CN111393799A - 一种减摩耐磨碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种减摩耐磨碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种减摩耐磨碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料及其制备方法。具体步骤为：称取空心碳纳米笼磁力搅拌分散于环氧树脂固化剂中制成混合液；将混合液与加热好的环氧树脂混合后进行机械搅拌，抽真空去除气泡，在一定温度下固化，得到碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料。本发明的特点在于成本低廉、操作方法简便，所用的空心碳纳米笼具有独特的结构，且其自身具有润滑性能，使得环氧树脂的减摩抗磨性能得到了显著的提高。

Description

一种减摩耐磨碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于聚合物基自润滑复合材料领域，具体涉及一种碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料。
背景技术
近年来，自润滑复合材料由于其在特殊使用条件下具有优良的摩擦学特性而受到人们的广泛关注。聚合物自润滑复合材料以其质轻、易成型、耐腐蚀性好、耐磨性高等优点而被应用于摩擦学领域。其中，环氧树脂复合材料成本低、常温力学和润滑性能稳定，因此常被应用于机械制造、车辆工程、航空航天等重要工业领域。但环氧树脂的玻璃化转变温度(Tg)较低，受热容易软化蠕变，故单作为润滑材料来说会限制其应用。填充热稳定性高的填料成为提高其自润滑性能的主要措施。无机纳米填料是提高环氧树脂减摩耐磨性能的常见填料之一，其中，碳基填料由于质量轻、结构可调且自身具有润滑性能而成为该领域的研究热点。
如申请号为CN201910841084的发明专利申请，采用水热法制备的纳米碳球，与环氧树脂混合，制得的环氧树脂基纳米复合材料在水润滑条件下具有显著的减摩抗磨性能，但是它的制备周期较长、对设备有一定的要求；申请号为CN201210330970的发明专利，通过改性碳纳米管颗粒的填充和表面化学复合镀技术，制得改性无机纳米颗粒/环氧树脂复合材料，显著提高了环氧树脂的耐磨性，但是它的步骤繁琐、制备周期长、成本稍高。总的来说，以上方法操作流程相对复杂，制备周期较长。
因此，开发一种操作简便、制备周期短、能大批量生产的新型碳纳米材料，并且也能作为填料明显改善环氧树脂的润滑性能的方法，可使环氧树脂在润滑领域展现出更加广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种减摩耐磨碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料及其制备方法。该方法操作简便、制备周期短、可大批量生产，并且也能达到改善复合材料润滑性能的目的。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种减摩耐磨碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，将空心碳纳米笼磁力搅拌均匀分散于固化剂中制成混合液，然后将混合液与加热融化的环氧树脂混合后进行机械搅拌，抽真空去除气泡，在一定温度下固化，得到碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料。
进一步地，所述环氧树脂为E51、E44、M03、GCC135中的一种；固化剂为T31、593、650、GCC137中的一种。
进一步地，所述环氧树脂和固化剂的质量比为100：28～32。
进一步地，所述磁力搅拌时间为0.5-1h；所述机械搅拌时间为10-30min。
进一步地，所述环氧树脂加热温度为40-50℃。
进一步地，所述抽真空时间为3-10min。
进一步地，所述固化温度为30-60℃，固化时间为3-5h。
进一步地，所述空心碳纳米笼是通过模板法制备而成。
进一步地，所述碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料中，空心碳纳米笼的质量分数为0.15％-0.3％。
所述制备方法制得的碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料。
在填充材料方面，本发明采用空心碳纳米笼作为环氧树脂的填料，由于空心碳纳米笼具有独特的笼状结构，在摩擦过程中不仅能够起到承受负载的作用，而且能够收集磨屑，另外，在摩擦时还可以与钢球形成非对称接触，从而达到提高复合材料减摩抗磨性能的目的。
