CN111417698A - 用于对聚合物基材进行光学掺杂的材料 - Google Patents

用于对聚合物基材进行光学掺杂的材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于对聚合物基材进行光学掺杂的材料，其特征在于，该材料由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料的颗粒组成，光致发光材料的浓度接近光致发光材料在MMA中的溶解度极限，为0.1重量％至2重量％。本发明还涉及用此种材料掺杂的膜以及温室覆盖物，采用此种材料的光伏面板，和此种材料的制备方法。

Description

用于对聚合物基材进行光学掺杂的材料
技术领域
本发明涉及旨在改变通过其的光的光谱的光学活性材料的领域。这些材料通常由其中掺入不同类型的有机发光化合物的聚合物基质组成，两种类型的有机发光化合物分别具有吸收光谱和发射光谱，并且两种类型的有机发光化合物之一的发射光谱与另一种有机发光化合物的吸收光谱重叠。对应于两个辐射强度-波长函数曲线的两个光谱具有重叠的表面。
这种现象已知为菲利普·格雷维斯(Philippe Gravisse)先生发明的“光级联”，并且具有多种应用，特别是在农业领域或光伏能生产中。通过应用这种现象，可以使入射太阳光的光谱调制适合于最佳地匹配受照明对象(例如植物或光伏电池)的光谱特异性。
将光学活性化合物掺入聚合物中会导致不稳定的掺杂材料。光致发光掺杂剂倾向于迁移到基质中并氧化，从而导致快速老化和效率降低。
颜料或光致发光有机化合物通常效率不足以用于光伏系统，光伏系统的使用寿命必须为20年以上。对于特别是用于温室的农用膜，最常用的聚合物是聚乙烯(缩写为PE)，并且已知有机颜料在PE中超过几周或几个月是不稳定的，这主要是由于氧化现象。
背景技术
现有技术中还已知国际专利申请WO2012107701。
其描述了一种用于调制太阳光波长的材料，该材料包括聚合物基质和至少两种类型的发光有机化合物。至少两种类型的有机发光化合物分别具有吸收光谱和发射光谱，所述至少两种类型的有机发光化合物中的一种的发射光谱与所述至少两种类型的有机发光化合物中的另一种的吸收光谱重叠。根据现有技术的此种解决方案，调制材料还包括掺入在所述聚合物基质内的纳米颗粒，并且所述纳米颗粒包含所述至少两种类型的发光有机化合物。现有技术的这种解决方案使用连接至少两种类型的发光有机化合物的纳米颗粒，所述发光有机化合物的各自的发射和吸收光谱至少部分地重叠。在给定纳米颗粒的尺寸的情况下，根据该专利申请，两种类型的发光有机化合物的分子将统计上彼此靠近，因此，共振能量转移的现象将倾向于进行所谓的荧光类型能量转移(通常称为FRET，荧光共振能量转移的缩写)，其对应于两种发光有机化合物之间的非辐射能量转移。
该文献提出了硅树脂、聚(乙烯-乙酸乙烯酯)(EVA)、聚烯烃、聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚氨酯、聚酰胺、聚(乙烯-四氟乙烯)(ETFE)、聚四氟乙烯(PTFE)的聚合物基质。
所提出的纳米颗粒是二氧化硅纳米颗粒，并且发光有机化合物将掺入多孔二氧化硅内部或接枝到纳米颗粒的表面上。然而，该文件还提出了使用金属纳米颗粒，例如金或银，或由有机聚合物制成的纳米颗粒，例如聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)、聚乙烯(PE)或聚苯乙烯(PS)。
现有技术的缺点
专利申请WO2012107701提出的解决方案提出了基质和纳米级材料的大量组合，而本领域技术人员不可能确定这些组合中的哪一种对光学活性材料没有影响或甚至不会降低其使用寿命，而且本领域技术人员也不能确定哪一种相反地在不降低其他理化性质的情况下真正提高了所述使用寿命。
发明内容
本发明旨在为有机光致发光掺杂剂与掺入有机光致发光掺杂剂的透明材料的相容性以及提高耐老化性和耐光性的问题提供有效的而不仅仅是理论上的解决方案。
为此，本发明主要涉及一种用于对聚合物基材进行光学掺杂的材料，其特征在于，该材料由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料的颗粒组成，光致发光材料的浓度接近光致发光材料在MMA中的溶解度极限，为0.1重量％至2重量％。
根据第一变型，所述基材是PMMA以外的聚合物。
根据第二变型，所述基材是聚烯烃或聚烯烃共聚物。
根据第三变型，所述基材是聚(乙烯-乙酸乙烯酯)。
