CN111423519A - 一种改性蔗髓重金属钝化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性蔗髓重金属钝化剂及其制备方法和应用，属于重金属污染治理领域，该方法包括以下步骤：(1)蔗髓干燥后，碱液浸泡处理，去离子水洗涤至中性，干燥，粉碎，过筛；(2)调节pH，用高碘酸钠溶液氧化处理，得到氧化蔗髓，抽提，去离子水洗涤至中性，干燥；(3)在干燥后的氧化蔗髓中加入碱液、环氧氯丙烷和无水乙醇，反应，反应完毕后，水洗，干燥，得到环氧化蔗髓；(4)在环氧化蔗髓中加入二乙烯三胺、去离子水和甲酸，胺化反应，反应完毕后，过滤，水洗、乙醇洗，干燥，得到改性蔗髓重金属钝化剂；该改性蔗髓重金属钝化剂对重金属离子有较好的吸附性能，可应用于脱除水体中的重金属离子，取代现有高成本的吸附剂。

Description

一种改性蔗髓重金属钝化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及重金属污染治理领域，特别是涉及一种改性蔗髓重金属钝化剂及其制备方法和应用。
背景技术
大部分重金属是人体所必须的微量元素，但是重金属污染已经成为当前发展的重大问题。研究表明，重金属污染对人群的危害是多方面，多层次的，其毒理作用表现为造成生殖障碍，影响胎儿正常发育，威胁人体健康等。其废水进入水体后，除部分被鱼类吸收外，大部分易被水中各种有机、无机微粒物质所吸附，再经聚集沉积于水体底部，因此水体遭重金属污染后，危害时间很长。此外，废水中的重金属难以降解，进入环境后容易与环境中的有机物形成毒性的有机重金属盐，大部分被动植物吸收富集，动植物吸收重金属后可以通过食物链的作用，使重金属富集系数达1000～10000。
目前处理重金属废水方法主要有：化学沉淀法、离子交换法、电化学处理法、膜过滤法、浸渍置换法、氨浸渍法、微生物处理法、矿物化法等。这些方法在一定范围内对重金属去除有良好的效果，但此类方法运行、维护成本高，会产生二次污染。而吸附法拥有价格低廉、吸附性能好、可回收利用等优点，从而在处理重金属领域得到广泛应用。其中农林废弃物吸附剂如：秸秆、蔗渣、木屑等更加具有独特优势，这些废弃物价格低、产量大，可再生、可降解。另外，这些废弃物还具有与金属离子结合能力的活性物质，如纤维素、半纤维素等成分可以对重金属产生一定的吸附能力。
甘蔗是我国主要的糖料作物之一，其经过粉碎和榨汁处理后得到的残渣即为蔗渣。蔗髓(bagasse pith)是由蔗渣中的一部分松软、短而粗的薄壁细胞组成，干燥状态下呈海绵状，密度较低，只有0.22g/cm3，其主要成分是纤维素、半纤维素和木素，含有较多支链结构，且没有交织能力。因此，在利用蔗渣造纸之前，必须先将其除去。广西是我国甘蔗生产大省，蔗糖产量占全国总产量的60％以上。每年产生的固体废弃物甘蔗渣超过600万吨。而甘蔗髓大约占了甘蔗渣的20％～40％，所以除髓过程中会产生约240万吨的蔗髓。目前甘蔗髓的利用率还是非常低，其利用主要是通过做为辅助锅炉燃料，燃烧回收其热能。但是甘蔗髓的热值比较低，易造成很大浪费，而且燃烧蔗髓会对环境造成一定污染。如果对其进行改性制备新的功能材料来处理废水中重金属污染问题，不仅可以实现农林废弃物资源化有效利用，而且对生态环境和农业可持续发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性蔗髓重金属钝化剂及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题，该材料对重金属尤其是铜和铅具有较好的吸附性，可用于脱除水体中的重金属离子。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)蔗髓干燥后，碱液浸泡处理，去离子水洗涤至中性，干燥，粉碎，过筛；
(2)调节pH，用高碘酸钠溶液氧化处理，得到氧化蔗髓，抽提，去离子水洗涤至中性，干燥；
(3)在干燥后的氧化蔗髓中加入碱液、环氧氯丙烷和无水乙醇，反应，反应完毕后，水洗，干燥，得到环氧化蔗髓；
(4)在环氧化蔗髓中加入二乙烯三胺、去离子水和甲酸，胺化反应，反应完毕后，过滤，水洗、乙醇洗，干燥，得到改性蔗髓重金属钝化剂。
