CN111378223A - 一种抗紫外线的聚乙烯复合材料、其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗紫外线的聚乙烯复合材料、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗紫外线的聚乙烯复合材料、其制备方法和应用，属于高分子材料。由聚乙烯组合物挤压制备得到的复合材料，以重量份数计，包括如下组分：70～95份高密度聚乙烯；5～10份抗紫外线成膜剂；0.5～1份润滑剂；0.5～1份抗氧化剂。本发明通过在高密度聚乙烯组合物中，加入适量的抗紫外线成膜剂。在聚乙烯组合物中通过高温挤压，发生交联凝固时，抗紫外线成膜剂仍保持液相，并会逐步向聚乙烯复合材料的外表层迁移，再与空气接触后，抗紫外线成膜剂凝固成膜，失去流动能力，并成为保护膜，吸收、阻止紫外线进入聚乙烯复合材料内部。

Description

一种抗紫外线的聚乙烯复合材料、其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其是一种抗紫外线的聚乙烯复合材料、其制备方法和应用。
背景技术
高密度聚乙烯(HDPE)是一种性能优异的通用合成树脂，其粘均分子量为150万以上，不仅具有优异的冲击强度、耐低温、自润滑、耐磨损、耐化学腐蚀等性能，而且具有较低的摩擦系数、较高的接触应力、较高的累积滑动位移、较强的环境适应能力和对高速运动的适应性，因此广泛应用于工农业、国防、建筑业和日用品等领域。随着石油化工的发展，HDPE产量增长很快，目前年产量仅低于低密度聚乙烯(LDPE)和聚氯乙烯(PVC)。
其中，现有的聚乙烯复合材料一般存在抗老化性能差的问题。尤其是，户外管道用的聚乙烯复合材料长期处于在紫外线的辐射下，聚乙烯分子更容易形成电子激发态，与周围的氧气发生反应，一旦发生光老化现象，聚乙烯复合材料的力学性能也会出现直线下降。虽然在聚乙烯复合材料表面涂抹一层油漆，能够在一定程度上，能够减少聚乙烯复合材料与紫外线和氧气的直接接触，但是现有市面上的油漆大多没有抗紫外线功能，抗紫外线效果较差，而且油漆膜与聚乙烯复合材料之间更多的为物理吸附，油漆膜容易出现刮伤，达不到长期抗紫外线辐射的效果。
发明内容
发明目的：提供一种抗紫外线的聚乙烯复合材料、其制备方法和应用，以解决背景技术中所涉及的问题。
技术方案：本发明提供一种抗紫外线的聚乙烯复合材料，由聚乙烯组合物挤压制备得到的复合材料，以重量份数计，包括如下组分：70～95份高密度聚乙烯；5～10份抗紫外线成膜剂；0.5～1份润滑剂；0.5～1份抗氧化剂。
作为一个优选方案，所述抗紫外线成膜剂为能溶解于有机溶剂的油相抗紫外线成膜剂或无溶剂的油相抗紫外线吸收剂，其分子量为50000～100000 g/mol。
作为一个优选方案，所述抗紫外线成膜剂为苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物。
作为一个优选方案，所述苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物的制备工艺如下：
步骤一、苯并三唑类衍生物的制备
在反应釜中加入邻硝基苯胺、浓盐酸和水，搅拌均匀，在冰盐浴中，在20min内逐步滴加亚硝酸钠饱和溶液，直至搅拌至澄清溶液，抽滤得到重氮化液；
在反应釜中加入氢氧化钠、碳酸钠和水，搅拌均匀，然后在加入适量的含羟基和氨基的芳香类有机物，和在20min内滴加上述重氮化液，撤去冰盐浴，在室温下搅拌30min，过滤，用温水水洗至中性，得到暗红色偶合物；
在反应釜中加入上述暗红色偶合物，氢氧化钠，95%乙醇，然后在常温条件下，分批次加入保险粉，在然后升温至60～70℃，恒温搅拌1～3h，至溶液变为淡黄色为止；
步骤二、苯并三唑类衍生物的制备
将苯并三唑类衍生物和丙烯酸树脂混合，以N，N＇-二环己基碳酰亚胺的缩合和对二甲氨基吡啶的催化作用下反应，压强为0.005～0.10MPa，温度为125～185℃的反应条件下反应5～8h，并进行分离产物。
作为一个优选方案，所述含羟基和氨基的芳香类有机物的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，R1、R2为H或C原子数为1到8的碳链。
作为一个优选方案，所述丙烯酸酯类聚合物的聚合度为200～400。
作为一个优选方案，所述苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物的结构式如下：
Figure 808499DEST_PATH_IMAGE002
；
