CN111370579B - 一种金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法，包括以下步骤：先制备前驱体溶液，再将其涂覆在基底表面，之后向涂覆层加入反溶剂使材料析出，最后经过干燥制得金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜。本发明采用涂覆的方式将含有4’4‑联吡啶、铋源、卤化甲烷的前驱体溶液制成金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜，可大大缩短反应周期，仅需40～150s，且无需升温，操作方便简单，安全性高。此外，本发明制得的金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜色岛厚度在25～46nm之间，相邻微岛之间的区域厚度小于12nm。并且，测得该薄膜的铁电隧道结效应具有500的开关比，可翻转二极管效应具有300的开关比，40‑110的整流比。

Description

一种金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及铁电材料制备技术领域，具体涉及一种金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法。
背景技术
为了适应现代社会越来越多的数据需求，一种灵活快速的数据采集与信息记录和非易失性存储器件必不可少，而随着集成电路行业进入深亚微米时代，铁电方面的铁电介质材料也需要更新来适应新工艺的要求。
铁电材料是下一代非易失存储器中的重要组成，由于其高存储密度，极快的读写速度以及非破坏性读出的优势，这在铁电器件的应用上具有很高的潜在应用价值，在铁电材料与器件领域有广泛的应用前景。近几年，铁电材料已经扩展到包括有机化合物在内的其他领域，例如在金属有机杂化材料，离子型化合物，以及纯的有机化合物方面已经受到了广泛的关注。
其中，金属有机杂化铁电体相比于常规铁电体具有极低的娇顽场值，将其用于制备存储器，具有能耗小、储存信息稳定的优点，并且该材料具备较高的开关比和整流比，这将会使存储器的非易失性更好。但是现有技术中公开的制备方法反应周期长，并且所需温度较高，使其对设备要求高，技术难度大，安全性能差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应周期短，操作方便简单，安全性高的金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷和有机溶剂混合，得到前驱体溶液；
2)将所述步骤1)得到的前驱体溶液涂覆在基底表面，得到涂覆层；
3)向所述步骤2)得到的涂覆层中加入反溶剂后干燥，得到金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜。
优选地，所述步骤1)中的铋源包括氯化铋、碘化铋或氧化铋。
优选地，所述步骤1)中的卤化甲烷包括碘甲烷或氯甲烷。
优选地，所述步骤1)中4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷的物质的量之比为1:2:1～1:2.5:1.5。
优选地，所述步骤2)中涂覆的速率为10～20mL/min。
优选地，所述步骤2)中的涂覆为旋涂。
优选地，所述旋涂的转速为500～8000转/min，所述旋涂的时间为40～150s。
优选地，所述步骤1)中的有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或r-丁内脂。
优选地，所述步骤3)中加入反溶剂后还包括静置。
优选地，所述步骤3)中干燥的温度为80～200℃，干燥的时间为10～45min。
本发明提供了一种金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法，包括以下步骤：先制备前驱体溶液，再将其涂覆在基底表面，之后向涂覆层加入反溶剂使材料析出，最后经过干燥制得金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜。本发明采用涂覆的方式将含有4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷的前驱体溶液制成金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜，可大大缩短反应周期，仅需40～150s，且无需升温，操作方便简单，安全性高。
此外，本发明制得的金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜色岛厚度在25～46nm之间，相邻微岛之间的区域厚度小于12nm。并且，该薄膜的铁电隧道结效应具有500的开关比，可翻转二极管效应具有300的开关比，40-110的整流比。同时，该薄膜在三年时间内质量都没有发生改变。
附图说明
图1为实施例1制备的(MV)[BiI3Cl2]薄膜的光学照片；
图2为实施例1制备的(MV)[BiI3Cl2]薄膜在导电原子力显微镜下，铁电隧道结效应所具有的I-V特性曲线；
图3为实施例1制备的(MV)[BiI3Cl2]薄膜在导电原子力显微镜下，铁电隧道结效应所具有的开关比；
图4为实施例1制备的(MV)[BiI3Cl2]薄膜在导电原子力显微镜下，可翻转二极管效应所具有的I-V特性曲线；
图5为实施例1制备的(MV)[BiI3Cl2]薄膜在导电原子力显微镜下，可翻转二极管效应所具有的开关比；
