石墨烯膜，将所述湿态氧化石墨烯膜连同基材膜一起置于干燥设备中干燥并从基材膜上剥离，即得。但是，制备的稳定氧化石墨烯膜的稳定性较差，氧化石墨烯的机械强度还有待提高。
因此，本发明提供一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法，改善石墨烯膜片的表面成型性，提高石墨烯膜片的机械强度和韧性，扩大应用领域。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法，包括如下步骤：
步骤a、氧化石墨烯纳米纤维的制备：将氧化石墨烯分散在水中，制成浓度为0.25mg/mL～0.45mg/mL的氧化石墨烯纺丝液，利用纺丝管将氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴中，停留20s～30s，最后清洗，得到氧化石墨烯纳米纤维；
氧化石墨烯具有层状结构，同时表面富含大量如羟基、环氧基、羧基等活性基团。氧化石墨烯的超大比表面积及层状结构决定了氧化石墨烯离子交换容量大，层状结构表面富含的含氧基团决定了氧化石墨烯可均匀分散在水中，亲水性分子和聚合物等可通过层间氢键、离子键和共价键等作用插入氧化石墨烯层间形成层间化合物。
步骤b、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备：将步骤a中得到的氧化石墨烯纳米纤维洗涤至中性，再加去离子水，超声震荡35分钟～45分钟后，以2500转/分钟～3000转/分钟的转速离心25分钟～30分钟，收集上层液体，即为氧化石墨烯纳米纤维分散液；
步骤c、石墨烯纳米纤维膜片的制备：将步骤b中得到氧化石墨烯纳米纤维分散液在孔径为300nm～400nm的微孔滤膜上真空抽滤，形成膜片，然后将微孔滤膜连同膜片一起真空干燥，最后将膜片还原得到所述石墨烯纳米纤维膜片。
进一步的，步骤a中，氧化石墨烯的粒径为200目～300目。
进一步的，步骤a中，氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴的速率为10mL/min～30mL/min。
进一步的，步骤a中，清洗采用的清洗液由乙醇、碳酸氢钾、柠檬酸和水按质量比1～2：0.02：0.05：5的比例组成。
进一步的，步骤a中，氧化石墨烯纳米纤维的直径为20μm～40μm。
进一步的，步骤b中，氧化石墨烯纳米纤维与去离子水的质量比为1：35～40。
进一步的，步骤c中，真空干燥过程中，真空度为0.05MPa～0.10MPa，温度为75℃～125℃，干燥时间为8小时～12小时。
进一步的，步骤c中，石墨烯纳米纤维膜片的厚度为0.5μm～3.5μm。
(1)本发明石墨烯纳米纤维膜片的制备方法中，首先将氧化石墨烯分散在水中制备氧化石墨烯纳米纤维，再制成氧化石墨烯纳米纤维膜片，制备的石墨烯纳米纤维膜片分离效率高，能耗较低，而且稳定性好，具有较好的机械强度和使用寿命；
(2)本发明制备的石墨烯纳米纤维膜片，石墨烯纳米纤维分散均匀，膜片表面成型均一，具有较高的拉伸强度和导电导热性能，韧性好，可在多种领域应用；
(3)本发明石墨烯纳米纤维膜片的制备方法简单，工艺成本和能耗较低，可以明显减少成本投入，具有较好的市场前景。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法
包括以下步骤：
步骤a、氧化石墨烯纳米纤维的制备：将粒径为200目的氧化石墨烯分散在水中，制成浓度为0.25mg/mL的氧化石墨烯纺丝液，利用纺丝管将氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴中，停留20s，最后清洗，得到直径为20μm的氧化石墨烯纳米纤维；其中，氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴的速率为10mL/min；清洗采用的清洗液由乙醇、碳酸氢钾、柠檬酸和水按质量比1：0.02：0.05：5的比例组成；
步骤b、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备：将步骤a中得到的氧化石墨烯纳米纤维洗涤至中性，再加去离子水，超声震荡35分钟后，以2500转/分钟的转速离心25分钟，收集上层液体，即为氧化石墨烯纳米纤维分散液；其中，氧化石墨烯纳米纤维与去离子水的质量比为1：35；
步骤c、石墨烯纳米纤维膜片的制备：将步骤b中得到氧化石墨烯纳米纤维分散液在孔径为300nm的微孔滤膜上真空抽滤，形成膜片，然后将微孔滤膜连同膜片一起在真空度为0.05MPa、温度为75℃的条件下干燥8小时，最后将膜片还原得到厚度为0.5μm的所述石墨烯纳米纤维膜片。
实施例2
一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法