在制备方法方面，申请号为CN201910841084的发明专利是在真空高速条件下将环氧树脂与纳米碳球搅拌混合，再固化；申请号为CN201810612294的发明专利需要先在环氧树脂与固化剂混合物中加入等体积比的无水乙醇和丙酮溶剂，再加入杂化材料，等待溶剂挥发后再进行固化。前者需要提供能在真空下高速搅拌的设备，后者涉及有机溶剂，难以去除且会对环境造成污染。
本发明所述的制备方法是先将碳纳米笼与流动性强的固化剂混合后进行磁力分散，再与加热后流动性很强的环氧树脂混合，因此对设备要求很低，并且无毒无害。该制备方法克服了现有制备技术中对设备要求高、易产生环境污染、操作程序繁琐等缺陷，具有操作简便、成本低廉、制备周期短、可批量生产等优点。
附图说明
图1为本发明所述空心碳纳米笼的拉曼光谱图；
图2为本发明所述空心碳纳米笼的透射电镜图；
图3为实施例1，2，3，4所制备的碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料用三维表面轮廓仪测量的磨痕的宽度图；
图4为实施例1，2，3，4所制备的碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料的摩擦系数和磨损率。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)分别称取3g固化剂和10g环氧树脂于两个烧杯中。
(2)将环氧树脂加热至40℃。
(3)将加热好的环氧树脂倒入固化剂中进行机械搅拌15min。
(4)将步骤(3)所得物放入干燥皿中抽真空5min，然后倒入
Figure BDA0002463070960000031
的模具中。
(5)将模具放入烘箱中进行固化：固化温度为50℃，固化时间为4h。
(6)待冷却至室温后脱模，得到材料A。
(7)使用MPX-3C型盘式摩擦磨损试验机，以直径为5mm的钢球作为对偶材料，在载荷为3N，转速为100rpm/min，转动半径为4mm，测试时间为30min的条件下进行摩擦实验得出摩擦系数，并由三维表面轮廓仪所测量的磨痕宽度和公式(1)～(3)计算得出磨损率，所得摩擦系数为0.561，磨损率为16.546×10-7mm3/Nm。
w＝v/(l×f) (1)
v＝π[h×R2-R3/3+(R-h)3/3] (2)
Figure BDA0002463070960000032
其中w为磨损率，单位为mm3/Nm；l为滑动距离，单位为m；f为施加载荷，单位为N；v为磨损量，单位为mm3；h为磨痕深度，单位为mm；d为磨痕宽度，单位为mm；R为钢球半径，单位为mm。
磨痕的形貌与宽度如图3中“实施例1”所示。材料A的摩擦系数和磨损率与图4中“实施例1”对应。
实施例2
(1)用模板法制备出空心碳纳米笼，如图1所示，可以看出所制备的产物是碳材料；由图2可以看出所制备的材料为空心笼状，说明空心碳纳米笼制备成功。
(2)分别称取3g固化剂和10g环氧树脂以及上述的空心碳纳米笼若干，其中空心碳纳米笼的质量分数为0.15％。
(3)将称取的空心碳纳米笼与固化剂混合，进行磁力分散1h，同时对环氧树脂加热至40℃。
(4)将加热好的环氧树脂倒入空心碳纳米笼与固化剂的混合液中，然后进行机械搅拌15min。
(5)将步骤(4)所得的共混物放入干燥皿中抽真空5min，然后倒入
Figure BDA0002463070960000041
的模具中。
(6)将模具放入烘箱中进行固化：固化温度为50℃，固化时间为4h。
(7)待冷却至室温后脱模，得到碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料B。
使用MPX-3C型盘式摩擦磨损试验机，以直径为5mm的钢球作为对偶材料，在载荷为3N，转速为100rpm/min，转动半径为4mm，测试时间为30min的条件下进行摩擦实验得出摩擦系数，并计算磨损率；所得摩擦系数为0.324，磨损率为11.577×10-7mm3/Nm。
磨痕的形貌与宽度如图3中“实施例2”所示。材料B的摩擦系数和磨损率与图4中“实施例2”对应，其中摩擦系数与磨损率相较于实施例1分别降低了42.25％和30.03％。
实施例3
(1)用模板法制备出空心碳纳米笼。
(2)分别称取3g固化剂和10g环氧树脂以及上述的空心碳纳米笼若干，其中空心碳纳米笼的质量分数为0.25％。
(3)将称取的空心碳纳米笼与固化剂混合，进行磁力分散1h，同时对环氧树脂加热至40℃。
(4)将加热好的环氧树脂倒入空心碳纳米笼与固化剂的混合液中，然后进行机械搅拌15min。
(5)将步骤(4)所得的共混物放入干燥皿中抽真空5min，然后倒入
Figure BDA0002463070960000042
