CN111393612B - 一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，由如下质量份数的成分制得：氨基磺酸盐2.8‑5.0份、六亚甲基二异氰酸酯三聚体95‑98份和三乙胺0.1‑0.5份；其中，所述氨基磺酸盐为具有支化结构的氨基磺酸盐，并且经过了薄膜蒸发器的后处理步骤。所得到的水性聚氨酯固化剂，具有较低粘度；并且包含该水性聚氨酯固化剂的水性聚氨酯配方，涂覆在基体上成膜后，在较长一段时间内具有高光泽的特性。

Description

一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于固化剂领域，具体涉及一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年国家对环保要求不断提高，水性涂料毋庸置疑成为当今涂料技术重要发展方向之一。其中双组份水性聚氨酯固化剂因其交联密度高，具有优异物理性能和化学性能而被广泛应用于地坪、工业及木器行业。构成双组份水分散型聚氨酯重要组成部分的是水性聚氨酯固化剂。
磺酸盐改性的水性聚氨酯固化剂由于其具有优异的分散性、较快的硬度上升速率和优异的耐水性，一直是行业主流的产品类型。但是使用过程中仍然存在一些缺陷，其中，水性固化剂在亲水改性中粘度会急剧增加，造成成品粘度在3000m Pa.s以上，需要加入20％以上稀释剂才能具有较好的分散性；而稀释剂的成分是熔点较低的有机溶剂，因此会造成VOC排放的增加。此外，水性固化剂合成中一般要引入胺作为中和剂和催化剂，胺的残留很容易导致含有该固化剂的水性聚氨酯配方在基体成膜后光泽降低的现象。这些问题导致了水性聚氨酯固化剂开发难度增大。
因此，亟需找到一种同时兼有低粘度的水性聚氨酯固化剂以及包含所述水性聚氨酯固化剂的水性聚氨酯，在基体上成膜后具有在较长一段时期内保持高光泽的特性，从而解决上述问题。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术磺酸盐改性的水性聚氨酯固化剂体系粘度高，以及含有该水性聚氨酯固化剂的水性聚氨酯在基体成膜后光泽不足的缺陷，提供了一种低粘度的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂及其制备方法。该方法通过使用带支化结构的氨基磺酸盐，降低三聚体合成过程中粘度增加的问题，从而保证水性固化剂不用稀释剂即有优异的分散性；并且该方法通过薄膜蒸发分离技术降低胺的残留，保证含有本发明所述的水性聚氨酯固化剂的水性聚氨酯在基体成膜后具有优异的光泽；同时在长期储存和使用过程中依然能够保持成膜后光泽的稳定性。
本发明的一个目的在于提供一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂。
一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，由如下质量份数的成分制得：
氨基磺酸盐 2.8-5.0份
六亚甲基二异氰酸酯三聚体 95-98份
三乙胺 0.1-0.5份；
其中，所述氨基磺酸盐的支化度大于17.8％。
进一步地，所述氨基磺酸盐的支化度大于18.6％。
进一步地，所述氨基磺酸盐选自2-叔丁基-4-(环己胺基)-1-丁烷磺酸盐、2-叔丁基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸盐或2-异戊基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸盐的一种或多种。
进一步地，所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体中NCO的含量为21-24wt％。
本发明的另一个目的在于提供上述磺酸盐型水性聚氨酯固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将氨基磺酸盐、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和三乙胺在80-100℃下反应得到粗产物；
S2.将上述粗产物通过薄膜蒸发仪后处理，得到最终产物。
进一步地，步骤S1的反应时间为5-12h。
进一步地，所述薄膜蒸发仪的后处理步骤为：
控制薄膜蒸发仪温度在100-110℃；在减压条件下，将所述粗产物从进料口投入薄膜蒸发仪，物料沿着加热圆柱筒体表面向下流动形成薄膜，在流动过程中低沸点物料在成薄膜状时被蒸发掉；分离后的液膜被刮膜系统不断进行混合，冷凝在一个外置冷凝器中，收集所得产物。
进一步地，所述粗产物流速为1-2kg/min。
进一步地，所述减压条件是真空度范围在4.0-6.0Pa。
进一步地，所述粗产物沿着加热圆柱筒体表面缓慢加入。
本发明的另一个目的在于所述磺酸盐型水性聚氨酯固化剂在水性聚氨酯产品的应用。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备方法利用具有支化结构的氨基磺酸盐与六亚甲基二异氰酸酯三聚体反应，制得低粘度的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，粘度最低可达1750mPa.s(25℃)。具体地，本发明从氨基磺酸盐结构的空间位阻角度出发，具有支化度较高的支链的氨基磺酸盐在结构上多个支化度较高的支链可以提供空间位阻，使得分子间靠近时，分子链不易缠绕，不易堆砌，从而降低体系粘度。该结构的支化度较高的支链极性较弱，在水分散的时候更容易促使亲水端的磺酸基与水在氢键作用下结合在一起，从而导致该水性聚氨酯固化剂更容易在水中分散。
