CN111384268A - 量子点发光二极管的制备方法及量子点墨水 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种量子点发光二极管的制备方法，包括：提供量子点墨水，所述量子点墨水包括溶剂体系和分散在溶剂体系中的量子点，其中，所述溶剂体系包括非极性溶剂和掺杂化合物；提供阴极基板或阳极基板，在所述阴极基板或所述阳极基板上沉积所述量子点墨水后进行光照处理，退火制备得到量子点发光层，其中，所述掺杂化合物为经光照处理后能光解为离子的化合物。
Description
技术领域
本发明属于显示技术领域，尤其涉及一种量子点发光二极管的制备方法。
背景技术
量子点(quantum dots)，又称半导体纳米晶，其三维尺寸均在纳米范围内 (1-100nm)，是一种介于体相材料和分子间的纳米颗粒论。量子点具有量子产率高、摩尔消光系数大、光稳定性好、窄半峰宽、宽激发光谱和发射光谱可控等优异的光学性能，非常适合用作发光器件的发光材料。近年来，量子点荧光材料由于其光色纯度高、发光颜色可调、使用寿命长等优点，广泛被看好用于平板显示领域，成为极具潜力的下一代显示和固态照明光源。量子点发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diodes QLED)是基于量子点材料作为发光材料的发光器件，由于其具有波长可调、发射光谱窄、稳定性高、电致发光量子产率高等优点，成为下一代显示技术的有力竞争者。
在溶液法制备QLED器件的过程中，由于各功能层之间的材料差异，不可避免地会导致相邻层之间存在一定的兼容性问题，特别是量子点发光层与相邻的电子传输层(特别是氧化锌层)之间的兼容性问题较为严重。兼容性差的量子点发光层与电子功能层(特别是氧化锌层)容易在界面形成鼓包，影响器件成膜性能，进而影响量子点发光二极管的光效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点发光二极管的制备方法，旨在解决现有的量子点发光二极管量子点发光层与相邻层之间的兼容性较差，影响量子点发光二极管的光效的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
提供量子点墨水，所述量子点墨水包括溶剂体系和分散在溶剂体系中的量子点，其中，所述溶剂体系包括非极性溶剂和掺杂化合物；
提供阴极基板或阳极基板，在所述阴极基板或所述阳极基板上沉积所述量子点墨水后进行光照处理，退火制备得到量子点发光层，其中，所述掺杂化合物为经光照处理后能光解为离子的化合物。
本发明提供的量子点发光二极管的制备方法，提供的量子点墨水中含有对光敏感的掺杂化合物，将所述量子点墨水沉积在所述基板上后进行光照处理。所述掺杂化合物在光照条件下发生变化，可转化为离子，从而使沉积所述基板表面的量子点墨水的接触角变小，形成在基板表面的量子点发光层表面膜层更平整，进而提高量子点发光层与相邻层之间的相容性，提高量子点发光二极管的光效。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种量子点发光二极管的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
如附图1所示，本发明实施例提供了一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
S10.提供量子点墨水，所述量子点墨水包括溶剂体系和分散在溶剂体系中的量子点，其中，所述溶剂体系包括非极性溶剂和掺杂化合物；
S20.提供阴极基板或阳极基板，在所述阴极基板或所述阳极基板上沉积所述量子点墨水后进行光照处理，退火制备得到量子点发光层，其中，所述掺杂化合物为经光照处理后能光解为离子的化合物。
本发明实施例提供的量子点发光二极管的制备方法，提供的量子点墨水中含有对光敏感的掺杂化合物，将所述量子点墨水沉积在所述基板上后进行光照处理。所述掺杂化合物在光照条件下发生变化，可转化为离子，从而使沉积在基板表面的量子点墨水的接触角变小，形成在基板表面的量子点发光层表面膜层更平整，进而提高量子点发光层与相邻层之间的相容性，提高量子点发光二极管的光效。
具体的，上述步骤S10中，所述量子点墨水包括溶剂体系和分散在溶剂体系中的量子点，其中，所述量子点为本领域常规的量子点，且所述量子点表面通常含有有机配体。本发明实施例中，用于分散量子点的溶剂体系，包括常规的非极性溶剂，所述非极性溶剂为非极性溶剂，包括甲苯、正庚烷、正己烷、氯仿、二氯甲烷、环己烷和三氯乙烯等但不限于此。在此基础上，所述溶剂体系中还添加部分掺杂化合物。在光照处理后溶剂体系的极性得到提高，因为所述掺杂化合物在经光照处理后可转化为离子，为比所述掺杂化合物极性更大离子，从而减小量子点墨水基板表面的接触角，形成平整均匀的膜层，最终提高量子点发光二极管的光效。
