CN111389102B - 一种全颗粒陶瓷粘结过滤器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全颗粒陶瓷粘结过滤器及其制备方法,属于泡沫和颗粒陶瓷过滤器领域。该过滤器是由以下原料制备而成:大颗粒碳化硅、粘结剂和溶剂。本发明以大颗粒SiC为基体,添加不同体积分数的黏土和赤泥作为新的全颗粒陶瓷粘结过滤器材料体系,突破了传统泡沫陶瓷材料体系。本发明利用黏土和赤泥作为添加剂,而且利用水基凝胶注模成型工艺,制备工艺简单,节约能源,成本低,制备过程绿色环保无污染。本发明利用马弗炉低温共烧结技术,在高温有氧条件下制备全颗粒陶瓷粘结过滤器,制备的全颗粒陶瓷粘结过滤器具有更高的使用温度,过滤效果好,而且全颗粒陶瓷粘结过滤器有更好的耐腐蚀性能、使用寿命长、拓宽了材料的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种全颗粒陶瓷粘结过滤器及其制备方法,属于泡沫和颗粒陶瓷过滤器领域。
背景技术
目前,陶瓷过滤器在很多工业领域得到越来越广泛地应用,如催化贵金属回收、流化床燃烧、煅烧、有机废物气化发电、建材、化工和各种工业窑、炉等工业过程的高温烟气净化。高温烟气净化的应用还会出现在冶炼、材料生产和玻璃制造等。碳化硅质泡沫陶瓷是一种常见的过滤器,可以有效地过滤熔融金属液中的杂质,目前已成为过滤高温液体的首选材料。国内全颗粒陶瓷过滤器在性能上与国外的过滤器相比还有一定差距。
目前,陶瓷过滤器主要是以泡沫陶瓷为主,制备工艺复杂、制备温度较高、对设备有特殊的要求,而且制备的陶瓷过滤器气孔率高、强度低,且添加烧结助剂,很难满足现代化生产的需求。对于陶瓷过滤器的制作工艺很多,但是目前的制作工艺很难应用于工业化生产。因此陶瓷过滤器的制作工艺还需要进一步的研究与完善,而且目前的陶瓷过滤器体系也限制了其更为广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用低温共烧制备技术来制备全颗粒陶瓷粘结过滤器。本发明在现有的泡沫陶瓷过滤器的体系、制备方法上进行改进。制备的全颗粒陶瓷粘结过滤器具有更高的使用温度,而且全颗粒陶瓷粘结过滤器有更好的耐腐蚀性能、使用寿命长、制备过程绿色环保无污染。
本发明还提供了一种全颗粒陶瓷粘结过滤器的制备方法。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为:
本发明提供了一种全颗粒陶瓷粘结过滤器,是由以下原料制备而成:大颗粒碳化硅、粘结剂和溶剂。
本发明所使用的粘结剂是由黏土和赤泥按照1:1-10的质量比组成;所述碳化硅和粘结剂的质量比为1:1-10;所述碳化硅和粘结剂的混合粉体同溶剂的质量比为1:0.2-1。
上述大颗粒碳化硅的纯度为99.9%,平均粒度为1mm-5mm;所述黏土纯度为99.9%,平均粒度为3μm;所述赤泥的纯度为95%,平均粒度为3μm;所述溶剂为水,无水乙醇、乙醚、汽油、甲苯、二甲苯。
本发明还提供了一种全颗粒陶瓷粘结过滤器的制备方法,包括以下步骤:
(1)全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料的制备:将大颗粒碳化硅、黏土、赤泥、水比例混合,采用行星式球磨机对混合物料进行球磨混合,制备全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料;
(2)全颗粒陶瓷粘结过滤器的成型:将配合好的全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料置于模具中采用凝胶注模工艺进行过滤器的成型,脱模后得到全颗粒陶瓷粘结过滤器的坯料;
(3)全颗粒陶瓷粘结过滤器的烧结:将成型好的全颗粒陶瓷粘结过滤器的坯料置于马弗炉中按一定的温度制度进行烧结。
进一步的,步骤(1)中,所述球磨的转速为100r/min,球磨时间为120min。
进一步的,步骤(2)中,所述成型的施压方式为干压或等静压。
进一步的,步骤(3)中,所述烧结的温度制度为:以升温速率为1-200℃/min、温度为900-1300℃、保温30-120min。
所述本发明成型过程中所使用的模具,可以依据全颗粒陶瓷粘结过滤器的使用条件设计不同的模具。成型方式为压力凝胶注模成型工艺,施压方式为干压或等静压,压力大小视情况进行相应的调节。