进一步地，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液，浓度1wt％，所述浸泡处理的温度为30℃，时间24h。
进一步地，步骤(2)中，调节pH至3-4，所述高碘酸钠溶液的浓度为10g/L。
进一步地，步骤(3)中，所述碱液为氢氧化钠溶液，浓度8wt％。
进一步地，步骤(3)中，所述氧化蔗髓、碱液、环氧氯丙烷和无水乙醇的质量体积比为1-5g:15-25mL:15-25mL:5-15mL。
进一步地，步骤(3)中，所述反应的温度为20-40℃，反应时间3-4h。
进一步地，步骤(4)中，所述环氧化蔗髓、二乙烯三胺、去离子水和甲酸的质量体积比为1-5g:5-9mL:10-15mL：3-5mL。
进一步地，步骤(4)中，所述胺化反应的反应温度为30-50℃，反应时间为3-5h。
本发明还提供一种上述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法制备得到的改性蔗髓重金属钝化剂。
本发明还提供一种上述的改性蔗髓重金属钝化剂在吸附水体中重金属离子中的应用。
进一步地，所述重金属离子尤其是指二价铜离子和二价铅离子。
本发明的技术原理：
蔗髓中含有大量的羟基、羧基及酚羟基等基团，但是可参与反应的羟基等基团封闭在内部，不易被反应试剂所触及，因此改性前需要用一定浓度的碱液进行活化处理，目的是打破蔗髓的结构，然后通过高碘酸钠氧化与二乙烯二胺发生接枝反应，最后将胺基活性基团引入蔗髓中的纤维与木素上，提高其吸附能力。
本发明公开了以下技术效果：
本发明的改性蔗髓重金属钝化剂对重金属离子有较好的吸附性能，可应用于脱除水体中的重金属离子，尤其是脱除水中的铜离子和铅离子，可取代现有高成本的吸附剂。
本发明采用的蔗髓原料资源丰富、成本低廉，使用后的改性蔗髓吸附材料可作为生产有机肥的填料和调整碳氮比原料，有效解决了蔗髓原料焚烧产生二次污染问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的改性蔗髓重金属钝化剂的扫描电镜图(SEM)和未改性蔗髓扫描电镜图，其中a为改性蔗髓重金属钝化剂，b为未改性蔗髓；
图2为反应时间、温度、环氧氯丙烷加入量对蔗髓环氧化改性的影响图；
图3为重金属离子浓度对重金属离子吸附量的影响图；
图4为吸附时间对重金属离子吸附量的影响图；
图5为pH对重金属离子吸附量的影响图；
图6为改性蔗髓重金属钝化剂及其吸附重金属后的XRD图谱。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明制备改性蔗髓重金属钝化剂反应条件优化实验：
本发明主要以环氧化改性温度、反应时间、和环氧化试剂加入量为主要优化对象，以N含量为考察制备，N元素含量用Hanon K9840自动凯氏定氮仪测定。
氮含量计算式：N％＝1.401*M*(V-V0)/W；
其中，M-标准酸摩尔浓度(mol/L)；W-样品质量(g)：V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL)；V-样品滴定标准酸消耗量(mL)。
根据实验，环氧化反应条件与含氮量的关系如图2所示，由图2a所示，随着反应时间的增加，含氮量也逐渐增加，当增加到一定程度后，逐渐平缓；由图2b所示，随着反应温度的升高，环氧化后胺化产物的含氮量却在降低；由图2c所示，当增加环氧氯丙烷的加入量时，产物的含氮量增加，当加入的氧化氯丙烷量过大时，导致环氧三元环的开环，从而引起产物中含氮量急剧减小。因此，环氧化反应条件选为：温度为20-40℃，反应时间3-4h，环氧氯丙烷加入量与氧化蔗髓的体积质量比为15-25mL：1-5g。
实施例1
(1)蔗髓风干，用1wt％氢氧化钠溶液在30℃条件下浸泡24h，去离子水洗涤至中性，干燥，粉碎，过70目筛；
(2)调节pH至4，用10g/L的高碘酸钠溶液氧化处理，得到氧化蔗髓，丙酮50℃抽提，去离子水洗涤至中性，干燥；
(3)在3g干燥后的氧化蔗髓中加入10mL 8wt％氢氧化钠溶液、20mL环氧氯丙烷和10mL无水乙醇，30℃反应3.5h，反应完毕后，水洗，干燥，得到环氧化蔗髓；
(4)在3g环氧化蔗髓中加入7mL二乙烯三胺、13mL去离子水和4mL甲酸，40℃胺化反应4h，反应完毕后，过滤，水洗、乙醇洗，干燥，得到改性蔗髓重金属钝化剂。
实施例1的蔗髓活化反应过程如下：