图6为实施例1制备的(MV)[BiI3Cl2]薄膜在导电原子力显微镜下，可翻转二极管效应所具有的整流比。
具体实施方式
本发明提供了一种金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷和有机溶剂混合，得到前驱体溶液；
2)将所述步骤1)得到的前驱体溶液涂覆在基底表面，得到涂覆层；
3)向所述步骤2)得到的涂覆层中加入反溶剂后干燥，得到金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜。
本发明将4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷和有机溶剂混合，得到前驱溶液。本发明对所述4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述铋源优选包括氯化铋、碘化铋或氧化铋，更优选为氯化铋或碘化铋。在本发明中，所述卤化甲烷优选包括碘甲烷或氯甲烷。
在本发明中，所述4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷的物质的量之比优选为1:2:1～1:2.5:1.5，更优选为1:2:1。在本发明中，各组分的比例在上述范围能够进一步缩短反应周期，且不会浪费原料。
本发明对所述4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷和有机溶剂的混合的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备混合溶液的技术方案即可。
本发明对所述有机溶剂的种类和用量没有特殊的限定，只要能够溶解4’4-联吡啶、铋源和卤化甲烷即可。在本发明中，所述有机溶剂优选包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或r-丁内脂，更优选为N，N-二甲基甲酰胺或r-丁内脂，最优选为N，N-二甲基甲酰胺。在本发明中，所述有机溶剂的体积与4’4-联吡啶的质量比优选为10mL：0.0624g。
得到前驱体溶液后，将所述前驱体溶液涂覆在基底表面，得到涂覆层。在本发明中，所述涂覆的速率优选为10～20mL/min，更优选为10～15mL/min，最优选为10mL/min。
本发明对所述基底的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的导电基底即可。在本发明中，所述基底优选包括掺铌钛酸锶基底或镀铂金硅基底，更优选为掺铌钛酸锶基底。
本发明对所述涂覆的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆方式即可。在本发明中，涂覆方式优选为旋涂，旋涂产生的离心力可大幅减薄膜的厚度，进而缩短反应周期。
在本发明中，所述旋涂的转速优选为500～8000转/min，更优选为2000～4000转/min，最优选为2000～2500转/min；所述旋涂的时间优选为40～150s，更优选为50～80s，最优选为50～60s。本发明优选将旋涂的转速和时间控制在上述范围内，有利于得到厚度均匀的金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜。
得到涂覆层后，向所述涂覆层中加入反溶剂后干燥，得到金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜。本发明对所述反溶剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够使金属有机杂化钙钛矿铁电体晶体析出的反溶剂即可。在本发明中，所述反溶剂优选为乙腈或甲醇，更优选为乙腈。本发明对所述反溶剂的用量没有特殊的限定，根据金属有机杂化钙钛矿铁电体晶体的析出量确定即可。在本发明中，所述反溶剂的体积与4’4-联吡啶的质量比优选为10mL：0.0624g。本发明对所述反溶剂的加入方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的加入方式即可。
在本发明中，向所述涂覆层中加入反溶剂后，优选还包括静置。本发明对所述静置的时间没有特殊的限定，根据金属有机杂化钙钛矿铁电体晶体的结晶程度确定即可。在本发明中，所述静置的时间优选为1～3h，更优选为1h。
本发明对所述干燥的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥方式即可。在本发明中，所述干燥的方式优选为真空干燥。
在本发明中，所述干燥的温度优选为80～200℃，更优选为100～200℃，最优选为200℃；所述干燥的时间优选为10～45min，更优选为10～20min，最优选为10min。
本发明提供的制备方法制得的金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的色岛厚度在25～46nm之间，相邻微岛之间的区域厚度小于12nm，薄膜的铁电隧道结效应具有500的开关比，可翻转二极管效应具有300的开关比，40-110的整流比。同时，该薄膜在三年时间内质量都没有发生改变。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将0.0624g4’4-联吡啶，0.1260g碘化铋，0.0441cm3氯甲烷气体(各组分的物质的量之比为1:2:1)与10mLN，N-二甲基甲酰胺混合制得前驱体溶液，以10mL/min的涂覆速率将前驱体溶液涂覆在掺铌钛酸锶基底表面，按照2000转/min的转速涂覆60s得到涂覆层；向得到的涂覆层中加入10mL乙腈，并静置1h，之后放入200℃的真空干燥箱中加热10min，即得(MV)[BiI3Cl2]薄膜。测得薄膜厚度为：色岛厚度在25～46nm之间，相邻微岛之间的区域厚度小于12nm。
