CN111394809B - 一种石墨烯纤维的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯纤维的制备工艺，包括以下步骤：(a)将含二氧化钛的石墨烯母粒进行干燥；将再生半消光PET切片进行预结晶干燥；(b)将干燥后的石墨烯母粒和预结晶干燥后的再生半消光PET切片进行共混；(c)将预混物输送至螺杆挤出机进行加热熔融，得到纺丝熔体，然后将纺丝熔体送入纺丝箱体，经计量泵计量后压入纺丝组件中进行纺丝，得到初生丝束；(d)将初生丝束进行后加热、环吹风冷却、集束上油处理，再通过牵伸卷绕装置进行预网络、牵伸定型、卷绕成型处理，得到再生半消光阳离子纤维。本发明方法工艺简单，生产效率高，生产得到的石墨烯纤维具有良好的抑菌性和远红外功能。

Description

一种石墨烯纤维的制备工艺
技术领域
本发明涉及石墨烯纤维生产技术领域，特别是涉及一种石墨烯纤维的制备工艺。
背景技术
石墨烯具有人体体温激发远红外功能，可促进血液微循环，加速新陈代谢，有效放松肌肉缓解疲劳，用石墨烯纤维面料制作贴身衣物，能改善血液微循环，缓解慢性疼痛，有效抑制真菌的滋生，同时具有祛湿透气功能，能持久保持肌肤干爽，透气舒适，还具有抗静电功能和防紫外线功能，让穿着更舒适，因此石墨烯纤维已逐渐走进人们的生活。目前的石墨烯纤维多由石墨烯与普通聚酯制备而成，而随着人们环保意识的日益加强，普通石墨烯纤维已无法满足人们对环保面料的新追求，因此，如何以再生切片为原料制备生产得到环保形石墨烯纤维是当前领域研究的热点。此外，由于含水切片在熔融时会水解，使聚合物分子量下降，影响成丝质量，水在高温下汽化，可形成气泡，易造成纺丝断头或毛丝，含水切片是无定形结构，软化点低，在螺杆的加料段易造成环结阻料现象，影响正常生产，因此，在纺丝前需要对原料切片进行预处理，去除切片中的水分，但现有的预结晶干燥设备在进行干燥过程中存在高温气体与切片接触不充分的缺陷，导致干燥效率较低，干燥时间较长，影响生产效率。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种石墨烯纤维的制备工艺，方法工艺简单，生产效率高，生产得到的石墨烯纤维具有良好的抑菌性和远红外功能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯纤维的制备工艺，包括以下步骤：
(a)将二氧化钛含量为2.79％的石墨烯母粒加入干燥器中进行干燥；将再生半消光PET切片加入结晶干燥系统中进行预结晶干燥；石墨烯母粒的干燥温度为80℃，干燥风压为0.1MPa；再生半消光PET切片的结晶温度为158℃，干燥温度为160℃，干燥风压为0.08MPa；
(b)将干燥后的石墨烯母粒和预结晶干燥后的再生半消光PET切片按所需配比输送至母粒机中进行共混，得到预混物，预混物中石墨烯母粒的含量为2％；
(c)将预混物输送至螺杆挤出机进行加热熔融，得到纺丝熔体，然后将纺丝熔体送入纺丝箱体，经计量泵计量后压入纺丝组件中进行纺丝，得到初生丝束；
(d)将初生丝束进行后加热、环吹风冷却、集束上油处理，再通过牵伸卷绕装置进行预网络、牵伸定型、卷绕成型处理，得到石墨烯纤维。
石墨烯母粒的特性粘度为0.612dl/g，再生半消光PET切片的特性粘度为0.65dl/g。
步骤(c)中，螺杆挤出机设有五个加热区，各区加热温度分别为：一区278℃、二区284℃、三区288℃、四区292℃、五区294℃；螺杆挤出机的挤出压力为11MPa，滤后压力为9.2MPa。
步骤(c)中，纺丝箱体温度为289.5℃，计量泵的泵供量为21.7g/min。
步骤(c)中，纺丝组件的加热温度为310℃，组件压力为15.2MPa。
步骤(d)中，后加热处理的温度为340℃，环吹风冷却处理的风速为38m/s，集束上油处理的上油高度为800mm，油剂浓度配比为11％。
步骤(d)中，预网络压力为0.09mpa；牵伸定型时，第一牵伸辊的速度是2640m/min，第二牵伸辊的速度是2650m/min；卷绕成型处理时，卷绕速度为2602m/min，卷绕张力为9cN。
