CN111415792A - 铁基软磁性合金粉末 - Google Patents
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Abstract
本发明提供通过具有高流动性，从而在低压成型法中也能获得高填充的铁基软磁性合金粉末。提供一种结晶质的铁基软磁性合金粉末，其包含0.5～10重量％的Si、0～7重量％的Cr和0.01～1.2重量％的Al，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。结晶质的铁基软磁性合金粉末还可包含0.001～0.01重量％的Ca。
Description
技术领域
本发明涉及铁基软磁性合金粉末。
背景技术
近年来，作为在电源电路中使用的功率电感器，从小型化和低高度化的要求考虑，希望一种能够在大电流和高频下使用的软磁性材料。以往，作为电感器的主材料，使用作为氧化物的铁氧体系材料，但因为饱和磁化强度低，所以不利于小型化，近年来，使用了饱和磁化强度高、且有利于小型化和低高度化的合金系材料的金属电感器急速增加。在金属电感器中使用以铁为主材料的软磁性合金粉末，已知将软磁性合金粉末和树脂混合、并进行压缩成形而得的压粉磁心等。压粉磁心的磁特性(饱和磁化强度、透磁率、铁心损耗、频率特性等)取决于使用的软磁性合金粉末的磁特性和粒度分布、填充性、电阻。
作为金属电感器的制造方法，通常使用粉末加压加工。但是，粉末加压加工中，为了获得高填充率，需要施加高达300～600MPa的压力。因此，经加压加工的压粉的生产性低。需要通过作为低压成型法的传递成型法(注塑成型法)等生产性更高的制造方法来制造金属电感器，因此，需要流动性比以往更高的软磁性合金粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特许第5354101号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种通过具有高流动性从而在低压成型法中也能获得高填充的铁基软磁性合金粉末。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明人进行了各种研究，结果发现通过在结晶质的铁基软磁性合金粉末中添加Al，令人惊讶的是，铁基软磁性合金粉末的形状和表面状态改善并发生低比表面积化，从而粉末的流动性提高，即使在使用低压成型法的情况下也可获得高填充，还可提高作为磁性材料的特性，最终完成了本发明。
即，本发明的一个方面是结晶质的铁基软磁性合金粉末，其包含0.5～10重量％的Si、0～7重量％的Cr和0.01～1.2重量％的Al，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。
根据本发明的一实施方式，本发明是结晶质的铁基软磁性合金粉末，其包含1.5～8.5重量％的Si、0～5.0重量％的Cr和0.01～1重量％的Al，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。
根据本发明的一实施方式，提供上述铁基软磁性合金粉末，其中，Fe的一部分被置换为Ca，且包含0.001～0.01重量％的Ca。
根据本发明的一实施方式，提供上述铁基软磁性合金粉末，其包含0.02～0.8重量％的Al。
根据本发明的一实施方式，提供上述铁基软磁性合金粉末，其进一步包含0.002～0.01重量％的Ca。
此外，本发明的另一个方面是结晶质的铁基软磁性合金粉末，其具有由Fe100-x- ySixCry(其中，x为0.5～10重量％、y为0～7重量％)表示的基本组成，其中相对于上述基本组成的总量100重量％，添加有0.01～1.2重量％的Al。
此外，根据本发明的一实施方式，本发明为结晶质的铁基软磁性合金粉末，其具有由Fe100-x-ySixCry(其中，x为1.5～8.5重量％、y为0～5.0重量％)表示的基本组成，相对于上述基本组成的总量100重量％，添加有0.01～1重量％的Al。
根据本发明的一实施方式，提供上述铁基软磁性合金粉末，其中，相对于上述基本组成的总量100重量％，还添加有0.001～0.01重量％的Ca。
根据本发明的一实施方式，提供上述铁基软磁性合金粉末，其粒径(D50)为0.5～150μm。
根据本发明的一实施方式，提供上述铁基软磁性合金粉末，其比表面积在1.1m2/g以下。
根据本发明的一实施方式，提供上述铁基软磁性合金粉末，其氧量在1.0重量％以下。
发明效果
根据本发明，可提供一种通过具有高流动性从而在低压成型时也能获得高填充、且具有高磁特性的铁基软磁性合金粉末。
附图说明
图1是实施例6的铁基软磁性合金粉末的扫描型电子显微镜照片。
图2是比较例1的铁基软磁性合金粉末的扫描型电子显微镜照片。
