CN111389304A - 一种水包油自乳化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水包油自乳化剂的制备方法，所述的水包油自乳化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）制备甘油硬脂酸酯；（2）制备PEG‑100硬脂酸酯；（3）将甘油硬脂酸酯和PEG‑100硬脂酸酯加入到反应釜中，加热搅拌，加入乙醇，混合均匀，再次减压浓缩，蒸出乙醇，过滤，干燥，即得所述的水包油自乳化剂。由本发明所述的水包油自乳化剂制得的产品铺展性好、细腻光亮、稳定性强，且具备一定的防腐能力。
Description
技术领域
本发明涉及表面活性剂领域，具体涉及一种水包油自乳化剂的制备方法。
背景技术
表面活性剂又称界面活性剂，表面活性剂能显著改变液体表面张力或两相间界面张力的物质。在液体中聚集在该液体与另一相的交界面上，形成一层薄分子膜使溶液表层中的浓度比溶液内部大得多，以致使其表面张力大大降低，而发生润湿、乳化、分散、起泡等作用。
乳化剂是能够改善乳浊液中各种构成相之间的表面张力，使之形成均匀稳定的分散体系或乳浊液的物质。乳化剂是表面活性物质，分子中同时具有亲水基和亲油基，它聚集在油/水界面上，可以降低界面张力和减少形成乳状液所需要的能量，从而提高乳状液的能量。
目前的乳化剂，需要复配乳化助剂、乳化稳定剂以及和其它乳化剂搭配使用，不易增稠，且乳化范围不广，大多制得的产品稳定性较差，尤其是耐高温稳定性，会出现破乳，分层，甚至变色。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种水包油自乳化剂的制备方法，本发明所述的自乳化剂具有乳化稳定性强、易增稠、能够单独作为乳化剂实用，也可与其它乳化剂复配使用，且具备防腐能力。
本发明所要解决的上述技术问题，通过如下技术方案予以实现：
一种水包油自乳化剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）在6~12份甘油中加入2~4份硬脂酸和0.1~0.3份催化剂，加热至60~80℃，发生酯化反应得到甘油硬脂酸酯粗产品，将粗产品喷雾干燥，得到甘油硬脂酸酯；
（2）将6~10份硬脂酸、8~12份聚乙二醇和0.2~0.4份催化剂在100~140℃下反应2~4小时，发生酯化反应生成PEG-100硬脂酸酯粗产品，将粗产品脱水，喷雾干燥，得到PEG-100硬脂酸酯；
（3）取2~4份甘油硬脂酸酯和6~8份PEG-100硬脂酸酯加入到反应釜中，加热至80~100℃，搅拌40~60min，加入8~10份乙醇，混合均匀，再次减压浓缩，蒸出乙醇，过滤，干燥，即得所述的水包油自乳化剂。
优选的，所述步骤（1）中：在9份甘油中加入3份硬脂酸和0.2份分子筛，加热至70℃，发生酯化反应得到甘油硬脂酸酯粗产品，将粗产品喷雾干燥，得到甘油硬脂酸酯。
优选的，所述步骤（2）中：将8份硬脂酸、10份聚乙二醇和0.3份镍在120℃下反应3小时，发生酯化反应生成PEG-100硬脂酸酯粗产品，将粗产品脱水，喷雾干燥，得到PEG-100硬脂酸酯。
优选的，所述步骤（3）中：取3份甘油硬脂酸酯和7份PEG-100硬脂酸酯加入到反应釜中，加热至90℃，搅拌50min，加入9份乙醇，混合均匀，再次减压浓缩，蒸出乙醇，过滤，干燥，即得所述的水包油自乳化剂。
优选的，所述的聚乙二醇分子量为200。
优选的，所述步骤（1）中催化剂为分子筛。
优选的，所述步骤（2）中催化剂为镍。
本发明的有益效果：（1）本发明通过使用甘油和硬脂酸在分子筛的作用下反应得到甘油硬脂酸酯，硬脂酸和聚乙二醇在镍催化剂的作用下反应得到PEG-100硬脂酸酯，甘油硬脂酸酯再与PEG-100硬脂酸酯反应得到所述的自乳化剂，产率可达95%以上；（2）本发明所述的水包油自乳化剂能够单独作为乳化剂使用，也可与其他乳化剂复配使用，易于被其他增稠剂增稠；也易于被其他增稠剂增稠；（3）由本发明所述的水包油自乳化剂制得的产品铺展性好、细腻光亮、稳定性强，且具备一定的防腐能力。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种水包油自乳化剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）在9份甘油中加入3份硬脂酸和0.2份分子筛，加热至70℃，发生酯化反应得到甘油硬脂酸酯粗产品，将粗产品喷雾干燥，得到甘油硬脂酸酯；
（2）将8份硬脂酸、10份聚乙二醇和0.3份镍在120℃下反应3小时，发生酯化反应生成PEG-100硬脂酸酯粗产品，将粗产品脱水，喷雾干燥，得到PEG-100硬脂酸酯；
（3）取3份甘油硬脂酸酯和7份PEG-100硬脂酸酯加入到反应釜中，加热至90℃，搅拌50min，加入9份乙醇，混合均匀，再次减压浓缩，蒸出乙醇，过滤，干燥，即得所述的水包油自乳化剂。
实施例2
一种水包油自乳化剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）在6份甘油中加入4份硬脂酸和0.1份分子筛，加热至80℃，发生酯化反应得到甘油硬脂酸酯粗产品，将粗产品喷雾干燥，得到甘油硬脂酸酯；
（2）将6份硬脂酸、12份聚乙二醇和0.2份镍在140℃下反应2小时，发生酯化反应生成PEG-100硬脂酸酯粗产品，将粗产品脱水，喷雾干燥，得到PEG-100硬脂酸酯；
（3）取4份甘油硬脂酸酯和6份PEG-100硬脂酸酯加入到反应釜中，加热至100℃，搅拌40min，加入10份乙醇，混合均匀，再次减压浓缩，蒸出乙醇，过滤，干燥，即得所述的水包油自乳化剂。
实施例3
一种水包油自乳化剂的制备方法，包含如下步骤：
（1）在12份甘油中加入2份硬脂酸和0.3份分子筛，加热至60℃，发生酯化反应得到甘油硬脂酸酯粗产品，将粗产品喷雾干燥，得到甘油硬脂酸酯；