步骤(a)中，结晶干燥系统包括用于切片预结晶的流化床和用于切片干燥的干燥装置，所述干燥装置包括罐体、分别设置在罐体内的导流机构和翻搅机构、设置在罐体外一侧的用于驱动翻搅机构上下移动的驱动机构，所述导流机构包括通过连接杆固定在罐体上部内的立柱、由上而下间隔连接在立柱环形外壁的若干导流锥盘，若干所述导流锥盘的外径尺寸由上而下依次增大，所述翻搅机构包括滑动连接在罐体两侧内壁之间的十字形支架、设于支架中部内的主转轴、装于支架上部内并与主转轴垂直传动连接的上次转轴、装于支架下部内并与主转轴垂直传动连接的下次转轴、分别与上次转轴中部垂直传动连接的第一桨叶和第二桨叶、分别与下次转轴中部垂直传动连接的第三桨叶和第四桨叶，所述主转轴通过设于支架中部一侧内的第一电机驱动转动，所述上次转轴和下次转轴的转动方向相反，所述第一桨叶、第二桨叶、第三桨叶和第四桨叶呈圆周交错设置，所述第一桨叶和第四桨叶的转动方向相同，所述第二桨叶和第三桨叶的转动方向相同，所述第一桨叶和第三桨叶的转动方向相反。
所述驱动机构包括安装架、推杆、安装在安装架内的圆柱凸轮、驱动圆柱凸轮转动的第二电机，所述推杆一端伸入罐体内并与支架固连，所述推杆另一端伸入安装架内且该推杆端部通过带有滚子的连杆与圆柱凸轮滑动连接，所述圆柱凸轮周向转动带动推杆上下运动。
本发明的有益效果是：本发明方法工艺简单，生产效率高，生产得到的石墨烯纤维具有良好的抑菌性和远红外功能；通过多层不同外径尺寸导流锥盘的设置，使得切片沿着每个导流锥盘逐步扩散下落，促使切片在进入罐体的过程中能与高温干燥气体充分接触，进而实现切片的初步干燥，通过可边上下移动边搅拌的翻搅机构对进入罐体的切片进行翻搅，且第一桨叶、第二桨叶、第三桨叶和第四桨叶以不同翻搅方向进行搅拌，能够使切片不停翻转而与高温气体充分接触，实现切片的进一步干燥，干燥效果及干燥效率高，有利于提高生产效率。
附图说明
图1为本发明的干燥装置的第一角度的结构示意图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为本发明的干燥装置的第二角度的结构示意图；
图4为图3中B处的放大图；
图5为本发明的体现支架安装关系的俯视结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
一种石墨烯纤维的制备工艺，包括以下步骤：
(a)将二氧化钛含量为2.79％的石墨烯母粒加入干燥器中进行干燥；将再生半消光PET切片加入结晶干燥系统中进行预结晶干燥；石墨烯母粒的干燥温度为80℃，干燥风压为0.1MPa；再生半消光PET切片的结晶温度为158℃，干燥温度为160℃，干燥风压为0.08MPa；
(b)将干燥后的石墨烯母粒和预结晶干燥后的再生半消光PET切片按所需配比输送至母粒机中进行共混，得到预混物，预混物中石墨烯母粒的含量为2％；
(c)将预混物输送至螺杆挤出机进行加热熔融，得到纺丝熔体，然后将纺丝熔体送入纺丝箱体，经计量泵计量后压入纺丝组件中进行纺丝，得到初生丝束；
(d)将初生丝束进行后加热、环吹风冷却、集束上油处理，再通过牵伸卷绕装置进行预网络、牵伸定型、卷绕成型处理，得到石墨烯纤维。
石墨烯母粒的特性粘度为0.612dl/g，再生半消光PET切片的特性粘度为0.65dl/g。再生半消光PET切片中端羧基的含量≦25mol/t，二甘醇的含量≤1.2％。
步骤(c)中，螺杆挤出机设有五个加热区，各区加热温度分别为：一区278℃、二区284℃、三区288℃、四区292℃、五区294℃；螺杆挤出机的挤出压力为11MPa，滤后压力为9.2MPa。
步骤(c)中，纺丝箱体温度为289.5℃，计量泵的泵供量为21.7g/min。
步骤(c)中，纺丝组件的加热温度为310℃，组件压力为15.2MPa。
步骤(d)中，后加热处理的温度为340℃，环吹风冷却处理的风速为38m/s，集束上油处理的上油高度为800mm，油剂浓度配比为11％。
