CN111394046B - 一种铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法 - Google Patents

一种铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，涉及填缝剂技术领域，本发明以二异氰酸酯和聚醚多元醇作为原料制备聚氨酯预聚体，并经改性处理和通过添加辅料制得聚氨酯泡沫填缝剂；所制聚氨酯泡沫填缝剂的环保性强，没有添加有机溶剂作为反应溶剂或者稀释溶剂，保证了施工安全性；并且施工性好，喷施于车厢与车体之间经固化后填充缝隙，从而避免铁路货车缝隙的存在而影响运输安全性和损失运输货物。

Description

一种铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及填缝剂技术领域，具体涉及一种铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法。
背景技术：
货物运输是铁路运输的重要组成部分，把铁路上用于载运货物的车辆统称为铁路货车。铁路货车在使用一段时间后，由于在装卸车作业过程中受到货件碰撞、散堆货冲击、机械顶撞等因素的影响，车厢与车体之间会产生大小不等的缝隙。用这样的货车装载煤炭、矿石等散装货物运输时，随着列车运行中的颠簸，货物会从这些缝隙中漏出。货物撒漏不仅会造成货物损失，而且在列车交会时，飞落的货物会打碎相向而来的机车玻璃，影响列车运行安全。另外，货物在运输途中撒漏还会造成货车偏载或偏重，有可能引起列车脱轨颠覆，给列车运行和人员安全带来巨大隐患。
目前，常用最便捷的铁路货车缝隙处理方法是喷施填缝剂，将泡沫填缝剂喷施于缝隙内，待泡沫凝固后堵住缝隙。现在普遍使用的填缝剂是聚氨酯泡沫填缝剂，为了进一步优化聚氨酯泡沫填缝剂的使用性能，本发明基于现有聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法进行了改进，制得力学性能优异的新型聚氨酯泡沫填缝剂。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，制备方法简便，制得的填缝剂能够很好地填充缝隙，提高铁路货车的运输安全性以及避免运输货物遭受损失。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)聚氨酯预聚体的制备：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和催化剂加入反应器中，并加热至60-80℃反应，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯预聚体的改性：向上述所制聚氨酯预聚体中加入12-羟基硬脂酸锂，再次加热至60-80℃反应，得到改性聚氨酯；
(3)辅料的制备：将抛射剂、增塑剂、阻燃剂和发泡剂混合均匀，得到辅料；
(4)填缝剂的制备：向上述所制改性聚氨酯中加入上述所制辅料，混合均匀，得到聚氨酯泡沫填缝剂。
所述二异氰酸酯选自2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
所述聚醚多元醇选自官能度为2～4、数均分子量为1000～5000的聚醚多元醇中的一种或几种。
所述催化剂为有机金属化合物类催化剂，优选二月桂酸二丁基锡。
所述抛射剂为丙丁烷、二甲醚的混合物。
所述增塑剂选自氯化石蜡、邻苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三辛酯中的一种。
所述阻燃剂为有机磷系阻燃剂。有机磷系阻燃剂是一种较理想的高效低毒的阻燃剂，可同时在气相和凝聚相中起阻燃作用。
所述发泡剂选自水、正戊烷、环戊烷、异戊烷中的一种或几种。
所述二异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、12-羟基硬脂酸锂、抛射剂、增塑剂、阻燃剂和发泡剂的质量比为5-20:10-50:0.5-2:7-25:1-10:1-10:1-10:5-20。
二异氰酸酯与聚醚多元醇在催化剂的作用下反应生成聚氨酯预聚体，聚氨酯预聚体再经改性处理得到改性聚氨酯，并通过发泡剂、阻燃剂和增塑剂的添加来保证所制聚氨酯填缝剂的发泡成型以及赋予所制聚氨酯填缝剂优良的阻燃性能和力学性能，同时通过抛射剂的添加来保证填缝剂的喷施。
12-羟基硬脂酸锂通常用于润滑剂、稳定剂、脱色剂、增稠剂，在本发明中将12-羟基硬脂酸锂作为聚氨酯预聚体的化学改性剂，聚氨酯预聚体结构中的异氰酸酯基与12-羟基硬脂酸锂结构中的羟基反应，从而在聚氨酯结构中引入硬脂酸锂结构，目的是为了优化聚氨酯的使用性能。红外光谱检测显示羰基和异氰酸酯基的存在。
为了从增塑剂的角度来优化填缝剂的力学性能，本发明还选用N-羟乙基吡咯烷酮作为增塑剂。N-羟乙基吡咯烷酮通常用于制备聚乙烯基吡咯烷酮，将N-羟乙基吡咯烷酮作为增塑剂的应用不属于本领域的公知常识。