的模具中。
(6)将模具放入烘箱进行固化：固化温度为50℃，固化时间为4h。
(7)待冷却至室温后脱模，得到碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料C。
使用MPX-3C型盘式摩擦磨损试验机，以直径为5mm的钢球作为对偶材料，在载荷为3N，转速为100rpm/min，转动半径为4mm，测试时间为30min的条件下进行摩擦实验得出摩擦系数，并计算磨损率。所得摩擦系数为0.249，磨损率为7.975×10-7mm3/Nm。
磨痕的形貌与宽度如图3中“实施例3”所示。材料C的摩擦系数和磨损率与图4中“实施例3”对应，其中摩擦系数与磨损率相较于实施例1分别降低了55.61％和51.80％。
实施例4
(1)用模板法制备出空心碳纳米笼。
(2)分别称取3g固化剂和10g环氧树脂以及上述的空心碳纳米笼若干，空心碳纳米笼的质量分数为0.3％。
(3)将称取的空心碳纳米笼与固化剂混合，进行磁力分散1h，同时对环氧树脂加热至40℃。
(4)将加热好的环氧树脂倒入空心碳纳米笼与固化剂的混合液中，然后进行机械搅拌15min。
(5)将步骤(4)的共混物放入干燥皿进行抽真空5min，然后倒入
Figure BDA0002463070960000051
的模具。
(6)将模具放入烘箱进行固化：固化温度为50℃，固化时间为4h。
(7)待冷却至室温后脱模，得到碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料D。
使用MPX-3C型盘式摩擦磨损试验机，以直径为5mm的钢球作为对偶材料，在载荷为3N，转速为100rpm/min，转动半径为4mm，测试时间为30min的条件下进行摩擦实验得出摩擦系数，并计算磨损率。所得摩擦系数为0.313，磨损率为13.655×10-7mm3/Nm。
磨痕的形貌与宽度如图3中“实施例4”所示。材料D的摩擦系数和磨损率与图4中“实施例4”对应，其中摩擦系数与磨损率相较于实施例1分别降低了44.21％和17.47％。
从图4中的四种材料可以看出，实施例3所制备的材料C的摩擦系数(0.249)和磨损率(7.975×10-7mm3/Nm)最低，即材料C具有最优异的减摩抗磨性能。与实施例1所制备的材料A的摩擦系数(0.561)相比，降低了五分之三左右，与其磨损率(16.546×10-7mm3/Nm)相比，耐磨性提高了1.9倍左右。而且与申请号为CN201210330970的发明专利申请中胺基化碳纳米管/环氧树脂复合材料的摩擦系数(0.331)相比，降低了四分之一左右，进一步说明本发明中所制备的碳纳米笼作为填料能显著提高环氧树脂的润滑性能。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种减摩耐磨碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，将空心碳纳米笼磁力搅拌均匀分散于固化剂中制成混合液，然后将混合液与加热融化的环氧树脂混合后进行机械搅拌，抽真空去除气泡，在一定温度下固化，得到碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为E51、E44、M03、GCC135中的一种；固化剂为T31、593、650、GCC137中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂和固化剂的质量比为100：28～32。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁力搅拌时间为0.5-1h；所述机械搅拌时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂加热温度为40-50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空时间为3-10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化温度为30-60℃，固化时间为3-5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述空心碳纳米笼是通过模板法制备而成。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料中，空心碳纳米笼的质量分数为0.15％-0.3％。
10.根据权利要求1-9任一项所述制备方法制得的碳纳米笼/环氧树脂自润滑复合材料。
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