图3是显示实施例和比较例的铁基软磁性合金粉末的填充率和铁心损耗的关系的图。
具体实施方式
下面，对本发明的一实施方式进行详细说明。本发明不限于以下的实施方式，在不妨碍本发明的效果的范围内可实施适当变更。在以下的说明中，“A～B”表示“在A以上且B以下”的含义。
本实施方式的铁基软磁性合金粉末包含0.5～10重量％、优选1.5～8.5重量％的Si，0～7重量％、优选0～5.0重量％的Cr、0.01～1.2重量％、优选0.01～1重量％、更优选0.02～0.8重量％的Al，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。此外，本实施方式的铁基软磁性合金粉末中，Fe的一部分被置换为Ca，且包含0.001～0.01重量％、优选0.002～0.01重量％的Ca。
本说明书中，铁基软磁性合金粉末是指Fe-Si系、Fe-Si-Cr系、Fe-Si-Al系、Fe-Ni系等以往公知的结晶质的软磁性合金粉末。
通过具有上述的组成，铁基软磁性合金粉末的形状和表面状态改善，并发生低比表面积化。铁基软磁性合金粉末的形状和表面状态的改善是指铁基软磁性合金粉末变为更接近球的形状，铁基软磁性合金粉末的表面的起伏更少且变得平滑，通过低比表面积化，铁基软磁性合金粉末的流动性提高。
进一步，通过与低比表面积化相伴的铁基软磁性合金粉末的形状和表面状态的变化，铁基软磁性合金粉末的磁性特性提高。
本实施方式的铁基软磁性合金粉末具有由Fe100-x-ySixCry(其中，x为0.5～10重量％、优选1.5～8.5重量％，y为0～7重量％、优选0～5.0重量％)表示的基本组成，相对于基本组成的总量100重量％，添加有0.01～1.2重量％、优选0.01～1重量％、更优选0.02～0.8重量％的Al。如上所述，本实施方式的铁基软磁性合金粉末中，通过相对于基本组成的总量100重量％，添加有0.001～0.01重量％、优选0.002～0.01重量％的Ca，从而形成Fe的一部分被置换为Ca的结晶质的铁基软磁性合金粉末。
<Si(硅)>
本实施方式的铁基软磁性合金粉末包含1.5～8.5重量％的Si。Si能够减少粉末中的磁致伸缩并有利于高磁特性化，但若超过8.5重量％，则会使磁通密度降低。
<Cr(铬)>
本实施方式的铁基软磁性合金粉末包含0～5重量％、优选1.5～5重量％的Cr。Cr具有粉末的防锈效果和提高粉末的电阻率的效果，有利于高磁特性化，但若超过5.0重量％，则会使磁束密度降低。
<Al(铝)>
本实施方式的铁基软磁性合金粉末包含0.01～1重量％、优选0.02～0.8重量％的Al。通过存在该范围的Al，可改善粉末的形状。在不足0.01重量％的情况下，上述效果小，并且当超过1重量％时，粉末的形状变差，会使磁特性降低。
<Ca(钙)>
本实施方式的铁基软磁性合金粉末中，Fe的一部分被置换为Ca，且优选包含0.001～0.01重量％的Ca，更优选包含0.002～0.01重量％的Ca。通过存在该范围的Ca，能减少粉末中的氧量。在不足0.001重量％的情况下，上述效果小，并且当超过0.01重量％时，会使磁特性降低。
当在铁基软磁性合金粉末中仅包含Al或Ca中的一方时，也能起到上述的效果，但是通过复合地含有Al和Ca的两元素，令人惊讶的是，铁基软磁性合金粉末发生飞跃性的低比表面积化，氧量降低。认为产生该结果的原因是：由于与氧的亲和性高的Al和Ca，用于制造合金粉末的熔液的表面张力发生变化，且熔液的氧量发生变化。另外，如果是与Al和Ca同样的与氧的亲和性高的元素，则也能起到与Al和Ca同样的效果。
<其他元素>
本实施方式的铁基软磁性合金粉末中，作为不可避免的杂质，可在对目标特性不造成影响的范围内包含N、S、O等元素。
本实施方式的铁基软磁性合金粉末具有不依赖于粒径(D50)的低比表面积化和磁特性提高的效果，但优选粒径(D50)为0.5～150μm。“粒径”是指中值粒径D50，可通过以往公知的方法、例如激光衍射散射法测定。上述的铁基软磁性合金粉末的低比表面积化和磁特性提高的效果可在具有宽范围粒径的铁基软磁性合金粉末中获得，但通过使粒径(D50)为0.5～150μm，可获得特别高的效果。
本实施方式的铁基软磁性合金粉末的比表面积优选在1.1m2/g以下。比表面积可通过以往公知的BET法等测定。通过使比表面积在1.1m2/g以下，铁基软磁性合金粉末同时具备较高的流动性和磁特性。
本实施方式的铁基软磁性合金粉末的氧量优选在1.0重量％以下。氧量可通过以往公知的燃烧-红外线吸收法等测定。通过使氧量在1.0重量％以下，铁基软磁性合金粉末同时具备较高的流动性和磁特性。
[制造方法]
