CN111389433A - 一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法 - Google Patents
一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
发明提供一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，用程序升温法在900℃下合成了超薄碳化钼纳米片，并将合成的超薄碳化钼纳米片样品用于电催化制氢反应催化剂，电化学测试结果表明，超薄碳化钼纳米片样品在碱性条件下具有很好电催化析氢活性，在电流密度为10mA/cm2时，析氢过电位为160mV(vs RHE)。
Description
技术领域
本发明涉及一种具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片合成技术领域，具体涉及一种利用程序升温法合成具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片。
背景技术
碳化钼因其独特的电子结构和优良的催化性能而成为新型无机催化材料研究领域的一个热点，正在引起国内外学者广泛关注。其对于烃类脱氢、烃类脱氮、氢解和异构化反应的催化活性、费托合成以及甲烷重整等，可与贵金属铂、铱等相媲美，被称为“类铂催化剂”是一种很有希望的催化新材料。
碳化钼是一类典型的过渡金属碳化物，它具有良好电化学催化析氢性能，同时，由于表面可生成一层氧化物抑制电化学活性物质的腐蚀，碳化钼在不同pH值的介质中都具有高稳定性。碳化钼的一般由钼氧化物生产，但传统工艺生产出纯的碳化钼易于团聚，使得其电化学活性位点无法得到充分暴露，严重影响了其催化特性。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法。通过控制合成条件如反应温度调控所合成碳化钼样品的形貌以及暴露晶面，使用程序升温法得到具有优异电催化析氢活性的碳化钼纳米片，用做电催化制氢反应催化剂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面为：一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，包括如下步骤：
步骤1：称取质量为A g的MoO3加入装有容积为B mL的浓度为30％的H2O2溶液的容器中，在室温条件下搅拌50h，制备成混合液；
步骤2：在上述混合液中加入容积为C mL的去离子水，并将其加热至56～64℃直至溶液中的残渣完全溶解，继续加热至80℃，分解剩余H2O2，得到溶液呈橙色的钼过氧化水合物；
步骤3：保持80℃温度条件的情况下，在上述钼过氧化水合物溶液中加入质量为D g的蔗糖，继续加热搅拌至得到溶液呈蓝色后停止加热，得到溶液呈蓝色的钼过氧化水合物；
步骤4：将得到的溶液呈蓝色的钼过氧化水合物放置沉化至少1天后，放入100℃的环境中进行烘干，得到所述前驱体；
碳化钼制备：
步骤5：将得到的前驱体装入管式气氛炉中，并向管式气氛炉内持续通入N2气体；
步骤6：控制管式气氛炉的温度以5℃/min的恒定速率升温至指定温度，并控制管式气氛炉保持所述指定温度4小时,制得所述超薄碳化钼纳米片，所述制定温度为700℃～1000℃；
上述步骤1-步骤6中所添加MoO3剂量为A g、H2O2溶液剂量为B mL、离子水剂量为C mL、蔗糖剂量为D g。上述A、B、C、D四种剂量配方比例为0.28g:1mL:1mL:0.2g。
结合第一方面，在第一方面可能实现的所有情况中的第一种情况为：所述制定温度为700℃。
结合第一方面，在第一方面可能实现的所有情况中的第二种情况为：所述制定温度为800℃。
结合第一方面，在第一方面可能实现的所有情况中的第三种情况为：所述制定温度为900℃。
结合第一方面，在第一方面可能实现的所有情况中的第四种情况为：所述制定温度为1000℃。
结合第一方面及上述第一至第四种情况，在其可能实现的所有情况中的第五种情况为：所述步骤1中MoO3的质量为7g；步骤3中蔗糖的质量为5g。
结合第一方面及上述第一至第五种情况，在其可能实现的所有情况中的第六种情况为：所述步骤1中加入25mLH2O2溶液；所述步骤2中加入25mL去离子水。
本发明的有益效果是：
通过控制合成条件如反应温度调控所合成碳化钼样品的形貌以及暴露晶面，使用程序升温法得到具有优异电催化析氢活性的碳化钼纳米片。相比于现有技术所制备的碳化钼，本方法所制备的碳化钼为超薄纳米片，平均厚度约4nm，拥有十分优异的催化活性，可以大大提高电催化制氢反应的催化效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1的方法步骤流程图；
