CN111423433B - 萃取剂、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种萃取剂、其制备方法及其应用，该萃取剂包括脂肪胺和芳香胺，脂肪胺和芳香胺的重量比为90～100:1～10，其中，脂肪胺的结构式如下：
其中，R1、R2、R3中至多有一个选自H，其余分别独立地选自碳原子数为3～12的直链或支链烷基；芳香胺的结构式如下：
其中，R4、R5、R6、R7、R8分别独立地选自H、碳原子数为1～6的直链或支链烷基。采用该萃取剂处理硫铵液，可以在不改变现有装置生产现状的条件下，使得硫铵液中的重组分聚合物能够有效的从硫铵液中被萃取出来，实现脱除硫铵液中重组分聚合物杂质的目的，从而可以延长设备的运行时长，减少成本、显著提高硫铵产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及化学工艺领域，具体而言，涉及一种萃取剂、其制备方法及其应用。
背景技术
硫铵装置是丙烯腈装置的配套环保装置。它利用丙烯腈装置产生的稀硫铵溶液浓缩结晶，生产农用化肥硫铵液颗粒。丙烯腈装置稀硫铵溶液含有的聚合物流经硫铵装置一方面会经常粘结并堵塞设备和管线，使硫铵装置频繁地进行清洗和检修，影响硫铵装置的运行周期；另一方面聚合物的存在使经过浓缩结晶得到的硫铵化肥颜色发黄且含有明显可见机械杂质，无法达到硫铵化肥外售标准。
现有技术中并没有采用萃取剂对硫铵液中的聚合物杂质进行脱除的记载。专利文件(CN106474812A)是通过在悬浮沉降装置中加入化学絮凝剂是聚合物凝结，再搅拌形成悬浮状，然后通过过滤去除。专利文件(CN105082)中是硫铵废水先经沉降除去高废物和高聚物，然后与含单质氧的气体混合后进入混合后进入湿法氧化反应器，除去有机物。但是上述方法均存在脱除时间较长，操作成本较高，聚合物脱除不彻底的问题。
以国内某丙烯腈装置为例，每天产生副产物稀硫铵液620吨，经过分析，其中含有8％左右的重组分聚合物，由于重组分聚合物的存在，导致硫铵装置的开车时间仅25天就需要停车清洗管线设备，同时重组分聚合物的存在使得到的硫铵化肥颜色发黄且含有明显可见机械杂质，严重影响产品质量。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种萃取剂、其制备方法及其应用，以解决现有技术中硫铵液中由于存在聚合物杂质影响设备运行时长，且目前去除这些聚合物杂质效果欠佳或者操作成本高的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种萃取剂，该萃取剂包括脂肪胺和芳香胺，脂肪胺和芳香胺的重量比为90～100:1～10，其中，脂肪胺的结构式如下：
其中，R1、R2、R3中至多有一个选自H，其余分别独立地选自碳原子数为3～12的直链或支链烷基；芳香胺的结构式如下：
其中，R4、R5、R6、R7、R8分别独立地选自H、碳原子数为1～6的直链或支链烷基。
进一步地，脂肪胺和芳香胺的重量比为96～99:2～3。
进一步地，脂肪胺包括第一脂肪胺和第二脂肪胺，第一脂肪胺中，R1、R2、R3分别独立地选自碳原子数为8～12的直链或支链烷基；第二脂肪胺中，R1、R2、R3中有一个选自H，剩余两个分别独立地选自碳原子数为3～6的直链或支链烷基；优选地，第一脂肪胺和第二脂肪胺的重量比为92～94:4～5。
进一步地，第一脂肪胺为三正辛胺，第二脂肪胺为二异丙胺。
进一步地，芳香胺中，R4、R5均为H，R6、R7、R8分别独立地选自H或碳原子数为1～3的直链或支链烷基。
进一步地，上述芳香胺为苯胺。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述萃取剂的制备方法，该制备方法是通过将脂肪胺和芳香胺混合搅拌形成萃取剂。
进一步地，混合搅拌过程中，搅拌温度为293～298K，优选为295K。
进一步地，混合搅拌过程中，采用的搅拌形式为机械搅拌，搅拌速度为150～250r/min，优选为200r/min；搅拌时间为5～15min，优选为10mi。