其中，R1、R2为H或C原子数为1到8的碳链，R3为C原子数为1到8的碳链，n为180～360。
本发明还提供一种抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，由聚乙烯组合物经过挤压成型后得到，所述挤压成型条件如下：一区温度130～140℃，二区温度250～280℃，三区温度200～220℃，四区温度105～125℃，停留时间5～8min，压力为20～30MPa。
本发明还提供一种抗紫外线的聚乙烯复合材料在制备户外管道上应用。
有益效果：本发明涉及一种抗紫外线的聚乙烯复合材料、其制备方法和应用，通过在高密度聚乙烯组合物中，加入适量的抗紫外线成膜剂。在聚乙烯组合物中通过高温挤压，发生交联凝固时，抗紫外线成膜剂仍保持液相，并会逐步向聚乙烯复合材料的外表层迁移，再与空气接触后，抗紫外线成膜剂凝固成膜，失去流动能力，并成为保护膜，吸收、阻止紫外线进入聚乙烯复合材料内部。并进一步设计所述抗紫外线成膜剂，使其分子量为50000～100000g/mol，使得抗紫外线成膜向聚乙烯复合材料的外表层迁移，并保证抗紫外线膜的完整性。调整挤压成型条件的温度，提高抗紫外线成膜向聚乙烯复合材料的外表层迁移的效率。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
现有聚乙烯复合材料一般存在抗老化性能差的问题。尤其是，户外管道用的聚乙烯复合材料长期处于在紫外线的辐射下，聚乙烯分子更容易形成电子激发态，与周围的氧气发生反应，发生光老化现象，聚乙烯复合材料的力学性能也会出现直线下降。虽然在聚乙烯复合材料表面涂抹一层油漆，能够在一定程度上，能够减少聚乙烯复合材料与紫外线和氧气的直接接触，但是现有市面上的油漆，大多没有抗紫外线功能，抗紫外线效果较差。另外，油漆膜与聚乙烯复合材料之间更多的为物理吸附，油漆膜容易出现刮伤，达不到长期抗紫外线辐射的效果。
本发明通过聚乙烯组合物挤压制备得到的聚乙烯复合材料，在高密度聚乙烯组合物中，加入适量的抗紫外线成膜剂和润滑剂。在聚乙烯组合物中通过高温挤压，发生交联凝固时，抗紫外线成膜剂和润滑剂仍保持液相，并会逐步向聚乙烯复合材料的外表层迁移。申请人进一步设计抗紫外线成膜剂了，使得抗紫外线成膜剂较聚乙烯的分子量要小，较润滑剂的分子量要大，在向聚乙烯复合材料表层迁移的过程，抗紫外线成膜剂迁移到聚乙烯复合材料的外表面，再与空气接触后，抗紫外线成膜剂凝固成膜，失去流动能力，并成为保护膜，吸收、阻止紫外线进入聚乙烯复合材料内部。同时，润滑剂会进一步迁移到抗紫外线成膜剂的外表面，协助聚乙烯复合材料脱模工艺。
在进一步实施过程，所述抗紫外线成膜剂为能溶解于有机溶剂的油相抗紫外线成膜剂或无溶剂的油相抗紫外线吸收剂，其分子量为50000～100000 g/mol，远小于聚乙烯分子量，且大于市售聚乙烯复合材料用油漆的分子量，当对聚乙烯复合材料涂漆时，减小抗紫外线吸收剂的相向外扩散量，保证抗紫外线膜的完整性。
本发明中的抗紫外线成膜剂为苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物。其制备流程如下：邻硝基苯胺的重氮化、重氮化物与含羟基和氨基的芳香类有机物偶合、将偶合产物还原成苯并三唑类衍生物、与丙烯酸酯类聚合物反应。其中由于酚羟基与羧酸基团的反应活性较低，因此申请通过N，N＇-二环己基碳酰亚胺的缩合配合对二甲氨基吡啶的催化作用，提高酚羟基与羧酸基团的反应产率，其产率可以达到70%。因此，所述丙烯酸酯类聚合物的聚合度为200～400。具体制备工艺如下：
步骤一、苯并三唑类衍生物的制备：在反应釜中加入邻硝基苯胺、浓盐酸和水，搅拌均匀，在冰盐浴中，在20min内逐步滴加亚硝酸钠饱和溶液，直至搅拌至澄清溶液，抽滤得到重氮化液；在反应釜中加入氢氧化钠、碳酸钠和水，搅拌均匀，然后在加入适量的含羟基和氨基的芳香类有机物，和在20min内滴加上述重氮化液，撤去冰盐浴，在室温下搅拌30min，过滤，用温水水洗至中性，得到暗红色偶合物；在反应釜中加入上述暗红色偶合物，氢氧化钠，95%乙醇，然后在常温条件下，分批次加入保险粉，在然后升温至60～70℃，恒温搅拌1～3h，至溶液变为淡黄色为止。
步骤二、苯并三唑类衍生物的制备：将苯并三唑类衍生物和丙烯酸树脂混合，以N，N＇-二环己基碳酰亚胺的缩合和对二甲氨基吡啶的催化作用下反应，压强为0.005～0.10MPa，温度为125～185℃的反应条件下反应5～8h，并进行分离产物。
其中，当所述含羟基和氨基的芳香类有机物的结构式如下（但不局限于如下结构）：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
；R1、R2为H或C原子数为1到8的碳链。
