CN111389058A - 一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法。该制备方法包括如下步骤，将纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚按0.5：1‑2：0.5‑2质量比混合搅拌，将所得混合物置入到加压反应釜内，加入适量催化剂，在70‑90℃下搅拌混合，控制反应釜压力保持在0.10‑0.25Mpa，搅拌反应2‑5h，加入复合表面活性剂和有机醇胺，搅拌均匀后加入溶剂油,得到原油消泡剂。本发明利用纳米氧化石墨烯的层位结构和多孔体积，既增加了硅油与聚醚分子的接触面积，也增加了聚醚改性硅油产物的容纳落足点，起到了降低原油中气液的接触角，降低了气体与原油表面张力，达到快速消泡的目的。

Description

一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油田集输站用抑泡和除泡的原油消泡剂技术领域，具体涉及一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法。
背景技术
在原油开采过程中，由于温度的升高和压力的降低，导致原油的气液平衡被打破，溶解于原油中的轻烃成为气体逸出而形成泡沫。在原油的油气分离处理过程中，如果天然气夹带原油，会造成天然气在火炬上燃烧不充分，油滴散落，严重污染环境，威胁人身和设备安全。渤海油田作为海上油田，处理设备受到空间的限制，原油处理时间短，原油消泡剂是油气分离过程中不可缺少的药剂。
对于原油油气分离这一发泡体系，溶剂型/油溶性的消泡剂具有加药量少、易分散、消泡快的优点，是目前渤海油田广泛使用的原油消泡剂产品。
溶剂型消泡剂由聚醚改性硅油与各种油基溶剂，表面活性剂调和而成，所用溶剂可以是1000#溶剂油、1500#溶剂油、1800#溶剂油、汽油、柴油等，也可是重芳烃等。
最初，由德国物理学家Quincke首先提出化学消泡法，该方法经济简便，主要是减少在纺织印染、造纸、涂料油墨、医药制造、食品发酵、制糖、油田开采、废水处理等工业过程中，由于搅拌、沸腾、振动等操作产生的大量泡沫，解决设备有效负载量的实际问题，保障产品质量的稳定性，不影响生产的正常运行。
我国于上世纪70年代开始研制有机硅消泡剂。目前，国内有机硅消泡剂已得到了广泛应用，但与国外先进国家相比在产品品种、规格、应用研究上都还存在着较大的差距。我国有机硅消泡剂大多是单独使用二甲基硅油或聚醚改性硅油，这使消泡剂的应用范围受到一定的限制，尤其在原油消泡方面，由于原油属于油基体系，使用水溶消泡剂会对原油脱水产生影响，故需要且仅能用溶剂型消泡剂，达到消泡抑泡的目的，且可与原油很好的互溶，降低其表面张力和界面张力，减少集输管道中的阻力。
本发明就此做突破，研发一种绿色环保型易分散的原油消泡剂，专用于油田开采、废水处理等大规模能源材料处理的工业领域。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术中存在的不足，提供一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，采用了如下技术方案：
一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，包括如下步骤，
将纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚按0.5：1-2：0.5-2质量比混合搅拌，
将所得混合物置入到加压反应釜内，加入适量催化剂，在70-90℃下搅拌混合，
