CN111406754B - 一种噻螨酮水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种噻螨酮水悬浮剂及其制备方法。制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮50.1%~52.0%、液体羧酸类共聚物1.2%~1.7%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3%~0.7%、乙二醇2.0%~4.0%、卡松0.08%~0.12%、S‑29有机硅消泡剂0.08%~0.12%、水余量;本发明公开的噻螨酮水悬浮剂,液体羧酸类共聚物为复合分散剂,其中添加改性纳米二氧化硅,可明显提高噻螨酮的分散性和悬浮能力,稳定性好,杀虫率高,噻螨酮含量51.0%左右,助剂含量少,不会对环境造成污染,安全性高,可放心使用。
Description
技术领域
本发明属于噻螨酮杀虫剂技术领域,具体涉及一种噻螨酮水悬浮剂及其制备方法。
背景技术
噻螨酮为噻二嗪类昆虫生长调节剂,具有高选择性,触杀作用强;有胃毒作用,对同翅目的飞虱、叶蝉、粉虱及介壳虫烃害虫有良好的防治效果,对某些鞘翅目害虫和害螨也具有持久的杀幼虫活性。可有效地防治水稻上的飞虱和叶蝉;茶、马铃薯上的叶蝉;柑橘、蔬菜上的粉虱;柑橘上的盾蚧和粉蚧。
据国内研究,噻螨酮在水稻植株上有一定的内吸输导作用。其作用机制表现为抑制昆虫几丁质合成和干扰新陈代谢,致使若虫不能蜕皮、或蜕皮畸形、或羽化畸形而缓慢死亡,具有高杀若虫活性。噻螨酮的一般推荐剂量不能直接杀死成虫,但能减少产卵、降低卵孵化率和缩短其寿命。一般在施药后3天~7天才能看出效果,对成虫没有直接杀伤力,但可缩短其寿命,减少产卵量,并且产出的多是不育卵,幼虫即使孵化也很快死亡。对半翅目的飞虱、叶蝉、粉虱及介壳虫类害虫有良好的防治效果,药效期长达30天以上,对天敌较安全,另外,噻螨酮与其他类杀虫剂无交互抗性问题,综合效应好,噻螨酮作用缓慢,施药后3天~7天才能控制害虫危害,在虫口密度高时,应与速效药剂混用。
噻螨酮还是一种噻唑烷酮类杀螨剂,对植物表皮层有较好的穿透性,但无内吸传导作用。对多种植物害螨具有较强烈的杀卵,杀幼若螨特性,对成螨无效,但对接触到药液的雌成螨所产的卵具有抑制孵化作用。噻螨酮属于非温度系数型杀螨剂,在不同温度下使用效果无显著差异,残效期长。噻螨酮对叶螨防效好,对锈螨,瘿螨防效差。在常用浓度下对作物安全,可与波尔多液,石硫合剂等多种农药混用。
中国专利CN101379964B公开了一种噻螨酮悬浮剂,该悬浮剂由以下组分组成:噻螨酮,消泡剂,分散剂,防冻剂,增稠剂,稳定剂,渗透剂,水。还公开了上述噻螨酮悬浮剂的制备方法。噻螨酮悬浮剂具有闪点高,不燃烧不爆炸,生产、储存、使用安全,粉尘少,环境污染小,产品成本低,容易包装,杀虫效果好等优点,但是,悬浮剂中噻螨酮的助剂含量高,污染性大。
中国专利CN105766981A公开了一种植物源生物拌种剂,包括噻螨酮、乙醇、润湿剂、分散剂、乙二醇、黄原胶、消泡剂、防腐剂、硅酸镁铝、脂肪醇聚氧乙烯醚、水、竹叶提取物、甲霜灵、紫堇块茎碱、硫酸锌;一种植物源生物拌种剂的制备方法,包括以下步骤:步骤制备竹叶提取物;称量;混合,该植物源生物拌种剂对虫害螨害的控制力度较小,且容易污染环境。
通常情况下,噻螨酮乳油因溶解度问题,只能制备5%~10%含量的乳油,其余大部分为溶剂,溶易导致环境污染;另外,噻螨酮可湿性粉剂,溶易导致粉尘污染;噻螨酮水乳剂,也需要使用20~30%左右的溶剂,对环境污染比较严重,
因此,本发明针对上述问题,提供一种噻螨酮水悬浮剂,改善传统噻螨酮水悬浮剂有效成分含量较低、溶剂用量较大、容易污染环境的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的不足而提供一种噻螨酮水悬浮剂。
为了解决上述技术问题,本发明采取如下的技术方案:
一种噻螨酮水悬浮剂,制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮50.1%~52.0%、液体羧酸类共聚物1.2%~1.7%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3%~0.7%、乙二醇2.0%~4.0%、卡松0.08%~0.12%、S-29有机硅消泡剂0.08%~0.12%、水余量;噻螨酮的质量浓度为98.0%~99.0%。
进一步的,制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮50.5%~51.6%、液体羧酸类共聚物1.3%~1.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.4%~0.6%、乙二醇2.5%~3.5%、卡松0.09%~0.11%、S-29有机硅消泡剂0.09%~0.11%、水余量。
进一步的,制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮51.0%、液体羧酸类共聚物1.4%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%、乙二醇3.0%、卡松0.10%、S-29有机硅消泡剂0.10%、水余量。