根据第一实施方式，所述材料是粉末。
根据第二实施方式，所述材料是胶体分散体。
有利的是，所述材料由聚(甲基丙烯酸甲酯)和两种粉末有机光致发光材料的混合物组成。
根据一个变型，所述材料由至少N种交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)的混合物组成，每种交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)结合有至少M种有机光致发光材料，M和N为整数，并且M+N≥2。
根据另一变型，所述材料由至少N种非交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)的混合物组成，每种非交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)结合有至少M种有机光致发光材料，M和N为整数，并且M+N≥2。
优选的是，所述颗粒具有30纳米至500纳米的平均截面尺寸。
根据一个具体的实施方式，所述颗粒具有≤150纳米的平均截面尺寸。该解决方案可以产生胶体形式的基本上透明的材料。
在另一实施方式中，所述颗粒具有>150纳米的平均截面尺寸。该解决方案可以产生胶体形式的基本上散射的材料。
本发明还涉及一种包含掺入聚丙烯酸类基质中的掺杂剂的光学活性涂料，其特征在于，所述掺杂剂由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料组成，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％。
所述掺杂剂的浓度有利地为2重量％至8重量％，聚合物/聚乙烯比例为10重量％至20重量％。
本发明还涉及一种包含掺入聚合物基质中的掺杂剂的可挤出光学活性膜，其特征在于，所述掺杂剂由聚合物粉末和至少两种有机光致发光材料组成，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％，所述掺杂剂的浓度为≤5重量％，乙酸酯比例为4％至20％。
更具体地，本发明涉及一种光学活性温室覆盖物(coating)，其特征在于，其由聚(乙烯-乙酸乙烯酯)的挤出膜组成，所述膜掺入了由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料组成的材料，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％。
优选的是，所述膜具有数个层，其中至少一个中间层由掺入了以下材料的聚(乙烯-乙酸乙烯酯)组成，所述材料由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料组成，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％，所述掺杂剂的浓度为≤5重量％，乙酸乙烯酯/乙烯的比例为4％至20％。
本发明还涉及一种包含光学活性涂层的光伏面板，其特征在于，所述光学活性涂层由聚(乙烯-乙酸乙烯酯)膜组成，所述膜掺入了由粉末聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料组成的材料，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％，所述膜设置在光伏电池和透明涂层之间。
本发明还涉及一种用于对聚(乙烯-乙酸乙烯酯)基材进行光学掺杂的材料的制备方法，其特征在于，所述材料由聚合物基料和至少两种有机光致发光材料组成，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％。
有利的是，所述基料是聚(甲基丙烯酸甲酯)。
附图说明
通过阅读以下非限制性示例性实施方式的详细描述同时参考附图，将会更好地理解本发明，其中：
图1显示了光学活性掺杂的乳胶的尺寸分布曲线的第一实例。
图2显示了光学活性掺杂的乳胶的尺寸分布曲线的第二实例。
具体实施方式
本发明的效果如下：
通过将光学活性掺杂材料结合到本身并入PE、EVA、PE/EVA、LLDPE或用于生产Agri或光伏膜的其他聚烯烃类型的聚合物中的PMMA颗粒中来提高光学活性掺杂材料的耐光性；PMMA的极性能够将形成基质的光级联的光学活性分子固定，特别是通过乳胶掺入纳米颗粒中。
纳米颗粒的尺寸为30nm至200nm或300nm至500nm。