控制反应釜压力保持在0.10-0.25Mpa，搅拌反应2-5h，加入复合表面活性剂和有机醇胺，搅拌均匀后加入溶剂油,得到原油消泡剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明利用纳米氧化石墨烯的层位结构和多孔体积，既增加了硅油与聚醚分子的接触面积，也增加了聚醚改性硅油产物的容纳落足点，起到了降低原油中气液的接触角，降低了气体与原油表面张力，达到快速消泡的目的。
2、本发明利用纳米氧化石墨烯的尺寸大小特点，达到纳米级别，使得聚醚改性硅油团簇在石墨烯四周，以及石墨烯的层片孔状结构中，粒径减小，更能降低了聚醚改性硅油产物与原油之间的界面张力，达到在原油体系中增强抑泡能力的特点，后期可很好与原油混溶，无副产物生成，对下游原油炼化不产生影响，减少原油与管道内壁的摩擦阻力，降低了泵的能耗，节约电能和热能。
3、催化剂选择三元体系，降低了合成反应要求，极大缩短合成反应时间，合成率也得到大幅度提高，后期加入有机醇胺，可以很好的中和多余的酸，达到pH值中性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按质量比0.5:1:1分别对应称取纳米石墨烯、低粘度500硅油、聚醚BPE-4000合计40g，置于不锈钢的加压反应釜内，搅拌5min，加入0.1％质量分数的KOH水溶液作为催化剂，催化剂：聚醚BPE-4000比例为1:10，反应温度控制在80-90℃，压力保持在0.25Mpa，持续5h后加入2g的复合表面活性剂(斯潘80、吐温80等混合物)和5g乙醇胺，搅拌均匀后，加入53g的1000#溶剂油，得到100g的绿色环保型易分散原油消泡剂。
采用Q/SHCG 46-2012标准对原油消泡剂进行评检，消泡率为93％，采用上海神开仪器有限公司的闭口闪点测试仪测定闪点为61℃。
本实施例中硅油粘度较低，易分散搅拌；但是，反应时间长，乙醇胺有毒性，KOH催化剂粉末不易分散在体系中，反应压力高。
实施例2
按质量比0.5:1:1.5分别对应称取纳米石墨烯、低粘度800硅油、氨基聚醚合计45g，置于不锈钢的加压反应釜内，搅拌5min，加入0.1％质量分数的KOH水溶液作为催化剂，催化剂：氨基聚醚比例为1:15，反应温度控制在80-90℃，压力保持在0.25Mpa，持续5h后加入1g的复合表面活性剂(斯潘80、吐温80等混合物)和4g二乙醇胺，搅拌均匀后，加入50g的1000#溶剂油，得到100g的绿色环保型易分散原油消泡剂。
采用Q/SHCG 46-2012标准对原油消泡剂进行评检，消泡率为88％，采用上海神开仪器有限公司的闭口闪点测试仪测定闪点为60℃；
本实施例中氨基聚醚活性强，易快速反应，二乙醇胺可混溶；但是，反应时间长，KOH催化剂粉末不易分散在体系中，反应压力高。
实施例3
按质量比0.5:1:0.5分别对应称取纳米石墨烯、低粘度800硅油、烷基聚醚合计45g，置于不锈钢的加压反应釜内，搅拌5min，加入0.25％质量分数的氯铂酸作为催化剂，催化剂用量为0.5g，反应温度控制在90℃，压力保持在0.20Mpa，持续3h后加入0.5g的复合表面活性剂(斯潘80、吐温80等混合物)和4g三乙醇胺，搅拌均匀后，加入50g的1000#溶剂油，得到100g的绿色环保型易分散原油消泡剂。
采用Q/SHCG 46-2012标准对原油消泡剂进行评检，消泡率为85％，采用上海神开仪器有限公司的闭口闪点测试仪测定闪点为65℃；
本实施例中氯铂酸催化剂降低了反应工艺要求，简单化生产，三乙醇胺易混溶，反应时间短；但是，烷基聚醚活性差，需要苛刻条件，反应压力高。
实施例4
按质量比0.5:1:2分别对应称取纳米石墨烯、低粘度500硅油、氯化聚醚合计40g，置于不锈钢的加压反应釜内，搅拌5min，加入0.25％质量分数的KOH-氯铂酸催化剂，催化剂用量为0.2g，反应温度控制在80-90℃，压力保持在0.20Mpa，持续2h后加入1.8g的复合表面活性剂(斯潘80、吐温80等混合物)和5g三乙醇胺，搅拌均匀后，加入53g的1500#溶剂油，得到100g的绿色环保型易分散原油消泡剂。