进一步的,液体羧酸类共聚物由丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、马来酸/丙烯酸共聚物、改性纳米二氧化硅按质量比1:0.4~0.6:0.01组成。在液体羧酸类共聚物中增加改性纳米二氧化硅可提高液体羧酸类共聚物的助分散、保持稳定性的能力,减少使用稳定剂和增稠剂,提高噻螨酮悬浮剂的含量,改善杀虫效果。
更进一步的,改性二氧化硅的制备方法为:将乙烯基三甲氧基硅烷用乙醇配制成质量分数为15%~20%的溶液,然后在溶液中加入纳米二氧化硅和氧化硼,在温度为45℃~65℃的条件下超声分散60min~90min,之后研磨分散60min~120min,最后过滤并干燥得到所述改性纳米二氧化硅,其中,纳米二氧化硅、氧化硼与溶液的质量比为1:0.03:20~25。利用硅烷偶联剂,辅以氧化硼对纳米二氧化硅进行改性,改变纳米二氧化硅的表面结构,增强其与液体羧酸类共聚物的相容性,促进噻螨酮均匀稳定的分散保存。
进一步的,脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为20.0%~30.0%。
根据本发明的另一目的,在于提供一种上述噻螨酮水悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:
S10,将所述质量百分比的乙二醇和液体羧酸类共聚物混合均匀,再加入所述质量百分比的水,之后以800转/分钟~1000转/分钟的速率剪切分散5min~10min,然后加入所述质量百分比的噻螨酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、卡松和S-29有机硅消泡剂,再次剪切分散5min~10min,再经过200目分子筛过滤得到初混物;
S20,步骤S10中得到的初混物在立体砂磨机中,研磨至粒径≤5.0μm,用筛子过滤后在剪切机中以10000转/分钟~12000转/分钟的速率均质25秒~35秒,得到所述噻螨酮水悬浮剂。
进一步的,S10中,再次剪切分散的速率为800转/分钟~1000转/分钟。
进一步的,S20中,立体砂磨机的砂磨速率为2000转/分钟~2500转/分钟。
本发明的优点和有益效果是:
1.本发明公开的噻螨酮水悬浮剂,液体羧酸类共聚物为复合分散剂,其中添加改性纳米二氧化硅,可明显提高噻螨酮的分散性和悬浮能力,稳定性好,杀虫率高,噻螨酮含量51.0%左右,溶剂含量少,不会对环境造成污染,安全性高,可放心使用;
2.本发明公开的噻螨酮水悬浮剂,原料来源丰富、制备方法简单,可以大大节约生产成本、储运成本,而且使用方便,污染低,适合推广。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
实施例1
一种噻螨酮水悬浮剂
制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮50.1%、液体羧酸类共聚物1.2%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3%、乙二醇2.0%、卡松0.08%、S-29有机硅消泡剂0.08%、水余量;其中,噻螨酮的质量浓度为99.0%;脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为20.0%;液体羧酸类共聚物由丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、马来酸/丙烯酸共聚物、改性纳米二氧化硅按质量比1:0.4:0.01组成;改性二氧化硅的制备方法为:将乙烯基三甲氧基硅烷用乙醇配制成质量分数为15%的溶液,然后在溶液中加入纳米二氧化硅和氧化硼,在温度为45℃的条件下超声分散60min,之后研磨分散60min,最后过滤并干燥得到所述改性纳米二氧化硅,其中,纳米二氧化硅、氧化硼与溶液的质量比为1:0.03:20。
通过如下方法制备:
S10,将所述质量百分比的乙二醇和液体羧酸类共聚物混合均匀,再加入所述质量百分比的水,之后以800转/分钟的速率剪切分散5min,然后加入所述质量百分比的噻螨酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、卡松和S-29有机硅消泡剂,再次以800转/分钟的速率剪切分散5min,再经过200目分子筛过滤得到初混物;
S20,步骤S10中得到的初混物在立体砂磨机中,以2000转/分钟的速率研磨至粒径为5.0μm,用筛子过滤后在剪切机中以10000转/分钟的速率均质25秒,得到所述噻螨酮水悬浮剂。
实施例2
一种噻螨酮水悬浮剂
制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮52.0%、液体羧酸类共聚物1.7%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.7%、乙二醇4.0%、卡松0.12%、S-29有机硅消泡剂0.12%、水余量;其中,噻螨酮的质量浓度为98.0%;脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为30.0%;液体羧酸类共聚物由丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、马来酸/丙烯酸共聚物、改性纳米二氧化硅按质量比1:0.6:0.01组成;改性二氧化硅的制备方法为:将乙烯基三甲氧基硅烷用乙醇配制成质量分数为20%的溶液,然后在溶液中加入纳米二氧化硅和氧化硼,在温度为65℃的条件下超声分散90min,之后研磨分散120min,最后过滤并干燥得到所述改性纳米二氧化硅,其中,纳米二氧化硅、氧化硼与溶液的质量比为1:0.03:25。
