CN111378065A - 一种水泥改性高吸水树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水泥改性高吸水树脂，是在SAP树脂的合成过程中引入水泥悬浮液，所述水泥悬浮液在SAP树脂合成后可在SAP树脂内部形成微纳米级的水泥/水化产物颗粒。本发明所述水泥改性高吸水树脂在SAP内部引入与水泥环境类似的盐，减少SAP在水泥凝结前释水量，提高SAP内养护效果。

Description

一种水泥改性高吸水树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于水泥混凝土领域应用的水泥改性高吸水树脂。
背景技术
传统混凝土养护基本采用在混凝土表面洒水、喷雾或者覆盖保湿薄膜等手段，但在低水胶比高强混凝土中，由于高的密实性，水分无法从外部渗透到混凝土结构内部，因此传统外部养护方法效果非常有限。
另外，对于某些类型混凝土，传统外养护的方法也很难实施，如:
1)水工大体积混凝土由于混凝土结构尺寸大，结构中心混凝土基本处于绝湿状态；
2)钢管混凝土由于自身被钢管完全密封，也无法从外部获得养护所需要的水；
3)对于立面或者斜面结构，也不易进行养护。基于此提出了“内养护技术”，即通过在混凝土中掺入吸水材料，随着水化进行，当基体湿度下降时，吸水材料所吸收储存的水分又能释放至基体，进而起到内养护作用，即提高基体湿度，减少收缩。
高吸水性树脂(superabsorbent polymer,SAP)，是一种合成的交联高分子凝胶材料，其可吸收自身重量的数十倍至数百倍的水，从上世纪60年代开始被用于农业、医疗卫生领域。近年来被引入混凝土中作为内养护作用。
中国专利【CN201010198647】公开了一种利用SAP内养护提高微膨胀混凝土性能方法。【CN 201611159953.8】将SAP引入压浆料中起到减缩自养护作用。中国专利【201310025531.1】采用梯度交联改善SAP吸液速率，降低SAP吸水对早期混凝土工作性的影响。【201810361370.6】公开了一种混凝土内养护用的SAP制备方法。
而SAP应用在混凝土中内养护存在下述问题：1)当水泥加水开始拌和时，水泥颗粒快速的溶解，会在溶液中形成高浓度的离子，如Na+，K+，SO42-,Ca2+，OH-等离子，并且随着时间的延长，水化的持续进行，这些离子浓度持续增加；当水泥凝结后，Na+，K+,OH-离子持续的快速的增加，Ca2+，SO42-，则缓慢的降低，但从SAP在不同阶段的孔溶液中测试结果可以发现，SAP在水化越久即越长龄期的孔溶液中，其吸液倍率越低，这说明由于水化造成孔溶液中离子浓度的变化，导致SAP内外渗透压差也是SAP释水的重要原因。2)由于SAP凝胶强度较低，在混凝土拌合，运输过程中，SAP受剪切作用,吸液能力会下降，即出现过早释水。
SAP在混凝土中起到内养护的作用，主要原理是，SAP吸收储存水分，当基体发生自干燥效应时(湿度下降时)，SAP释放水分至基体，提高相对湿度，进而达到减少收缩的目的。因此只有当基体需要水(基体湿度下降时)，SAP所释放的水才起到内养护作用。否则这部分水即没有起到内养护作用，还增加了基体水胶比，还会降低强度。即如果SAP在凝结以前，就释放掉了大量的水。1)SAP早期吸收大量的水影响了混凝土工作性，但随后又释水造成流动性反增长；2)SAP凝结前释水过多，造成了后期能释放的水的量减少，这减小了后期内养护的效果。
发明内容
为了解决SAP过早释水的问题，提高SAP内养护效果，本发明提供一种混凝土用改性高吸水树脂。
本发明所述水泥改性高吸水树脂，是在SAP树脂的合成过程中引入水泥悬浮液，所述水泥悬浮液在SAP树脂合成后可在SAP树脂内部形成微纳米级的水泥/水化产物颗粒。
本发明所述SAP树脂合成的原料包括，水溶性单体、引发剂、交联剂。
所述水溶性单体分为离子型单体和非离子型单体，其中离子型单体为(甲基)丙烯酸及其盐类；非离子单体为丙烯酰胺和/或(甲基)丙烯酸羟乙酯；为降低所制备SAP对盐的敏感性，本发明中离子型单体占总单体质量比不超过70％，优选不超过50％，最优选不超过30％。
本发明所使用的引发剂采用行业中常用的原料，如过硫酸钾、过硫酸铵，引发剂用量为单体质量的0.2％～1％。
本发明所使用的交联剂采用行业中常用的原料，如N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯等。交联剂摩尔用量为单体的摩尔量的0.05％～0.4％，优选0.1％～0.2％。
所述水泥占所述水溶性单体总质量的0.5％-5％。
所述混凝土用改性高吸水树脂有下述有益效果：
1)增加SAP内部离子浓度，减少SAP与水泥孔溶液环境的渗透压差，进而减少SAP在凝结前因为渗透压原因释水；
2)在此基础上在SAP合成时同步引入水泥及水化产物微纳米颗粒，增加SAP凝胶强度，提升其在混凝土中抗剪切能力。
本发明SAP树脂的合成可参考行业通用的溶液聚合方法。
水泥悬浮液体通过水与水泥直接搅拌混合得到，为防止碳化优选在氮气保护下搅拌；搅拌过程中控制温度不超过30℃，优选温度不超过20℃；搅拌时间不超过72h，优选搅拌时间为6-72h，最优选搅拌时间为24-72h。
本发明的SAP具体的合成路线是:
6)制备上述的水泥悬浮液体，其中水泥用量占水溶单体质量的0.5％-5％。
7)搅拌条件下，缓慢加入上述阴离子单体，完毕后再加入非离子单体，控制水溶单体在溶液中质量分数为20％～40％。
8)再加入引发剂、交联剂，形成反应液
9)上述反应液移入45℃～75℃温度环境反应，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应2～8h。
10)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品，SAP颗粒尺寸控制在50-300um。
本发明的有益效果是，在SAP内部引入与水泥环境类似的盐，减少SAP在水泥凝结前释水量，提高SAP内养护效果。
本发明得到的高吸水树脂适用于水泥混凝土。
附图说明
图1：实施例1、实施例6和对比例1所得到SAP对砂浆自收缩变化图
