CN111426677A - 一种拉曼光谱多位点激发结构及气体分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种拉曼光谱多位点激发结构及气体分析方法，该激发结构包括平行放置的平面反射镜I、平面反射镜II及放置于平面反射镜I、平面反射镜II之间的凸透镜，凸透镜与相邻平面反射镜之间(以及各相邻凸透镜之间)形成激发腔。本发明的气体分析方法将各位点待测样品分别放置于相应激发腔内，激发激光同时多次作用于各激发腔内的待测样品，由此，通过增加激光和气体分子的作用距离从而高效率地增强了气体分子拉曼信号。本发明通过将激光同时多次作用于多个激发腔内的各待测气体样品，解决了传统激发结构稳定性差、结构复杂、成本高的缺陷，同时具备了激光与气体分子作用距离长、检测限较低及激发效率高的优点。

Description

一种拉曼光谱多位点激发结构及气体分析方法
技术领域
本发明属于拉曼光谱技术领域，具体涉及一种拉曼光谱多位点激发结构及气体分析方法。
背景技术
氢同位素氕(H)、氘(D)、氚(T)相互结合可组成同核氢H2、D2、T2和异核氢HD、HT、DT。拉曼光谱法分析氢同位素具有操作简单，无损，在线测量等优点。其中氢同位素的成分比例可由精确测量其转动(S支)或者振动(Q支)峰的强度获得，由于转动峰强度和正仲氢平衡相关，且受背景影响较大，氢同位素拉曼振动峰被更多用于组分分析。但是由于气体分子密度较低，拉曼散射截面较小，对其进行拉曼光谱定量分析具有相当的难度。一般通过增加激光功率和激光-分子作用距离来增加拉曼散射信号。传统的气体拉曼光谱增强技术采用双凹面镜结构，其稳定性差，调试难度较大，难以在应用于实际工业场景。专利(ZL201910998074.1)公开了一种拉曼光谱激发结构及气体分析方法，该激发结构利用一块凹面反射镜和多块平面反射镜构成1个反射腔，将激发激光多次作用于反射腔内的气体样品，其增加了激光和气体分子的作用距离，从而提高氢同位素气体分子拉曼信号，但是，该激发结构仅有一个反射腔，由于受激光聚焦性能影响导致反射腔数量及尺寸受限，该结构仅适用于对单位点样品进行拉曼信号激发，其仍然存在效率不够高的缺陷，而针对工业中多位点激发分析需求，若采用上述激发结构则需同时配备多台对应的激光器及光谱分析仪，这大大增加了成本、且设备总体积过于庞大。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种激发效率高、能同时实现多位点检测的拉曼光谱多位点激发结构。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
一种拉曼光谱多位点激发结构，其特点是：所述的拉曼光谱多位点激发结构包括平行放置的平面反射镜I、平面反射镜II，以及放置于平面反射镜I、平面反射镜II之间的凸透镜；相邻的凸透镜与平面反射镜I、平面反射镜II之间分别形成激发腔。
进一步，所述的平面反射镜I的块数为m，1≤m≤4。
进一步，所述的凸透镜的块数为n，1≤n≤3。
为达此目的，本发明还采用以下技术方案：
一种基于本发明拉曼光谱多位点激发结构的气体分析方法，其特征在于，该气体分析方法包括如下步骤：
步骤(a)：将多个待测气体样品分别放置于由平面反射镜I、平面反射镜II、以及放置于平面反射镜I和平面反射镜II之间的凸透镜构成的不同反射腔内；
步骤(b)：采用激光器发射激光，激光在各反射腔中多次激发；
步骤(c)：收集、分析气体拉曼光谱信号。
进一步，步骤(a)具体为，将各测试气体样品置于拉曼气体腔室内，并将所述的拉曼气体腔室放置于相应的不同反射腔内。
进一步，拉曼气体腔室体积最小可以达到约2.5ml。
进一步，步骤(b)中采用1.5W 660nm波长激光器。
进一步，步骤(c)具体为，在与激光光束呈大致90度方向收集气体拉曼信号，再导入光谱仪进行气体拉曼信号分析。
进一步，所述的测试气体样品为氧气、甲烷、二氧化硫等具有拉曼活性的气体分子。