根据本发明的另一方面，提供了一种硫铵液的处理方法，处理方法包括：步骤S1，将上述任一种萃取剂和硫铵液依次进行混合搅拌和静置分层，得到分层液；步骤S2，分离分层液的萃取相，得到硫铵纯液。
进一步地，步骤S1中，萃取剂和硫铵液的重量比为1:1～8。
进一步地，步骤S1中，混合搅拌和静置分层过程中，处理温度为293～298K，优选为295K。
进一步地，步骤S1中，混合搅拌过程中采用机械搅拌，搅拌速度为220～280r/min，优选为250r/min；搅拌时间为10～20min，优选为15min。
进一步地，步骤S1中，静置分层过程的处理时间为10～20min，优选为15min。
进一步地，硫铵液为丙烯腈生产过程中的副产物。
进一步地，在得到硫铵纯液之后，处理方法还包括：将硫铵纯液进行浓缩结晶得到硫铵化肥。
应用本发明的技术方案，可以在不改变现有装置生产现状的条件下，使得硫铵液中的重组分聚合物能够有效的从硫铵液中被萃取出来，实现脱除硫铵液中重组分聚合物杂质的目的，从而可以延长设备的运行时长，减少成本、显著提高硫铵产品的质量。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术中所描述的，现有技术中硫铵液中由于存在聚合物杂质影响设备运行时长，且目前去除这些聚合物杂质效果欠佳或操作成本高。为了解决上述问题，本发明提供了一种萃取剂，该萃取剂包括脂肪胺和芳香胺，其中，脂肪胺和芳香胺的重量比为90～100:1～10，脂肪胺的结构式如下：
本申请提供的萃取剂中，采用了包括
和
的混合萃取剂，且二者之间具有重量比90～100:1～10。该混合萃取剂对硫铵液中的重组分聚合物具有良好的选择溶解性，使得硫铵液中的重组分聚合物能够有效的从硫铵液中被萃取出来，实现脱除硫铵液中重组分聚合物杂质的目的，从而可以延长设备的运行时长，减少成本、显著提高硫铵产品的质量。
为了提高萃取剂密度，提高萃取剂与被萃取液的密度差，以利于分层，进一步提高萃取剂的萃取效果，优选地，上述脂肪胺和上述芳香胺的重量比为96～99:2～3。
在一种优选的实施例中，脂肪胺包括第一脂肪胺和第二脂肪胺，其中，第一脂肪胺中，R1、R2、R3分别独立地选自碳原子数为8～12的直链或支链烷基；第二脂肪胺中，R1、R2、R3中有一个选自H，剩余两个分别独立地选自碳原子数为3～6的直链或支链烷基；优选地，第一脂肪胺和第二脂肪胺的重量比为92～94:4～5；更优选地，第一脂肪胺为三正辛胺，第二脂肪胺为二异丙胺。其中，选用三正辛胺不但能够萃取聚合物，还能对丙烯腈生产过程中的副产物产生的有机酸，例如丙烯酸，进行有效的萃取。
为了提高萃取剂的粘度，以利于萃取剂与被萃取液的混合和分层、流动和传质，进而提高萃取剂的萃取效果，优选地，芳香胺中，R4、R5均为H，R6、R7、R8分别独立地选自H或碳原子数为1～3的直链或支链烷基，更优选地，芳香胺为苯胺。
在另一种典型的实施例中，提供了一种上述任一种萃取剂的制备方法，其步骤为将脂肪胺和芳香胺混合搅拌形成萃取剂。
为了得到具备良好效果的萃取剂，保持搅拌温度为293～298K，优选为295K。
为了使得脂肪胺和芳香胺之间充分混匀，以提高萃取剂的界面张力，进而获得具备对高聚物有高溶解度的萃取剂，对脂肪胺和芳香胺的混合液采用机械搅拌，选用150～250r/min的搅拌速度对混合液搅拌5～15min，优选地，选用200r/min的搅拌速度对混合液搅拌10min。
根据本发明的另一方面，本发明还提供了一种硫铵液的处理方法，该硫铵液中含有聚合物杂质，处理方法包括以下步骤：S1，将上述萃取剂与一定量的硫铵液依次进行混合搅拌和静置分层，得到分层液；S2，分离分层液的萃取相，得到硫铵纯液。
本申请提供的硫铵液的处理方法，通过将萃取剂和硫铵液混合搅拌，使得硫铵液中的聚合物被萃取到萃取剂中，再通过静置分层，萃取相为重组分的聚合物和密度大的萃取剂，位于分层液的下层，脱除了聚合物的硫铵液位于分层液的上层，分离分层液的萃取相，即可得到脱除了聚合物的硫铵纯液，此种处理方法简单，高效，而且可以不改变现有装置生产现状，这不但能够延长硫铵装置的运行时长，还提高了硫铵产品的质量。