本发明提供的方法中,原料中各个组分含量的控制会极大影响复合材料的相组成和微观结构,进而对全颗粒陶瓷粘结过滤器的各项性能产生较大影响。尤其是黏土和赤泥的比例、大颗粒碳化硅:(黏土+赤泥):水的比例都是全颗粒陶瓷粘结过滤器制备的关键所在。只有合适的比例才能保证黏土和赤泥高温处理后能够起到粘结剂的作用。而且浆料的配制是保证材料能够成型的基础,水的比例要严格控制,保证浆料在成型过程中能够均匀包裹在颗粒的周围,确保浆料不流浆。采用本发明的原料配比及马弗炉低温共烧结制备方法所制备的全颗粒陶瓷粘结过滤器结构控制良好;马弗炉低温共烧结制备技术中烧结温度的控制、烧结时间、升温速度的改变,对烧结过程具有显著影响,进而影响产品的最终性能。全颗粒陶瓷粘结过滤器有多种形状和孔径可供选择。孔径由构成介质的颗粒的尺寸决定,并且还能确定流速和要出去的杂质尺寸和头部。本发明所采用水基凝胶注模成型工艺结合马弗炉低温共烧的烧结工艺条件能够制备得到结构可控、力学性能优异的全颗粒陶瓷粘结过滤器,经路越复杂去除能力越高。本发明制备的全颗粒陶瓷粘结过滤器中10vol%(黏土和赤泥)、水料比按照10:1配合成浆料,经过压力凝胶注模成型、马弗炉低温共烧制备的全颗粒陶瓷粘结过滤器具有最佳的性能,粘结剂的附着效果良好,其气孔率、孔径、最大预热温度、密度和热强度分别为约40%、1.6μm-350μm、890℃、2.2-2.3g/cm3和31.6kg/ cm2,1.3mm的平均气孔径能去除95%以上的20微米以下的异物。
本发明的有益效果为:
(1)本发明以大颗粒SiC为基体,添加不同体积分数的黏土和赤泥作为新的全颗粒陶瓷粘结过滤器材料体系,突破了传统泡沫陶瓷材料体系。
(2)本发明利用黏土和赤泥作为添加剂,而且利用水基凝胶注模成型工艺,制备工艺简单,节约能源,成本低,制备过程绿色环保无污染。
(3)本发明利用马弗炉低温共烧结技术,在高温有氧条件下制备全颗粒陶瓷粘结过滤器,打破了泡沫陶瓷材料传统制备方法;制备的全颗粒陶瓷粘结过滤器具有更高的使用温度,过滤效果好,而且全颗粒陶瓷粘结过滤器有更好的耐腐蚀性能、使用寿命长、拓宽了材料的应用范围。
附图说明
图1为实施例中全颗粒陶瓷粘结过滤器配比调整前的成型图。
图2为实施例中全颗粒陶瓷粘结过滤器配比调整后的成型图。
图3为实施例中全颗粒陶瓷粘结过滤器低温共烧结之后的图片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的解释和说明。
本发明所使用的黏土的的纯度为99.9%,平均的粒度为3μm;赤泥的纯度为95%,平均粒度为3μm;碳化硅大颗粒的纯度为99.9%,平均粒度为1mm-5mm。
实施例1
按照比例分别称取黏土、赤泥和碳化硅大颗粒,按照料球比为1:10的比例放置于研磨体中,将料球置于水为分散介质的球磨罐中,混合粉体和水的质量比为1:10,黏土和赤泥的质量比为1:2,碳化硅和(黏土+赤泥)的比例为1:4采用行星式球磨机对混合物料进行球磨,转速为150r/min,球磨时间120min。将配合好的全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料置于事先预备好的模型中采用凝胶注模工艺进行过滤器的成型,脱模后得到全颗粒陶瓷粘结过滤器的坯料,如图2所示。将坯料置于马弗炉中按照实验所设计的温度制度和保温时间进行烧结。升温速度为10℃/分钟。烧结工艺为真空热压1100℃、保温120min;全颗粒陶瓷粘结过滤器具有最佳的性能,粘结剂的附着效果良好,其气孔率、孔径、最大预热温度、密度和热强度分别为约40%、1.6μm-350μm、890℃、2.2-2.3g/cm3和31.6kg/ cm2,1.3mm的平均气孔径能去除95%以上的20微米以下的异物。图3是全颗粒陶瓷粘结过滤器低温共烧之后的图片。
实施例2
按照比例分别称取黏土、赤泥和碳化硅大颗粒,按照料球比为1:10的比例放置于研磨体中,将料球置于水为分散介质的球磨罐中,混合粉体和水的质量比为1:10,黏土和赤泥的质量比为1:3,碳化硅和(黏土+赤泥)的比例为1:5,采用行星式球磨机对混合物料进行球磨,转速为150r/min,球磨时间120min。将配合好的全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料置于事先预备好的模型中采用凝胶注模工艺进行过滤器的成型,脱模后得到全颗粒陶瓷粘结过滤器的坯料。将坯料置于马弗炉中按照实验所设计的温度制度和保温时间进行烧结。升温速度为10℃/分钟。烧结工艺为真空热压1100℃、保温120min;全颗粒陶瓷粘结过滤器具有最佳的性能,粘结剂的附着效果良好,其气孔率、孔径、最大预热温度、密度和热强度分别为约38%、1.6μm-400μm、890℃、2.0-2.1g/cm3和30.2kg/ cm2,1.3mm的平均气孔径能去除95%以上的20微米以下的异物。
对比例1