具体实施方式
以下实施例更详细的描述了根据本发明的方法制备的SAP及其性能，并且这些实施例以说明的方式给出，但这些实施例不限制本发明的范围。
水泥采用基准水泥，标准砂，采用砂浆进行自收缩、流动度。
砂浆试样制备方法：水泥与标准砂的质量比为1:2，W/C＝0.35，添加适量减水剂控制砂浆流动度在(230±5)mm(按照GB/T 2419的方法进行砂浆流动度测试)，SAP掺量固定在水泥质量的0.3％，均选择50-300um颗粒尺寸的SAP。
30min流动度比：掺加SAP的砂浆与空白砂浆在30min后流动度比值，该比值大于1则说明出现流动性反增长，及SAP有过早释水行为。
自收缩测试：制备后的砂浆装入波纹管后密封，利用激光位移传感器监测波纹管试件长度的变化；同步进行砂浆初凝时间测试，并以初凝时刻作为变形的零点，以7d试件自收缩值作为产品减缩能力的评价标准。
实施例1
1)2g水泥加入400g水中，氮气氛围下，控温温度为30℃，搅拌72h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入70g丙烯酸，完毕后再加入30g丙烯酰胺。
3)再加入0.2g过硫酸钾，0.2g N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入75℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应2h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例2
1)2g水泥加入230g水中，氮气氛围下，控温温度为30℃，搅拌72h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入50g丙烯酸，完毕后再加入50g丙烯酰胺。
3)再加入0.4g过硫酸铵，0.2g N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入60℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应3h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例3
1)2g水泥加入150g水中，氮气氛围下，控温温度为30℃，搅拌72h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入30g丙烯酸，完毕后再加入70g丙烯酰胺。
3)再加入0.8g过硫酸铵，0.2g N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入50℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应4h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例4
1)2g水泥加入150g水中，氮气氛围下，控温温度为30℃，搅拌72h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入10g丙烯酸，完毕后再加入90g丙烯酰胺。
3)再加入1g过硫酸铵，0.2g N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入45℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应5h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例5
1)5g水泥加入190g水中，氮气氛围下，控温温度为20℃，搅拌42h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入20g丙烯酸钠，完毕后再加入80g丙烯酸羟乙酯。
3)再加入0.7g过硫酸钾，0.09g二丙烯酸乙二醇酯，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入56℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应8h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例6
1)5g水泥加入190g水中，氮气氛围下，控温温度为20℃，搅拌24h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入20g丙烯酸钠，完毕后再加入80g丙烯酸羟乙酯。
3)再加入0.7g过硫酸钾，0.42g二丙烯酸乙二醇酯，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入60℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应5h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例7
1)5g水泥加入190g水中，氮气氛围下，控温温度为20℃，搅拌6h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入20g丙烯酸钠，完毕后再加入80g丙烯酸羟乙酯。
3)再加入0.7g过硫酸钾，0.51g二丙烯酸乙二醇酯，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入60℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应5h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例8
1)5g水泥加入190g水中，氮气氛围下，控温温度为20℃，搅拌30min，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入20g甲基丙烯酸，完毕后再加入80g丙烯酸羟乙酯。
