CN111393586A - 一种基于3d打印的光敏树脂制备合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺，包括如下步骤：S1：将不同种类的丙烯酸酯与不同结构的有机硅环氧树脂进行共混；S2：采用耐黄变的α‑羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂 1173、184作为丙烯酸酯自由基聚合的引发剂；S3：采用二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐作为有机硅环氧树脂阳离子聚合的引发剂；S4：采用紫外光引发混杂体系的光聚合反应；S5：通过红外、DSC、凝胶含量测试等技术手段表征混杂树脂的固化程度；S6：将脂肪族的有机硅环氧树脂引入到传统光固化树脂体系中，实现有机硅环氧树脂/丙烯酸树脂混杂型光敏树脂的制备合成。本发明开发出一类适合于光固化快速成型，低粘度、固化快、固化物收缩小、强度高、韧性好的新型光敏树脂。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印材料领域，具体为一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺。
背景技术
3D打印技术又称快速原型制造（Rapid Prototyping and Manufacturing，简称RP或 RP&M）或增材制造（Additive Manufacturing），是一种将“去除材料”的传统加工方法变为“增加材料”加工方法的新技术。它将产品数字模型文件加载到3D打印机，以逐层叠加来制造三维实物产品。由于3D打印具有诸多优点，如制造速度非常快、容易制造复杂造型产品、满足人们的个性化需求等， 3D 打印技术自1987年诞生以来, 经过二十多年的发展，已经广泛地应用于医疗、教育、航天、汽车等诸多工业领域。3D 打印技术已经发展了十几种成型工艺。目前广泛应用的方法大致分为两类：基于激光或者其他光源的工艺方法，如光固化快速成型(StereoLithography，SL)、选择性激光烧结/熔覆（Selective Laser Sintering，SLS)；基于喷射的工艺方法, 如熔融沉积造型（Fused Deposition Modeling，FDM）、常温多头喷射成型（Normal Temperature Multi-spurting Forming）等。
20世纪80年代末，我国启动开展增材制造技术的研究，研制出系列增材制造装备，并开展产业化应用。全球增材制造产业已基本形成了美、欧等发达国家和地区主导，亚洲国家和地区后起追赶的发展态势。美国率先将增材制造产业上升到国家战略发展高度，引领技术创新和产业化。
近年来，增材制造技术广泛应用在航空航天、汽车、医疗、文化创意、创新教育等众多领域，越来越多的企业将其作为技术转型方向，用于突破研发瓶颈或解决设计难题，助力智能制造、绿色制造等新型制造模式。
光固化3D打印技术虽然是最早发展和商业化的3D打印技术之一，但由于光敏树脂本身化学及物理性能的局限，使得光固化打印技术受限在模型制造、模具开发及个性化创意等领域，阻碍了其应用发展。随着光敏树脂材料不断的优化性能，整个光固化3D打印市场规模将会迎来巨大的发展机遇。
自由基光敏树脂是最早应用于光固化快速成型工艺的液态树脂，以环氧丙烯酸酯及聚氨酯丙烯酸酯为主。这类光敏树脂固化速度快、粘度低、韧性好、成本低。但固化时表面具有氧阻聚，体积收缩率大，成型零件翘曲变形严重。阳离子光固化诱导期较长、活性中间体寿命长、不存在氧阻聚、附着力好，光照停止后仍可继续进行固化反应。环氧类光敏树脂的应用时间不长，但发展很快。乙烯基醚类光敏树脂韧性较好，但和自由基型光敏树脂一样，固化收缩较大；环氧类光敏树脂收缩小，但固化物脆性较大。
目前，将自由基树脂体系与阳离子树脂体系混合制成混杂固化体系的产品开始出现在市场上，是未来市场发展的重要方向之一。自由基-阳离子杂化光固化体系在光引发、固化体积收缩、固化物力学性能等方面具有互补效应。其中丙烯酸/环氧树脂混杂体系得到更多的关注。首先，由于两者的聚合机理不同，在光引发上具有互补性。其次，环氧类单体聚合是开环反应，因此体积收缩率很小；而丙烯酸酯聚合是双键的加成聚合，有较大的体积收缩，因此两者混杂在体积收缩上有互补性。此外，一般环氧类树脂聚合形成的三维网络交联密度较高、硬度高、脆性大；而丙烯酸类聚合物一般交联密度比较小，韧性好，因此两者在力学性能上有互补性。DSM 公司最近推出的SL成型光敏树脂Somos11120、14120，就是丙烯酸酯/环氧树脂混杂体系。其工艺性能良好、收缩率低、力学性能优良，代表着光固化快速成型用光敏树脂的国际先进水平。我国从70年代初开始光敏树脂研究，但由于当时没有找到理想的光引发剂，研究几乎一直处于停滞状态。到了80年代末，由于新的光引发剂问世和其它相关技术的发展，光敏树脂的研究和应用得到了快速发展。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺。
本发明的技术方案是提供一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：将不同种类的丙烯酸酯与不同结构的有机硅环氧树脂进行共混；
S2：采用耐黄变的α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂 1173、184作为丙烯酸酯自由基聚合的引发剂；
S3：采用二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐作为有机硅环氧树脂阳离子聚合的引发剂；
S4：采用紫外光引发混杂体系的光聚合反应；
S5：通过红外、 DSC、凝胶含量测试等技术手段表征混杂树脂的固化程度；
S6：将脂肪族的有机硅环氧树脂引入到传统光固化树脂体系中，实现有机硅环氧树脂/丙烯酸树脂混杂型光敏树脂的制备合成。
进一步的，所述α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂 1173优选为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
进一步的，所述α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂184优选为1-羟基环己基苯基甲酮。
本发明的有益效果是：本发明的一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺在有机硅环氧树脂中引入可以进行自由基固化的乙烯基，使环氧树脂网络和聚丙烯酸酯形成化学键结合，形成全互穿网络结构进一步提高固化物的力学性能。有机硅环氧树脂还具有粘度低、吸湿性小、耐热性和耐候性优良等优点，有利于改善混杂型光敏树脂的工艺性能、吸湿和耐候等性能。此外开发的新型有机/无机纳米复合光敏树脂材料，以SiO2、TiO2、ZnO为无机纳米填料，以改善复合材料的力学性能、固化性能以及开发功能化应用。