纳米颗粒可以掺杂有单一光学活性分子(其被称为单价)或掺杂有形成级联的多种光学活性分子，其被称为多价。
尺寸为40nm至50nm的掺杂颗粒提高了膜的透光性。
尺寸为>400nm至500nm的颗粒有利于耐光性。
光学活性分子彼此之间(纳米粒子)的共振可以增强光级联效应(光学活性和活性群分子之间的距离条件)。
包含≤150nm纳米颗粒的材料的制备方法
第一步是引入反应器：
0.3克的过硫酸钾
1.5克的甲基丙烯酸甲酯
0.023克的亚甲基双丙烯酰胺
0.96克的表面活性剂Brij58(商品名)
120克的超纯水
11.8克的丙酮
将如此制备的溶液通过将氩气或另一种惰性气体鼓泡20分钟而脱气。
然后将该第一脱气溶液在机械搅拌下加热至70℃持续2小时。
第二种解决方案由以下组成，并进一步在烧瓶中制备：
7.5毫克的有机发光染料
11.8克的丙酮。
将如此制备的溶液通过氩气或另一种惰性气体鼓泡而脱气10分钟。
将第一溶液加热30分钟后，将第二溶液在惰性气氛下转移至第一溶液。
加热2小时后，将形成如图1所示的尺寸分布的光学活性掺杂的乳胶的混合物冷却。
该掺杂的乳胶是稳定的，然后可以作为胶体分散体掺入聚合物基质(特别是聚丙烯酸类)中，以形成光学活性涂料。
还可以对其进行溶剂去除步骤，以制备粉状材料，然后可以将其掺入聚合物基质(特别是聚(乙烯-乙酸乙烯酯))中，以赋予其光学活性特性。
该制剂的技术效果是显著改善聚合物基料中发光材料随时间的稳定性。
包含>150nm纳米颗粒的材料的制备方法
为了制备包含较大纳米颗粒的材料，可以采用以上相同步骤，另外还掺入表面活性剂。
然后，获得具有散射特性的胶体分散体的形式的光学活性材料，其光学活性掺杂的乳较的尺寸分布曲线如图2所示。
纳米颗粒包封染料的使用寿命实验
图3显示了两种不同类型基质中染料使用寿命的比较。第一种使染料直接分散在非极性基质中，而第二种则使染料首先包封在极性基质中，然后分散在非极性基质中。该实验是在老化测试机中进行的，该测试机会发光以测试染料的老化过程。作为说明性但非限制性的实例，使用Lumogen红色荧光染料。即使使用一种染料进行实验，使用寿命的结果也适用于结合到基质中的几种染料。
该图的横轴显示了在设备中花费的时间，纵轴显示了500nm至600nm之间标准吸收度的整合值。带三角形的曲线用作参考曲线，代表直接分散在非极性膜中的染料的使用寿命的实验结果，非极性膜例如14％VA EVA基质(聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，arkemaevathane)。在老化测试机中度过400小时后，在500nm至600nm范围内几乎没有吸收，这意味着该染料不再具有活性。然后，荧光量在600小时内迅速降低。
带圆圈的曲线表示被包封在尺寸约为500nm的PMMA颗粒中的相同染料的使用寿命。然后将这些颗粒分散在相同的14％VA EVA基质中。在老化测试机中度过200小时后，损失了部分吸收。但是400小时后，吸收稳定为平台。Xe-Ac强光照射1000小时后，仍保留了初始吸收度的66％。
该实验结果的原因如下。初始，某些染料分子从代表极性环境且染料被稳定地结合在其中的PMMA颗粒中迁移出来。染料分子的一部分渗透代表非极性环境(在该环境中，染料不稳定且会分解)的EVA基质。从PMMA基质迁移到EVA基质的这部分染料分子分布在PMMA和EVA之间界面处的外壳中。回到PMMA颗粒中心的染料分子保留且不再迁移。
为了补偿由于迁移引起的初始的30％至35％的下降，PMMA颗粒中染料的初始浓度必须高于应用所需的初始浓度。结果是，PMMA颗粒内部的额外染料分子替代了迁移到EVA基质的一部分染料分子留下的孔。PMMA中染料的浓度得到最大限度地提高，并使其接近MMA(MMA是PMMA的前体)中染料的溶解度极限。对于Lumogen红色荧光染料，该值为5g/kg。PMMA颗粒掺杂有5重量％的染料。当这些颗粒分散在EVA基质中时，EVA基质包含0.25重量％的染料。对于其他染料，根据每种染料的溶解度而有所不同。例如，对于荧光染料KCB(1,4-双(苯并噁唑基-2-基)萘)，最大溶解度极限较低，约为2g/kg。溶解度取决于染料和溶剂。因此，权利要求1的0.1重量％至2重量％的浓度极限不仅是随机数，而且是所考虑的染料特有的浓度。染料浓度范围来自上述实验结果，因此是新发现，并且对本领域技术人员而言不是显而易见的。

Claims (20)