所述苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物的结构式如下：
Figure 194481DEST_PATH_IMAGE004
；
其中，R1、R2为H或C原子数为1到8的碳链，R3为C原子数为1到8的碳链，n为180～360。
本发明通过聚乙烯组合物挤压制备得到的聚乙烯复合材料，以重量份数计，包括如下组分：70～95份高密度聚乙烯；5～10份抗紫外线成膜剂；0.5～1份润滑剂；0.5～1份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度130～140℃，二区温度250～280℃，三区温度200～220℃，四区温度105～125℃，停留时间5～8min，压力为20～30MPa。其中，聚乙烯组合物主要在二区、三区发生交联凝固形成，但是其中温度与聚乙烯的固化速率、抗紫外线成膜剂的扩散速率均为正相关，但是当聚乙烯的固化速率过快时，又会影响抗紫外线成膜剂的扩散速率，因此，当温度大于240℃，温度下该抗紫外线成膜剂的扩散速率的影响大于温度聚乙烯的固化速率的影响，因此，二区温度250～280℃，能够在短时间内抗紫外线成膜剂的扩散，然后进一步通过三区固化作用，形成高强度的聚乙烯复合材料。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物的制备：
步骤一、苯并三唑类衍生物的制备，在反应釜中加入1.0kg邻硝基苯胺、1.9L浓盐酸和4L水，搅拌均匀，在冰盐浴中，在20min内逐步滴加亚硝酸钠饱和溶液，直至搅拌至澄清溶液，抽滤得到重氮化液；在反应釜中加入0.15kg氢氧化钠、0.5kg碳酸钠和4L水，搅拌均匀，然后在加入1.0kg的含羟基和氨基的芳香类有机物（邻氨基苯酚），和在20min内滴加上述重氮化液，撤去冰盐浴，在室温下搅拌30min，过滤，用温水水洗至中性，得到暗红色偶合物；在反应釜中加入上述暗红色偶合物，氢氧化钠，95%乙醇，然后在常温条件下，分批次加入2.0kg连二亚硫酸钠（保险粉），在然后升温至65℃，恒温搅拌2h，至溶液变为淡黄色为止。
步骤二、苯并三唑类衍生物的制备，将苯并三唑类衍生物和丙烯酸树脂（其聚合度为200～400）混合，以N，N＇-二环己基碳酰亚胺的缩合作用和对二甲氨基吡啶的催化作用下反应，压强为0.008MPa，温度为165℃的反应条件下反应8h，并进行分离产物。
得到苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物产率为73.6%，其粘均分子量约为58000，其熔点为139℃。
抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备
步骤三、以重量份数计，包括如下组分：80份高密度聚乙烯；8份抗紫外线成膜剂；1份润滑剂；0.8份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度135℃，二区温度270℃，三区温度210℃，四区温度110℃，停留时间8min，压力为25MPa。
实施例2
在实施例1基础上，制备苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物，
抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备
步骤三、以重量份数计，包括如下组分：75份高密度聚乙烯；5份抗紫外线成膜剂；0.5份润滑剂；0.5份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度130℃，二区温度250℃，三区温度200℃，四区温度105℃，停留时间5min，压力为20MPa。
其余步骤和组分同实施例1。
实施例3
在实施例1基础上，制备苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物，
抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备
步骤三、以重量份数计，包括如下组分：95份高密度聚乙烯；10份抗紫外线成膜剂；1份润滑剂；1份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度140℃，二区温度280℃，三区温度220℃，四区温度125℃，停留时间8min，压力为30MPa。
其余步骤和组分同实施例1。
实施例4
在实施例1基础上，制备苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物，
抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备
步骤三、以重量份数计，包括如下组分：80份高密度聚乙烯；8份抗紫外线成膜剂；1份润滑剂；0.8份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度135℃，二区、三区温度210℃，四区温度110℃，停留时间8min，压力为25MPa。
其余步骤和组分同实施例1。
实施例5
在实施例1基础上，制备苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物，
抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备
步骤三、以重量份数计，包括如下组分：80份高密度聚乙烯；8份抗紫外线成膜剂；1份润滑剂；0.8份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度135℃，二区、三区温度270℃，四区温度110℃，停留时间15min，压力为25MPa。
其余步骤和组分同实施例1。
实施例6
苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物的制备：
步骤一、苯并三唑类衍生物的制备，在反应釜中加入1.0kg邻硝基苯胺、1.9L浓盐酸和4L水，搅拌均匀，在冰盐浴中，在20min内逐步滴加亚硝酸钠饱和溶液，直至搅拌至澄清溶液，抽滤得到重氮化液；在反应釜中加入0.15kg氢氧化钠、0.5kg碳酸钠和4L水，搅拌均匀，然后在加入1.0kg的含羟基和氨基的芳香类有机物（邻氨基苯酚），和在20min内滴加上述重氮化液，撤去冰盐浴，在室温下搅拌30min，过滤，用温水水洗至中性，得到暗红色偶合物；在反应釜中加入上述暗红色偶合物，氢氧化钠，95%乙醇，然后在常温条件下，分批次加入2.0kg连二亚硫酸钠（保险粉），在然后升温至65℃，恒温搅拌2h，至溶液变为淡黄色为止。
步骤二、苯并三唑类衍生物的制备，将苯并三唑类衍生物和丙烯酸树脂（其聚合度为500～800）混合，在氢氧化锂的催化作用下反应，压强为0.010MPa，温度为165℃的反应条件下反应12h，并进行分离产物。
得到苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物产率为35.7%，其粘均分子量约为82000，其熔点为114℃。
抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备
步骤三、以重量份数计，包括如下组分：80份高密度聚乙烯；8份抗紫外线成膜剂；1份润滑剂；0.8份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度135℃，二区温度270℃，三区温度210℃，四区温度110℃，停留时间8min，压力为25MPa。
实施例7
在实施例1基础上，制备苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物，
抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备
步骤三、以重量份数计，包括如下组分：80份高密度聚乙烯；1份润滑剂；0.8份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度135℃，二区温度185℃，三区温度165℃，四区温度110℃，停留时间15min，压力为25MPa。
然后将8份抗紫外线成膜剂和聚氨酯胶粘剂通过乙醇溶解，然后涂抹于聚乙烯复合材料的外表面，自然风干。
其余步骤和组分同实施例1。
实施例8
在实施例1基础上，制备苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物，
抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备
步骤三、以重量份数计，包括如下组分：80份高密度聚乙烯；1份润滑剂；0.8份抗氧化剂。将上述组分混合均匀后，通过双螺旋挤压机经过熔融挤出处理，其挤压成型工艺条件如下：一区温度135℃，二区温度185℃，三区温度165℃，四区温度110℃，停留时间15min，压力为25MPa。
然后将10份市售油漆，涂抹于聚乙烯复合材料的外表面，自然风干。
其余步骤和组分同实施例1。
检测例
采用实施例1的工艺，制备内直径为80mm，外直径为100mm的户外用管道，并切割成500mm。然后进行力学性能测试，测试数据对比如下表。