脂肪族的有机硅环氧树脂具有高的紫外光引发阳离子固化活性，其阳离子固化速度不但高于脂肪族环氧树脂，也高于一般的脂环族环氧树脂。由于引入有机硅链段，固化应力小，固化物韧性优良。因此有机硅环氧树脂可以兼顾高阳离子固化活性与高韧性。此外，在目前已有的环氧树脂/丙烯酸树脂混杂体系中，环氧树脂和丙烯酸各自聚合形成三维网络结构，两者形成一种互穿网络结构。
本发明开发出一类适合于光固化快速成型，低粘度、固化快、固化物收缩小、强度高、韧性好的新型光敏树脂。与市场上传统的光固化树脂相比较，固化速度提升100%、强度和韧性提升90%以上、耐温性能提升50度以上。该高性能光固化树脂成型件的性能将接近传统塑料功能件的性能，大大拓展该产品的应用范围。
附图说明
图1是本发明的一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺的丙烯酸单体结构的结构示意图；
图2是本发明的一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺的有机硅环氧树脂的合成图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
如图1和图2所示，本发明的一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：将不同种类的丙烯酸酯与不同结构的有机硅环氧树脂进行共混；
S2：采用耐黄变的α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂 1173、184作为丙烯酸酯自由基聚合的引发剂；
S3：采用二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐作为有机硅环氧树脂阳离子聚合的引发剂；
S4：采用紫外光引发混杂体系的光聚合反应；
S5：通过红外、 DSC、凝胶含量测试等技术手段表征混杂树脂的固化程度；
S6：将脂肪族的有机硅环氧树脂引入到传统光固化树脂体系中，实现有机硅环氧树脂/丙烯酸树脂混杂型光敏树脂的制备合成。
本发明一个较佳实施例中，所述α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂 1173优选为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
本发明一个较佳实施例中，所述α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂184优选为1-羟基环己基苯基甲酮。
本发明的一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺在有机硅环氧树脂中引入可以进行自由基固化的乙烯基，使环氧树脂网络和聚丙烯酸酯形成化学键结合，形成全互穿网络结构进一步提高固化物的力学性能。有机硅环氧树脂还具有粘度低、吸湿性小、耐热性和耐候性优良等优点，有利于改善混杂型光敏树脂的工艺性能、吸湿和耐候等性能。此外开发的新型有机/无机纳米复合光敏树脂材料，以SiO2、TiO2、ZnO为无机纳米填料，以改善复合材料的力学性能、固化性能以及开发功能化应用。
脂肪族的有机硅环氧树脂具有高的紫外光引发阳离子固化活性，其阳离子固化速度不但高于脂肪族环氧树脂，也高于一般的脂环族环氧树脂。由于引入有机硅链段，固化应力小，固化物韧性优良。因此有机硅环氧树脂可以兼顾高阳离子固化活性与高韧性。此外，在目前已有的环氧树脂/丙烯酸树脂混杂体系中，环氧树脂和丙烯酸各自聚合形成三维网络结构，两者形成一种互穿网络结构。
本发明开发出一类适合于光固化快速成型，低粘度、固化快、固化物收缩小、强度高、韧性好的新型光敏树脂。与市场上传统的光固化树脂相比较，固化速度提升100%、强度和韧性提升90%以上、耐温性能提升50度以上。该高性能光固化树脂成型件的性能将接近传统塑料功能件的性能，大大拓展该产品的应用范围。
以上实施例仅为本发明其中的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：将不同种类的丙烯酸酯与不同结构的有机硅环氧树脂进行共混；
S2：采用耐黄变的α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂 1173、184作为丙烯酸酯自由基聚合的引发剂；
S3：采用二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐作为有机硅环氧树脂阳离子聚合的引发剂；
S4：采用紫外光引发混杂体系的光聚合反应；
S5：通过红外、 DSC、凝胶含量测试等技术手段表征混杂树脂的固化程度；
S6：将脂肪族的有机硅环氧树脂引入到传统光固化树脂体系中，实现有机硅环氧树脂/丙烯酸树脂混杂型光敏树脂的制备合成。
2.根据权利要求1所述的一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺，其特征在于：所述α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂 1173优选为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
3.根据权利要求1所述的一种基于3D打印的光敏树脂制备合成工艺，其特征在于：所述α-羟烷基苯酮类裂解型光自由基引发剂184优选为1-羟基环己基苯基甲酮。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010212803.9A CN111393586A (zh) | 2020-03-24 | 2020-03-24 | 一种基于3d打印的光敏树脂制备合成工艺 |
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| CN202010212803.9A CN111393586A (zh) | 2020-03-24 | 2020-03-24 | 一种基于3d打印的光敏树脂制备合成工艺 |
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| CN111393586A true CN111393586A (zh) | 2020-07-10 |
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| CN (1) | CN111393586A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116075542A (zh) * | 2020-09-29 | 2023-05-05 | 美国陶氏有机硅公司 | 可固化有机硅组合物及其固化产物 |
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2020
- 2020-03-24 CN CN202010212803.9A patent/CN111393586A/zh active Pending
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