实施例2
将0.0624g4’4-联吡啶，0.2000g氯化铋，0.2000cm3碘甲烷气体(各组分的物质的量之比为1:2:1.5)与10mLN，N-二甲基甲酰胺混合制得前驱体溶液，以10mL/min的涂覆速率将前驱体溶液涂覆在掺铌钛酸锶基底表面，按照2500转/min的转速涂覆50s得到涂覆层；向得到的涂覆层中加入10mL乙腈，并静置1.5h，之后放入200℃的真空干燥箱中加热10min，即得(MV)[BiI3Cl2]薄膜。
实施例3
将0.0624g4’4-联吡啶，0.2000g氯化铋，0.1500cm3碘甲烷气体(各组分的物质的量之比为1:2:1)与10mLr-丁内脂混合制得前驱体溶液，以15mL/min的涂覆速率将前驱体溶液涂覆在镀铂金硅基底表面，按照2000转/min的转速涂覆60s得到涂覆层；向得到的涂覆层中加入10mL乙腈，并静置1h，之后放入200℃的真空干燥箱中加热15min，即得(MV)[BiI3Cl2]薄膜。
实施例4
将0.0624g4’4-联吡啶，0.3200g碘化铋，0.1000cm3氯甲烷气体(各组分的物质的量之比为1:2:1.5)与10mLr-丁内脂混合制得前驱体溶液，以10mL/min的涂覆速率将前驱体溶液涂覆在镀铂金硅基底表面，按照2500转/min的转速涂覆50s得到涂覆层；向得到的涂覆层中加入10mL乙腈，并静置1h，之后放入200℃的真空干燥箱中加热10min，即得(MV)[BiI3Cl2]薄膜。
实施例5
将0.0624g4’4-联吡啶，0.2000g氧化铋，0.5000cm3碘甲烷气体，0.0900cm3氯甲烷气体(各组分的物质的量之比为1:2.5:1)与10mLN，N-二甲基甲酰胺混合制得前驱体溶液，以10mL/min的涂覆速率将前驱体溶液涂覆在镀铂金硅基底表面，按照1500转/min的转速涂覆90s得到涂覆层；向得到的涂覆层中加入10mL乙腈，并静置2h，之后放入200℃的真空干燥箱中加热10min，即得(MV)[BiI3Cl2]薄膜。
性能测试：
本发明采用导电力显微镜测试实施例1所得(MV)[BiI3Cl2]薄膜的铁电隧道结效应和可翻转二极管效应所具有的I-V特性曲线。在(MV)[BiI3Cl2]薄膜岛状之间的区域和岛状区域分别施加从-8V到+8V，再到-8V的电压测出I-V特性曲线，如图2和图4所示，图中的数字和箭头表示电压扫描顺序，按照①②③④状态施加电压。
由图2可以看出，电阻性开关发生在从关到开的5.5V和从开到关的-5.1V。在电压扫描过程中，(MV)[BiI3Cl2]薄膜的极化从向上的极化态变成向下的极化态，最后变为向上的极化态，这导致薄膜从低阻状态切换到高阻状态。进一步地，由图2的I-V特性曲线计算出高阻状态和低阻状态的开关比，如图3所示，可以看出，薄膜铁电隧道结效应的开关比在500上下波动，其中电压为-5V时开关比为2800。由此可见，本发明制得的(MV)[BiI3Cl2]薄膜的铁电隧道结效应具有很大的开关比。
由图4可以看出，施加电压后，电流明显增大，当电压为-8V时，电流达到-12nA，说明(MV)[BiI3Cl2]薄膜岛状之间的区域具有非线性特征。进一步地，对图4的I-V特性曲线进行处理，计算出薄膜可翻转二极管效应的开关比和整流比，如图5和图6所示。由图5可以看出，在5V的低读数电压下，(MV)[BiI3Cl2]薄膜也表现出了高达300的开关比；由图6可以看出，薄膜可翻转二极管效应的整流比为40-110。由此可见，本发明制得的(MV)[BiI3Cl2]薄膜的可翻转二极管效应具有很大的开关比和整流比。
综上可见，本发明制得的金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜具有很大的开关比和整流比，这将使得用金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜制备的存储器具有很好的非易失性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷和有机溶剂混合，得到前驱体溶液；所述铋源包括氯化铋、碘化铋或氧化铋；所述卤化甲烷包括碘甲烷或氯甲烷；所述4’4-联吡啶、铋源、卤化甲烷的物质的量之比为1:2:1～1:2.5:1.5；
2)将所述步骤1)得到的前驱体溶液涂覆在基底表面，得到涂覆层；所述涂覆的速率为10～20mL/min；所述涂覆为旋涂，所述旋涂的转速为500～8000转/min，所述旋涂的时间为40～150s；
3)向所述步骤2)得到的涂覆层中加入反溶剂后干燥，得到金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜；所述干燥的温度为80～200℃，干燥的时间为10～45min；所述金属有机杂化钙钛矿铁电体薄膜为(MV)[BiI3Cl2]薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或r-丁内脂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中加入反溶剂后还包括静置。
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