通过如下方法制备:
S10,将所述质量百分比的乙二醇和液体羧酸类共聚物混合均匀,再加入所述质量百分比的水,之后以1000转/分钟的速率剪切分散10min,然后加入所述质量百分比的噻螨酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、卡松和S-29有机硅消泡剂,再次以1000转/分钟的速率剪切分散10min,再经过200目分子筛过滤得到初混物;
S20,步骤S10中得到的初混物在立体砂磨机中,以2500转/分钟的速率研磨至粒径为4.0μm,用筛子过滤后在剪切机中以12000转/分钟的速率均质35秒,得到所述噻螨酮水悬浮剂。
实施例3
一种噻螨酮水悬浮剂
制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮50.5%、液体羧酸类共聚物1.3%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.4%、乙二醇2.5%、卡松0.09%、S-29有机硅消泡剂0.09%、水余量;其中,噻螨酮的质量浓度为98.9%;脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为22.0%;液体羧酸类共聚物由丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、马来酸/丙烯酸共聚物、改性纳米二氧化硅按质量比1:0.6:0.01组成;改性二氧化硅的制备方法为:将乙烯基三甲氧基硅烷用乙醇配制成质量分数为16%的溶液,然后在溶液中加入纳米二氧化硅和氧化硼,在温度为50℃的条件下超声分散70min,之后研磨分散80min,最后过滤并干燥得到所述改性纳米二氧化硅,其中,纳米二氧化硅、氧化硼与溶液的质量比为1:0.03:21。
通过如下方法制备:
S10,将所述质量百分比的乙二醇和液体羧酸类共聚物混合均匀,再加入所述质量百分比的水,之后以850转/分钟的速率剪切分散7min,然后加入所述质量百分比的噻螨酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、卡松和S-29有机硅消泡剂,再次以850转/分钟的速率剪切分散7min,再经过200目分子筛过滤得到初混物;
S20,步骤S10中得到的初混物在立体砂磨机中,以2100转/分钟的速率研磨至粒径为2.0μm,用筛子过滤后在剪切机中以10500转/分钟的速率均质28秒,得到所述噻螨酮水悬浮剂。
实施例4
一种噻螨酮水悬浮剂
制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮51.6%、液体羧酸类共聚物1.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.6%、乙二醇3.5%、卡松0.11%、S-29有机硅消泡剂0.11%、水余量;其中,噻螨酮的质量浓度为98.6%;脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为28.0%;液体羧酸类共聚物由丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、马来酸/丙烯酸共聚物、改性纳米二氧化硅按质量比1:0.4:0.01组成;改性二氧化硅的制备方法为:将乙烯基三甲氧基硅烷用乙醇配制成质量分数为19%的溶液,然后在溶液中加入纳米二氧化硅和氧化硼,在温度为60℃的条件下超声分散80min,之后研磨分散110min,最后过滤并干燥得到所述改性纳米二氧化硅,其中,纳米二氧化硅、氧化硼与溶液的质量比为1:0.03:24。
通过如下方法制备:
S10,将所述质量百分比的乙二醇和液体羧酸类共聚物混合均匀,再加入所述质量百分比的水,之后以950转/分钟的速率剪切分散9min,然后加入所述质量百分比的噻螨酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、卡松和S-29有机硅消泡剂,再次以950转/分钟的速率剪切分散90min,再经过200目分子筛过滤得到初混物;
S20,步骤S10中得到的初混物在立体砂磨机中,以2400转/分钟的速率研磨至粒径为4.0μm,用筛子过滤后在剪切机中以11500转/分钟的速率均质33秒,得到所述噻螨酮水悬浮剂。
实施例5
一种噻螨酮水悬浮剂
制备噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮51.0%、液体羧酸类共聚物1.4%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%、乙二醇3.0%、卡松0.10%、S-29有机硅消泡剂0.10%、水余量;其中,噻螨酮的质量浓度为98.8%;脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为25.0%;液体羧酸类共聚物由丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、马来酸/丙烯酸共聚物、改性纳米二氧化硅按质量比1:0.5:0.01组成;改性二氧化硅的制备方法为:将乙烯基三甲氧基硅烷用乙醇配制成质量分数为18%的溶液,然后在溶液中加入纳米二氧化硅和氧化硼,在温度为55℃的条件下超声分散75min,之后研磨分散90min,最后过滤并干燥得到所述改性纳米二氧化硅,其中,纳米二氧化硅、氧化硼与溶液的质量比为1:0.03:23。