3)再加入0.7g过硫酸钾，0.68g二丙烯酸乙二醇酯，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入60℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应5h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例9
1)0.5g水泥加入200g水中，氮气氛围下，控温温度为15℃，搅拌12h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入10g甲基丙烯酸钠，完毕后再加入90g丙烯酰胺。
3)再加入0.7g过硫酸钾，0.3g 0.2N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入60℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应5h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
实施例10
1)1g水泥加入185g水中，氮气氛围下，控温温度为10℃，搅拌24h，得到所需水泥悬浮液。
2)搅拌条件下，缓慢加入15g基丙烯酸，完毕后再加入85g丙烯酰胺。
3)再加入0.7g过硫酸钾，0.2g N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺和0.2g二丙烯酸乙二醇酯，搅拌10min得到反应液。
4)上述反应液移入60℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应5h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
对比例1
1)400g水中加入70g丙烯酸、30g丙烯酰胺、0.2g过硫酸钾、0.2g N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺。
4)上述反应液移入75℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应2h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
对比例2
1)400g水中加入100g丙烯酸、0.4g过硫酸铵、0.2g N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺。
4)上述反应液移入60℃水浴锅，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应3h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品。
Figure BDA0001933160140000071
Figure BDA0001933160140000081
表中收缩值为负表示收缩，收缩值为正值表示膨胀。
实施例1-4可以看出，离子单体比例占比是影响最终效果的关键因素之一；实施例5-8，水泥悬浮液制备时的体搅拌反应时间也是影响SAP性能关键因素，可以看出使用高阴离子单体含量的对比例2，以及没采用本发明合成中加入水泥悬浮液的对比例1，其耐盐性能差，流动度反增长明显，且7d自收缩减缩效果有限。

Claims (8)

1.一种水泥改性高吸水树脂，其特征在于，是在SAP树脂的合成过程中引入水泥悬浮液，所述水泥悬浮液在SAP树脂合成后可在SAP树脂内部形成微纳米级的水泥/水化产物颗粒；
所述SAP树脂合成的原料包括，水溶性单体、引发剂、交联剂；
所述水溶性单体分为离子型单体和非离子型单体，其中离子型单体为(甲基)丙烯酸及其盐类；非离子单体为丙烯酰胺和/或(甲基)丙烯酸羟乙酯；所述离子型单体占单体总单体质量比不超过70％；
所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，引发剂用量为单体质量的0.2％～1％；
所述交联剂为N,N’-亚甲基双(甲基)丙烯酰胺或二丙烯酸乙二醇酯；交联剂摩尔用量为单体的摩尔量的0.05％～0.4％；
所述水泥占所述水溶性单体总质量的0.5％-5％。
2.根据权利要求1所述的水泥改性高吸水树脂，其特征在于，所述离子型单体占单体总单体质量比不超过50％。
3.根据权利要求1所述的水泥改性高吸水树脂，其特征在于，所述离子型单体占单体总单体质量比不超过30％。
4.根据权利要求1所述的水泥改性高吸水树脂，其特征在于，交联剂摩尔用量为单体的摩尔量的0.1％～0.2％。
5.根据权利要求1所述的水泥改性高吸水树脂，其特征在于，水泥悬浮液体通过水与水泥直接搅拌混合得到，为防止碳化优选在氮气保护下搅拌；搅拌过程中控制温度不超过30℃；搅拌时间不超过72h。
6.根据权利要求5所述的水泥改性高吸水树脂，其特征在于，水悬浮液搅拌过程中控制温度不超过20℃；搅拌时间为6-72h。
7.根据权利要求6所述的水泥改性高吸水树脂，其特征在于，水悬浮液搅拌时间为24-72h。
8.权利要求1-7中的任一项所述的水泥改性高吸水树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下:
1)制备上述的水泥悬浮液体，其中水泥用量占水溶单体质量的0.5％-5％。
2)搅拌条件下，缓慢加入上述阴离子单体，完毕后再加入非离子单体，控制水溶单体在溶液中质量分数为20％～40％。
3)再加入引发剂、交联剂，形成反应液
4)上述反应液移入45℃～75℃温度环境反应，持续搅拌至体系变得粘稠，停止搅拌再反应2～8h。
5)上述得到的凝胶，经过烘干、破碎就得到本发明最终的SAP产品，SAP颗粒尺寸控制在50-300um。
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