在一些实施例中，所述掺杂化合物选自二苯基碘鎓类化合物、1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物中的至少一种。如下列反应式所示，所述二苯基碘鎓类化合物、1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物在光照条件下，可以转化为极性增强的物质，减小量子点墨水在下层膜层如电子传输层表面的接触角，提高膜层平整性，且转化后的物质不干扰量子点发光二极管的发光。
在一些实施例中，所述二苯基碘鎓类化合物选自(Ph2I)4Sn2S6、(Ph2I)2CdCl4、(Ph2I)2MoO4中的至少一种。在一些实施例中，所述1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物选自NH4CS2N3、NaCS2N3、LiCS2N3中的至少一种。上述实施例列举的具体掺杂化合物类型，能够更显著地减小量子点墨水在电子传输层表面的接触角，提高膜层平整性，从而提高量子点发光二极管的光效。
本发明实施例中，在量子点墨水中添加微量的掺杂化合物，经光照处理后即可达到减小量子点墨水在下层电子传输层表面的接触角的效果。以所述溶剂体系的总重量为100％计，所述掺杂化合物的质量百分含量为0-10％，但不为0。由于掺杂化合物转化后形成的物质会残留在所述量子点发光层中，所以，当所述掺杂化合物的质量百分含量超过10％时，量子点发光层中杂质含量增加，会降低量子点发光层的光效。以所述墨水的总重量为100％计，在一些实施方式中，所述量子点墨水中，所述量子点占所述量子点墨水的质量百分含量为0.05 wt％-60wt％，所述非极性溶剂占所述量子点墨水的质量百分含量为35wt％- 99.9wt％，所述掺杂化合物占所述量子点墨水的质量百分含量为0.001wt％-10wt％。在一些实施方式中，所述量子点占所述量子点墨水的质量百分含量为0.5 wt％-20wt％，所述非极性溶剂占所述量子点墨水的质量百分含量为70wt％-99 wt％，所述掺杂化合物占所述量子点墨水的质量百分含量为0.003wt％-3wt％。在一些实施方式中，量子点占所述量子点墨水的质量百分含量为1wt％-10 wt％，所述非极性溶剂占所述量子点墨水的质量百分含量为80wt％-98wt％，所述杂化合物占所述量子点墨水的质量百分含量为0.005wt％-2wt％。
上述步骤S20中，提供设置有阴极或阳极的基板，用于沉积量子点墨水。所述基板的选择没有严格限制，可以采用硬质基板，如玻璃基板；也可以采用柔性基板，如聚酰亚胺基板、聚降冰片烯基板，但不限于此。
在一些实施例中，所述阳极基板为设置有阳极的基板。所述阳极可以选用常规的发光二极管用阳极材料。在具体实施例中，所述阳极可以选用ITO，但不限于此。
在一些实施例中，所述阳极基板为设置有阴极的基板。所述阴极可以选用常规的发光二极管用阴极材料。在一些实施例中，所述阴极可以选用金属电极，包括但不限于银电极、铝电极。所述阴极的厚度为60-120nm，具体优选为 100nm。
本发明实施例在所述基板上沉积所述量子点墨水，具体的，在所述基板表面沉积量子点墨水。优选的，采用喷墨打印方法在所述基板上沉积所述量子点墨水实现。所述量子点墨水在所述电子传输层表面能形成预制量子点发光层。进一步的，在所述阴极基板或所述阳极基板上沉积所述量子点墨水后进行光照处理，退火制备得到量子点发光层，使得所述量子点墨水中的掺杂化合物在光照条件下发生变化，可转化为离子，从而调节量子点墨水中的溶剂体系的极性，减小量子点墨水在下层膜层如电子传输层表面的接触角，提高膜层平整性，从而提高量子点发光二极管的光效。
在一些实施例中，所述光照处理应用的光源选自发射光波长为100-400nm 的紫外光和/或发射光波长为400-500nm的可见光。在紫外光和/或可见光照射条件下，对光敏感的掺杂化合物发生化学变化，转化为极性更强的物质，从而有利于在极性较强的下层膜层如电子传输层表面铺展，减小量子点墨水在电子传输层表面的接触角，提高量子点发光二极管膜层的平整性。特别优选的，所述光照处理应用的光源选自发射光波长为100-400nm的紫外光，更有利于所述掺杂化合物转化为极性更强的物质。