Figure BDA0002445393110000071
接枝改性反应过程如下：
Figure BDA0002445393110000072
实施例2
(1)蔗髓风干，用1wt％氢氧化钠溶液浸泡在30℃条件下浸泡24h，去离子水洗涤至中性，干燥，粉碎，过80目筛；
(2)调节pH至3，用10g/L的高碘酸钠溶液氧化处理，得到氧化蔗髓，丙酮50℃抽提，去离子水洗涤至中性，干燥；
(3)在5g的干燥后的氧化蔗髓中加入15mL 8wt％氢氧化钠溶液、25mL环氧氯丙烷和5mL无水乙醇，40℃反应3h，反应完毕后，水洗，干燥，得到环氧化蔗髓；
(4)在5g环氧化蔗髓中加入5mL二乙烯三胺、15mL去离子水和3mL甲酸，50℃胺化反应3h，反应完毕后，过滤，水洗、乙醇洗，干燥，得到改性蔗髓重金属钝化剂。
实施例3
(1)蔗髓风干，用1wt％氢氧化钠溶液浸泡在30℃条件下浸泡24h，去离子水洗涤至中性，干燥，粉碎，过60目筛；
(2)调节pH至5，用10g/L的高碘酸钠溶液氧化处理，得到氧化蔗髓，丙酮50℃抽提，去离子水洗涤至中性，干燥；
(3)在1g的干燥后的氧化蔗髓中加入25mL 8wt％氢氧化钠溶液、15mL环氧氯丙烷和15mL无水乙醇，20℃反应4h，反应完毕后，水洗，干燥，得到环氧化蔗髓；
(4)在1g环氧化蔗髓中加入9mL二乙烯三胺、10mL去离子水和5mL甲酸，30℃胺化反应5h，反应完毕后，过滤，水洗、乙醇洗，干燥，得到改性蔗髓重金属钝化剂。
取实施例1制备的改性蔗髓重金属钝化剂和未改性蔗髓分别取0.5g加入到铜离子溶液和铅离子溶液。如图3所示，在离子浓度为100mg/L时，未改性蔗髓对Cu(II)、Pb(II)的吸附容量分别达到6.54mg/g和16.78mg/g，基本达到饱和；当浓度为150mg/L时，改性庶髓重金属钝化剂对Cu(II)、Pb(II)的吸附容量接近饱和，分别是85.47mg/g和70.73mg/g。
吸附过程是一个液相扩散和固相吸附过程，金属离子的浓度增加可以提高离子向固相扩散的速率和提高其吸附平衡浓度；增大金属离子溶液浓度，溶液中离子与吸附材料接触机率增大，提高吸附速率；当溶液浓度增大到一定程度，吸附材料达到饱和状态，因而继续增加离子溶液浓度，吸附量增加不大。
取实施例1制备的改性蔗髓重金属钝化剂分别加入到铜离子溶液和铅离子溶液。如图4所示，0.5g改性前后的蔗髓对80mg/L的Cu(II)、Pb(II)离子(pH为6)的吸附量都随着吸附时间的延长呈现先增长后趋于平缓，在前90min内，改性蔗髓重金属钝化剂对Cu(II)、Pb(II)的吸附量分别迅速增加到48.8mg/g和42.3mg/g接近饱和；而0.5g未改性蔗髓则在120min后接近饱和，对80mg/L的Cu(II)、Pb(II)的吸附分别为8.25mg/g和17.85mg/g。
改性蔗髓重金属钝化剂含有大量的胺基、氨基、氢基等螯合基团，这些螯合基团容易与金属离子发生螯合作用，加速吸附进行。当表面达到吸附平衡吋，吸附则可能受到扩散机理的控制，而由于表面离子电荷影响，吸附容量增大较小。
取实施例1制备的改性蔗髓重金属钝化剂分别加入到铜离子溶液和铅离子溶液。如图5所示，重金属溶液pH的高低对吸附过程中质子与金属离子的相互竞争产生很大的影响。当pH从1增加到6时，未改性蔗髓对铜离子Cu(II)吸附容量从4.23mg/g增加到8.64mg/g，对Pb(II)的吸附容量从5.21mg/g增加到16.21mg/g。改性蔗髓重金属钝化剂对Cu(II)的吸附容量从4.23mg/g增加到62.75mg/g，而对Pb(II)的吸附容量从9.32mg/g增加到47.92mg/g。从吸附容量上看，重金属离子溶液的pH值对蔗髓的吸附量具有明显影响。
分别取实施例1-3制备的改性蔗髓重金属钝化剂0.1g，加入到100mL浓度100mg/L的铜离子溶液中，调节溶液pH为6，在温度30℃，转速为100r/min的恒温水浴中震荡吸附90min，吸附完后采用原子吸收分光光度计测剩余铜离子浓度，对铜离子的吸附量分别达到了85.86mg/g、78.25mg/g、77.66mg/g，去除率分别为85.86％、78.25％、77.66％。