(2)本发明所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂采用薄膜蒸发仪进行后处理，在减压条件下，固化剂从加热区的上方径向进入薄膜蒸发器；经布料器分布到蒸发器加热壁面，然后旋转的刮膜器将物料连续均匀地加热面上刮成厚薄均匀的液膜，并以螺旋状向下推进。轻组份被蒸发形成蒸汽流上升，经气液分离器到达和蒸发器直接相连的外置冷凝器；固化剂成品从蒸发器底部锥体排出。从而对磺酸盐型水性聚氨酯固化剂中催化剂进行有效地脱除，从而保证含有本发明所述的水性聚氨酯固化剂的水性聚氨酯在基体成膜后具有优异的光泽，同时在长期储存和使用过程中依然能够保持成膜后光泽的稳定性。
本发明的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，用于水性聚氨酯的相关配方中，并涂覆后在基体上成膜的聚氨酯具有透明度、光泽度高的特点，可应用于地坪、工业和木器外涂层中。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。本发明中异氰酸根含量的测定采用HGT 2409-1992中的甲苯-二正丁胺滴定法。本发明实施例所述原料和方法，除非特别说明，采用的原料和方法为本技术领域常规原料和方法。
其中，本发明术语“支化度”，定义为支链的分子量与总分子量的比值。
2-叔丁基-4-(环己胺基)-1-丁烷磺酸钠的支化度为17.87％；
2-叔丁基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸钠的支化度为18.69％；
2-异戊基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸钠的支化度为22.26％；
2-甲基-4-(环己胺基)-1-丁烷磺酸钠的支化度为5.42％。
实施例1
一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，由如下质量份数的成分制得：
2-叔丁基-4-(环己胺基)-1-丁烷磺酸钠 2.8份
六亚甲基二异氰酸酯三聚体 95份
三乙胺 0.1份；
其中，所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体中NCO的含量为21wt％。
上述磺酸盐型水性聚氨酯固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2-叔丁基-4-(环己胺基)-1-丁烷磺酸钠、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和三乙胺按上述质量份数加入到反应釜中，在80℃下反应5h得到粗产物；
S2.将上述粗产物通过薄膜蒸发仪后处理，得到最终产物。
上述所述薄膜蒸发仪的后处理粗产物的步骤为：
控制薄膜蒸发仪温度在100℃；在真空度为4.0Pa的条件下，将所述粗产物以流速为1kg/min，从进料口投入薄膜蒸发仪，物料沿着加热圆柱筒体表面向下流动形成薄膜，在流动过程中低沸点物料在成薄膜状时被蒸发掉；分离后的液膜被刮膜系统不断进行混合，冷凝在一个外置冷凝器中，收集所得产物。
实施例2
一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，由如下质量份数的成分制得：
2-叔丁基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸钠 5.0份
六亚甲基二异氰酸酯三聚体 98份
三乙胺 0.5份；
其中，所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体中NCO的含量为24wt％。
上述磺酸盐型水性聚氨酯固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2-叔丁基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸钠、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和三乙胺按上述质量份数加入到反应釜中，在100℃下反应12h得到粗产物；
S2.将上述粗产物通过薄膜蒸发仪后处理，得到最终产物。
上述所述薄膜蒸发仪的后处理粗产物的步骤为：
控制薄膜蒸发仪温度在110℃；在真空度为6.0Pa的条件下，将所述粗产物以流速为2kg/min，从进料口投入薄膜蒸发仪，物料沿着加热圆柱筒体表面向下流动形成薄膜，在流动过程中低沸点物料在成薄膜状时被蒸发掉；分离后的液膜被刮膜系统不断进行混合，冷凝在一个外置冷凝器中，收集所得产物。
实施例3
一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，由如下质量份数的成分制得：
2-异戊基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸钠 3.6份
六亚甲基二异氰酸酯三聚体 96份
三乙胺 0.3份；
其中，所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体中NCO的含量为22wt％。
