CN111419758B - 一种美白组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种美白组合物，采用古法+现代的美白复配物组合及其制备方法，采用苯乙基间苯二酚+三七根提取物、川芎提取物、银杏叶提取物、当归根提取物，通过抑制酪氨酸酶活性，减少黑色素的生成，阻断黑色素的运输，清除活性氧，还原已经合成的黑色素，加快表皮细胞代谢速度等途径，达到美白的效果。经过功效实验验证，使用本产品后皮肤中黑色素含量降低直接表现在MI值降低、L*值升高和ITAo值升高上；表皮细胞代谢活跃，角质细胞水分充盈，皮肤角质层水分含量高，肌肤晶莹水嫩，也会促进L*值和ITAo值的升高。

Description

一种美白组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品生产领域，涉及美白产品加工，尤其是一种美白组合物及其制备方法。
背景技术
皮肤黑色素的形成过程包括黑色素细胞的迁移、分裂成熟、黑色素小体的形成、黑色素颗粒的转运以及黑色素的排泄等一系列生制生化过程，想要实现美白功效，就要根据黑色素的合成机理选择合适的途径。
酪氨酸酶是结构复杂的多亚基的含铜氧化还原酶，1个酪氨酸酶分子可以结合2个铜离子形成双核铜离子活性中心，其在黑色素生物合成中扮演重要角色，是酪氨酸和多巴向黑色素转变过程中的主要限速酶；活性氧的存在会促进酪氨酸合成过程中酶催化反应的进行，还会使浅色的还原性色素被氧化成深色的氧化性黑色素。
因此，抑制酪氨酸酶的活性、清除活性氧、还原已经合成的黑色素都可以减少黑色素的合成，实现美白的效果。黑色素细胞产生黑色素，黑色素颗粒通过黑色素细胞枝状突起向角质细胞转移，转移至角质细胞的黑色素颗粒随表皮细胞上行至角质层，最终随角质层脱落而排泄。因此，通过阻断黑色素的运输和加快表皮细胞代谢速度，可以实现美白的效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种采用古法+现代的美白复配物组合及其制备方法，采用苯乙基间苯二酚+三七根提取物、川芎提取物、银杏叶提取物、当归根提取物，通过抑制酪氨酸酶的活性、清除活性氧、还原已经合成的黑色素、阻断黑色素的运输和加快表皮细胞代谢速度，实现美白的效果。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种美白组合物，包括如下组分：
A相组分：
甘油3-10份；
丁二醇3-10份；
海藻糖0.5-5份；
氢化卵磷脂0.3-3份；
卡波姆0.05-1份；
黄原胶0.05-1份；
苯氧乙醇0.1-1份；
己二醇0.5-5份；
对羟基苯乙酮0.3-1份；
EDTA二钠0.02-0.2份；
甘草酸二钾0.05-0.5份；
糖类同分异构体0.2-5份；
去离子水50-90份；
B相组分：
辛酸/癸酸甘油三酯2-10份；
异壬酸异壬酯1-10份；
神经酰胺组合物1-10份；
碳酸二辛酯1-10份；
生育酚乙酸酯0.1-3份；
C相组分：
苯乙基间苯二酚0.1-0.5份；
D相组分：
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.1-3份；
E相组分：
美白草本组合物0.5-5份。
而且，所述的美白草本组合物包括三七根提取物、银杏叶提取物、川芎提取物、当归根提取物、梅籽提取物。
而且，所述美白草本组合物各组分添加质量百分比为：
三七根提取物3-5％；
银杏叶提取物3-5％；
川芎提取物3-5％；
当归提取物3-5％；
梅籽提取物3-5％；
溶剂是水和丁二醇，占75-85％。
所述美白草本组合物提取工艺步骤如下：
⑴所有原料于70-80℃烘干，研碎成细粉末，过筛成30目粉末；
⑵加水煎煮，共煎3次，每次煎煮一个小时，煎煮温度为75-85℃；
⑶用40倍无水乙醇回流提取3次，每次30分钟；
⑷植物提取液经过滤网过滤，将过滤好的液体放入冷库进行冷冻处理，冷冻好的液体解冻后用滤纸进行第二次初步过滤，去除部分固性杂质，经预处理之后的料液经过RO膜过滤设备进一步澄清处理，取澄清液入浓缩锅，浓缩脱溶剂的过程中，脱掉部分小分子杂质；