本发明实施例中，光照强度对量子点发光二极管的功能层有一定的影响。在一些实施例中，在所述光照处理应用的光源的照度为500lx-50000lx的条件下，对所述预制量子点发光层进行光照处理。若所述照度过高，则对已经形成的功能材料如量子点发光材料、电子传输层等造成一定的影响，降低量子点发光二极管的使用寿命；若所述照度过低，则转化掺杂化合物的效果不明显。进一步优选的，在所述光照处理应用的光源的照度为2000lx-10000lx的条件下，对所述预制量子点发光层进行光照处理。
在此基础上，对所述预制量子点发光层进行光照处理的时间为10分钟-60 分钟，即可减小量子点墨水在电子传输层表面的接触角。所述光照处理的时间根据光照强度的变化调整，光照强度越强，光照处理的时间越短；光照强度越弱，光照处理的时间越长。
将经光照处理后的预制量子点发光层进行退火处理，退火方法参照本领域常规方法进行，制备得到量子点发光层。在一些实施例中，所述量子点发光层的厚度为30-50nm。
在一些实施例中，在步骤S20中，当阳极设置所述衬底上形成阳极基板时；在一些实施例中，所述阳极基板包括设置在衬底上的阳极，所述阳极表面还设置空穴功能层，所述空穴功能层包括空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层中的至少一层。其中，所述空穴注入层、空穴传输层用于降低空穴注入难度，所述电子阻挡层用于阻挡过量的电子，使过量的电子不能到达阳极形成漏电流，从而提高量子点发光二极管的电流效率。其中，所述空穴注入层的材料可以采用常规的空穴注入材料，包括但不限于PEDOT:PSS。所述空穴传输层的材料可以采用常规的空穴传输材料，包括但不限于NPB、TFB等有机材料，以及NiO、 MoO3等无机材料及其复合物，所述空穴传输层的厚度为10-100nm。
在一些实施例中，在步骤S20中，当阴极设置所述衬底上形成阴极基板；在一些实施例中，所述阴极基板包括设置在衬底上的阴极，所述阴极表面还设置电子功能层，所述电子功能层包括电子注入层、电子传输层、空穴阻挡层中的至少一层。其中，所述电子注入层、电子传输层用于降低电子注入难度，所述空穴阻挡层用于阻挡过量的空穴，使过量的空穴不能到达阴极形成漏电流，从而提高量子点发光二极管的电流效率。其中，所述电子注入层的材料可以采用常规的电子穴注入材料，包括但不限于LiF、CsF，所述电子传输层的厚度为10-100nm。所述电子传输层的材料可以采用常规的电子传输材料，包括但不限于n型氧化锌，所述电子传输层的厚度为10-100nm。
在一些实施例中，在步骤S20中，当阴极设置所述基板上形成阴极基板时，在制备量子点发光层之后，在制备阳极之前，还包括在所述量子点发光层背离所述阴极的一侧制备空穴功能层的步骤。所述空穴功能层包括空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层中的至少一层。作为一个具体优选实施例，当阴极设置所述基板上形成阴极基板时，在制备量子点发光层之后，在制备阳极之前，还包括：在所述量子点发光层背离所述阴极的一侧制备空穴传输层，在空穴传输层背离所述阴极的一侧制备空穴注入层。
上述电子功能层、空穴功能层的制备，参考本领域常规方法制备。优选的，采用溶液加工法在制备获得。
本发明的实施方式还提供一种量子点墨水。所述量子点墨水包括溶剂体系和分散在溶剂体系中的量子点，其中，所述量子点为本领域常规的量子点，且所述量子点表面通常含有有机配体。本发明实施例中，用于分散量子点的溶剂体系，包括常规的非极性溶剂，所述非极性溶剂为非极性溶剂，包括但不限于甲苯、正庚烷、正己烷、氯仿、二氯甲烷、环己烷和三氯乙烯等但不限于此。在此基础上，所述溶剂体系中还添加部分掺杂化合物。在光照处理后溶剂体系的极性得到提高，因为所述掺杂化合物在经光照处理后可转化为离子，从而减小量子点墨水基板表面的接触角，形成平整均匀的膜层，最终提高量子点发光二极管的光效。
在一些实施例中，所述掺杂化合物选自二苯基碘鎓类化合物、1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物中的至少一种。所述二苯基碘鎓类化合物、1,2,3,4-噻三唑 -5-巯基盐类化合物在光照条件下，可以转化为极性增强的物质，减小量子点墨水在下层膜层如电子传输层表面的接触角，提高膜层平整性，且转化后的物质不干扰量子点发光二极管的发光。
在一些实施例中，所述二苯基碘鎓类化合物选自(Ph2I)4Sn2S6、(Ph2I)2CdCl4、(Ph2I)2MoO4中的至少一种。在一些实施例中，所述1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物选自NH4CS2N3、NaCS2N3、LiCS2N3中的至少一种。上述实施例列举的具体掺杂化合物类型，能够更显著地减小量子点墨水在电子传输层表面的接触角，提高膜层平整性，从而提高量子点发光二极管的光效。