按照比例分别称取黏土、赤泥和碳化硅大颗粒,按照料球比为1:15的比例放置于研磨体中,将料球置于水为分散介质的球磨罐中,混合粉体和水的质量比为1:1.5,黏土和赤泥的质量比为1:11,采用行星式球磨机对混合物料进行球磨,转速为150r/min,球磨时间120min。将配合好的全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料置于事先预备好的模型中采用凝胶注模工艺进行过滤器的成型,脱模后得到全颗粒陶瓷粘结过滤器的坯料。如图1所示,为坯料脱模之后的照片。将坯料置于马弗炉中按照实验所设计的温度制度和保温时间进行烧结。升温速度为10℃/分钟。烧结工艺为真空热压1100℃、保温120min;全颗粒陶瓷粘结过滤器性能变差,粘结剂的附着效果很差,其气孔率、孔径、最大预热温度、密度和热强度分别为约50%、50μm-550μm、790℃、1.9-2.0g/cm3和25.8kg/ cm2,1.3mm的平均气孔径能去除40微米以下的异物。
(一)黏土和赤泥作为粘结剂的比例优化
制备黏土和赤泥的混合粉体、融化: 按照(1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9,1:10)的比例称取黏土和赤泥放置于研磨体中,将混合粉体置于水为分散介质的球磨罐中,采用行星式球磨机对混合物料进行球磨,转速为150r/min,球磨时间为120min;球磨后物料在80℃的真空干燥箱内进行干燥2h,干燥后物料研磨后使粉料全部过100目筛备用;将混合粉体置于马弗炉中按照一定的温度制度进行融化:以升温速率为10℃/min、在温度为1100℃条件下保温5min。
根据混合料在马弗炉中的融化状态,确定黏土和赤泥的最佳比例为1:2。判断的依据是看融化物是否是玻璃态物质,只有形成良好的玻璃态物质才能最好地起到粘结剂的作用。赤泥含量太高或太低均不能形成良好的玻璃态物质,就失去了黏土和赤泥作为粘结剂的作用。
(二)黏土和赤泥在碳化硅中的添加量的优化
黏土和赤泥的比例确定之后,下一步就是确定黏土和赤泥在碳化硅中的添加量。由于采用凝胶注模成型,因此判断依据是混合料能否满足成型的要求。
全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合粉体的制备:分别称取大颗粒碳化硅和(黏土及赤泥),按照(1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9,1:10)的比例放置于研磨体中,将混合粉体置于水为分散介质的球磨罐中,采用行星式球磨机对混合物料进行球磨,转速为150r/min,球磨时间为120min,球磨后的浆料置于模具中观察其泌水和凝固状态,确定碳化硅和(黏土+赤泥)的最佳比例为1:4,黏土和赤泥的比例太大容易形成干粉、比例太小容易出现泌水现象,不仅凝固时间长,而且容易堵塞气孔。
Claims (5)
1.一种全颗粒陶瓷粘结过滤器,其特征在于,是由以下原料制备而成:大颗粒碳化硅、粘结剂和溶剂;
所述粘结剂是由黏土和赤泥按照1:1-10的质量比组成;所述碳化硅和粘结剂的质量比为1:1-10;所述碳化硅和粘结剂的混合粉体同溶剂的质量比为1:0.2-1;
所述大颗粒碳化硅的纯度为99.9%,平均粒度为1mm-5mm;所述黏土纯度为99.9%,平均粒度为3μm;所述赤泥的纯度为95%,平均粒度为3μm;所述溶剂为水,无水乙醇、乙醚、汽油、甲苯、二甲苯。
2.一种如权利要求1所述的全颗粒陶瓷粘结过滤器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料的制备:将大颗粒碳化硅、黏土、赤泥、水比例混合,采用行星式球磨机对混合物料进行球磨混合,制备全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料;
(2)全颗粒陶瓷粘结过滤器的成型:将配合好的全颗粒陶瓷粘结过滤器用混合浆料置于模具中采用凝胶注模工艺进行过滤器的成型,脱模后得到全颗粒陶瓷粘结过滤器的坯料;
(3)全颗粒陶瓷粘结过滤器的烧结:将成型好的全颗粒陶瓷粘结过滤器的坯料置于马弗炉中按一定的温度制度进行烧结。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述球磨的转速为100r/min,球磨时间为120min。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述成型的施压方式为干压或等静压。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述烧结的温度制度为:以升温速率为1-200℃/min、温度为900-1300℃、保温30-120min。
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