⑸回收乙醇至无醇味；
⑹对浓缩产物进行灭菌处理。
而且，为了提高产品纯度和质量，在RO膜过滤处理之后，通过小分子超滤精确除杂处理，超滤液再进入浓缩系统，进行浓缩处理。
一种美白组合物的制备方法，包括如下步骤：
⑴将卡波姆和黄原胶预先用丁二醇分散，然后依次加入A相其它原料，加热至90℃，直至分散均匀，保温15min，降温到80℃，保温备用；
⑵将B相升温至80℃，溶解均匀后加入A相中，搅拌10min，均质5min，得到第一阶段的均一凝胶状半透乳化体，开始降温；
⑶降温到50℃，加入C相中的热敏功效成分苯乙基间苯二酚，加入时需控制好流速，
以100g/sec的速度缓慢加入，以45rpm的转速快速搅拌，保证液面不会有液体浮出，直至C相完全加入后，加入D相，开启均质5分钟，进行第二阶段乳化分散，搅拌均匀；
⑷加入E相，持续搅拌15min以上，分散均匀；
⑸测试产品的最终pH值为4.5-5.5；
⑹降温至36℃，检验，合格后过滤出料。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明的组合物中添加的主要美白功效成分为：苯乙基间苯二酚；美白草本组合物，即三七根提取物、银杏叶提取物、川芎提取物、当归根提取物、梅籽提取物。苯乙基间苯二酚抑制酪氨酸酶的分子机制是其作用于酪氨酸酶时，与铜离子周围的META:280形成了氢键，表现为非竞争性抑制，是优秀的酪氨酸酶抑制剂。
2、本发明经过对川芎提取物进行萃取、分离、检测，确定其美白活性成分为阿魏酸。阿魏酸能清除自由基，促进清除自由基的酶的产生，增加谷胱甘肽转硫酶和醌还原酶的活性，并抑制酪氨酸酶活性。
3、本发明中的生育酚乙酸酯有较强的还原性，可作为抗氧化剂，消除体内自由基，减少紫外线对人体的伤害，减少活性氧(ROS)和其他自由基的生成，还可以使黑色素发生还原反应，从黑色还原成无色，从而减少黑色素的合成。
4、苯乙基间苯二酚具有良好的美白功效，一直被业界看好。但是，其稳定性是个大问题，由于高活性的美白成分离子性很强，不容易与其他组分配伍，且高温加入体系易发生氧化变色，而低温加入体系存在不稳定现象，此外pH值剧烈变化，也会使它失活，不能稳定存在于产品中。本发明采用新颖的特殊制备工艺，改善了上述不足。本发明中，配方架构设计凝胶乳剂型，两步乳化法，尤其在第二阶段乳化时，加入苯乙基间苯二酚，将该美白成分的添加做低温工艺处理，热敏功效成分得以保护，不会发生变色、析出等不相容状况，工艺控制稳定，采用该工艺制得的产品状态稳定，显微镜观察粒径均匀细腻，肤感清新柔和，铺展性好。
5、本发明提供一种采用古法+现代的美白复配物组合及其制备方法，采用苯乙基间苯二酚+三七根提取物、川芎提取物、银杏叶提取物、当归根提取物、梅籽提取物，通过抑制酪氨酸酶活性，减少黑色素的生成，阻断黑色素的运输，清除活性氧，还原已经合成的黑色素，加快表皮细胞代谢速度等途径，达到美白的效果。经过功效实验验证，使用本产品后皮肤中黑色素含量降低直接表现在MI值降低、L*值升高和ITAo值升高上；表皮细胞代谢活跃，角质细胞水分充盈，皮肤角质层水分含量高，肌肤晶莹水嫩，也会促进L*值和ITAo值的升高。
附图说明
图1为本发明皮肤黑色素含量的变化曲线图；
图2为本发明皮肤L*值的变化曲线图；
图3为本发明皮肤ITAo值的变化曲线图；
图4为本发明皮肤水分含量变化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种美白组合物，包括如下组分：
A相组分：
甘油3份；
丁二醇3份；
海藻糖0.5份；
氢化卵磷脂0.3份；
卡波姆0.05份；
黄原胶0.05份；
苯氧乙醇0.1份；
己二醇0.5份；
对羟基苯乙酮0.3份；
EDTA二钠0.02份；
甘草酸二钾0.05份；
糖类同分异构体0.2份；
去离子水50份；
B相组分：
辛酸/癸酸甘油三酯2份；
异壬酸异壬酯1份；
神经酰胺组合物1份；
碳酸二辛酯1份；
生育酚乙酸酯0.1份；
C相组分：
苯乙基间苯二酚0.1份；
D相组分：