本实施方式的铁基软磁性合金粉末优选通过以往公知的雾化法来制造。例如，在将调整为所需组成的材料熔化后的熔液中添加Al和Ca，通过以达到所需的冷却条件及粒径的条件设定了参数的雾化法来得到粉末。Al和Ca的添加通过将金属形态的Al和Ca添加到熔液中来进行，对添加的顺序没有限定，但因为Al和Ca容易变为氧化物，所以相对于目标合金组成，需要添加一定程度过量的Al和Ca。
然后，对所得的粉末进行干燥、分级，根据需要，进行基于树脂等的被膜处理，能够获得目标的铁基软磁性合金粉末。
实施例
以下示出本发明的实施例。本发明的内容不应解释为由这些实施例限定。
[铁基软磁性合金粉末的制造]
通过将调整为表1和表2所示的各组成的材料用高频感应炉熔化，使用水雾化法得到了结晶质的铁基软磁性合金粉末。水雾化法的条件如下所述。
<水雾化条件>
·水压：100MPa
·水量：100L/分钟
·水温：20℃
·孔径：φ4mm
·熔液温度：1800℃
将所得的铁基软磁性合金粉末用振动真空干燥机〔VU-60：中央化成株式会社(中央化成)制〕干燥。干燥方法如下所述。
<干燥条件>
·温度：100℃
·压力：10kPa以下
·时间：60分钟
对于干燥后的铁基软磁性合金粉末，利用ICP发光分析装置〔SPS3500DD:日立高科技株式会社(日立ハイテクサイエンス)制〕对组成进行定量分析，确认到具有目标组成。
利用气流分级装置〔TURBO CLASSIFIER：日清工程株式会社(日清エンジニアリング)制〕进行分级，得到了目标铁基软磁性合金粉末。使用湿式粒度分析装置〔MT3300EX II：MicrotracBEL株式会社(マイクロトラック·ベル)制〕测定了所得的铁基软磁性合金粉末的粒径(D50)。
对于如上制造的铁基软磁性合金粉末进行以下的评价。
[评价项目]
1.粉体物性
1-1.形状观察
使用扫描型电子显微镜(SEM)〔JSM7200：日本电子株式会社制〕观察了铁基软磁性合金粉末的形状。
1-2.氧量测定
使用氧分析计〔EMGA823：堀场制作所株式会社制〕测定了铁基软磁性合金粉末中所含的氧量。
1-3.比表面积测定
使用比表面积測定装置〔BELSORP-mini：MicrotracBEL株式会社制〕，通过BET法测定了铁基软磁性合金粉末的比表面积。
1-4.振实密度测定
为了评价铁基软磁性合金粉末的流动性，使用粉体特性评价装置〔PowderTesterPT-S：细川密克朗株式会社(ホソカワミクロン株式会社)制〕，测定了铁基软磁性合金粉末的振实密度。
2.磁特性(磁导率、铁心损耗测定)
将绝缘皮膜软磁性合金粉末和环氧树脂混合来制作造粒粉，将造粒粉加压成形(成形压力：5MPa)为环状来制作压粉磁心(外径：15mm、内径：9mm、厚度:3mm)，制作将线径为0.3mm的铜线进行双线绕法而形成的环形磁芯，将其用作评价样品。
使用BH分析仪〔SY8258：岩通计测株式会社制〕，在测定频率:1MHz、最大磁通密度:25mT的条件下测定了磁导率和铁心损耗。
此外，使用具有表1中的比较例1和实施例4的组成的绝缘皮膜软磁性合金粉末，调整成形压力来制作填充率不同的多种压粉磁心，如上所述制成环形磁芯，测定了铁心损耗。
[评价结果]
将评价结果示于表1和表2中。另外，表1中的“粉末流动评价”中，相对于没有添加Al和Ca这两者的、具有相同组成和粒径的比较材料(比较例2-4和实施例1-11的情况下是比较例1、实施例12的情况下是比较例5、比较例7-9和实施例15-25的情况下是比较例6、实施例26的情况下是比较例10、比较例12-14和实施例29-39的情况下是比较例11、实施例40的情况下是比较例15、实施例43-45的情况下是比较例16、实施例46-48的情况下是比较例17、实施例49的情况下是比较例18、实施例50的情况下是比较例19)的振实密度的测定值，振实密度的测定值的上升低于10％的情况下记为×、在10％以上且低于20％的情况下记为Δ、在20％以上的情况下记为〇。此外，表1和表2中的“磁物性评价”也同样，相对于没有添加Al和Ca这两者的比较材料(比较例2-4和实施例1-11的情况下是比较例1、实施例12的情况下是比较例5、比较例6-9和实施例15-25的情况下是比较例6、实施例26的情况下是比较例10、比较例12-14和实施例29-39的情况下是比较例11、实施例40的情况下是比较例15、实施例43-45的情况下是比较例16、实施例46-48的情况下是比较例17、实施例49的情况下是比较例18、实施例50的情况下是比较例19)的铁心损耗的测定值，铁心损耗的测定值下降小于20％的情况下记为×，在20％以上且小于30％的情况下记为Δ，在30％以上的情况下记为〇。
另外，在实施例13、14、27、28、41、42的情况下，相对于具有相同粒径的比较材料(比较例1、6、11、16、17)的振实密度和铁心损耗的测定值，同样地进行了评价。
[表1]
[表2]