分别取实施例1-3制备的改性蔗髓重金属钝化剂0.1g，加入到100mL浓度100mg/L的铅离子溶液中，调节溶液pH为6，在温度30℃，转速为100r/min的恒温水浴中震荡吸附90min，吸附完后采用原子吸收分光光度计测剩余铅离子浓度，对铅离子的吸附量分别达到了70.25mg/g、65.38mg/g、68.17mg/g，去除率分别为70.25％、65.38％、68.17％。
图1a为实施例1制备的改性蔗髓重金属钝化剂的扫描电镜图(SEM)，由SEM表面微观形貌图可知，改性蔗髓重金属钝化剂表面形态出现了很多褶皱，和图1b未改蔗髓比较，表面结构更加复杂，表面积更大，说明在改性过程中，蔗髓表面纤维发生了卷曲破碎，活性基团和蔗髓表面纤维接枝交联形成了网络结构的高分子共聚物，增加了更多的吸附位点，提高了材料表面对重金属离子的吸附性能。
吸附机理：
由图6可以看出，改性后的蔗髓在1603cm-1和1654cm-1两个芳香环中C-C和C-N振动峰，在吸附金属离子Cu(II)、Pb(II)后都明显增强，说明了蔗髓上接枝的NH2对重金属吸附有很大点贡献。改性后木素吸附了Cu(II)后，3402cm-1羟基或胺基振动峰和1330cm-1酚羟基OH伸缩振动峰增强，1241cm-1变宽，说明在吸附过程中胺基及羟基的孤电子对参与了和金属离子的螯合反应。苯环的大π键电子云的移动使1603cm-1和832cm-1吸收强度增大。C-N和N-H键受到金属离子的影响，振动峰在3402cm-1和1030cm-1发生红移。但吸附了Pb(II)的红外图谱中，3401cm-1、1030cm-1和400-600cm-1的吸收峰有所差异，这可能是由于Cu(II)和Pb(II)的电子云不同而引起对改性蔗髓官能团的作用强度产生的差异。因此可以看出，在重金属吸附过程中，改性木素中的酚羟基、胺基对重金属配合有很大贡献。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)蔗髓干燥后，碱液浸泡处理，去离子水洗涤至中性，干燥，粉碎，过筛；
(2)调节pH，用高碘酸钠溶液氧化处理，得到氧化蔗髓，抽提，去离子水洗涤至中性，干燥；
(3)在干燥后的氧化蔗髓中加入碱液、环氧氯丙烷和无水乙醇，反应，反应完毕后，水洗，干燥，得到环氧化蔗髓；
(4)在环氧化蔗髓中加入二乙烯三胺、去离子水和甲酸，胺化反应，反应完毕后，过滤，水洗、乙醇洗，干燥，得到改性蔗髓重金属钝化剂。
2.根据权利要求1所述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液，浓度1wt％，所述浸泡处理的温度为30℃，时间24h。
3.根据权利要求1所述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，调节pH至3-4，所述高碘酸钠溶液的浓度为10g/L。
4.根据权利要求1所述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱液为氢氧化钠溶液，浓度8wt％。
5.根据权利要求4所述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化蔗髓、碱液、环氧氯丙烷和无水乙醇的质量体积比为1-5g:15-25mL:15-25mL:5-15mL。
6.根据权利要求1所述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的温度为20-40℃，反应时间3-4h。
7.根据权利要求1所述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述环氧化蔗髓、二乙烯三胺、去离子水和甲酸的质量体积比为1-5g:5-9mL:10-15mL：3-5mL。
8.根据权利要求1所述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述胺化反应的反应温度为30-50℃，反应时间为3-5h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的改性蔗髓重金属钝化剂的制备方法制备得到的改性蔗髓重金属钝化剂。
10.一种如权利要求9所述的改性蔗髓重金属钝化剂在吸附水体中重金属离子中的应用。
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