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.1份；
E相组分：
美白草本组合物0.5份。
而且，所述的美白草本组合物包括三七根提取物、银杏叶提取物、川芎提取物、当归根提取物、梅籽提取物。
而且，所述美白草本组合物各组分添加质量百分比为：
三七根提取物3％；
银杏叶提取物3％；
川芎提取物3％；
当归提取物3％；
梅籽提取物3％；
溶剂是水和丁二醇，占75％。
所述美白草本组合物提取工艺步骤如下：
⑴所有原料于70℃烘干，研碎成细粉末，过筛成30目粉末；
⑵加水煎煮，共煎3次，每次煎煮一个小时，煎煮温度为75℃；
⑶用40倍无水乙醇回流提取3次，每次30分钟；
⑷植物提取液经过滤网过滤，将过滤好的液体放入冷库进行冷冻处理，冷冻好的液体解冻后用滤纸进行第二次初步过滤，去除部分固性杂质，经预处理之后的料液经过RO膜过滤设备进一步澄清处理，取澄清液入浓缩锅，浓缩脱溶剂的过程中，脱掉部分小分子杂质；
⑸回收乙醇至无醇味；
⑹对浓缩产物进行灭菌处理。
而且，为了提高产品纯度和质量，在RO膜过滤处理之后，通过小分子超滤精确除杂处理，超滤液再进入浓缩系统，进行浓缩处理。
实施例2
一种美白组合物，包括如下组分：
A相组分：
甘油6份；
丁二醇6份；
海藻糖4份；
氢化卵磷脂2.5份；
卡波姆0.6份；
黄原胶0.6份；
苯氧乙醇0.6份；
己二醇3.5份；
对羟基苯乙酮0.6份；
EDTA二钠0.1份；
甘草酸二钾0.1份；
糖类同分异构体0.1份；
去离子水65份；
B相组分：
辛酸/癸酸甘油三酯6份；
异壬酸异壬酯5份；
神经酰胺组合物5份；
碳酸二辛酯5份；
生育酚乙酸酯1.5份；
C相组分：
苯乙基间苯二酚0.3份；
D相组分：
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物2份；
E相组分：
美白草本组合物3份。
而且，所述的美白草本组合物包括三七根提取物、银杏叶提取物、川芎提取物、当归根提取物、梅籽提取物。
而且，所述美白草本组合物各组分添加质量百分比为：
三七根提取物4％；
银杏叶提取物4％；
川芎提取物4％；
当归提取物4％；
梅籽提取物4％；
溶剂是水和丁二醇，占80％。
所述美白草本组合物提取工艺步骤如下：
⑴所有原料于75℃烘干，研碎成细粉末，过筛成30目粉末；
⑵加水煎煮，共煎3次，每次煎煮一个小时，煎煮温度为80℃；
⑶用40倍无水乙醇回流提取3次，每次30分钟；
⑷植物提取液经过滤网过滤，将过滤好的液体放入冷库进行冷冻处理，冷冻好的液体解冻后用滤纸进行第二次初步过滤，去除部分固性杂质，经预处理之后的料液经过RO膜过滤设备进一步澄清处理，取澄清液入浓缩锅，浓缩脱溶剂的过程中，脱掉部分小分子杂质；
⑸回收乙醇至无醇味；
⑹对浓缩产物进行灭菌处理。
而且，为了提高产品纯度和质量，在RO膜过滤处理之后，通过小分子超滤精确除杂处理，超滤液再进入浓缩系统，进行浓缩处理。
实施例3
一种美白组合物，包括如下组分：
A相组分：
甘油10份；
丁二醇10份；
海藻糖5份；
氢化卵磷脂3份；
卡波姆1份；
黄原胶1份；
苯氧乙醇1份；
己二醇5份；
对羟基苯乙酮1份；
EDTA二钠0.2份；
甘草酸二钾0.5份；
糖类同分异构体5份；
去离子水90份；
B相组分：
辛酸/癸酸甘油三酯10份；
异壬酸异壬酯10份；
神经酰胺组合物10份；
碳酸二辛酯10份；
生育酚乙酸酯3份；
C相组分：
苯乙基间苯二酚0.5份；
D相组分：
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物3份；
E相组分：
美白草本组合物5份。
而且，所述的美白草本组合物包括三七根提取物、银杏叶提取物、川芎提取物、当归根提取物、梅籽提取物。
而且，所述美白草本组合物各组分添加质量百分比为：
三七根提取物5％；
银杏叶提取物5％；
川芎提取物5％；
当归提取物5％；
梅籽提取物5％；
溶剂是水和丁二醇，占85％。
所述美白草本组合物提取工艺步骤如下：
⑴所有原料于80℃烘干，研碎成细粉末，过筛成30目粉末；
⑵加水煎煮，共煎3次，每次煎煮一个小时，煎煮温度为85℃；