步骤(d)中，预网络压力为0.09mpa；牵伸定型时，第一牵伸辊的速度是2640m/min，第二牵伸辊的速度是2650m/min；卷绕成型处理时，卷绕速度为2602m/min，卷绕张力为9cN。
如图1～5所示，步骤(a)中，结晶干燥系统包括用于切片预结晶的流化床和用于切片干燥的干燥装置，所述干燥装置包括罐体1、分别设置在罐体1内的导流机构2和翻搅机构3、设置在罐体1外一侧的用于驱动翻搅机构3上下移动的驱动机构4，罐体1上端设有进料口12和进气口14，罐体1下端设有出料口13和出气口15，高温干燥气体由进气口14进入罐体1并经出气口15排出罐体1，形成热风循环干燥系统，罐体1的端盖为可拆卸连接，便于罐体1内其他部件的安装。
所述导流机构2包括通过连接杆23固定在罐体1上部内的立柱21、由上而下间隔连接在立柱21环形外壁的若干导流锥盘22，若干所述导流锥盘22的外径尺寸由上而下依次增大，导流锥盘22的开口朝下，通过若干导流锥盘22的设置使得切片在进入罐体1后沿着若干导流锥盘22逐步扩散下落，延缓了切片落至罐体1底部的时间，增加了切片与高温干燥热气的接触时间，实现切片的初步干燥。
所述翻搅机构3包括滑动连接在罐体1两侧内壁之间的十字形支架31、设于支架31中部内的主转轴32、装于支架31上部内并与主转轴32垂直传动连接的上次转轴33、装于支架31下部内并与主转轴32垂直传动连接的下次转轴34、分别与上次转轴33中部垂直传动连接的第一桨叶36和第二桨叶37、分别与下次转轴34中部垂直传动连接的第三桨叶38和第四桨叶39。支架31与罐体1的具体连接方式是：罐体1内壁两侧对称设有导轨11，支架31中部两端面均凹陷形成使导轨11嵌入的凹槽311；支架31的中部、与支架31的上部及下部均为可拆卸连接，且支架31的中部两端也为可拆卸连接，另为防止切片出料时残留在支架31上，支架31中部设置成空心圆柱结构，支架31上部也设置成空心圆柱结构且支架31上部端面设置成圆弧形。
所述主转轴32通过设于支架31中部一侧内的第一电机35驱动转动，所述上次转轴33和下次转轴34的转动方向相反，所述第一桨叶36、第二桨叶37、第三桨叶38和第四桨叶39呈圆周交错设置，所述第一桨叶36和第四桨叶39的转动方向相同，所述第二桨叶37和第三桨叶38的转动方向相同，所述第一桨叶36和第三桨叶38的转动方向相反。
主转轴32中部设有第一伞齿轮321，上次转轴33通过轴承转动连接在支架31上部上端与支架31中部之间，上次转轴33的下部及上部对应安装有第二伞齿轮331和第三伞齿轮332，上次转轴33下部通过第二伞齿轮331和第一伞齿轮321与主转轴32啮合传动连接，第一桨叶36端部伸入支架31上部一侧并与支架31通过轴承转动连接，第一桨叶36的端部设有第六伞齿轮361，第一桨叶36通过第六伞齿轮361和第三伞齿轮332与上次转轴33啮合传动连接，第二桨叶37端部伸入支架31上部另一侧并与支架31通过轴承转动连接，第二桨叶37的端部设有第七伞齿轮371，第二桨叶37通过第七伞齿轮371和第三伞齿轮332与上次转轴33啮合传动连接，上次转轴33通过轴承转动连接在支架31上部上端与支架31中部之间，下次转轴34的上部及下部对应安装有第四伞齿轮341和第五伞齿轮342，下次转轴34上部通过第四伞齿轮341和第一伞齿轮321与主转轴32啮合传动连接，第三桨叶38端部伸入支架31下部一侧并与支架31通过轴承转动连接，第三桨叶38的端部设有第八伞齿轮381，第三桨叶38通过第八伞齿轮381和第五伞齿轮342与下次转轴34啮合传动连接，第四桨叶39端部伸入支架31下部另一侧并与支架31通过轴承转动连接，第四桨叶39的端部设有第九伞齿轮391，第四桨叶39通过第九伞齿轮391和第五伞齿轮342与下次转轴34啮合传动连接。当第一电机35驱动主转轴32转动时，主转轴32同时带动上次转轴33和下次转轴34转动且上次转轴33和下次转轴34的转动方向相反，与此同时，上次转轴33带动第一桨叶36和第二桨叶37转动，下次转轴34带动第三桨叶38和第四桨叶39转动。
