CN111398204A - 一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法，采用红外碳硫分析仪，将待检测试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的检测室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量，进而测得电解二氧化锰中硫酸根含量。该方法测得的结果与国家行业标准重量法吻合，每次测量大约需要6min，检测快速、精密度好、准确度高、操作简单、工作效率高。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸根检测技术领域，更具体的说是涉及一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法。
背景技术
电解二氧化锰是优良的电池的去极化剂，它与天然放电二氧化锰生产的干电池相比，具有放电容量大、活性强、体积小、寿命长等特点，掺用20-30％电解二氧化锰做成的干电池比全用天然二氧化锰做成的干电池其放电容量可提高50-100％，在高性能氯化锌电池中掺用50-70％电解二氧化锰，其放电容量可提高2-3倍，全部用电解二氧化锰做成的碱锰电池，其放电容量可提高5-7倍，因此电解二氧化锰成为电池工业的一种非常重要的原料。
电解法生产的二氧化锰品位为90％～94％，呈γ晶型，具有密度大、填充密度高等特点。在电化学性能上还具有放电容量大、放电过电位低等优点。现在世界上二氧化锰产量中电解二氧化锰约占90％左右。高温法沉积在阳极上的二氧化锰经过剥离、粉碎、漂洗、中和、干燥等处理后即成为电解二氧化锰产品。其中漂洗过程是用水将制品中的硫酸盐、硫酸等杂质从二氧化锰顆粒表面及其内部孔隙中洗出来，从而减少二氧化锰成品中的杂质含量。这过程中一般都要对生产出的二氧化锰进行硫酸盐的测定，借以检验漂洗效果和控制二氧化锰成品硫酸盐含量。现行行标QB/T2629-2004《无汞碱性锌-二氧化锰电池用电解二氧化锰》技术要求无汞碱性锌-二氧化锰电池用电解二氧化锰中硫酸根含量不大于1.3％。
硫酸根检测方法有重量法、分光光度法、EDTA滴定法、氯化钡直接滴定分析法、离子色谱法、离子选择电极法、电感耦合等离子体发射光谱法、红外碳硫分析仪法、高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)等方法。现行QB/T2629-2004《无汞碱性锌-二氧化锰电池用电解二氧化锰》中硫酸根含量检测方法推荐重量法，但重量法所需试剂较多，检测过程繁琐，耗时长，测定一个样品一般需要1-2天。高频红外碳硫分析仪是根据高频感应加热使样品熔融，碳和硫分别以二氧化碳、二氧化硫的形式释放并运用红外吸收原理进行检测而设计的一种专门测定材料中碳、硫含量的仪器。随着测定钢、铁、合金和其他材料中碳、硫含量的红外碳硫测定仪的技术水平的不断发展和提高，红外碳硫测定仪成为现代化冶金材料成分分析的一种不可缺少的仪器，具有快速、准确、灵敏度高、操作简便的特点。根据查阅的相关文献及资料，目前有关红外碳硫测定仪法测定电解二氧化锰中硫酸根含量尚未见有报道。
本发明经过大量创造性试验，采用红外碳硫测定仪法测定电解二氧化锰中硫酸根含量，可以快速、准确的得到测量结果。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法，测得的结果与国标重量法吻合，每次测量大约需要6min，检测快速、精密度好、准确度高、操作简单、工作效率高。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法，采用红外碳硫分析仪，将待检测试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的检测室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量，进而测得电解二氧化锰中硫酸根含量。
优选的，具体步骤如下：
称取0.05g-0.10g的待检测试样置于陶瓷坩锅中，添加助熔剂，将坩埚放到支架上，按加载按钮，合上炉头，燃烧室内的空气被氧气冲洗完后，系统氧气流速恢复到正常分析状态，感应炉开始工作；在感应炉的高频磁场中，试样和助熔剂被感应加热，在氧气的氛围中高温燃烧，试样中的硫和O2反应生成SO2；分析气体随载气进入气路系统，到达SO2检测池进行硫的检测，计算机程序自动显示硫含量的检测结果，将硫含量的检测结果换算成硫酸根含量。
优选的，所述红外碳硫分析仪的工作参数为：功率880w；动力气和氧气压力：0.2～0.4MPa；比较水平：0.02V；峰结束与峰高比例：0.05；高频感应炉温度为1500～1600℃；采样时间45s；吹扫时间12s。
优选的，所述助溶剂为纯钨粒，添加量为1.8g。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
本发明首次采用红外碳硫测定仪测定电解二氧化锰中硫酸根含量，经过大量创造性实验，确定了最优的功率、助溶剂的选择和样品量等，进而可以精准、快速的检测出电解二氧化锰中硫酸根含量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然所描述的实施例，仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的工作原理为：采用红外碳硫分析仪，将待检测试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的检测室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量，进而测得电解二氧化锰中硫酸根含量。
具体步骤为：称取待检测试样置于陶瓷坩锅中，添加助熔剂，将坩埚放到支架上，按加载按钮，合上炉头，燃烧室内的空气被氧气冲洗完后，系统氧气流速恢复到正常分析状态，感应炉开始工作；在感应炉的高频磁场中，试样和助熔剂被感应加热，在氧气的氛围中高温燃烧，试样中的硫和O2反应生成SO2；分析气体随载气进入气路系统，到达SO2检测池进行硫的检测，计算机程序自动显示硫含量的检测结果，将硫含量的检测结果换算成硫酸根含量。