⑶用40倍无水乙醇回流提取3次，每次30分钟；
⑷植物提取液经过滤网过滤，将过滤好的液体放入冷库进行冷冻处理，冷冻好的液体解冻后用滤纸进行第二次初步过滤，去除部分固性杂质，经预处理之后的料液经过RO膜过滤设备进一步澄清处理，取澄清液入浓缩锅，浓缩脱溶剂的过程中，脱掉部分小分子杂质；
⑸回收乙醇至无醇味；
⑹对浓缩产物进行灭菌处理。
而且，为了提高产品纯度和质量，在RO膜过滤处理之后，通过小分子超滤精确除杂处理，超滤液再进入浓缩系统，进行浓缩处理。
一种美白组合物的制备方法，包括如下步骤：
⑴将卡波姆和黄原胶预先用丁二醇分散，然后依次加入A相其它原料，加热至90℃，直至分散均匀，保温15min，降温到80℃，保温备用；
⑵将B相升温至80℃，溶解均匀后加入A相中，搅拌10min，均质5min，得到第一阶段的均一凝胶状半透乳化体，开始降温；
⑶降温到50℃，加入C相中的热敏功效成分苯乙基间苯二酚，加入时需控制好流速，
以100g/sec的速度缓慢加入，以45rpm的转速快速搅拌，保证液面不会有液体浮出，直至C相完全加入后，加入D相，开启均质5分钟，进行第二阶段乳化分散，搅拌均匀；
⑷加入E相，持续搅拌15min以上，分散均匀；
⑸测试产品的最终pH值为4.5-5.5；
⑹降温至36℃，检验，合格后过滤出料。
功效验证：
1皮肤黑色素含量MI值测试结果
皮肤中黑色素的含量直接决定皮肤的颜色，黑色素含量越高皮肤颜色越黑。
皮肤中黑色素的含量测试结果见表1，样品组在测试周期内皮肤黑色素含量逐渐降低，在使用产品两周后(P＜0.05)、四周后(P＜0.01)、八周后(P＜0.01)与基础值比较有显著性差异和极显著性差异。空白对照组在测试周期内皮肤黑色素含量相对稳定。样品组在第四周后和第八周后与空白组四周后和八周后的数据比较有显著性差异(P＜0.05)和极显著性差异(P＜0.01)。样品在测试周期内表现出了一定的美白效果，皮肤黑色素含量的变化曲线图见图1。
表1皮肤黑色素含量的变化情况(X±SD，n＝24)
Figure BDA0002479762670000101
(注：样品组与基础值比较，*P＜0.05，**P＜0.01；样品组与空白组比较，P*＜0.05，P**＜0.01)
2皮肤亮度L*值测试结果
皮肤L*值代表皮肤的亮度，其值越大，表示皮肤颜色越偏向白色，反之偏向黑色。
皮肤亮度L*值测试结果见表2，样品组在测试周期内皮肤亮度L*值逐渐升高，在使用产品两周后(P＜0.05)、四周后(P＜0.01)、八周后(P＜0.01)与基础值比较有显著性差异和极显著性差异。空白对照组在测试周期内皮肤亮度L*值略微波动，相对稳定。样品组在第四周后和第八周后与空白组四周后和八周后的数据比较有显著性差异(P＜0.05)和极显著性差异(P＜0.01)。样品在测试周期内表现出了一定的美白效果，皮肤L*值的变化曲线图见图2。
表2皮肤L*值的变化情况(X±SD，n＝24)
Figure BDA0002479762670000102
(注：样品组与基础值比较，*P＜0.05，**P＜0.01；样品组与空白组比较，P*＜0.05，P**＜0.01)
3皮肤ITAo值测试结果
皮肤ITAo值是表征皮肤明亮度的数值，其值越大，皮肤越明亮，反之皮肤越晦暗。
皮肤ITAo值测试结果见表3，样品组在测试周期内皮肤ITAo值逐渐升高，在使用产品两周后(P＜0.05)、四周后(P＜0.01)、八周后(P＜0.01)与基础值比较有显著性差异和极显著性差异。空白对照组在测试周期内皮肤ITAo值略微升高，相对稳定。样品组在第八周后与空白组八周后的数据比较具有极显著性差异(P＜0.01)。样品在测试周期内表现出了一定的美白效果，皮肤ITAo值的变化曲线图见图3。
表3皮肤ITAo值的变化情况(X±SD，n＝24)
Figure BDA0002479762670000111
(注：样品组与基础值比较，*P＜0.05，**P＜0.01；样品组与空白组比较，P*＜0.05，P**＜0.01)
4皮肤角质层的水分含量测试结果
皮肤角质层水分含量越高表征产品保湿效果越好。