如表1和表2所示，实施例的铁基软磁性合金粉末与比较例的比较材料相比，作为粉末物性，氧量和比表面积的测定值下降，流动性提高。即，通过在结晶质的铁基软磁性合金粉末中添加Al，本发明的铁基软磁性合金粉末具有高流动性。
进一步，还添加了Ca的铁基软磁性合金粉末的磁物性是，磁导率提高，铁心损耗大幅度降低。即，本发明的铁基软磁性合金粉末同时具备高的流动性和磁特性。
此外，本发明的铁基软磁性合金粉末无论是如实施例12、26、40及实施例50所示的粒径D50为13μm或150μm这样的大粒径，还是如实施例49所示的粒径D50为0.5μm这样的小粒径，都同时具备高的流动性和磁特性。即，可知基于作为本发明的特征的添加Al和Ca的效果不依赖于铁基软磁性合金粉末的粒径。
此外，如实施例13、14、27、28和41-50所示，可知本发明如果是结晶质的铁基软磁性合金，则同样地可赋予高的流动性和磁特性。即，即使是Fe-Si-Al系、Fe-Ni系等结晶质的软磁性合金粉末，也可得到与本申请实施例所示的效果同样的效果。
从表1和表2所示的结果可知，本发明的铁基软磁性合金粉末因为同时具备高的流动性和磁特性，所以作为各种电子部件的压粉成型用材料等具有优异的特性。
图1是实施例6的铁基软磁性合金粉末的扫描型电子显微镜照片，图2是比较例1的不含Al和Ca的铁基软磁性合金粉末的扫描型电子显微镜照片。
从图1和图2可知，图1的铁基软磁性合金粉末与图2的铁基软磁性合金粉末相比，形状明显地为球形，表面的起伏少、变得平滑，具有明显不同的形状。表1所示的粉末物性和磁物性的提高可以说是由该图1所示的形状和表面状态的变化引起的。
另外，图1中虽然没有显示出来，但作为分级粗粉的粒径更大的粉末的形状和表面状态也同样地改善了。
如图3所示，使用实施例的包含Al和Ca的铁基软磁性合金粉末而制作的环形磁芯与比较例的使用不含Al和Ca的铁基软磁性合金粉末而制作的环形磁芯相比，在较宽的填充率的范围内，大幅降低了铁心损耗。即，本发明的铁基软磁性合金粉末具有优异的磁特性，作为各种电子部件的压粉成型用材料等具有优异的特性。
Claims (11)
1.一种结晶质的铁基软磁性合金粉末，其包含0.5～10重量％的Si、0～7重量％的Cr和0.01～1.2重量％的Al，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。
2.如权利要求1所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其包含1.5～8.5重量％的Si、0～5.0重量％的Cr和0.01～1重量％的Al，剩余部分由Fe和不可避免的杂质构成。
3.如权利要求1或2所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其特征在于，Fe的一部分被置换为Ca，且包含0.001～0.01重量％的Ca。
4.如权利要求1～3中任一项所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其特征在于，包含0.02～0.8重量％的Al。
5.如权利要求3或4所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其特征在于，包含0.002～0.01重量％的Ca。
6.一种结晶质的铁基软磁性合金粉末，其具有由Fe100-x-ySixCry表示的基本组成，其中x为0.5～10重量％、y为0～7重量％；相对于所述基本组成的总量100重量％，添加有0.01～1.2重量％的Al。
7.如权利要求6所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其具有由Fe100-x-ySixCry表示的基本组成，其中x为1.5～8.5重量％、y为0～5.0重量％；相对于所述基本组成的总量100重量％，添加有0.01～1重量％的Al。
8.如权利要求6或7所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其特征在于，相对于所述基本组成的总量100重量％，还添加有0.001～0.01重量％的Ca。
9.如权利要求1～8中任一项所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其特征在于，粒径D50为0.5～150μm。
10.如权利要求1～9中任一项所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其特征在于，比表面积在1.1m2/g以下。
11.如权利要求1～10中任一项所述的结晶质的铁基软磁性合金粉末，其特征在于，氧量在1.0重量％以下。
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