CN111421261A - 用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料及其制备方法,按照等摩尔比Cr、Si、Fe、Zr、Al、Ni的上述原料配方,在惰性保护气体氛围下,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;将母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为40‑90μm,宽为5‑9mm,长为1‑3m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料,该种高熵合金钎料熔点为980‑1050℃,钎接接头性能较高,钎料柔韧性好,便于加工和装配;在焊接时润湿性好、钎缝耐蚀性能优良,接头力学性能较高,在钎焊过程中对Fe和Ni基板和元器件侵蚀性小,不含银,材料成本低。
Description
技术领域
本发明涉及电子电气产品钎焊技术领域,更具体地说涉及一种用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料及其制备方法。
背景技术
作为电子元器件与元件载体之间的连接媒介,钎焊材料(以下简称钎料)是电子封装工艺必不可少的核心材料。随着近年来科技界和社会公众对电子工业所用锡—铅钎料中铅的危害作用的认知不断提高和国内外关于相关立法的相继实施,电子工业已经进入了无铅化时代。同时伴随着现代微电子及光电子器件功能的复杂化、尺寸的微(小)型化、封装的密集化,封装后的器件和系统在使用过程中承受着越来越复杂和剧烈的热、电、力及环境(湿气)交互或耦合作用,这样对电子元器件封装的可靠性和耐久性等提出了更大的挑战。长期以来,Sn-Pb钎料由于具有成本低、力学性能好、导电性能强、工艺性能好以及可焊性能好等优点已被广泛应用到电子封装领域数十年,随着电子封装技术的不断提高,微型连接领域所需要的微焊点尺寸也越来越小,与此同时焊接部位所需要承受的力、电、热能负荷量却与日剧增,对于钎焊接头的可靠性要求达到了前所未有的高度。
目前研究改善钎聊性能的方法分为两种,一种是合金化,以现有的Sn基无钎料为基础,通过添加合金元素,以添加组元的方式来改善基础钎料的性能,另一种方法是颗粒增强,即在Sn基钎料中内生成或直接加入第二相颗粒,制备出复合无铅钎料,从而改善钎料的性能,但还很难找到一种综合性能能够完全与传统Sn-Pb共晶钎料相匹敌的无铅钎料。
近年来,高熵合金由于其优异的性能(高硬度,高强度以及良好的耐高温性能等)受到科学界广泛关注。广义上来说,将五种或者五种以上的元素以等摩尔比或者近等摩尔比的形式加入合金体系,且各元素的含量在5%~35%之间,将这种合金定义为高熵合金。早在2004年,Cantor教授发现了CoCrFeNiMn多组元合金呈现出单一FCC固溶体结构,铸态下该合金为等轴晶组织,由于这五种组元性质相近,凝固过程中不会出现明显成分偏析。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足,提供了一种用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料及其制备方法,解决现有焊接方法易形成硬脆的金属间化合物导致开裂、不易于获得高性能制件的问题。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料及其制备方法,按照下述步骤进行:
步骤1,按照如下表达式CraSibFecZrdAleNif配料,其中,a、b、c、d、e、f分别表示各对应组分的原子百分比含量(即摩尔比),a+b+c+d+e+f=1,且a=b=c=d=e=f,在惰性保护气体氛围下,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,原料的熔炼时间为90-150s,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;
步骤2,将步骤1熔制的母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为40-90μm,宽为5-9mm,长为1-3m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料。
在步骤1中,选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt%,即铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的纯度均大于等于99.8wt%)进行配料,对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜,然后再清洗后进行配料。
在步骤1中,选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料,熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液,保证母合金锭化学成分的均匀性。
在步骤1中,惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气,熔炼之前将真空度抽到2-3×10-3Pa以下。
在步骤1中,熔炼的真空度为-30——-40Pa以下,熔炼时间为100-120s。
在步骤1中,熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼,每个合金锭熔炼次数不少于四次;铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼2-3遍,且需提前熔配Ni-Cr和Zr-Cr中间合金。
在步骤2中,高熵合金钎料的厚度为50-80μm,宽为6-8mm,长为1-2m。
高熵合金钎料的钎焊温度为1065-1090℃,保温3-6min后,利用高熵合金钎料获得接头的剪切强度为298-305MPa。
高熵合金钎料由等摩尔百分比组成:Cr、Si、Fe、Zr、Al、Ni。该钎料属于高熵合金,其急冷快速凝固产物为箔材,经过焊接过程,形成的钎缝金属为Ni-Fe-Si-Zr-Cr-Al等主元组成的高熵合金,上述多主元高熵合金钎料焊后形成的钎缝基本上消除脆性金属间化合物,接头性能较高。
在本发明的高熵合金钎料成分中,对各化学元素的组成及含量限定理由分别叙述如下:
为了提高接头的力学性能,需要获得钎缝金属的化学成分处在形成高熵合金的主元含量范围,针对具体待焊母材金属的成分特点,合金主元选择Ni-Fe-Si-Zr-Cr-Al六元合金,主要原因有四点:①高熵合金的形成条件为元素原子半径接近;②Zr和Ni与活性金属具有很好的相容性,用之可有效抑制脆性金属间化合物产生;③Cr的加入可有效地提高钎料的熔配相容性、成形性和钎接强度,也能够改善焊缝与基体的熔合性,提高钎接界面结合性能。④Al的加入将高熵合金由FCC相转变为BCC相,有效提高钎料的力学性能,提高焊接接头强度。
本发明的有益效果为:本发明的高熵合金钎料熔点在980-1050℃之间,钎接接头性能较高。钎料柔韧性好,便于加工和装配;在焊接时与基体的润湿性好、钎缝耐腐蚀性能优良,接头力学性能显著提高;该种高熵合金钎料的制备工艺简单,制作成本低,便于推广。使用本发明的高熵合金钎料进行钎焊,钎焊工艺简单,操作方便。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
母合金锭制备:
按照如下表达式CraSibFecZrdAleNif配料,其中,a、b、c、d、e、f分别表示各对应组分的原子百分比含量(即摩尔比),a+b+c+d+e+f=1,且a=b=c=d=e=f,称取所需金属单质,在熔炼之前将真空度抽到3×10-3Pa以下,然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.99%),熔炼过程中,选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt%,即铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的纯度均大于等于99.8wt%)进行配料,对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜,然后再清洗后进行配料,选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料,熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液,保证母合金锭化学成分的均匀性,熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼,每个合金锭熔炼次数不少于四次;铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼3遍,且需提前熔配Ni-Cr和Zr-Cr中间合金,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,熔炼的真空度为-30Pa以下,原料的熔炼时间为120s,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;
高熵合金钎料的制备:
将步骤1熔制的母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为60μm,宽为9mm,长为3m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料。
应用该高熵合金钎料钎焊,钎焊温度1090℃,保温3min,获得接头的剪切强度为300.0MPa。
实施例2
母合金锭制备:
按照如下表达式CraSibFecZrdAleNif配料,其中,a、b、c、d、e、f分别表示各对应组分的原子百分比含量(即摩尔比),a+b+c+d+e+f=1,且a=b=c=d=e=f,称取所需金属单质,在熔炼之前将真空度抽到2×10-3Pa以下,然后关闭各个阀门后充入高纯氮气(纯度99.99%),熔炼过程中,选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt%,即铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的纯度均大于等于99.8wt%)进行配料,对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜,然后再清洗后进行配料,选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料,熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液,保证母合金锭化学成分的均匀性,熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼,每个合金锭熔炼次数不少于四次;铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼2遍,且需提前熔配Ni-Cr和Zr-Cr中间合金,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,熔炼的真空度为-40Pa以下,原料的熔炼时间为100s,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;
高熵合金钎料的制备:
将步骤1熔制的母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为50μm,宽为6mm,长为1m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料。
应用该高熵合金钎料钎焊,钎焊温度1070℃,保温5min,获得接头的剪切强度为298.0MPa。
实施例3
母合金锭制备:
按照如下表达式CraSibFecZrdAleNif配料,其中,a、b、c、d、e、f分别表示各对应组分的原子百分比含量(即摩尔比),a+b+c+d+e+f=1,且a=b=c=d=e=f,称取所需金属单质,在熔炼之前将真空度抽到2.5×10-3Pa以下,然后关闭各个阀门后充入高纯氦气(纯度99.99%),熔炼过程中,选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt%,即铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的纯度均大于等于99.8wt%)进行配料,对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜,然后再清洗后进行配料,选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料,熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液,保证母合金锭化学成分的均匀性,熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼,每个合金锭熔炼次数不少于四次;铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼3遍,且需提前熔配Ni-Cr和Zr-Cr中间合金,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,熔炼的真空度为-35Pa以下,原料的熔炼时间为150s,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;
高熵合金钎料的制备:
将步骤1熔制的母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为40μm,宽为5mm,长为1m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料。
应用该高熵合金钎料钎焊,钎焊温度1065℃,保温6min,获得接头的剪切强度为301.0MPa。
实施例4
母合金锭制备:
按照如下表达式CraSibFecZrdAleNif配料,其中,a、b、c、d、e、f分别表示各对应组分的原子百分比含量(即摩尔比),a+b+c+d+e+f=1,且a=b=c=d=e=f,称取所需金属单质,在熔炼之前将真空度抽到3×10-3Pa以下,然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.99%),熔炼过程中,选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt%,即铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的纯度均大于等于99.8wt%)进行配料,对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜,然后再清洗后进行配料,选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料,熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液,保证母合金锭化学成分的均匀性,熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼,每个合金锭熔炼次数不少于四次;铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼3遍,且需提前熔配Ni-Cr和Zr-Cr中间合金,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,熔炼的真空度为-38Pa以下,原料的熔炼时间为90s,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;
高熵合金钎料的制备:
将步骤1熔制的母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为90μm,宽为9mm,长为3m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料。