此外，在本申请的基础上，在上述步骤S1中添加常用的助溶剂(如正辛醇、TBP等)和稀释剂(煤油、石油醚等)，应当认为是在本申请的常规改进，包含在本申请保护范围之内。
出于萃取剂对聚合物溶解度的考虑，为了提高萃取剂的萃取效率，萃取剂和硫铵液的重量比为1:1～8。
为了保持良好的萃取条件，达到良好的萃取效果，保持混合搅拌和处理分层过程中的处理温度为293～297K，优选为295K。
为了使得萃取剂和硫铵液充分接触进行传质，对萃取剂和硫铵液的混合液采用机械搅拌，其中，搅拌速度为220～280r/min，搅拌时间为10～20min，优选地，以250r/min的搅拌速度搅拌15min。
应当说明的是，本申请中液-液萃取(萃取剂和硫铵液)采用机械搅拌、静置分层的原理是，同时满足两相的充分接触(传质)和较完全的分离，同时也是基于液-液两相间密度差、界面张力大小、提高萃取效率的考虑，采用机械搅拌法给萃取系统补给能量。在满足上述原理或考虑下，进行的其它形式的补给能量进行萃取，例如重力差法(选用喷淋塔、流动混合器等)、机械搅拌法(采用混合澄清器、搅拌萃取塔等—)、脉冲法(脉冲填料器、脉冲混合澄清器等)、离心力法(连续式离心萃取器等)，也应该理解为是对本申请的常规变形。
为了控制成本，避免造成资源浪费，萃取剂可回收利用。
在一种优选的实施例中，硫铵液为丙烯腈生产过程中的副产物，本申请所提供的处理方法可以在不改变丙烯腈装置和硫铵装置生产现状的条件下，简单、高效的脱除硫铵液中的重组分聚合物杂质，不但可以延长硫铵装置的运行时长，还能够提供硫铵产品的质量。
在一种优选的实施例中，在得到硫铵纯液之后，上述处理方法还包括，对硫铵纯液进行浓缩结晶以得到硫铵化肥。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
取重量比为94:4:3的三正辛胺、二异丙胺和苯胺在295K下混合，选用电动搅拌机以200r/min的速度搅拌10min，制得萃取剂。将重量比为1:4的上述萃取剂和丙烯腈生产过程中的副产物硫铵液在295K下进行混合搅拌，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为15min；然后静置15min，分离分层液的下层萃取相，得到上层的硫铵纯液，将硫铵纯液直接送入硫铵装置中进行浓缩结晶得到硫铵化肥。结果发现硫铵装置可连续运行90天，取其中任意10天的硫铵产品进行数据分析得出平均值，结果见表1。
实施例2
与实施例1不同的是，三正辛胺、二异丙胺和苯胺的重量比为92:5:2。
实施例3
与实施例1不同的是，三正辛胺、二异丙胺和苯胺的重量比为85:5:1。
实施例4
与实施例1不同的是，三正辛胺、二异丙胺和苯胺的重量比为95:5:10。
实施例5
与实施例1不同的是，用甲基苯胺替代了苯胺。
实施例6
与实施例1不同的是，萃取剂的制备过程中，制备装置内的温度为293K，制备过程中的搅拌速度为150r/m，搅拌时间为5min。
实施例7
与实施例1不同的是，萃取剂的制备过程中，制备装置内的温度为298K，制备过程中的搅拌速度为250r/m，搅拌时间为15min。
实施例8
与实施例1不同的是，萃取剂与硫铵液的重量比为1:1。
实施例9
与实施例1不同的是，萃取剂与硫铵液的重量比为1:8。
实施例10
与实施例1不同的是，萃取过程中，搅拌速度为220r/min，搅拌时间为10min。
实施例11
与实施例1不同的是，萃取过程中，搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min。
实施例12
与实施例1不同的是，萃取过程中，静止时间为10min。
实施例13
与实施例1不同的是，萃取过程中，静止时间为20min。
对比例1
与实施例1不同的是，硫铵液的处理中不添加萃取剂。由于此时硫铵装置仅能连续运行25天，因此在这25天内任意取10天硫铵原料液及产品分析数据，得出平均值。
对比例2
与实施例1不同的是，三正辛胺、二异丙胺和苯胺的重量比为70:10:20。
对比例3
与实施例1不同的是，萃取剂的组分中不含苯胺。
表1