本发明多位点拉曼光谱激发结构通过将激光同时作用于多个激发腔内的各待测样品，实现了激光与气体多位点检测，解决了传统激发系统激发效率低、结构复杂、成本高的缺陷，同时还兼顾了激光与气体分子作用距离较长、检测限较低以及稳定性好的优点，该激发结构可应用于氢同位素、甲烷、二氧化硫等特殊气体的定量分析技术中。
附图说明
图1是本发明拉曼光谱多位点激发结构的示意图；
图中，1.平面反射镜I 2.平面反射镜II 3凸透镜。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作出进一步说明，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程、流程、元件并没有详细叙述。
本发明的拉曼光谱多位点激发结构包括平行放置的平面反射镜I 1、平面反射镜II 2，以及放置于平面反射镜I 1、平面反射镜II 2之间的凸透镜3；相邻的凸透镜3与平面反射镜I 1、平面反射镜II2之间分别形成激发腔。本发明的拉曼光谱多位点激发结构将多个待测气体样品放置于各激发腔内(即各位点)，采用激光器发射激光，激光同时作用于多个激发腔内的各待测样品，从而实现拉曼光谱的多位点激发。
其中，平面反射镜I 1的块数m由激发光激发次数决定，优选地，1≤m≤4；
凸透镜3的块数n取决于所需的分析位点数，优选地，1≤n≤3，如，当n＝1时，本发明拉曼光谱多位点激发结构即为双位点激发结构，该双位点激发结构包括2个激发腔，该激发腔包括平面反射镜I 1与相邻的凸透镜3之间构成的激发腔I、由平面反射镜II2与相邻的另一凸透镜3之间构成的激发腔II；当凸透镜块数大于等于2时，平面反射镜I 1、平面反射镜II2分别与相邻的凸透镜3之间、以及相邻的各凸透镜3之间均构成激发腔，如，n＝2时，本发明拉曼光谱多位点激发结构即为三位点激发结构，该三位点激发结构包括3个激发腔，该激发腔包括由平面反射镜I 1与相邻的凸透镜3之间构成的激发腔I、由平面反射镜II 2与相邻的另一凸透镜3之间构成的激发腔II、以及相邻的各凸透镜3之间构成的激发腔III。
本发明的拉曼光谱激发结构通过增加平面反射镜的数量以增加激光与气体样品反射作用次数，以实现对气体分子较多次激发，从而实现进一步增长了激光和气体样品的作用距离，以增强所测试气体分子的拉曼信号。本发明的激发结构通过增加激光与气体样品反射作用次数克服了现有技术单次激发、激光和气体样品的作用距离短及拉曼信号弱的缺点。
本发明还提供如下技术方案：
一种基于本发明前述拉曼光谱多位点激发结构的气体分析方法，该气体分析方法包括如下步骤：
步骤(a)：将多个待测气体样品分别放置于由平面反射镜I 1、平面反射镜II 2、以及放置于平面反射镜I 1和平面反射镜II 2之间的凸透镜3构成的不同反射腔内；
步骤(b)：采用激光器发射激光，激光在各反射腔中多次激发；
步骤(c)：收集、分析气体拉曼光谱信号。
本发明的气体分析方法将各位点待测样品分别放置于相应激发腔内，激发激光同时多次作用于各激发腔内的待测样品，由此，通过增加激光和气体分子的作用距离从而高效率地增强了气体分子拉曼信号。针对拉曼光谱多位点激发分析领域，采用本专利的多位点激发结构进行气体分析，可共用一套激光器及光谱分析仪，其大大降低了激发分析设备成本、且提高了激发效率。
进一步，步骤(a)具体为，将各测试气体样品置于拉曼气体腔室内，并将所述的拉曼气体腔室放置于相应的不同反射腔内。
优选的，拉曼气体腔室体积约为2.5ml。本发明中，适用于该拉曼光谱激发结构的用于分析气体的拉曼气体腔室，其体积最小可以达到约2.5ml，大大减少了对原料气，特别是放射性和有毒有害气体的用量要求。
进一步，步骤(b)具体为：采用激光器照射激光，激发激光和气体样品在反射腔内多次反射，优选的，所述的激光器采用1.5W 660nm波长激光器。
进一步，步骤(c)具体为，在与激光光束呈大致90度方向收集气体拉曼信号，再导入光谱仪进行气体拉曼信号分析。
进一步，根据实际场景需要，测试样品可以为氧气、甲烷、二氧化硫等任意具有拉曼活性的气体。