所述增塑剂为N-羟乙基吡咯烷酮。
同时本发明还自制了增塑剂，以衣康酸和环氧丙醇作为原料，经酯化反应制得新型化合物衣康酸二环氧丙醇酯，即本发明实现了将衣康酸二环氧丙醇酯作为增塑剂的新应用。
所述增塑剂为衣康酸二环氧丙醇酯，结构式为：
Figure BDA0002435479320000031
本发明的有益效果是：本发明以二异氰酸酯和聚醚多元醇作为原料制备聚氨酯预聚体，并经改性处理和通过添加辅料制得聚氨酯泡沫填缝剂；所制聚氨酯泡沫填缝剂的环保性强，没有添加有机溶剂作为反应溶剂或者稀释溶剂，保证了施工安全性；并且施工性好，喷施于车厢与车体之间经固化后填充缝隙，从而避免铁路货车缝隙的存在而影响运输安全性和损失运输货物。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)聚氨酯预聚体的制备：将16g二异氰酸酯MDI-100、35g聚醚多元醇N220和1g二月桂酸二丁基锡加入反应器中，并加热至70℃反应5h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯预聚体的改性：向上述所制聚氨酯预聚体中加入20g 12-羟基硬脂酸锂，再次加热至70℃反应5h，得到改性聚氨酯；
(3)辅料的制备：将8g抛射剂(质量比1:1的丙丁烷、二甲醚)、4g氯化石蜡、4g有机磷系阻燃剂DMMP和15g水于转速800r/min下混合5min，得到辅料；
(4)填缝剂的制备：向上述所制改性聚氨酯中加入上述所制辅料，于转速800r/min下混合10min，得到聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例2
实施例2与实施例1的区别之处在于将增塑剂氯化石蜡替换为邻苯二甲酸二辛酯，其余同实施例1。
(1)聚氨酯预聚体的制备：将16g二异氰酸酯MDI-100、35g聚醚多元醇N220和1g二月桂酸二丁基锡加入反应器中，并加热至70℃反应5h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯预聚体的改性：向上述所制聚氨酯预聚体中加入20g 12-羟基硬脂酸锂，再次加热至70℃反应5h，得到改性聚氨酯；
(3)辅料的制备：将8g抛射剂(质量比1:1的丙丁烷、二甲醚)、4g邻苯二甲酸二辛酯、4g有机磷系阻燃剂DMMP和15g水于转速800r/min下混合5min，得到辅料；
(4)填缝剂的制备：向上述所制改性聚氨酯中加入上述所制辅料，于转速800r/min下混合10min，得到聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例3
实施例3与实施例1的区别之处在于将增塑剂氯化石蜡替换为柠檬酸三辛酯，其余同实施例1。
(1)聚氨酯预聚体的制备：将16g二异氰酸酯MDI-100、35g聚醚多元醇N220和1g二月桂酸二丁基锡加入反应器中，并加热至70℃反应5h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯预聚体的改性：向上述所制聚氨酯预聚体中加入20g 12-羟基硬脂酸锂，再次加热至70℃反应5h，得到改性聚氨酯；
(3)辅料的制备：将8g抛射剂(质量比1:1的丙丁烷、二甲醚)、4g柠檬酸三辛酯、4g有机磷系阻燃剂DMMP和15g水于转速800r/min下混合5min，得到辅料；
(4)填缝剂的制备：向上述所制改性聚氨酯中加入上述所制辅料，于转速800r/min下混合10min，得到聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例4
实施例4与实施例1的区别之处在于将增塑剂氯化石蜡替换为N-羟乙基吡咯烷酮，其余同实施例1。
(1)聚氨酯预聚体的制备：将16g二异氰酸酯MDI-100、35g聚醚多元醇N220和1g二月桂酸二丁基锡加入反应器中，并加热至70℃反应5h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯预聚体的改性：向上述所制聚氨酯预聚体中加入20g 12-羟基硬脂酸锂，再次加热至70℃反应5h，得到改性聚氨酯；
(3)辅料的制备：将8g抛射剂(质量比1:1的丙丁烷、二甲醚)、4gN-羟乙基吡咯烷酮、4g有机磷系阻燃剂DMMP和15g水于转速800r/min下混合5min，得到辅料；
(4)填缝剂的制备：向上述所制改性聚氨酯中加入上述所制辅料，于转速800r/min下混合10min，得到聚氨酯泡沫填缝剂。
实施例5
实施例5与实施例1的区别之处在于将增塑剂氯化石蜡替换为衣康酸二环氧丙醇酯，其余同实施例1。
衣康酸二环氧丙醇酯的制备：向200mL水中加入13g衣康酸和7.4g环氧丙醇，并滴加1g浓硫酸，加热至70℃反应5h，反应结束后加入乙酸乙酯萃取，取有机相，减压蒸馏回收乙酸乙酯，蒸馏剩余物经70℃烘箱干燥8h，即得衣康酸二环氧丙醇酯。ESI-MS:m/z＝243.08[M+1]+.