Figure DEST_PATH_IMAGE005
采用实施例1～8的工艺，制备内直径为80mm，外直径为100mm的户外用管道，并切割成500mm。然后在不同条件下进行拉伸强度（MPa）测试，测试数据对比如下表。
Figure 567693DEST_PATH_IMAGE006
从上表可以看出：首先，本发明得到聚乙烯复合材料的力学性能与市售高密度聚乙烯材料的力学性能相近。其次，实施例1～3中得到的产品在经过60天紫外线加速老化后，其力学性能保持率还在83%以上。经过摩擦损耗和60天紫外线加速老化后，实施例1得到产品的力学性能保持率还在80%以上，较表面涂抹的性能保留率有明显提高。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种抗紫外线的聚乙烯复合材料，其特征在于，由聚乙烯组合物挤压制备得到的复合材料，以重量份数计，包括如下组分：
70～95份高密度聚乙烯；
5～10份抗紫外线成膜剂；
0.5～1份润滑剂；
0.5～1份抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的抗紫外线的聚乙烯复合材料，其特征在于，所述抗紫外线成膜剂为能溶解于有机溶剂的油相抗紫外线成膜剂或无溶剂的油相抗紫外线吸收剂，其分子量为50000～100000g/mol。
3.根据权利要求1所述的抗紫外线的聚乙烯复合材料，其特征在于，所述润滑剂为脱模剂、润滑油、动植物油具有润滑作用的液体，且其分子量小于10000g/mol。
4.根据权利要求1所述的抗紫外线的聚乙烯复合材料，其特征在于，所述抗紫外线成膜剂为苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物。
5.根据权利要求4所述的抗紫外线的聚乙烯复合材料，其特征在于，所述苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物的制备工艺如下：
步骤一、苯并三唑类衍生物的制备
在反应釜中加入邻硝基苯胺、浓盐酸和水，搅拌均匀，在冰盐浴中，在20～30min内逐步滴加亚硝酸钠饱和溶液，直至搅拌至澄清溶液，抽滤得到重氮化液；
在反应釜中加入氢氧化钠、碳酸钠和水，搅拌均匀，然后在加入适量的含羟基和氨基的芳香类有机物，和在20～30min内滴加上述重氮化液，撤去冰盐浴，在室温下搅拌30min，过滤，用温水水洗至中性，得到暗红色偶合物；
在反应釜中加入上述暗红色偶合物，氢氧化钠，95%乙醇，然后在常温条件下，分批次加入保险粉，在然后升温至60～70℃，恒温搅拌1～3h，至溶液变为淡黄色为止；
步骤二、苯并三唑类衍生物的制备
将苯并三唑类衍生物和丙烯酸树脂混合，以N，N＇-二环己基碳酰亚胺的缩合作用和对二甲氨基吡啶的催化作用下反应，压强为0.005～0.10MPa，温度为125～185℃的反应条件下反应5～8h，并进行分离产物。
6.根据权利要求5所述的抗紫外线的聚乙烯复合材料，其特征在于，所述含羟基和氨基的芳香类有机物的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1、R2为H或C原子数为1到8的碳链。
7.根据权利要求5所述的抗紫外线的聚乙烯复合材料，其特征在于，所述丙烯酸酯类聚合物的聚合度为200～400。
8.根据权利要求4所述的抗紫外线的聚乙烯复合材料，其特征在于，所述苯并三唑-丙烯酸酯类聚合物的结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
；
其中，R1、R2为H或C原子数为1到8的碳链，R3为C原子数为1到8的碳链，n为180～360。
9.一种基于权利要求1～8中任一项所述抗紫外线的聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，由聚乙烯组合物经过挤压成型后得到，所述挤压成型条件如下：一区温度130～140℃，二区温度250～280℃，三区温度200～220℃，四区温度105～125℃，停留时间5～8min，压力为20～30MPa。
10.一种抗紫外线的聚乙烯复合材料在制备户外管道上应用。
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CN116875037A (zh) * 2023-07-26 2023-10-13 东莞市晟钫实业有限公司 一种电线用抗干扰护套材料及其制备方法

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