图2是本发明实施例1的900℃下所形成的碳化钼的XRD图；
图3是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的场发射扫描电镜图；
图4是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的表征微观形貌；
图5是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的高倍透射电镜图下的一种六方纳米片结构示意图；
图6是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的高倍透射电镜图下的另一种六方纳米片结构示意图；
图7是图6显示的合成的超薄碳化钼纳米片样品的高倍透射电镜图下的六方纳米片的晶格间距示意图；
图8是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片的原子力显微镜(AFM)图；
图9是图8中合成的超薄碳化钼纳米片的对应的薄片厚度图；
图10是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片的原子力显微镜(AFM)；
图11是图10中合成的超薄碳化钼纳米片的薄片厚度图；
图12是在1MKOH溶液中通过稳定性测试的催化剂的稳定性和活性图。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例。
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1，见图1：
本发明提供一种具有高电催化制氢活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，包括如下步骤：
一、前驱体制备：
步骤1：称取7gMoO3加入装有25mL浓度为30％的H2O2溶液的容器中，在室温条件下搅拌50h，制备成混合液；
步骤2：在上述混合液中加入25mL去离子水，并将其加热至60℃直至溶液中的残渣完全溶解，继续加热至80℃，分解剩余H2O2，得到溶液呈橙色的钼过氧化水合物；
步骤3：保持80℃温度条件的情况下，在上述钼过氧化水合物溶液中加入 5g蔗糖，继续加热搅拌至得到溶液呈蓝色后停止加热，得到溶液呈蓝色的钼过氧化水合物；
步骤4：将得到的溶液呈蓝色的钼过氧化水合物放置沉化至少1天后，放入100℃的环境中进行烘干，得到所述前驱体；
二、碳化钼制备：
步骤5：将得到的前驱体装入管式气氛炉中，并向管式气氛炉内持续通入N2气体；
步骤6：控制管式气氛炉的温度以5℃/min的恒定速率升温至指定温度，并控制管式气氛炉保持所述指定温度4小时,制得所述超薄碳化钼纳米片，所述制定温度为700℃～1000℃。
作为优先方案，所述步骤1中MoO3的质量为7g，步骤3中蔗糖的质量为5g。
作为优先方案，所述步骤1中加入25mLH2O2溶液；所述步骤2中加入25mL去离子水。
作为优先方案，所述制定温度为700℃。
作为优先方案，所述制定温度为800℃。
作为优先方案，所述制定温度为900℃。
作为优先方案，所述制定温度为1000℃。
通过改变合成温度改变合成超薄碳化钼纳米片的晶型的暴露面，不同晶面暴露的碳化钼催化活性是有差别的，900℃合成的为超薄碳化钼纳米片，且900℃合成超薄碳化钼纳米片的催化活性最好。
上述实施例1为本发明的其中一种配方剂量。并非仅有此配方剂量方可实现本技术方案。上述步骤1-步骤6中所添加MoO3剂量为Ag、H2O2溶液剂量为B mL、离子水剂量为CmL、蔗糖剂量为D g。上述A、B、C、D四种剂量配方比例为0.28g:1mL:1mL:0.2g。按照上述配方比例并通过所述步骤1-步骤6便可实现本技术方案，与上述配方比例结果存在一定范围内的误差也可视为与该配方比例相似或相同，如同样利用上述步骤1-步骤6实现本技术方案，也认为同样落入本发明保护的范围。
图2为900℃下所形成的碳化钼的XRD图。其中34.4°，38.0°，39.5°，52.2°， 61.6°，69.7°，75.0°和76.0°分别对应于(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(200) Mo2C的(112)和(201)晶面(JCPDS No.65-8766)，图中可以看出900℃合成的为β相碳化钼(β-Mo2C)纯相制品。
图3是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的场发射扫描电镜图；
图4是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的表征微观形貌；