（2）将10份硬脂酸、8份聚乙二醇和0.4份镍在100℃下反应4小时，发生酯化反应生成PEG-100硬脂酸酯粗产品，将粗产品脱水，喷雾干燥，得到PEG-100硬脂酸酯；
（3）取2份甘油硬脂酸酯和8份PEG-100硬脂酸酯加入到反应釜中，加热至80℃，搅拌60min，加入8份乙醇，混合均匀，再次减压浓缩，蒸出乙醇，过滤，干燥，即得所述的水包油自乳化剂。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1用金属钨作为催化剂替代分子筛，其他都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2用三氧化硫替代分子筛，其它都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3用氧化铝替代镍，其它都相同。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4用三氟化硼替代镍，其他都相同。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
用上述实施例和对比例所述的乳化剂制成乳液测试。
1.稳定性测试
将上述新制备的乳液放回恒温水浴中静置并开始计时，记录不同时间析出水的体积，
按式 fv(％) ＝ V1/V2×100％计算分水率。
乳状液稳定性评分 SV ＝∑ Ki[1-(fv)i]
式中：V1：析出水相的体积，mL；V2：制备乳状液时所用活性水体积，mL；Ki：加权系数，对应静置时间1、2、3、4h；Ki分别取1、2、3、4；(0＜SV＜21)，SV值越大，表示乳状液稳定性愈好，测试结果见表1。
表1 乳化剂稳定性测试
从表1可看出，对比实施例1、2、3，实施例1为最佳实施方式，有最佳的配比以及参数，乳化稳定性最强，通过对比实施例1与对比例1、2可看出，步骤（1）中的分子筛作为催化剂不可被其他催化剂替代，如若用其它催化剂替代，乳化稳定性显著下降；通过对比实施例1与对比例3、4可看出，步骤（2）中镍不可被其他催化剂替代，如若用其它催化剂替代，乳化稳定性显著下降。
2.防腐挑战实验
称取6种化妆品基质样品各100g，分别加入灭菌的容器内，各加入1ml金黄色葡萄酒菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠菌和黑曲霉菌混悬液，摇匀，在接菌的0、7、21、28天取样分析，准确称取10g样品，加到含有玻璃小球和90ml灭菌生理盐水的锥形瓶中，充分震荡混匀，此悬浮为1:10稀释液；然后再用生理盐水按1:10依次稀释。第0、7、14天均取、10-3稀释度，第21、28天则取10-1稀释平板倾注法计数样品中含菌量。
若加菌后7天存活菌量在1000CFU/g以下，则视为通过防腐测试，测试结果见表2。
表2 28天细菌试验
由表2可看出，实施例1、2、3均可通过防腐挑战测试，在7天后，实施例1的细菌最少，实施例1、2、3的细菌在14天后均没有了，而对比例没有通过防腐测试，由此可见，步骤（1）中的分子筛作为催化剂不可被其他催化剂替代，如若用其它催化剂替代，不能通过防腐挑战测试；步骤（2）中镍不可被其他催化剂替代，如若用其它催化剂替代，不能通过防腐挑战测试。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种水包油自乳化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）在6~12份甘油中加入2~4份硬脂酸和0.1~0.3份催化剂，加热至60~80℃，发生酯化反应得到甘油硬脂酸酯粗产品，将粗产品喷雾干燥，得到甘油硬脂酸酯；
（2）将6~10份硬脂酸、8~12份聚乙二醇和0.2~0.4份催化剂在100~140℃下反应2~4小时，发生酯化反应生成PEG-100硬脂酸酯粗产品，将粗产品脱水，喷雾干燥，得到PEG-100硬脂酸酯；
（3）取2~4份甘油硬脂酸酯和6~8份PEG-100硬脂酸酯加入到反应釜中，加热至80~100℃，搅拌40~60min，加入8~10份乙醇，混合均匀，再次减压浓缩，蒸出乙醇，过滤，干燥，即得所述的水包油自乳化剂。
2.根据权利要求1所述的水包油自乳化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：在9份甘油中加入3份硬脂酸和0.2份分子筛，加热至70℃，发生酯化反应得到甘油硬脂酸酯粗产品，将粗产品喷雾干燥，得到甘油硬脂酸酯。
3.根据权利要求1所述的包油自乳化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：将8份硬脂酸、10份聚乙二醇和0.3份镍在120℃下反应3小时，发生酯化反应生成PEG-100硬脂酸酯粗产品，将粗产品脱水，喷雾干燥，得到PEG-100硬脂酸酯。
4.根据权利要求1所述的包油自乳化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中：取3份甘油硬脂酸酯和7份PEG-100硬脂酸酯加入到反应釜中，加热至90℃，搅拌50min，加入9份乙醇，混合均匀，再次减压浓缩，蒸出乙醇，过滤，干燥，即得所述的水包油自乳化剂。
5.根据权利要求1所述的水包油自乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的聚乙二醇分子量为200。
6.根据权利要求1所述的水包油乳化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中催化剂为分子筛。
7.根据权利要求1所述的水包油乳化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中催化剂为镍。
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