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本申请通过采用包括脂肪胺和芳香胺的混合萃取剂，且二者之间具有重量比90～100:1～10。该混合萃取剂对硫铵液中的重组分聚合物具有良好的选择溶解性，使得硫铵液中的重组分聚合物能够有效的从硫铵液中被萃取出来，实现脱除硫铵液中重组分聚合物杂质的目的，从而可以延长设备的运行时长，减少成本、显著提高硫铵产品的质量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种萃取剂，其特征在于，所述萃取剂包括脂肪胺和芳香胺，所述脂肪胺和所述芳香胺的重量比为90～100:1～10；其中，所述脂肪胺包括第一脂肪胺和第二脂肪胺，所述第一脂肪胺为三正辛胺，所述第二脂肪胺为二异丙胺，所述第一脂肪胺和所述第二脂肪胺的重量比为92～94:4～5；所述芳香胺为苯胺或甲基苯胺。
2.根据权利要求1所述的萃取剂，其特征在于，所述脂肪胺和所述芳香胺的重量比为96～99:2～3。
3.权利要求1或2所述的萃取剂的制备方法，其特征在于，将脂肪胺和芳香胺混合搅拌形成所述萃取剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌过程中，搅拌温度为293～298K。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌过程中，搅拌温度为295K。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌过程中，采用的搅拌形式为机械搅拌，搅拌速度为150～250r/min；搅拌时间为5～15min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌过程中，搅拌速度为200r/min；搅拌时间为10min。
8.一种硫铵液的处理方法，所述硫铵液中含有聚合物杂质，其特征在于，所述处理方法包括：
步骤S1，将权利要求1或2所述的萃取剂和所述硫铵液依次进行混合搅拌和静置分层，得到分层液；
步骤S2，分离所述分层液的萃取相，得到硫铵纯液。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述萃取剂和所述硫铵液的重量比为1:1～8。
10.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述混合搅拌和静置分层过程中，处理温度为293～298K。
11.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述混合搅拌和静置分层过程中，处理温度为295K。
12.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述混合搅拌过程中采用机械搅拌，搅拌速度为220～280r/min；搅拌时间为10～20min。
13.根据权利要求12所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌速度为250r/min；搅拌时间为15min。
14.根据权利要求8至13中任一项所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述静置分层过程的处理时间为10～20min。
15.根据权利要求14所述的处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述静置分层过程的处理时间为15min。
16.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述硫铵液为丙烯腈生产过程中的副产物。
17.根据权利要求16所述的处理方法，其特征在于，在得到所述硫铵纯液之后，所述处理方法还包括：将所述硫铵纯液进行浓缩结晶得到硫铵化肥。
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