本发明的多位点拉曼光谱激发结构将激发激光多次和气体样品同时作用，增加了激光和气体分子的作用距离，从而提高气体分子拉曼信号，其具有结构简单、成本低，稳定性好。本发明基于所述的拉曼光谱激发结构的气体分析方法解决了使用常规激发结构带来的激发效率低、系统稳定性差等问题，激发效率高、重复性好、手套箱内安装简单，实现了多位点探测、以及检测限较低的优点。
实施例1
本实施例以8次反射拉曼光谱激发结构具体说明本发明，如图1所示，本实施例1的拉曼光谱多位点激发结构为双位点激发结构，该拉曼光谱双位点激发结构包括平行放置的两块平面反射镜I 1、一块平面反射镜II 2，以及放置于平面反射镜I 1、平面反射镜II 2之间的一块凸透镜3；相邻的凸透镜3与平面反射镜I 1、平面反射镜II 2之间分别形成独立的激发腔，如图1所示。
选取测试气体样品为氢同位素混合气体与氧气，分别位于凸透镜3左边和右边的激发腔内。采用1.5W 660nm波长激光器，激光光束由两块平面反射镜I 1之间位置进入此双位点激发结构，在由相邻的凸透镜3与平面反射镜I 1、平面反射镜II 2构成的两个激发腔内同时完成了8次反射激发，最后由两块平面反射镜I 1之间位置近似沿原入射光路离开此双位点激发结构。位于两个激发腔内的气体拉曼信号经过与激发激光呈90度的收集透镜聚焦于光纤收集面，再导入光谱仪进行信号分析。对氢同位素混合气体，按照最低检测限为三倍背景噪音的定义，得到一秒测试时间内，氢同位素检测限约为19.0Pa；对于氧气，得到的检测限为46.0Pa。
实施例2
本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，测试气体样品为水蒸汽与氮气，分别位于凸透镜3左边和右边的激发腔内。在一秒测试时间内，水分子的检测限均约为22.5Pa；对于氮气分子，得到的检测限为40.6Pa。
从上述实施例1、2可知，本实施例1、2拉曼光谱激发结构通过利用一块凸透镜和3块平面反射镜，将激发激光同时8次反射作用处于该结构内的2个待测气体样品，增长了激光和气体样品的作用距离，从而增强气体分子拉曼信号，同时降低了检测限，提高了仪器气体探测灵敏度；更重要地，上述实施例实现了双位点激发结构共用一套激光器及光谱分析仪，其大大降低了激发分析设备成本、且提高了激发效率。
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种拉曼光谱多位点激发结构，其特征在于：所述的拉曼光谱多位点激发结构包括平行放置的平面反射镜I(1)、平面反射镜II(2)，以及放置于平面反射镜I(1)与平面反射镜II(2)之间的凸透镜(3)；相邻的凸透镜(3)与平面反射镜I(1)、平面反射镜II(2)之间分别形成激发腔。
2.根据权利要求1所述的拉曼光谱多位点激发结构，其特征在于，所述的平面反射镜I(1)的块数为m，1≤m≤4。
3.根据权利要求1所述的拉曼光谱多位点激发结构，其特征在于，所述的凸透镜(3)的块数为n，1≤n≤3。
4.一种基于权利要求1-3任意一项所述的拉曼光谱多位点激发结构的气体分析方法，其特征在于：该气体分析方法包括如下步骤：
步骤(a)：将多个待测气体样品分别放置于由平面反射镜I(1)、平面反射镜II(2)、以及放置于平面反射镜I(1)和平面反射镜II(2)之间的凸透镜(3)构成的不同反射腔内；
步骤(b)：采用激光器发射激光，激光在各反射腔中多次激发；
步骤(c)：收集、分析气体拉曼光谱信号。
5.根据权利要求4所述的气体分析方法，其特征在于：步骤(a)具体为，将各测试气体样品置于拉曼气体腔室内，并将所述的拉曼气体腔室放置于相应的不同反射腔内。
6.根据权利要求5所述的气体分析方法，拉曼气体腔室体积最小可以达到约2.5ml。
7.根据权利要求4所述的气体分析方法，其特征在于：步骤(b)中采用1.5W 660nm波长激光器。
8.根据权利要求4所述的气体分析方法，其特征在于：步骤(c)具体为，在与激光光束呈大致90度方向收集气体拉曼信号，再导入光谱仪进行气体拉曼信号分析。
9.根据权利要求4所述的气体分析方法，其特征在于：所述的测试气体样品为氧气、甲烷、二氧化硫等具有拉曼活性的气体。
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