CN111423692B - 一种导电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域。以纤维网格布作为结构载体，碳系导电填料在复合材料内构成导电网络，石墨烯微观增强，实现结构强度与良好的导电性。本发明涉及的导电复合材料，为碳系导电填料填充的纤维增强复合材料，其特征在于：为氧化石墨烯改性碳系导电填料与氧化石墨烯改性网格布交替铺层的层压复合材料，物料的质量组成包括：基体树脂100份，碳系导电填料800～900份，氧化石墨烯1～5份，网格布400～600份。本发明涉及的导电复合材料的制备方法，采用层压工艺成型，碳系导电填料粉末与网格布预浸料交替铺层。本发明涉及的导电复合材料，导电性好，机械强度高，可设计性强。适用于活性电极材料，特别适用于新型结构/储能一体化复合材料电池板。

Description

一种导电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及导电复合材料设计技术，特别涉及高强度导电复合材料设计技术。同时涉及其制备方法。
背景技术
近年来随着电子工业和信息技术的不断发展，对具有导电功能的树脂基复合材料需求越来越迫切，由于树脂基导电复合材料具有质轻、无锈蚀、低成本、易加工成各种复杂形状、尺寸稳定性好、电导率在较大范围内可调且易于大批量加工等特点，因此在防静电、电极材料、集成电路、化工设备、航空航天等领域具有广泛的用途。
树脂基导电复合材料通常是指以树脂为基体，加入导电物质复合而得到的具有一定导电性又具有良好力学性能的复合材料。目前，常用的粉末类导电物质有两种，一种是金属导电填料主要有银、铜、铁、铝、锌及其合金粉末等；一种是碳系导电填料如石墨、炭黑、纳米碳管等。
中国专利CN201310270671公开了一种聚氯乙烯半导电柔软复合材料及其制备方法和用途，该复合材料的制备方法是将导电炭黑、聚氯乙烯树脂于适当的增塑剂中搅拌均匀分散后获得塑料与导电填料的混合物，将混合物熔融浇铸，模压成型制得。此方法制得的复合材料强度低、导电性能差，属于半导电柔性复合材料。另外，此方法污染高，溶剂的回收和无毒化是非常难攻克的技术难点，环保效应差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时具有良好机械强度和良好导电性能的导电复合材料，同时提供其制备方法。
本发明的目的是这样实现的：以纤维网格布作为结构载体，通过碳系导电填料粉体铺层的方式使碳系导电填料粉末在复合材料内构成导电网络通路，并通过石墨烯微观增强，实现在保持复合材料结构强度的同时赋予复合材料良好的导电性。采用层压工艺进行复合材料成型。
本发明涉及的导电复合材料，为碳系导电填料填充的纤维增强复合材料，其特征在于：为氧化石墨烯改性碳系导电填料与氧化石墨烯改性网格布交替铺层的层压复合材料，物料的质量组成包括：
基体树脂 100份，以纯树脂计
碳系导电填料 800～900 份
氧化石墨烯 1～5份
网格布 400～600份。
本发明涉及的导电复合材料，为碳系导电填料填充的纤维增强复合材料，其特征在于：所述基体树脂为酚醛树脂或环氧树脂。
本发明涉及的导电复合材料，为碳系导电填料填充的纤维增强复合材料，其特征在于：所述网格布为碳纤维、玻璃纤维和玄武岩纤维网格布中的一种或其混杂结构。
本发明涉及的导电复合材料，为碳系导电填料填充的纤维增强复合材料，其特征在于：所述网格布孔径介于0.5-20mm之间。
本发明涉及的导电复合材料，为碳系导电填料填充的纤维增强复合材料，其特征在于：所述碳系导电填料为鳞片石墨和/或导电炭黑。
本发明涉及的导电复合材料的制备方法，包括改性胶液配制、网格布预浸料制备，碳系导电填料预处理、铺层和热压成型过程，其特征在于：