皮肤角质层水分含量测试结果见表4，样品组在测试周期内皮肤角质层水分含量值逐渐升高，在使用产品一周后(P＜0.05)、两周后(P＜0.01)、四周后(P＜0.01)、八周后(P＜0.01)与基础值比较有显著性差异或极显著性差异。空白对照组在测试周期内皮肤角质层水分含量值几乎没有改变。样品组与空白组在数周后的相同时间节点上比较，在两周后(P＜0.05)、四周后(P＜0.01)、八周后(P＜0.01)也表现出了显著性差异或极显著性差异。样品在测试周期内显著提高了皮肤角质层的水分含量，皮肤水分含量变化曲线图见图4。
表4皮肤角质层水分含量变化情况(X±SD，n＝24)
Figure BDA0002479762670000112
(注：样品组与基础值比较，*P＜0.05，**P＜0.01；样品组与空白组比较，P*＜0.05，P**＜0.01)
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。

Claims (4)

1.一种美白组合物，其特征在于：包括如下组分：
A相组分：
甘油3-10份；
丁二醇3-10份；
海藻糖0.5-5份；
氢化卵磷脂0.3-3份；
卡波姆0.05-1份；
黄原胶0.05-1份；
苯氧乙醇0.1-1份；
己二醇0.5-5份；
对羟基苯乙酮0.3-1份；
EDTA 二钠0.02-0.2份；
甘草酸二钾0.05-0.5份；
糖类同分异构体0.2-5份；
去离子水50-90份；
B相组分：
辛酸/癸酸甘油三酯2-10份；
异壬酸异壬酯1-10份；
神经酰胺组合物1-10份；
碳酸二辛酯1-10份；
生育酚乙酸酯0.1-3份；
C相组分：
苯乙基间苯二酚0.1-0.5份；
D相组分：
丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物0.1-3份；
E相组分：
美白草本组合物0.5-5份，
所述的美白草本组合物包括三七根提取物、银杏叶提取物、川芎提取物、当归根提取物、梅籽提取物，所述美白草本组合物各组分添加质量百分比为：
三七根提取物3-5%；
银杏叶提取物3-5%；
川芎提取物3-5%；
当归提取物3-5%；
梅籽提取物3-5%；
溶剂是水和丁二醇，占75-85%。
2.根据权利要求1所述的一种美白组合物，其特征在于：所述美白草本组合物提取工艺步骤如下：
⑴所有原料于70-80℃烘干，研碎成细粉末，过筛成30目粉末；
⑵加水煎煮，共煎3次，每次煎煮一个小时，煎煮温度为75-85℃；
⑶用40倍无水乙醇回流提取3次，每次30分钟；
⑷植物提取液经过滤网过滤，将过滤好的液体放入冷库进行冷冻处理，冷冻好的液体解冻后用滤纸进行第二次初步过滤，去除部分固性杂质，经预处理之后的料液经过RO膜过滤设备进一步澄清处理，取澄清液入浓缩锅，浓缩脱溶剂的过程中，脱掉部分小分子杂质；
⑸回收乙醇至无醇味；
⑹对浓缩产物进行灭菌处理。
3.根据权利要求2所述的一种美白组合物，其特征在于：为了提高产品纯度和质量，在RO膜过滤处理之后，通过小分子超滤精确除杂处理，超滤液再进入浓缩系统，进行浓缩处理。
4.如权利要求1至3任意一项所述的一种美白组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
⑴将卡波姆和黄原胶预先用丁二醇分散，然后依次加入A 相其它原料，加热至90℃，直至分散均匀，保温15min，降温到80℃，保温备用；
⑵将B相升温至80℃，溶解均匀后加入A相中，搅拌10min，均质5min，得到第一阶段的均一凝胶状半透乳化体，开始降温；
⑶降温到50℃，加入C相中的热敏功效成分苯乙基间苯二酚，加入时需控制好流速，以100g/sec的速度缓慢加入，以45rpm的转速快速搅拌，保证液面不会有液体浮出，直至C相完全加入后，加入D相，开启均质5分钟，进行第二阶段乳化分散，搅拌均匀；
⑷加入E相，持续搅拌15min以上，分散均匀；
⑸测试产品的最终pH值为4.5-5.5；
⑹降温至36℃，检验，合格后过滤出料。
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