应用该高熵合金钎料钎焊,钎焊温度1080℃,保温4min,获得接头的剪切强度为303.0MPa。
实施例5
母合金锭制备:
按照如下表达式CraSibFecZrdAleNif配料,其中,a、b、c、d、e、f分别表示各对应组分的原子百分比含量(即摩尔比),a+b+c+d+e+f=1,且a=b=c=d=e=f,称取所需金属单质,在熔炼之前将真空度抽到2.4×10-3Pa以下,然后关闭各个阀门后充入高纯氩气(纯度99.99%),熔炼过程中,选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt%,即铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的纯度均大于等于99.8wt%)进行配料,对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜,然后再清洗后进行配料,选择逐个熔炼水冷铜坩埚内合金原材料,熔炼过程中使用电磁搅拌原料熔液,保证母合金锭化学成分的均匀性,熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼,每个合金锭熔炼次数不少于四次;铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼2遍,且需提前熔配Ni-Cr和Zr-Cr中间合金,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,熔炼的真空度为-32Pa以下,原料的熔炼时间为110s,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;
高熵合金钎料的制备:
将步骤1熔制的母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为80μm,宽为8mm,长为2m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料。
应用该高熵合金钎料钎焊,钎焊温度1090℃,保温5min,获得接头的剪切强度为305.0MPa。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料,其特征在于:高熵合金钎料的钎焊温度为1065-1090℃,保温3-6min后,利用高熵合金钎料获得接头的剪切强度为298-305MPa,按照下述步骤进行:
步骤1,按照如下表达式CraSibFecZrdAleNif配料,其中,a、b、c、d、e、f分别表示各对应组分的原子百分比含量(即摩尔比),a+b+c+d+e+f=1,且a=b=c=d=e=f,在惰性保护气体氛围下,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,原料的熔炼时间为90-150s,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;
步骤2,将步骤1熔制的母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为40-90μm,宽为5-9mm,长为1-3m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料。
2.根据权利要求1所述的用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料,其特征在于:在步骤1中,选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt%,即铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的纯度均大于等于99.8wt%)进行配料,对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜,然后再清洗后进行配料。
3.根据权利要求1所述的用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料,其特征在于:在步骤1中,惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气,熔炼之前将真空度抽到2-3×10-3Pa以下,熔炼的真空度为-30——-40Pa以下,熔炼时间为100-120s。
4.根据权利要求1所述的用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料,其特征在于:在步骤1中,熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼,每个合金锭熔炼次数不少于四次;铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼2-3遍,且需提前熔配Ni-Cr和Zr-Cr中间合金。
5.根据权利要求1所述的用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料,其特征在于:在步骤2中,高熵合金钎料的厚度为50-80μm,宽为6-8mm,长为1-2m。
6.用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料的制备方法,其特征在于:按照下述步骤进行:
步骤1,按照如下表达式CraSibFecZrdAleNif配料,其中,a、b、c、d、e、f分别表示各对应组分的原子百分比含量(即摩尔比),a+b+c+d+e+f=1,且a=b=c=d=e=f,在惰性保护气体氛围下,采用高真空电弧熔炼炉将配料熔炼,原料的熔炼时间为90-150s,反复熔炼成成分均匀的母合金锭子;
步骤2,将步骤1熔制的母合金锭子通过急冷快速凝固制备成厚度为40-90μm,宽为5-9mm,长为1-3m的高熵合金箔材,即高熵合金钎料。
7.根据权利要求6所述的用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料的制备方法,其特征在于:在步骤1中,选用高纯度的金属原料(纯度高于99.8wt%,即铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的纯度均大于等于99.8wt%)进行配料,对于活泼易氧化的金属原材料需用砂纸打磨表面去除其氧化膜,然后再清洗后进行配料,惰性保护气体为氮气、氦气或者氩气,熔炼之前将真空度抽到2-3×10-3Pa以下,熔炼的真空度为-30——-40Pa以下,熔炼时间为100-120s。
8.根据权利要求6所述的用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料的制备方法,其特征在于:在步骤1中,在步骤1中,熔炼后用翻料勺将每个合金锭翻转重新熔炼,每个合金锭熔炼次数不少于四次;铬单质、硅单质、铁单质、锆单质、铝单质、镍单质的置于熔炼炉之前需进行清洗除杂,锆单质需提前在高真空熔炼炉中熔炼2-3遍,且需提前熔配Ni-Cr和Zr-Cr中间合金。
9.根据权利要求6所述的用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料的制备方法,其特征在于:在步骤2中,高熵合金钎料的厚度为50-80μm,宽为6-8mm,长为1-2m。
10.根据权利要求1-5任一所述的用于电子封装组装钎焊的高熵合金钎料在电子封装组装钎焊上的应用,其特征在于:高熵合金钎料的钎焊温度为1065-1090℃,保温3-6min后,利用高熵合金钎料获得接头的剪切强度为298-305MPa。
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刘源等: "AlxCoCrCuFeNi多主元高熵合金的微观结构和力学性能", 《稀有金属材料与工程》 * |
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