上述磺酸盐型水性聚氨酯固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将2-异戊基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸钠、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和三乙胺按上述质量份数加入到反应釜中，在90℃下反应12h得到粗产物；
S2.将上述粗产物通过薄膜蒸发仪后处理，得到最终产物。
上述所述薄膜蒸发仪的后处理粗产物的步骤为：
控制薄膜蒸发仪温度在105℃；在真空度为5.0Pa的条件下，将所述粗产物以流速为1.5kg/min，从进料口投入薄膜蒸发仪，物料沿着加热圆柱筒体表面向下流动形成薄膜，在流动过程中低沸点物料在成薄膜状时被蒸发掉；分离后的液膜被刮膜系统不断进行混合，冷凝在一个外置冷凝器中，收集所得产物。
实施例4
与实施例2所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂成分和制备方法均相同，唯一不同之处在于实施例5中六亚甲基二异氰酸酯三聚体中NCO的含量为18wt％。
对比例1
与实施例2所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂成分和制备方法均相同，唯一不同之处在于对比例1中的氨基磺酸盐为4-(环己胺基)-1-丁烷磺酸钠。
对比例2
与实施例2所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂成分和制备方法均相同，唯一不同之处在于对比例2中不包含粗产物通过薄膜蒸发仪后处理的步骤。
测试例
对实施例1-4及对比例1-2中所制备磺酸盐型水性聚氨酯固化剂进行相关性能测定：
其中，粘度的测定方法为：根据GBT 1723-1993进行测试。
光泽度的测定方法为：将上述水性聚氨酯固化剂，分别添加到水性聚氨酯配方中，形成最终的水性聚氨酯产品，并将所述聚氨酯产品根据GBT 9754-2007进行光泽度测试。
其中，所述水性聚氨酯配方，包括如下质量分数的成分：
Figure BDA0002419633910000051
上述水性聚氨酯固化剂的粘度，以及包含该水性聚氨酯固化剂的水性聚氨酯配方的光泽度的性能测定的数据如表1所示。
表1实施例1-4、对比例1-2的相关效果统计
Figure BDA0002419633910000052
Figure BDA0002419633910000061
综上所述，本发明实施例制备的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，具有低粘度；且使得聚氨酯在基体成膜后具有高光泽的特点。不同于市面上常规磺酸型水性聚氨酯固化剂(如科思创Bayhydur XP 2655、万华Aquolin 270)，本发明中在亲水基团的叔丁基或异戊基位阻及极性的共同影响下，体系粘度极低；且在水中分散后往往形成极细小颗粒，反应条件温和及反应时间较长能保证具有支化结构的氨基磺酸盐在反应过程中能均匀分散并充分与异氰酸根进行反应，使用薄膜蒸发仪保证催化剂脱除干净，从而提升在基体上成膜后的聚氨酯的透明度和光泽。

Claims (8)

1.一种磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，其特征在于，由如下质量份数的成分制得：
氨基磺酸盐 2.8-5.0份
六亚甲基二异氰酸酯三聚体 95-98份
三乙胺 0.1-0.5份；
其中，所述氨基磺酸盐的支化度大于17.8%；
所述氨基磺酸盐选自2-叔丁基-4-(环己胺基)-1-丁烷磺酸盐、2-叔丁基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸盐或2-异戊基-3-(环己胺基)-1-丙烷磺酸盐的一种或多种；
所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.将氨基磺酸盐、六亚甲基二异氰酸酯三聚体和三乙胺在80-100℃下反应得到粗产物；
S2.将上述粗产物通过薄膜蒸发仪后处理，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，其特征在于，所述氨基磺酸盐的支化度大于18.6%。
3.根据权利要求1所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，其特征在于，所述六亚甲基二异氰酸酯三聚体中NCO的含量为21-24 wt%。
4.根据权利要求1所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，其特征在于，所述步骤S1的反应时间为5-12h。
5.根据权利要求1所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，其特征在于，所述薄膜蒸发仪的后处理步骤为：
控制薄膜蒸发仪温度在100-110℃；在减压条件下，将所述粗产物投入薄膜蒸发仪；将分离后的液膜进行混合、冷凝，收集所得产物。
6.根据权利要求5所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，其特征在于，所述粗产物的流速为1-2 kg/min。
7.根据权利要求5所述的磺酸盐型水性聚氨酯固化剂，其特征在于，所述减压条件是真空度在4.0-6.0 Pa。
8.权利要求1-7任一项所述磺酸盐型水性聚氨酯固化剂在水性聚氨酯产品的应用。
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