本发明为进一步详细说明各技术参数对测量结果的影响，进行的试验如下：
一、温度(功率)的确定
按试验条件考察了不同功率对测定结果的影响，见表1，实验表明，功率880w时，已达最佳效果。
表1不同功率对测定结果的影响(重量法测定结果1.16％)
二、助熔剂的选择及加入量
在碳硫分析中，加入一定量的助溶剂，一方面可以降低样品的熔点，使样品易于熔融；另一方面助溶剂在燃烧过程中，有氧化放热作用，使样品熔体燃烧更充分。故在选择助熔剂时应考虑试样燃烧完全、碳、硫全部释放且助熔剂本身碳、硫含量低且稳定性好等因素。测定硫的助溶剂通常有纯铁、纯铜或氧化铜、钨粒、锡粒等，本试验选择五氧化二钒、铬粉、铁粉、无砷锌粒、定氮合金、钨粒作助熔剂进行红外吸收法测定电解二氧化锰中硫酸根，结果见表2。实验表明，称取0.05g电解二氧化锰样品，均匀覆盖约1.8g左右的钨粒，达最佳效果。
表2：不同助熔剂高频红外碳硫分析法测定电解二氧化锰中硫酸根结果(重量法测定结果1.16％)
三、称样量的选择
按试验条件考察了不同称样量对测定结果的影响，结果见表3，试验结果表明称样量在0.1g时，测定结果稳定可靠，称样量太小，被测气体浓度较低，检测信号较弱，分析误差增大；称样量太大，燃烧试样所需的功率较大，容易造成试样熔融不完全，积分时间延长，容易造成样品分解不彻底，致使分析结果偏低不稳定。此外，需要更多助溶剂，增加了分析成本。
表3：不同称样量高频红外碳硫分析法测定电解二氧化锰中硫酸根结果(重量法测定结果1.16％)
四、方法检出限、精密度和准确度的测定
本试验在其他条件不变的情况下，约1.8g钨粒，对空白进行了11次测定，计算方法检出限，测定结果分别为ω(SO4 2-)/％：0.00098、0.00073、0.00068、0.00079、0.00100、0.00076、0.00079、0.00085、0.00080、0.00077、0.00069。.由测定结果求得标准偏差为0.0001，取3倍的标偏差作为仪器的检出限：0.0003％.取仪器的检出限的4倍作为方法检出限：0.0012％。
应用本方法对电解二氧化锰样品进行测定，均平行测定9次，计算相应的相对标准偏差(RSD)。结果见表4。
表4高频红外碳硫分析法测定电解二氧化锰中硫酸根结果精密度试验
为考察方法的可靠性，应用本方法对电解二氧化锰样品进行测定，并与行标硫酸钡重量法进行比对试验，各平行测定3份样品，结果如表5所列.两种方法的测定结果吻合较好，测定结果无显著性差异，结果证明试验方法准确可靠。
表5高频红外碳硫分析法测定电解二氧化锰中硫酸根结果与行标硫酸钡重量法测定电解二氧化锰中硫酸根结果比较
综上，目前有关红外碳硫测定仪法测定电解二氧化锰中硫酸根含量尚未见有报道，本发明采用红外碳硫测定仪法测定电解二氧化锰中硫酸根含量，可以得到准确的检测结果。每次测量大约需要6min，方法灵敏度高、准确性好、操作简单、工作效率高。该方法可作为电解二氧化锰中硫酸根含量的一种常规分析手段和方法，在今后检测电解二氧化锰中硫酸根含量中具有广泛的应用前景。
本说明书中的各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法，其特征在于，采用红外碳硫分析仪，将待检测试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的检测室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量，进而测得电解二氧化锰中硫酸根含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法，其特征在于，具体步骤如下：
称取0.05g-0.10g的待检测试样置于瓷坩锅中，添加助熔剂，将坩埚放到支架上，按加载按钮，合上炉头，燃烧室内的空气被氧气冲洗完后，系统氧气流速恢复到正常分析状态，感应炉开始工作；在感应炉的高频磁场中，试样和助熔剂被感应加热，在氧气的氛围中高温燃烧，试样中的硫和O2反应生成SO2；分析气体随载气进入气路系统，到达SO2检测池进行硫的检测，计算机程序自动显示硫含量检测结果，将硫含量的检测结果换算成硫酸根含量。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法，其特征在于，所述红外碳硫分析仪的工作参数为：功率880w；动力气和氧气压力：0.2～0.4MPa；比较水平：0.02V；峰结束与峰高比例：0.05；高频感应炉温度为1500～1600℃；采样时间45s；吹扫时间12s。
4.根据权利要求2所述的一种快速测定电解二氧化锰中硫酸根含量的方法，其特征在于，所述助溶剂为纯钨粒，添加量为1.8g。
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| JP2011530085A (ja) * | 2008-06-04 | 2011-12-15 | パテル，ジー | 金属のエッチングに基づくモニタリングシステム |
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|---|---|---|---|---|
| JP2011530085A (ja) * | 2008-06-04 | 2011-12-15 | パテル，ジー | 金属のエッチングに基づくモニタリングシステム |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 曹宏燕: "《冶金材料分析技术与应用》", 30 September 2008, 冶金工业出版社 * |
| 袁润蕾: "HCS878A型高频红外碳硫分析仪测定地质样品中碳、硫", 《化学工程师》 * |
| 骆艳华 等: "含硫四氧化三锰控制样品的制备", 《冶金分析》 * |
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