CN111437796A - 具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料及其制备方法和应用，所述改性水凝胶材料的原料组成包括下述组分：改性膨润土、沸石粉、亲水二氧化钛、羧甲基纤维素钠溶液、琼脂糖溶液，其中，改性膨润土、沸石粉、亲水二氧化钛组成复合纳米粒子，改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛的质量比为1～5：4～8：1，琼脂糖溶液、羧甲基纤维素钠溶液和复合纳米粒子质量比为5：0.8～1.5：0.05～0.2。本发明中的改性水凝胶材料制备方法简单可行，易于操作，适合工业化生产；并且该改性材料绿色无毒，不会对水体造成新的污染；其中羧甲基纤维素钠能够增强水凝胶的机械性能，避免强有力的水流冲击对水凝胶的损害。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性水凝胶材料，具体地说是涉及一种具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类工农业的不断发展以及生活水平的不断提高，水体中磷和氨氮的来源由过去的自然循环逐渐转变为人为排放。工业生产方面，磷酸盐工业、日化企业以及矿石加工行业所产生的废水中则含有大量的磷，而石油化工、火力发电、制药工业、食品加工等一系列工业生产过程均能产生含有大量氨氮的工业废水，由于处理成本较高以及地方监管部门监管不力，相当一大部分废水未经彻底的处理便被直接排入水体当中，从而给水体带来了严重的污染。人类生活方面，城市生活污水中包含了大量的磷和氨氮，其中磷主要来自于含磷洗涤剂以及餐饮废水，氮则来自于人体排泄物，而当前我国许多城市排水系统存在排水体制落后，排水管网老化等问题，加上农业人口向城市的大量转移、部分污水处理厂处理不达标，使得许多旧城区的污水无法全部得到妥善处理而直接排入城市周边水体当中。
水体中磷和氨氮超标所带来的最典型的危害是水体富营养化。当水体中磷、氮含量过高时，水中的浮游生物以及藻类会大量增殖，进而严重影响了空气和水中的氧平衡，使得水中溶解氧含量急剧下降，大量水生生物死亡，进而导致水体发黑发臭，造成恶性循环。
目前基本采用生物修复技术来治理河道、景观湖库等水体，该方法运行费用低、降解污染物力度大以及无二次污染，但是生物修复技术最大的弊端是存在菌种单一，环境适应能力差、存活率低以及效率低、易流失的问题。2016年，上海举行的第十八届中国国际工业博览会上，中国碳谷科技集团联合有关科研机构研发的“石墨烯光催化网”一亮相就引起了业界的广泛关注。但是众所周知，石墨烯属于价格昂贵的材料，对于一些偏远贫困的城镇，成本限制了该类水处理材料的广泛应用。采用成本低廉、效果明显且具有持续处理效果的材料用于河道、景观湖库水处理是环保科研人员一个关注的重点。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明提供了一种具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料及其制备方法和应用，所述改性水凝胶材料单体来源广泛、成本低、绿色环保，水凝胶制备步骤简单，经固化后的各组分结合稳定，抗冲击能力强。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料，所述改性水凝胶材料的原料组成包括下述组分：改性膨润土、沸石粉、亲水二氧化钛、羧甲基纤维素钠溶液、琼脂糖溶液。
作为优选，所述改性膨润土、沸石粉、亲水二氧化钛组成复合纳米粒子，镧改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛的质量比为1～5：4～8：1，琼脂糖溶液、羧甲基纤维素钠溶液和复合纳米粒子质量比为5：0.8～1.5：0.05～0.2。
作为优选，所述改性膨润土为钠基膨润土或镧改性膨润土，所述镧改性膨润土通过下述方法制备得到：将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌后溶胀；用盐酸调pH，逐滴加入氯化镧溶液，摇床中振荡；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干得到镧改性膨润土。
作为优选，镧改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛的质量比为2：6：1，琼脂糖溶液、羧甲基纤维素钠溶液和复合纳米粒子质量比为5：1：0.1。
本发明还提供了上述具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛按照一定的比例混合搅拌均匀，得到无机复合纳米粒子；
(2)称取一定量的羧甲基纤维素钠溶于纯水中得到0.5～2wt％的羧甲基纤维素钠溶液，随后将复合纳米粒子加入到上述溶液中，完全搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液；
(3)在80～85℃恒温搅拌纯水中加入琼脂糖粉末，得到0.5～3wt％的琼脂糖溶液，待溶液变成透明状后将无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液缓慢加入，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
作为优选，所述改性膨润土为钠基膨润土或镧改性膨润土，所述的镧改性膨润土按照如下方法进行配制：将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用盐酸调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用。
作为优选，所述钠基膨润土、氯化镧质量比为3～8：1。
作为优选，所述钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1。
作为优选，所述镧改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛的质量比为1～5：4～8：1；琼脂糖溶液、羧甲基纤维素钠溶液和复合纳米粒子质量比为5：0.8～1.5：0.05～0.2。
本发明另外还提供了上述具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料在河道、景观湖库水体中的应用。其用于处理的污染物可以是磷、氨氮等，结果表明，所述的改性水凝胶材料对废水中的污染物具有较高的去除效果。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明中的改性水凝胶材料制备方法简单可行，易于操作，适合工业化生产；并且该改性材料绿色无毒，不会对水体造成新的污染；其中羧甲基纤维素钠能够增强水凝胶的机械性能，避免强有力的水流冲击对水凝胶的损害；
2、本发明中的复合纳米粒子均匀分散固定在改性水凝胶材料内外，水体中的污染物首先是被水凝胶表面的一层复合纳米粒子吸附，当具有可生物降解的水凝胶表面被水中的微生物降解后，吸附了污染物的复合纳米粒子会沉积在水体底泥(污泥)中，暴露出新的复合纳米粒子继续吸附水中污染物；其中纯水凝胶材料最终可以完全被微生物降解，复合纳米粒子吸附污染物后沉积在水体底部；
3、本发明中复合纳米粒子具有针对性及协同性，镧改性膨润土主要用于磷的去除；沸石粉主要用于氨氮的去除；二氧化钛为亲水性材料，用于增强材料的亲水性防止材料被水体中有机物质污染堵塞，同时在一定条件下具有光催化效果。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，这些实施例是对本发明的说明而作，不是对本发明的限制。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明废水取自杭州湾，废水pH值为8.51，总磷含量0.85mg/L，氨氮含量4.24mg/L。
实施例1
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润土：沸石粉：二氧化钛＝2：6：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液；随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.1的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例2
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润土：沸石粉：二氧化钛＝2：6：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液；随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.05的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例3