图5是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的高倍透射电镜(TEM)图；
图6是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的高倍透射电镜(TEM)图；
图7是图6显示的超薄碳化钼纳米片样品通过高倍透射电镜观测到的晶格间距图；
图5-图7为样品的高倍投射电镜(TEM)图，从图中可以看出所合成的样品呈六方纳米片结构，并具有清晰的晶格条纹，晶格间距为0.227nm和0.236nm，对应于β-Mo2C(101)面和β-Mo2C(002)面。
图8是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的原子力显微镜(AFM)图；
图9是图8中合成的超薄碳化钼纳米片样品对应的薄片厚度图；
图10是本发明实施例1的合成的超薄碳化钼纳米片样品的原子力显微镜(AFM)图；
图11是图10中合成的超薄碳化钼纳米片样品对应的薄片厚度图。
图8和图10为样品的AFM图，图9和图11为对应的薄片厚度图，从图中可以看出，所合成碳化钼纳米片的平均厚度约为4纳米。
图12展示了在1MKOH溶液中通过多圈循环伏安测试前后的极化曲线和计时电流法测试的催化剂活性和稳定性。图中为在1MKOH溶液中通过多圈循环伏安测试前后的极化曲线和计时电流法测试了催化剂的稳定性和活性，从图中可以看出，在电流密度为在电流密度为10mA cm-2所需要的过电位为160mV(vs RHE)，具有很好的电催化制氢活性，同时经过10h计时电流测试，催化剂活性基本没有衰减，具有很好的稳定性。
应理解，上述实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解为在阅读本发明的内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动和修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
前驱体制备：
步骤1：称取质量为Ag的MoO3加入装有容积为B mL的浓度为30％的H2O2溶液的容器中，在室温条件下搅拌50h，制备成混合液；
步骤2：在上述混合液中加入容积为C mL的去离子水，并将其加热至56～64℃直至溶液中的残渣完全溶解，继续加热至80℃，分解剩余H2O2，得到溶液呈橙色的钼过氧化水合物；
步骤3：保持80℃温度条件的情况下，在上述钼过氧化水合物溶液中加入质量为Dg的蔗糖，继续加热搅拌至得到溶液呈蓝色后停止加热，得到溶液呈蓝色的钼过氧化水合物；
步骤4：将得到的溶液呈蓝色的钼过氧化水合物放置沉化至少1天后，放入100℃的环境中进行烘干，得到所述前驱体；
碳化钼制备：
步骤5：将得到的前驱体装入管式气氛炉中，并向管式气氛炉内持续通入N2气体；
步骤6：控制管式气氛炉的温度以5℃/min的恒定速率升温至指定温度，并控制管式气氛炉保持所述指定温度4小时,制得所述超薄碳化钼纳米片，所述制定温度为700℃～1000℃；
上述步骤1-步骤6中所添加MoO3剂量为Ag、H2O2溶液剂量为B mL、离子水剂量为C mL、蔗糖剂量为D g。上述A、B、C、D四种剂量配方比例为0.28g:1mL:1mL:0.2g。
2.根据权利要求1所述的具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，其特征在于：所述制定温度为700℃。
3.根据权利要求1所述的具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，其特征在于：所述制定温度为800℃。
4.根据权利要求1所述的具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，其特征在于：所述制定温度为900℃。
5.根据权利要求1所述的具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，其特征在于：所述制定温度为1000℃。
6.根据权利要求1至5中任意一种所述的具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤1中MoO3的质量为7g；步骤3中蔗糖的质量为5g。
7.根据权利要求1至5中任意一种所述的具备高电催化活性的超薄碳化钼纳米片制备方法，其特征在于：所述步骤1中加入25mLH2O2溶液；所述步骤2中加入25mL去离子水。
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