CN111377420A - 一种三氯化磷生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯化磷生产工艺，包括以下步骤：S1、三氯化磷蒸汽的制备；S2、三氯化磷制备；S3、尾料处理；以三氯化磷母液为溶剂，将黄磷溶于其中，再通入氯气反应制得三氯化磷，生产工艺比较简单，容易操控，安全系数较高。
Description
技术领域
本发明涉及三氯化磷制造技术领域，特别涉及一种三氯化磷生产工艺。
背景技术
三氯氧磷(分子式:POCl3)，也称作磷酰氯、氧氯化磷、氯氧化磷，是一种工业化工原料，为无色透明液体；目前，工业上生产三氯化磷主要是将氯气与液态黄磷直接反应制得，但是该方法反应剧烈、可操控性较差、安全性较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种三氯化磷生产工艺，以解决现有技术中工业上生产三氯化磷的方法反应剧烈、可操控性较差、安全性较低的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种三氯化磷生产工艺，包括以下步骤：
S1、三氯化磷蒸汽的制备：首先在氯化釜中预先加入三氯化磷母液；将黄磷在熔磷槽中熔化得到液态黄磷，所述液态黄磷储存在黄磷计量槽中保温备用，再用热水高位槽上的热水放入黄磷计量槽，将黄磷从黄磷计量槽用热水压入氯化釜，然后缓慢打开氯化釜夹套蒸汽进出口阀门加热至釜内温度为60～70℃；把液氯由液氯储罐压入氯气蒸发器，在夹套内通入热水将液氯气化后进入氯气缓冲罐，通过氯气流量计控制氯气通入氯化釜的流量，使氯气跟黄磷进行反应得到三氯化磷蒸汽；
S2、三氯化磷制备：所述三氯化磷蒸汽经洗磷塔洗涤后经冷凝器冷凝后进入汽液分离器，分离出的液体通过观察视镜的三氯化磷回流液体颜色判断放料时间，回流液未呈无色透明状态时，使回流液通过成品计量槽回流入氯化釜；回流液的颜色为无色透明时，放入三氯化磷中间槽的阀门，并控制一部分继续回流至氯化釜以调节氯化反应；
S3、尾料处理：对于极少部分不凝气体由汽液分离器中分离后去尾气缓冲器后经过浆膜吸收器用水吸收成盐酸，当浆膜吸收器得到的副产盐酸达到指定浓度后通过循环泵转入罐区盐酸储罐；剩余气体经过液碱循环槽的碱液循环吸收后高空排放。
进一步地，在步骤S1中所述黄磷在熔磷槽中用蒸汽盘管加热至60～70℃熔融后，液体黄磷由熔磷液下泵转入黄磷计量槽，所述黄磷计量槽中的温度为：60～70℃。
进一步地，在步骤S1中所述夹套内的水温不超过40℃，压力为0.1MPa～0.2MPa。
进一步地，在步骤S1中所述氯气缓冲罐压力为：0.1～0.2MPa。
进一步地，在步骤S1中使氯气跟黄磷进行反应时氯化釜温度为：80～90℃；压力为：20～35mmHg。
与现有技术相比，本发明产生了以下有益效果：本发明的一种三氯化磷生产工艺，该工艺以三氯化磷母液为溶剂，将黄磷溶于其中，再通入氯气反应制得三氯化磷，生产工艺比较简单，容易操控，安全系数较高。
附图说明
图1是本发明的流程图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1，本发明的优选实施例一提供了一种三氯化磷生产工艺，包括以下步骤：
S1、三氯化磷蒸汽的制备：首先在氯化釜中预先加入三氯化磷母液；将黄磷在熔磷槽中熔化得到液态黄磷，所述液态黄磷储存在黄磷计量槽中保温备用，再用热水高位槽上的热水放入黄磷计量槽，所述黄磷在熔磷槽中用蒸汽盘管加热至60～70℃熔融后，液体黄磷由熔磷液下泵转入黄磷计量槽，所述黄磷计量槽中的温度为：60～70℃；将黄磷从黄磷计量槽用热水压入氯化釜，然后缓慢打开氯化釜夹套蒸汽进出口阀门加热至釜内温度60～70℃，所述夹套内的水温不超过40℃，压力为0.1MPa～0.2MPa；把液氯由液氯储罐压入氯气蒸发器，在夹套内通入热水将液氯气化后进入氯气缓冲罐，所述氯气缓冲罐压力为：0.1～0.2MPa，通过氯气流量计控制一定的流量通入氯化釜，使氯气跟黄磷进行反应得到三氯化磷蒸汽，氯气跟黄磷进行反应时氯化釜温度为：80～90℃；压力为：20～35mmHg；