改性胶液配制：用溶剂将基体树脂稀释至5～10 wt%，加入氧化石墨烯，分散均匀后，超声4～8h，得到改性胶液；
网格布预浸料制备：用改性胶液浸渍网格布，晾至不黏手得到网格布预浸料；
碳系导电填料预处理：将碳系导电填料缓慢加入改性胶液中，混合均匀，40～60℃真空干燥，室温研磨并过筛，得到改性碳系导电填料粉末；
铺层：在涂有脱模剂的模腔内按碳系导电填料粉末/网格布预浸料/……碳系导电填料粉末顺序交替铺层。
本发明涉及的的导电复合材料的制备方法，包括改性胶液配制、网格布预浸料制备，碳系导电填料预处理、铺层和热压成型过程，其特征在于：所述网格布预处理石墨烯/树脂溶液的用量为纤维网格布重量的20～30wt%。
本发明涉及的导电复合材料的制备方法，包括改性胶液配制、网格布预浸料制备，碳系导电填料预处理、铺层和热压成型过程，其特征在于：所述碳系导电填料预处理过程过筛用筛孔为80或100目。
本发明涉及的导电复合材料的制备方法，包括改性胶液配制、网格布预浸料制备，碳系导电填料预处理、铺层和热压成型过程，其特征在于：碳系导电填料层各层用量基本相同。
本发明涉及的导电复合材料，导电性好，机械强度高，可设计性强。适用于活性电极材料，特别适用于新型结构/储能一体化复合材料电池板。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例中物料的用量没有特殊说明的，均以质量份计。
实施例一
S-157酚醛树脂（以纯树脂计）100g，高纯鳞片石墨（40μm）800g，孔径0.5mm的玄武岩纤维网格布200×200mm10张（500g），Morsh-P2石墨烯原粉1g。
用工业酒精将S-157酚醛树脂稀释至10wt％，加入Morsh-P2石墨烯原粉，搅拌均匀后超声4h得到改性胶液。
按改性胶液与网格布20%的比例浸润网格布、单层晾干得网格布预浸料，备用。
将高纯鳞片石墨（40μm）粉加入余量的改性胶液中，搅拌分散均匀，在真空烘箱40℃真空烘干5小时，室温凉置24小时后研磨，降至室温后研磨至通过100目标准筛，得到预处理高纯鳞片石墨粉，均分成11份备用。
在涂有脱模剂的模具型腔内以石墨粉/网格布…/石墨粉的顺序依次均匀铺覆预处理的高纯鳞片石墨粉，网格布预浸料，石墨粉层铺覆均匀，130℃合模加压，在40MPa、160℃保温保压2h，自然降温至60℃出模得到被发明涉及的导电复合材料。其弯曲强度181MPa，电导率8.5S/cm。
实施例二
E51环氧树脂/二甲基苯胺（以纯树脂计）100g，高纯鳞片石墨（50μm）900g，200×200mm孔径20mm的玻璃纤维网格布15张（600g）g，Nanoinnova氧化石墨烯5g。
制备工艺同实施例一，E51环氧树脂丙酮溶液的浓度5wt％；按改性胶液与网格布30%的比例制备网格布预浸料；预处理石墨分散液60℃真空烘干4小时，室温凉置24小时后研磨，至通过80目标准筛，均分成16份备用。
在涂有脱模剂的模具型腔内以石墨粉/网格布…/石墨粉的顺序依次均匀铺覆预处理的高纯鳞片石墨粉，网格布预浸料，石墨粉层铺覆均匀，按E51环氧树脂/二甲基苯胺体系的固化制度120℃合模加压，0.7MPa保温30min，升温至180℃保温保压240min，自然降温40℃出模得到本发明涉及的高强度导电复合材料。其弯曲强度170MPa，电导率8.9S/cm。
实施例三
THC-400热固性硼酚醛树脂（以纯树脂计）100g，导电炭黑（10μm）850g，250×250mm，孔径10mm碳纤维网格布10张（400g），DETAILED羧基石墨烯粉末3g。
制备工艺同实施例一，硼酚醛树脂酒精溶液的浓度为6 wt％；按改性胶液网格布27%的比例浸润网格布制备网格布预浸料；预处理导电炭黑分散液60℃真空烘干6小时，室温凉置24小时后研磨至通过80目标准筛，均分成11份备用。