本发明实施例中，在量子点墨水中添加微量的掺杂化合物，经光照处理后即可达到减小量子点墨水在下层电子传输层表面的接触角的效果。以所述溶剂体系的总重量为100％计，所述掺杂化合物的质量百分含量为为0-10％，但不为 0。由于掺杂化合物转化后形成的物质会残留在所述量子点发光层中，所以，当所述掺杂化合物的质量百分含量超过10％时，量子点发光层中杂质含量增加，会降低量子点发光层的光效。更优选的，以所述溶剂体系的总重量为100％计，所述掺杂化合物的质量百分含量为0.1-2％。在一些实施方式中，所述量子点墨水中，所述量子点占所述量子点墨水的质量百分含量为0.05wt％-60wt％，所述非极性溶剂占所述量子点墨水的质量百分含量为35wt％-99.9wt％，所述掺杂化合物占所述量子点墨水的质量百分含量为0.001wt％-10wt％。在一些实施方式中，所述量子点占所述量子点墨水的质量百分含量为0.5wt％-20wt％，所述非极性溶剂占所述量子点墨水的质量百分含量为70wt％-99wt％，所述掺杂化合物占所述量子点墨水的质量百分含量为0.003wt％-3wt％。在一些实施方式中，量子点占所述量子点墨水的质量百分含量为1wt％-10wt％，所述非极性溶剂占所述量子点墨水的质量百分含量为80wt％-98wt％，所述杂化合物占所述量子点墨水的质量百分含量为0.005wt％-2wt％。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
S11.提供量子点(CdSe/ZnS QDs)和溶剂体系，将量子点分散在溶剂体系中配置量子点墨水，其中，所述溶剂体系为(Ph2I)2MoO4质量百分含量为0.01％的(Ph2I)2MoO4正己烷溶液；
S12.提供阴极基板(设置在玻璃基板上的金属铝电极)，在所述阴极基板上制备电子注入层(LiF)，在电子注入层上制备电子传输层(ZnO)；
S13.在所述电子传输层表面沉积量子点墨水，形成预制量子点发光层；对所述预制量子点发光层进行光照处理，退火制备量子点发光层，其中，所述光照处理应用的光源选自发射光波长为250nm的紫外光；
S14.在所述量子点发光层背离所述基底的表面制备空穴传输层(TFB)，在空穴传输层上制备空穴注入层(PEDOT:PSS)，在空穴注入层上制备阳极 (ITO)，得到量子点发光二极管。
对比例1
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
D11.提供未添加(Ph2I)2MoO4的CdSe/ZnS QDs墨水；
D12.提供阴极基板(设置在玻璃基板上的金属铝电极)，在所述阴极基板上制备电子注入层(LiF)，在电子注入层上制备电子传输层(ZnO)；
D13.在所述电子传输层表面沉积量子点墨水，形成预制量子点发光层；对所述预制量子点发光层进行光照处理，退火制备量子点发光层，其中，所述光照处理应用的光源选自发射光波长为250nm的紫外光；
D14.在所述量子点发光层背离所述基底的表面制备空穴传输层(TFB)，在空穴传输层上制备空穴注入层(PEDOT:PSS)，在空穴注入层上制备阳极(ITO)，得到量子点发光二极管。
表1
实施例2-5
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
S21.提供量子点(CdSe/ZnS QDs)和溶剂体系，将量子点分散在溶剂体系中配置量子点墨水，其中，所述溶剂体系包括非极性溶剂和掺杂化合物，所述掺杂化合物为经光照处理后极性增强的改性溶剂，实施例2中，所述掺杂化合物为(Ph2I)2CdCl4；实施例3中，所述掺杂化合物为(Ph2I)2MoO4；实施例4中，所述掺杂化合物为LiCS2N3；实施例5中，所述掺杂化合物为NH4CS2N3；
S22.提供阴极基板(设置在玻璃基板上的金属铝电极)，在所述阴极基板上制备电子注入层(LiF)，在电子注入层上制备电子传输层(ZnO)；
S23.在所述电子传输层表面沉积量子点墨水，形成预制量子点发光层；对所述预制量子点发光层进行光照处理，退火制备量子点发光层，其中，所述光照处理应用的光源选自发射光波长为250nm的紫外光；
S24.在所述量子点发光层背离所述基底的表面制备空穴传输层(TFB)，在空穴传输层上制备空穴注入层(PEDOT:PSS)，在空穴注入层上制备阳极 (ITO)，得到量子点发光二极管。
对比例2