采用Q/SHCG 46-2012标准对原油消泡剂进行评检，消泡率为90％，采用上海神开仪器有限公司的闭口闪点测试仪测定闪点为61℃；
本实施例中KOH-氯铂酸催化剂降低了反应工艺要求，简单化生产，三乙醇胺易混溶，反应时间短，纳米氧化石墨烯分散性好，孔体积大；但是，氯化聚醚有毒性，活性强，不易稳定，安全性差。
实施例5
按质量比0.5:2:0.5分别对应称取纳米石墨烯、低粘度500硅油、粉末聚醚合计50g，置于不锈钢的加压反应釜内，搅拌5min，加入0.1％质量分数的有机月桂酸-KOH-氯铂酸催化剂，催化剂用量为0.1g，反应温度控制在80-90℃，压力保持在0.15Mpa，持续2h后加入1.9g的复合表面活性剂(斯潘80、吐温80等混合物)和3g乙醇胺，搅拌均匀后，加入45g的1800#溶剂油，得到100g的绿色环保型易分散原油消泡剂。
采用Q/SHCG 46-2012标准对原油消泡剂进行评检，消泡率为80％，采用上海神开仪器有限公司的闭口闪点测试仪测定闪点为55℃；
本实施例中有机月桂酸-KOH-氯铂酸催化剂降低了反应工艺要求，简单化生产，反应时间短，纳米氧化石墨烯分散性好且孔体积大，1800#溶剂油互溶性强且稳定性高，硅油粘度低；但是，粉末聚醚溶解困难，需要溶剂先溶解后再参与合成反应，且密度低，易飘浮，对人体呼吸系统有刺激，乙醇胺有毒性。
实施例6
按质量比0.5:1:1分别对应称取纳米石墨烯、低粘度500硅油、丙二醇嵌段聚醚L61合计50g，置于不锈钢的加压反应釜内，搅拌5min，加入0.15％质量分数的有机月桂酸-KOH-氯铂酸催化剂，催化剂用量为0.1g，反应温度控制在70-85℃，压力保持在0.12Mpa，持续2h后加入1.9g的复合表面活性剂(斯潘80、吐温80等混合物)和3g二乙醇胺，搅拌均匀后，加入45g的1800#溶剂油，得到100g的绿色环保型易分散原油消泡剂。
采用Q/SHCG 46-2012标准对原油消泡剂进行评检，消泡率为95％，采用上海神开仪器有限公司的闭口闪点测试仪测定闪点为62℃；
本实施例中有机月桂酸-KOH-氯铂酸催化剂降低了反应工艺要求，减小了反应压力，降低了反应温度，缩短了反应时间，纳米氧化石墨烯分散性好且孔体积大，1800#溶剂油互溶性强且稳定性高，二乙醇胺易互溶，聚醚L-61活性强且反应合成率高。
综上，上述若干实施例均能制得消泡效果较好的原油消泡剂，其中实施例6为最优实施例。
该实施例①化繁为简，易操作生产过程，对于设备的选择性普遍化，极大降低了生产成本的投入，缩短产品的生产周期，提高了企业的生产效率，使用自吸式搅拌叶，能更好的将固液混合，改性，合成率保证在98％以上；②巧妙的利用纳米氧化石墨烯的层位结构和多孔体积，既增加了硅油与聚醚分子的接触面积，也增加了聚醚改性硅油产物的容纳落足点，起到了降低原油中气液的接触角，降低了气体与原油表面张力，达到快速消泡的目的；③利用纳米氧化石墨烯的尺寸大小特点，达到纳米级别，使得聚醚改性硅油团簇在石墨烯四周，以及石墨烯的层片孔状结构中，粒径减小，更能降低了聚醚改性硅油产物与原油之间的界面张力，达到在原油体系中增强抑泡能力的特点，后期可很好与原油混溶，无副产物生成，对下游原油炼化不产生影响；④催化剂选择三元体系，使用有机桂月酸-KOH-氯铂酸的三元混合物，降低了合成反应要求，可在微加压下70-85℃合成反应，极大缩短合成反应时间，合成率也得到大幅度提高，后期加入二乙醇胺，可以很好的中和多余的酸，达到pH值中性；⑤使用1800#溶剂油，配合复合表面活性剂，调和聚醚改性硅油整体产物，降低了其本征粘度，以及降低了其本征密度，较好溶于原油体系中，起到易悬浮分散在集输管道中，减少原油在管道中的拐角等位置的阻力，同时也降低了原油的凝固点，减少原油在管道运输中凝蜡生成，减少了原油输送的热能消耗；⑥使用1800#溶剂油调和聚醚改性硅油产物，搭配纳米石墨烯使用后，使得混合后产品的凝固点降低，且体系稳定，不分层，可在极端苛刻的环境下使用，比如高海拔，极端低冷环境，户外干旱无水环境中。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (7)