在涂有脱模剂的模具型腔内以导电炭黑/网格布…/导电炭黑的顺序依次均匀铺覆预处理的导电炭黑，网格布预浸料，导电炭黑层铺覆均匀，按硼酚醛树脂的固化制度在130℃合模加压， 0.7MPa，保温5min，升温至180℃，10MPa，保温保压4h，自然降温至60℃得到本发明涉及的高强度导电复合材料。其弯曲强度200MPa，电导率10S/cm。
实施例四
高残碳酚醛树脂（以纯树脂计）100g，高纯鳞片石墨（30μm）880g，250×250mm孔径5mm的碳纤维网格布10层（400g），Nanoinnova氨基化石墨烯4g。
制备工艺同实施例一，高残碳酚醛树脂酒精溶液的树脂含量7 wt％；按改性胶液占网格布25%的比例浸润网格布，制备网格布预浸料；预处理石墨分散液55℃真空烘干3小时，室温凉置48小时后研磨至通过100目标准筛，分成11份备用。
在涂有脱模剂的模具型腔内以石墨粉/网格布…/石墨粉的顺序依次均匀铺覆预处理的鳞片石墨粉，网格布预浸料，石墨粉层铺覆均匀，按照高残碳酚醛树脂固化制度，110℃合模加压，0.7MPa，保温5min，升温在180℃，加压至40MPa，保温4h，自然降温40℃出模得到高强度导电复合材料。其弯曲强度275MPa，电导率10.5S/cm。
实施例五
钡酚醛树脂（以纯树脂计）100g，高纯鳞片石墨（60μm）820g，200×200mm孔径15mm的高硅氧纤维网格布8张（300g），孔径15mm的玻璃纤维网格布7张（260g），DETAILED单层氧化石墨烯2g。
制备工艺同实施例一，钡酚醛树脂酒精溶液的树脂含量9 wt％；按改性胶液占网格布22%的比例浸润网格布，制备网格布预浸料；预处理石墨分散液45℃真空烘干4小时，室温凉置48小时后研磨至通过80目标准筛，均分成16份备用。
在涂有脱模剂的模具型腔内以石墨粉/网格布…/石墨粉的顺序依次均匀铺覆预处理的高纯鳞片石墨粉，网格布预浸料，石墨粉层铺覆均匀，按钡酚醛树脂的固化制度，135℃合模加压， 5MPa保温5min，升温到170℃， 30MPa，保温4h，自然降至室温出模得到高强度导电复合材料。其弯曲强度160MPa，电导率9.2S/cm。

Claims (6)

1.一种导电复合材料，为碳系导电填料填充的纤维增强复合材料，其特征在于：为氧化石墨烯改性碳系导电填料与氧化石墨烯改性网格布交替铺层的层压复合材料，物料的质量组成包括：
Figure FDA0003906511090000011
所述基体树脂为酚醛树脂或环氧树脂；
所述的导电复合材料的制备方法，包括改性胶液配制、网格布预浸料制备，碳系导电填料预处理、铺层和热压成型过程；
改性胶液配制：用溶剂将基体树脂稀释至5～10wt％，加入氧化石墨烯，分散均匀后，超声4～8h，得到改性胶液；
网格布预浸料制备：用改性胶液浸渍网格布，晾至不黏手得到网格布预浸料；
碳系导电填料预处理：将碳系导电填料缓慢加入改性胶液中，混合均匀，40～60℃真空干燥，室温研磨并过筛，得到改性碳系导电填料粉末；
铺层：在涂有脱模剂的模腔内按碳系导电填料粉末/网格布预浸料顺序交替铺层。
2.根据权利要求1所述的导电复合材料，其特征在于：所述网格布为碳纤维、玻璃纤维和玄武岩纤维网格布中的一种或其混杂结构。
3.根据权利要求1所述的导电复合材料，其特征在于：所述网格布孔径介于0.5-20mm之间。
4.根据权利要求1所述的导电复合材料，其特征在于：所述碳系导电填料为鳞片石墨和/或导电炭黑。
5.根据权利要求1所述的导电复合材料，其特征在于：所述网格布预浸料制备中氧化石墨烯/树脂溶液的用量为纤维网格布重量的20～30wt％。
6.根据权利要求1所述的导电复合材料，其特征在于：所述碳系导电填料预处理过程过筛用筛孔为80或100目。
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