包括以下步骤：
步骤a、氧化石墨烯纳米纤维的制备：将粒径为300目的氧化石墨烯分散在水中，制成浓度为0.45mg/mL的氧化石墨烯纺丝液，利用纺丝管将氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴中，停留30s，最后清洗，得到直径为40μm的氧化石墨烯纳米纤维；其中，氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴的速率为30mL/min；清洗采用的清洗液由乙醇、碳酸氢钾、柠檬酸和水按质量比2：0.02：0.05：5的比例组成；
步骤b、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备：将步骤a中得到的氧化石墨烯纳米纤维洗涤至中性，再加去离子水，超声震荡45分钟后，以3000转/分钟的转速离心30分钟，收集上层液体，即为氧化石墨烯纳米纤维分散液；其中，氧化石墨烯纳米纤维与去离子水的质量比为1：40；
步骤c、石墨烯纳米纤维膜片的制备：将步骤b中得到氧化石墨烯纳米纤维分散液在孔径为400nm的微孔滤膜上真空抽滤，形成膜片，然后将微孔滤膜连同膜片一起在真空度为0.10MPa、温度为125℃的条件下干燥12小时，最后将膜片还原得到厚度为3.5μm的所述石墨烯纳米纤维膜片。
实施例3
一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法
包括以下步骤：
步骤a、氧化石墨烯纳米纤维的制备：将粒径为220目的氧化石墨烯分散在水中，制成浓度为0.30mg/mL的氧化石墨烯纺丝液，利用纺丝管将氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴中，停留22s，最后清洗，得到直径为25μm的氧化石墨烯纳米纤维；其中，氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴的速率为15mL/min；清洗采用的清洗液由乙醇、碳酸氢钾、柠檬酸和水按质量比1.2：0.02：0.05：5的比例组成；
步骤b、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备：将步骤a中得到的氧化石墨烯纳米纤维洗涤至中性，再加去离子水，超声震荡38分钟后，以2600转/分钟的转速离心26分钟，收集上层液体，即为氧化石墨烯纳米纤维分散液；其中，氧化石墨烯纳米纤维与去离子水的质量比为1：36；
步骤c、石墨烯纳米纤维膜片的制备：将步骤b中得到氧化石墨烯纳米纤维分散液在孔径为320nm的微孔滤膜上真空抽滤，形成膜片，然后将微孔滤膜连同膜片一起在真空度为0.06MPa、温度为85℃的条件下干燥9小时，最后将膜片还原得到厚度为1.0μm的所述石墨烯纳米纤维膜片。
实施例4
一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法
包括以下步骤：
步骤a、氧化石墨烯纳米纤维的制备：将粒径为280目的氧化石墨烯分散在水中，制成浓度为0.40mg/mL的氧化石墨烯纺丝液，利用纺丝管将氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴中，停留28s，最后清洗，得到直径为35μm的氧化石墨烯纳米纤维；其中，氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴的速率为25mL/min；清洗采用的清洗液由乙醇、碳酸氢钾、柠檬酸和水按质量比1.8：0.02：0.05：5的比例组成；
步骤b、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备：将步骤a中得到的氧化石墨烯纳米纤维洗涤至中性，再加去离子水，超声震荡43分钟后，以2800转/分钟的转速离心28分钟，收集上层液体，即为氧化石墨烯纳米纤维分散液；其中，氧化石墨烯纳米纤维与去离子水的质量比为1：39；
步骤c、石墨烯纳米纤维膜片的制备：将步骤b中得到氧化石墨烯纳米纤维分散液在孔径为380nm的微孔滤膜上真空抽滤，形成膜片，然后将微孔滤膜连同膜片一起在真空度为0.09MPa、温度为115℃的条件下干燥11小时，最后将膜片还原得到厚度为3.0μm的所述石墨烯纳米纤维膜片。
实施例5
一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法
包括以下步骤：