通过如下方法制备:
S10,将所述质量百分比的乙二醇和液体羧酸类共聚物混合均匀,再加入所述质量百分比的水,之后以900转/分钟的速率剪切分散8min,然后加入所述质量百分比的噻螨酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、卡松和S-29有机硅消泡剂,再次以900转/分钟的速率剪切分散8min,再经过200目分子筛过滤得到初混物;
S20,步骤S10中得到的初混物在立体砂磨机中,以2300转/分钟的速率研磨至粒径为3.0μm,用筛子过滤后在剪切机中以11000转/分钟的速率均质30秒,得到所述噻螨酮水悬浮剂。
实验例
为了进一步说明本发明实施例1~5制备的噻螨酮水悬浮剂的进步性,现作如下检测;
对本发明上述实施例1~5制备的噻螨酮水悬浮剂进行质量检测,统计结果见下表1:
表1本发明实施例1~5制备的噻螨酮水悬浮剂的质检结果
从上表1结果可以看出,本发明实施例1~5制备的噻螨酮水悬浮剂各项指标符合标准规定,杀虫率高且性能稳定,可长期保存不变质。
以上仅为本发明的优选实施例及实验例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种噻螨酮水悬浮剂,其特征在于,制备所述噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮50.1%~52.0%、液体羧酸类共聚物1.2%~1.7%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.3%~0.7%、乙二醇2.0%~4.0%、卡松0.08%~0.12%、S-29有机硅消泡剂0.08%~0.12%、水余量;所述噻螨酮的质量浓度为98.0%~99.0%;所述液体羧酸类共聚物由丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、马来酸/丙烯酸共聚物、改性纳米二氧化硅按质量比1:0.4~0.6:0.01组成;所述改性二氧化硅的制备方法为:将乙烯基三甲氧基硅烷用乙醇配制成质量分数为15%~20%的溶液,然后在溶液中加入纳米二氧化硅和氧化硼,在温度为45℃~65℃的条件下超声分散60min~90min,之后研磨分散60min~120min,最后过滤并干燥得到所述改性纳米二氧化硅,其中,纳米二氧化硅、氧化硼与溶液的质量比为1:0.03:20~25。
2.根据权利要求1所述的噻螨酮水悬浮剂,其特征在于,制备所述噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮50.5%~51.6%、液体羧酸类共聚物1.3%~1.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.4%~0.6%、乙二醇2.5%~3.5%、卡松0.09%~0.11%、S-29有机硅消泡剂0.09%~0.11%、水余量。
3.根据权利要求1所述的噻螨酮水悬浮剂,其特征在于,制备所述噻螨酮水悬浮剂的原料由以下质量百分比组成:噻螨酮51.0%、液体羧酸类共聚物1.4%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%、乙二醇3.0%、卡松0.10%、S-29有机硅消泡剂0.10%、水余量。
4.根据权利要求1所述的噻螨酮水悬浮剂,其特征在于,所述脂肪醇聚氧乙烯醚的质量浓度为20.0%~30.0%。
5.一种如权利要求1~4中任一项所述的噻螨酮水悬浮剂的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
S10,将所述质量百分比的乙二醇和液体羧酸类共聚物混合均匀,再加入所述质量百分比的水,之后以800转/分钟~1000转/分钟的速率剪切分散5min~10min,然后加入所述质量百分比的噻螨酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、卡松和S-29有机硅消泡剂,再次剪切分散5min~10min,再经过200目分子筛过滤得到初混物;
S20,步骤S10中得到的初混物在立体砂磨机中,研磨至粒径≤5.0μm,用筛子过滤后在剪切机中以10000转/分钟~12000转/分钟的速率均质25秒~35秒,得到所述噻螨酮水悬浮剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S10中,所述再次剪切分散的速率为800转/分钟~1000转/分钟。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,S20中,所述立体砂磨机的砂磨速率为2000转/分钟~2500转/分钟。
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