1.一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
将纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚按0.5：1-2：0.5-2质量比混合搅拌，
将所得混合物置入到加压反应釜内，加入适量催化剂，在70-90℃下搅拌混合，
控制反应釜压力保持在0.10-0.25Mpa，搅拌反应2-5h，加入复合表面活性剂和有机醇胺，搅拌均匀后加入溶剂油,得到原油消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚质量比为0.5：1：1，所述低粘度硅油为500硅油，所述聚醚为聚醚BPE-4000，所述催化剂为0.1％质量分数的KOH水溶液，催化剂：聚醚BPE-4000质量比为1:10，所述复合表面活性剂为斯潘80和/或吐温80，所述有机醇胺为为乙醇胺，所述溶剂油为1000#溶剂油。
3.根据权利要求1所述的一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚质量比为0.5：1：1.5，所述低粘度硅油为800硅油，所述聚醚为氨基聚醚，所述催化剂为0.1％质量分数的KOH水溶液，催化剂：氨基聚醚质量比为1:15，所述复合表面活性剂为斯潘80和/或吐温80，所述有机醇胺为为二乙醇胺，所述溶剂油为1000#溶剂油。
4.根据权利要求1所述的一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚质量比为0.5：1：0.5，所述低粘度硅油为800硅油，所述聚醚为烷基聚醚，所述催化剂为0.25％质量分数的氯铂酸，催化剂：烷基聚醚质量比为1:20，所述复合表面活性剂为斯潘80和/或吐温80，所述有机醇胺为为三乙醇胺，所述溶剂油为1000#溶剂油。
5.根据权利要求1所述的一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚质量比为0.5：1：2，所述低粘度硅油为500硅油，所述聚醚为氯化聚醚，所述催化剂为0.25％质量分数的KOH-氯铂酸，催化剂：氯化聚醚质量比为1:160，所述复合表面活性剂为斯潘80和/或吐温80，所述有机醇胺为为三乙醇胺，所述溶剂油为1500#溶剂油。
6.根据权利要求1所述的一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚质量比为0.5：2：0.5，所述低粘度硅油为500硅油，所述聚醚为粉末聚醚，所述催化剂为0.1％质量分数的有机月桂酸-KOH-氯铂酸，催化剂：粉末聚醚质量比为1:80，所述复合表面活性剂为斯潘80和/或吐温80，所述有机醇胺为为乙醇胺，所述溶剂油为1800#溶剂油。
7.根据权利要求1所述的一种绿色环保型易分散原油消泡剂的制备方法，其特征在于：所述纳米石墨烯、低粘度硅油、聚醚质量比为0.5：1：1，所述低粘度硅油为500硅油，所述聚醚为丙二醇嵌段聚醚L61，所述催化剂为0.15％质量分数的有机月桂酸-KOH-氯铂酸，催化剂：丙二醇嵌段聚醚L61质量比为1：200，所述复合表面活性剂为斯潘80和/或吐温80，所述有机醇胺为为二乙醇胺，所述溶剂油为1800#溶剂油。
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