所述驱动机构4包括安装架41、推杆44、安装在安装架41内的圆柱凸轮42、驱动圆柱凸轮42转动的第二电机43，所述推杆44一端伸入罐体1内并与支架31固连，所述推杆44另一端伸入安装架41内且该推杆44端部通过带有滚子46的连杆45与圆柱凸轮42滑动连接，所述圆柱凸轮42周向转动带动推杆44上下运动。推杆44与罐体1间通过密封圈16密封，可防止高温干燥气体的泄露，确保干燥效果。圆柱凸轮42外壁设有封闭曲线状的凸轮滑槽421，凸轮滑槽421的形状为正弦曲线或余弦曲线，滚子46嵌入凸轮滑槽421内，通过上述方式将圆柱凸轮42的旋转运动转化为推杆44的直线运动，进而使得翻搅机构3能够上下运动。
干燥装置干燥切片的具体过程是：切片经流化床预结晶后进入罐体1，并沿着若干导流锥盘22的上表面四散下落，逐步储存在罐体1内，待罐体1内的切片达到储存80％的料位时，同时启动第一电机35和第二电机43，第一电机35通过主转轴32、上次转轴33、下次转轴34驱动各个桨叶转动，与此同时第二电机43通过圆柱凸轮42、连杆45驱动推杆44上下移动进而带动翻搅机构3上下移动，即搅拌机构3在上下移动的过程中可同时对切片进行翻搅，切片可与高温干燥气体更加充分接触，大大提高了干燥效率。
表1为石墨烯纤维的物理性能检测统计，由表1可知，通过本发明的方法制备的石墨烯纤维符合指标要求，适用于生产贴身衣物及外穿时装。
表1
项目 指标 试样检测值
条干均匀度CV％ ≦1.1 0.64
纤度dtex 83±1.5 84.09
断裂强度cn/dtex ≧2.13 2.38
断裂强度变异系数％ ≦5.0 3.88
断裂伸长率％ 130±6.0 126
含油率％ ≥0.4 0.54
热应力CN 40±10 47.71
热应力CV ≦5.0 4.14
在石墨烯纤维的生产过程中，如果预混物中石墨烯母粒分散性不好，在加工过程中一定会存在团聚颗粒，造成计量泵卡泵，纺丝组件压力快速上升，纺丝组件更换频率加大，并导致产品质量缺陷，生产成本提高。因此，通过组件压力的测定可说明石墨烯在纤维产品中的分散性。表2为将质量分数为2％的石墨烯与98％的再生半消光切片在母粒机中混合均匀后，测定组件压力升降情况的统计，由表2可以看出在测定时间内组件压力上升缓慢，这说明石墨烯在再生半消光切片中分散良好，进而可以确保最终纤维产品中石墨烯的分散均匀性，改善石墨烯纤维的抗菌性能和远红外功能，同时也说明本制备工艺可以减少组件更换的频率，保障生产的稳定性，使生产成本得到有效控制。
表2
序号 测试时间/min 组件压力/MPa
1 2 15.1
2 4 15.1
3 6 15.2
4 8 15.2
5 10 15.3
6 12 15.4
石墨烯的抗菌机制主要是细菌附着在纺织品表面，石墨烯通过尖锐的边界切割细胞膜，接着通过超氧离子介导氧化应激，最终使细菌死亡。表3为石墨烯纤维抗菌性能检测数据统计，由表3可知，石墨烯纤维对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白念珠菌的抑菌性分别达到91％、87％、84％，即通过本发明方法制备的石墨烯纤维具有良好的抗菌性能。
表3
Figure GDA0002933972750000101
表4为石墨烯纤维的远红外功能测试统计，由表4可以得出通过本发明方法制备的石墨烯纤维属于常温光热转换远红外辐射材料，光热转换效率高，无需热源，可吸收环境热量一远红外能量形式输出，具有极好的远红外功能。
表4
检测项目 检测结果
远红外发射率 0.89
远红外辐照升温/℃ 2.1
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(a)将二氧化钛含量为2.79％的石墨烯母粒加入干燥器中进行干燥；将再生半消光PET切片加入结晶干燥系统中进行预结晶干燥；石墨烯母粒的干燥温度为80℃，干燥风压为0.1MPa；再生半消光PET切片的结晶温度为158℃，干燥温度为160℃，干燥风压为0.08MPa；
(b)将干燥后的石墨烯母粒和预结晶干燥后的再生半消光PET切片按所需配比输送至母粒机中进行共混，得到预混物，预混物中石墨烯母粒的含量为2％；