液氯由液氯槽车运至厂内液氯储罐区后，接通液氯槽车与液氯中间罐(地下式)，利用槽车内的压力及位差将液氯放入液氯中间罐中，同时启动液氯中间罐上的液下泵(双隔离套磁力泵)，将液氯转入液氯储罐。卸车结束后，关闭槽车卸料阀及中间罐的进料阀，打开尾气吸收风机将管道中残余的液氯，抽入尾气吸收塔，用碱液吸收；
S2、三氯化磷制备：所述三氯化磷蒸汽经洗磷塔洗涤后经冷凝器冷凝后进入汽液分离器，分离出的液体通过观察视镜的三氯化磷回流液体颜色判断放料时间，如果回流液未呈无色透明状态，使回流液通过成品计量槽回流入氯化釜；当观察到视镜内回流液的颜色为无色透明时，放入三氯化磷中间槽的阀门，并控制一部分继续回流至氯化釜以调节氯化反应；
S3、尾料处理：对于极少部分不凝气体由汽液分离器中分离后去尾气缓冲器后经过浆膜吸收器用水吸收成盐酸，当浆膜吸收器得到的副产盐酸达到指定浓度后通过循环泵转入罐区盐酸储罐；剩余气体经过液碱循环槽的碱液循环吸收后高空排放。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种三氯化磷生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、三氯化磷蒸汽的制备：首先在氯化釜中预先加入三氯化磷母液；将黄磷在熔磷槽中熔化得到液态黄磷，所述液态黄磷储存在黄磷计量槽中保温备用，再用热水高位槽上的热水放入黄磷计量槽，将黄磷从黄磷计量槽用热水压入氯化釜，然后缓慢打开氯化釜夹套蒸汽进出口阀门加热至釜内温度为60～70℃；把液氯由液氯储罐压入氯气蒸发器，在夹套内通入热水将液氯气化后进入氯气缓冲罐，通过氯气流量计控制氯气通入氯化釜的流量，使氯气跟黄磷进行反应得到三氯化磷蒸汽；
S2、三氯化磷制备：所述三氯化磷蒸汽经洗磷塔洗涤后经冷凝器冷凝后进入汽液分离器，分离出的液体通过观察视镜的三氯化磷回流液体颜色判断放料时间，回流液未呈无色透明状态时，使回流液通过成品计量槽回流入氯化釜；回流液的颜色为无色透明时，放入三氯化磷中间槽的阀门，并控制一部分继续回流至氯化釜以调节氯化反应；
S3、尾料处理：对于极少部分不凝气体由汽液分离器中分离后去尾气缓冲器后经过浆膜吸收器用水吸收成盐酸，当浆膜吸收器得到的副产盐酸达到指定浓度后通过循环泵转入罐区盐酸储罐；剩余气体经过液碱循环槽的碱液循环吸收后高空排放。
2.根据权利要求1所述的一种三氯化磷生产工艺，其特征在于：在步骤S1中所述黄磷在熔磷槽中用蒸汽盘管加热至60～70℃熔融后，液体黄磷由熔磷液下泵转入黄磷计量槽，所述黄磷计量槽中的温度为：60～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种三氯化磷生产工艺，其特征在于：在步骤S1中所述夹套内的水温不超过40℃，压力为0.1MPa～0.2MPa。
4.根据权利要求1所述的一种三氯化磷生产工艺，其特征在于：在步骤S1中所述氯气缓冲罐压力为：0.1～0.2MPa。
5.根据权利要求1所述的一种三氯化磷生产工艺，其特征在于：在步骤S1中使氯气跟黄磷进行反应时氯化釜温度为：80～90℃；压力为：20～35mmHg。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112808192A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-05-18 | 徐州市建平化工有限公司 | 一种热量可回收的高效三氯化磷生产装置 |
| CN113694852A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-11-26 | 南京佳华工程技术有限公司 | 一种三氯化磷连续合成工艺及设备 |
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