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润土：沸石粉：二氧化钛＝2：6：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液；随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.2的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例4
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；
(2)将复合纳米粒子(钠基膨润土：沸石粉：二氧化钛＝2：6：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液；随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.1的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例5
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为8：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润土：沸石粉：二氧化钛＝2：6：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液；随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.1的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例6
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为3：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润土：沸石粉：二氧化钛＝2：6：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液；随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.1的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例7
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润：沸石粉：二氧化钛＝4：4：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液。随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.1的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例8
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润：沸石粉：二氧化钛＝1：7：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液。随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.1的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例9
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润：沸石粉：二氧化钛＝1：4：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液。随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.1的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
实施例10
(1)将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用HCl调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用；其中钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1；
(2)将复合纳米粒子(镧改性膨润：沸石粉：二氧化钛＝5：8：1)加入到质量分数为1.0％的羧甲基纤维素钠溶液中搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液。随后在80～85℃恒温搅拌下按照琼脂糖溶液：羧甲基纤维素钠溶液：复合纳米粒子＝5：1：0.1的比例将上述混合溶液缓慢加入到质量分数1.5％的琼脂糖溶液中，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入3cm*3cm*10cm长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
按照5L废水放置一条改性水凝胶材料的比例设置实验，定期取水测总磷和氨氮含量。实施例1～10的结果如表1、表2所示。
表1实施例1-实施例5中检测项目数据汇总表
表2实施例6-实施例10中检测项目数据汇总表
由表1、表2可以知道，本发明对废水中的总磷、氨氮的去除效果明显且具有持续处理效果。
Claims (10)
1.一种具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料，其特征在于：所述改性水凝胶材料的原料组成包括下述组分：改性膨润土、沸石粉、亲水二氧化钛、羧甲基纤维素钠溶液、琼脂糖溶液。
2.根据权利要求1所述具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料，其特征在于：所述改性膨润土、沸石粉、亲水二氧化钛组成复合纳米粒子，改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛的质量比为1～5：4～8：1；琼脂糖溶液、羧甲基纤维素钠溶液和复合纳米粒子质量比为5：0.8～1.5：0.05～0.2。
3.根据权利要求2所述具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料，其特征在于：所述改性膨润土为钠基膨润土或镧改性膨润土，所述镧改性膨润土通过下述方法制备得到：将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌后溶胀；用盐酸调pH，逐滴加入氯化镧溶液，摇床中振荡；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干得到镧改性膨润土。
4.根据权利要求3所述具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料，其特征在于：镧改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛的质量比为2：6：1，琼脂糖溶液、羧甲基纤维素钠溶液和复合纳米粒子质量比为5：1：0.1。
5.一种权利要求1所述具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛按照一定的比例混合搅拌均匀，得到无机复合纳米粒子；
(2)称取一定量的羧甲基纤维素钠溶于纯水中得到0.5～2wt％的羧甲基纤维素钠溶液，随后将复合纳米粒子加入到上述溶液中，完全搅拌均匀，得到无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液；
(3)在80～85℃恒温搅拌纯水中加入琼脂糖粉末，得到0.5～3wt％的琼脂糖溶液，待溶液变成透明状后将无机掺杂羧甲基纤维素钠溶液缓慢加入，加速搅拌均匀；趁热将混合溶液倒入长方体模型中，待冷却后形成水凝胶。
6.根据权利要求5所述的具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料的制备方法，其特征在于所述改性膨润土为钠基膨润土或镧改性膨润土，所述的镧改性膨润土按照如下方法进行配制：将钠基膨润土溶于水中磁力搅拌1小时后溶胀24小时；用盐酸调pH至7，逐滴加入10％的氯化镧溶液，摇床中振荡24小时；离心洗涤至溶液pH为中性，烘干备用。
7.根据权利要求6所述的具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述钠基膨润土、氯化镧质量比为3～8：1。
8.根据权利要求7所述的具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述钠基膨润土、氯化镧质量比为5：1。
9.根据权利要求6所述的具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述镧改性膨润土、沸石粉和亲水二氧化钛的质量比为1～5：4～8：1；琼脂糖溶液、羧甲基纤维素钠溶液和复合纳米粒子质量比为5：0.8～1.5：0.05～0.2。
10.权利要求1～9所述任一种具有氨氮、总磷去除效果的改性水凝胶材料在河道、景观湖库水体中的应用。
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