1.一种用于对聚合物基材进行光学掺杂的材料，其特征在于，所述材料由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料形成，所述光致发光材料的浓度接近所述光致发光材料在MMA中的溶解度极限，为0.1重量％至2重量％。
2.如权利要求1所述的材料，其特征在于，所述基材是PMMA以外的聚合物。
3.如权利要求1所述的材料，其特征在于，所述基材是聚烯烃或聚烯烃共聚物。
4.如权利要求1所述的材料，其特征在于，所述基材是聚(乙烯-乙酸乙烯酯)。
5.如权利要求1至4中任一项所述的材料，其特征在于，所述材料是粉末。
6.如权利要求1至4中任一项所述的材料，其特征在于，所述材料是胶体分散体。
7.如权利要求1所述的材料，其特征在于，所述材料由聚(甲基丙烯酸甲酯)和两种粉末有机光致发光材料的混合物组成。
8.如权利要求1所述的材料，其特征在于，所述材料由至少N种交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)的混合物组成，每种交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)结合有至少M种有机光致发光材料，M和N为整数，并且M+N≥2。
9.如权利要求1所述的材料，其特征在于，所述材料由至少N种非交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)的混合物组成，每种非交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)结合有至少M种有机光致发光材料，M和N为整数，并且M+N≥2。
10.如权利要求1所述的材料，其特征在于，颗粒具有30纳米至500纳米的平均截面尺寸。
11.如权利要求1所述的材料，其特征在于，颗粒具有≤150纳米的平均截面尺寸。
12.如权利要求1所述的材料，其特征在于，颗粒具有>150纳米的平均截面尺寸。
13.一种包含掺入聚合物基质中的掺杂剂的光学活性涂料，其特征在于，所述掺杂剂由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料组成，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％。
14.如权利要求13所述的光学活性涂料，其特征在于，所述聚合物基质是聚丙烯酸类基质。
15.一种包含掺入聚合物基质中的掺杂剂的光学活性可挤出膜，其特征在于，所述掺杂剂由粉末状聚合物和至少两种有机光致发光材料组成，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％，所述掺杂剂浓度为≤5重量％，乙酸乙烯酯/乙烯的比例为4％至20％。
16.一种光学活性温室覆盖物，其特征在于，所述覆盖物由聚(乙烯-乙酸乙烯酯)的挤出膜组成，所述膜掺入了由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料组成的材料，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％。
17.如前一权利要求所述的光学活性温室覆盖物，其特征在于，所述膜具有数个层，其中至少一个中间层由掺入了以下材料的聚(乙烯-乙酸乙烯酯)组成，所述材料由聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料组成，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％，所述掺杂剂的浓度为≤5重量％，乙酸乙烯酯/乙烯的比例为4％至20％。
18.一种包含光学活性涂层的光伏面板，其特征在于，所述光学活性涂层由聚(乙烯-乙酸乙烯酯)膜组成，所述膜掺入了由粉末状聚(甲基丙烯酸甲酯)和至少两种有机光致发光材料组成的材料，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％，所述膜设置在光伏电池和透明涂层之间。
19.一种用于对聚(乙烯-乙酸乙烯酯)基材进行光学掺杂的材料的制备方法，其特征在于，所述材料由聚合物基料和至少两种有机光致发光材料组成，所述有机光致发光材料的浓度为0.1重量％至2重量％。
20.如前一权利要求所述的用于对基材进行光学掺杂的材料的制备方法，其特征在于，所述基料是聚(甲基丙烯酸甲酯)。
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