一种量子点发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
D21.将量子点分散在与实施例2-5相同的非极性溶剂中配置量子点墨水；
D22.提供阴极基板(设置在玻璃基板上的金属铝电极)，在所述阴极基板上制备电子注入层(LiF)，在电子注入层上制备电子传输层(ZnO)；
D23.在所述电子传输层表面沉积量子点墨水，退火制备量子点发光层；
D24.在所述量子点发光层背离所述基底的表面制备空穴传输层(TFB)，在空穴传输层上制备空穴注入层(PEDOT:PSS)，在空穴注入层上制备阳极 (ITO)，得到量子点发光二极管。
分别测试对比例2量子点油墨中未添加掺杂化合物制备得到的量子点发光二极管和实施例2-5量子点油墨中添加掺杂化合物制备得到的量子点发光二极管，量子点发光二极管的EQE变化(％)如下表2所示。
表2
由表2可以看出，量子点油墨中添加掺杂化合物制备得到的量子点发光二极管在熟化在过程中，EQE都达到显著提高。量子点油墨中添加掺杂化合物制备得到的量子点发光二极管发光效率在不同程度得到提高，其中含有 (Ph2I)2MoO4成分的量子点发光二极管外量子效率最佳，具有最佳的发光效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供量子点墨水，所述量子点墨水包括溶剂体系和分散在溶剂体系中的量子点，其中，所述溶剂体系包括非极性溶剂和掺杂化合物；
提供阴极基板或阳极基板，在所述阴极基板或所述阳极基板上沉积所述量子点墨水后进行光照处理，退火制备得到量子点发光层，退火制备得到量子点发光层，其中，所述掺杂化合物为经光照处理后能光解为离子的化合物。
2.如权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述掺杂化合物选自二苯基碘鎓类化合物和1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物中的至少一种。
3.如权利要求2所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述二苯基碘鎓类化合物选自(Ph2I)4Sn2S6、(Ph2I)2CdCl4和(Ph2I)2MoO4中的至少一种；和/或，
所述1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物选自NH4CS2N3、NaCS2N3和LiCS2N3中的至少一种。
4.如权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，以所述溶剂体系的总重量为100％计，所述掺杂化合物的质量百分含量为0％-10％，但不为0。
5.如权利要求1至4任一项所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，所述光照处理应用的光源选自发射光波长为100-400nm的紫外光和/或发射光波长为400-500nm的可见光；和/或
所述光照处理应用光源的照度为2000lx-10000lx；和/或
在所述阴极基板或所述阳极基板上沉积所述量子点墨水后进行光照处理的时间为10分钟-60分钟。
6.一种墨水，其特征在于，所述量子点墨水包括溶剂体系和分散在溶剂体系中的量子点，其中，所述溶剂体系包括非极性溶剂和掺杂化合物，其中，所述掺杂化合物为经光照处理后能光解为离子的化合物。
7.如权利要求6所述的墨水，其特征在于，所述量子点墨水由所述量子点、所述非极性溶剂和所述掺杂化合物组成。
8.如权利要求6或7所述的墨水，其特征在于，所述掺杂化合物选自二苯基碘鎓类化合物和1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物中的至少一种。
9.如权利要求6或7所述的墨水，其特征在于，所述二苯基碘鎓类化合物选自(Ph2I)4Sn2S6、(Ph2I)2CdCl4和(Ph2I)2MoO4中的至少一种；和/或
所述1,2,3,4-噻三唑-5-巯基盐类化合物选自NH4CS2N3、NaCS2N3和LiCS2N3中的至少一种。
10.如权利要求6或7所述的墨水，其特征在于，以所述溶剂体系的总重量为100％计，以所述墨水的总重量为100％计，所述量子点占所述量子点墨水的质量百分含量为0.5wt％-20wt％，所述非极性溶剂占所述量子点墨水的质量百分含量为70wt％-99wt％，所述掺杂化合物占所述量子点墨水的质量百分含量为0.003wt％-3wt％。
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