(1)聚氨酯预聚体的制备：将16g二异氰酸酯MDI-100、35g聚醚多元醇N220和1g二月桂酸二丁基锡加入反应器中，并加热至70℃反应5h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯预聚体的改性：向上述所制聚氨酯预聚体中加入20g 12-羟基硬脂酸锂，再次加热至70℃反应5h，得到改性聚氨酯；
(3)辅料的制备：将8g抛射剂(质量比1:1的丙丁烷、二甲醚)、4g衣康酸二环氧丙醇酯、4g有机磷系阻燃剂DMMP和15g水于转速800r/min下混合5min，得到辅料；
(4)填缝剂的制备：向上述所制改性聚氨酯中加入上述所制辅料，于转速800r/min下混合10min，得到聚氨酯泡沫填缝剂。
对比例
对比例与实施例1的区别之处在于未对聚氨酯预聚体进行改性处理，其余同实施例1。
(1)聚氨酯预聚体的制备：将16g二异氰酸酯MDI-100、35g聚醚多元醇N220和1g二月桂酸二丁基锡加入反应器中，并加热至70℃反应5h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；
(2)辅料的制备：将8g抛射剂(质量比1:1的丙丁烷、二甲醚)、4g氯化石蜡、4g有机磷系阻燃剂DMMP和15g水于转速800r/min下混合5min，得到辅料；
(3)填缝剂的制备：向上述所制聚氨酯预聚体中加入上述所制辅料，于转速800r/min下混合10min，得到聚氨酯泡沫填缝剂。
依照JC 936-2004《单组分聚氨酯泡沫填缝剂》测定上述实施例所制聚氨酯泡沫填缝剂的力学性能，结果如表1所示。
表1本发明聚氨酯泡沫填缝剂的力学性能
Figure BDA0002435479320000061
由表1可知，本发明通过对聚氨酯预聚体的改性处理和增塑剂N-羟乙基吡咯烷酮与衣康酸二环氧丙醇酯的添加能够显著提高所制聚氨酯泡沫填缝剂的拉伸粘接强度和剪切强度，而拉伸粘接强度和剪切强度的数值越高，说明聚氨酯泡沫填缝剂的力学性能越好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)聚氨酯预聚体的制备：将二异氰酸酯、聚醚多元醇和催化剂加入反应器中，并加热至60-80℃反应，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体；
(2)聚氨酯预聚体的改性：向上述所制聚氨酯预聚体中加入12-羟基硬脂酸锂，再次加热至60-80℃反应，得到改性聚氨酯；
(3)辅料的制备：将抛射剂、增塑剂、阻燃剂和发泡剂混合均匀，得到辅料；
(4)填缝剂的制备：向上述所制改性聚氨酯中加入上述所制辅料，混合均匀，得到聚氨酯泡沫填缝剂。
2.根据权利要求1所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯选自2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇选自官能度为2～4、数均分子量为1000～5000的聚醚多元醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为有机金属化合物类催化剂。
5.根据权利要求4所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂优选二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述抛射剂为丙丁烷、二甲醚的混合物。
7.根据权利要求1所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述增塑剂选自氯化石蜡、邻苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三辛酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为有机磷系阻燃剂。
9.根据权利要求1所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述发泡剂选自水、正戊烷、环戊烷、异戊烷中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的铁路货车用环保型聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于：所述二异氰酸酯、聚醚多元醇、催化剂、12-羟基硬脂酸锂、抛射剂、增塑剂、阻燃剂和发泡剂的质量比为5-20:10-50:0.5-2:7-25:1-10:1-10:1-10:5-20。
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Inventor after: Hu Tianya

Inventor before: Ren Yanying