(c)将预混物输送至螺杆挤出机进行加热熔融，得到纺丝熔体，然后将纺丝熔体送入纺丝箱体，经计量泵计量后压入纺丝组件中进行纺丝，得到初生丝束；
(d)将初生丝束进行后加热、环吹风冷却、集束上油处理，再通过牵伸卷绕装置进行预网络、牵伸定型、卷绕成型处理，得到石墨烯纤维；
步骤(a)中，结晶干燥系统包括用于切片预结晶的流化床和用于切片干燥的干燥装置，所述干燥装置包括罐体(1)、分别设置在罐体(1)内的导流机构(2)和翻搅机构(3)、设置在罐体(1)外一侧的用于驱动翻搅机构(3)上下移动的驱动机构(4)，所述导流机构(2)包括通过连接杆(23)固定在罐体(1)上部内的立柱(21)、由上而下间隔连接在立柱(21)环形外壁的若干导流锥盘(22)，若干所述导流锥盘(22)的外径尺寸由上而下依次增大，所述翻搅机构(3)包括滑动连接在罐体(1)两侧内壁之间的十字形支架(31)、设于支架(31)中部内的主转轴(32)、装于支架(31)上部内并与主转轴(32)垂直传动连接的上次转轴(33)、装于支架(31)下部内并与主转轴(32)垂直传动连接的下次转轴(34)、分别与上次转轴(33)中部垂直传动连接的第一桨叶(36)和第二桨叶(37)、分别与下次转轴(34)中部垂直传动连接的第三桨叶(38)和第四桨叶(39)，所述主转轴(32)通过设于支架(31)中部一侧内的第一电机(35)驱动转动，所述上次转轴(33)和下次转轴(34)的转动方向相反，所述第一桨叶(36)、第二桨叶(37)、第三桨叶(38)和第四桨叶(39)呈圆周交错设置，所述第一桨叶(36)和第四桨叶(39)的转动方向相同，所述第二桨叶(37)和第三桨叶(38)的转动方向相同，所述第一桨叶(36)和第三桨叶(38)的转动方向相反。
2.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于：石墨烯母粒的特性粘度为0.612dl/g，再生半消光PET切片的特性粘度为0.65dl/g。
3.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(c)中，螺杆挤出机设有五个加热区，各区加热温度分别为：一区278℃、二区284℃、三区288℃、四区292℃、五区294℃；螺杆挤出机的挤出压力为11MPa，滤后压力为9.2MPa。
4.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(c)中，纺丝箱体温度为289.5℃，计量泵的泵供量为21.7g/min。
5.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(c)中，纺丝组件的加热温度为310℃，组件压力为15.2MPa。
6.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(d)中，后加热处理的温度为340℃，环吹风冷却处理的风速为38m/s，集束上油处理的上油高度为800mm，油剂浓度配比为11％。
7.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于：步骤(d)中，预网络压力为0.09mpa；牵伸定型时，第一牵伸辊的速度是2640m/min，第二牵伸辊的速度是2650m/min；卷绕成型处理时，卷绕速度为2602m/min，卷绕张力为9cN。
8.如权利要求1所述一种石墨烯纤维的制备工艺，其特征在于：所述驱动机构(4)包括安装架(41)、推杆(44)、安装在安装架(41)内的圆柱凸轮(42)、驱动圆柱凸轮(42)转动的第二电机(43)，所述推杆(44)一端伸入罐体(1)内并与支架(31)固连，所述推杆(44)另一端伸入安装架(41)内且该推杆(44)端部通过带有滚子(46)的连杆(45)与圆柱凸轮(42)滑动连接，所述圆柱凸轮(42)周向转动带动推杆(44)上下运动。
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