步骤a、氧化石墨烯纳米纤维的制备：将粒径为250目的氧化石墨烯分散在水中，制成浓度为0.35mg/mL的氧化石墨烯纺丝液，利用纺丝管将氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴中，停留25s，最后清洗，得到直径为30μm的氧化石墨烯纳米纤维；其中，氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴的速率为20mL/min；清洗采用的清洗液由乙醇、碳酸氢钾、柠檬酸和水按质量比1.5：0.02：0.05：5的比例组成；
步骤b、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备：将步骤a中得到的氧化石墨烯纳米纤维洗涤至中性，再加去离子水，超声震荡40分钟后，以2800转/分钟的转速离心28分钟，收集上层液体，即为氧化石墨烯纳米纤维分散液；其中，氧化石墨烯纳米纤维与去离子水的质量比为1：38；
步骤c、石墨烯纳米纤维膜片的制备：将步骤b中得到氧化石墨烯纳米纤维分散液在孔径为350nm的微孔滤膜上真空抽滤，形成膜片，然后将微孔滤膜连同膜片一起在真空度为0.08MPa、温度为105℃的条件下干燥10小时，最后将膜片还原得到厚度为2.5μm的所述石墨烯纳米纤维膜片。
实验例
为了进一步说明本发明实施例1～5制备的石墨烯纳米纤维膜片的进步性，现作如下测试。
分别对本发明实施例1～5制备的石墨烯纳米纤维膜片进行热导率、导电率以及拉伸强度的性能测试，结果统计见下表1：
表1本发明实施例1～5制备的石墨烯纳米纤维膜片的性能测试
测试项目 热导率W/(m·k) 导电率(S/m) 拉伸强度(MPa)
实施例1 1290 2.27*10<sup>5</sup> 985
实施例2 1320 2.28*10<sup>5</sup> 980
实施例3 1310 2.24*10<sup>5</sup> 990
实施例3 1280 2.30*10<sup>5</sup> 993
实施例5 1320 2.31*10<sup>5</sup> 996
上表结果可以看出本发明实施例1～5制备的石墨烯纳米纤维膜片热导率和导电率优良，可以使用多种电子行业膜片需求等；另外，本发明实施例1～5制备的石墨烯纳米纤维膜片具有较好的拉伸强度，机械性能好，进一步提高石墨烯纳米纤维膜片的使用寿命。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯纳米纤维膜片的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括以下步骤：
步骤a、氧化石墨烯纳米纤维的制备：将氧化石墨烯分散在水中，制成浓度为0.25mg/mL～0.45mg/mL的氧化石墨烯纺丝液，利用纺丝管将氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴中，停留20s～30s，最后清洗，得到氧化石墨烯纳米纤维；
步骤b、氧化石墨烯纳米纤维分散液的制备：将步骤a中得到的氧化石墨烯纳米纤维洗涤至中性，再加去离子水，超声震荡35分钟～45分钟后，以2500转/分钟～3000转/分钟的转速离心25分钟～30分钟，收集上层液体，即为氧化石墨烯纳米纤维分散液；
步骤c、石墨烯纳米纤维膜片的制备：将步骤b中得到氧化石墨烯纳米纤维分散液在孔径为300nm～400nm的微孔滤膜上真空抽滤，形成膜片，然后将微孔滤膜连同膜片一起真空干燥，最后将膜片还原得到所述石墨烯纳米纤维膜片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述氧化石墨烯的粒径为200目～300目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述氧化石墨烯纺丝液挤入凝固浴的速率为10mL/min～30mL/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述清洗采用的清洗液由乙醇、碳酸氢钾、柠檬酸和水按质量比1～2：0.02：0.05：5的比例组成。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述氧化石墨烯纳米纤维的直径为20μm～40μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，所述氧化石墨烯纳米纤维与去离子水的质量比为1：35～40。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述真空干燥过程中，真空度为0.05MPa～0.10MPa，温度为75℃～125℃，干燥时间为8小时～12小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述石墨烯纳米纤维膜片的厚度为0.5μm～3.5μm。
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