CN111370233A - 一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其原理是在氧化锡锑薄膜上快速生长硒化铅并构筑一种用于量子点敏化太阳电池的硒化铅/氧化锡锑复合对电极，所得对电极具有高的催化活性和导电性，提高了量子点敏化太阳电池的性能，该制备方法具有制备工艺简单、成本低廉、易工业化生产等优点。
Description
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，特别是涉及一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法。
背景技术
量子点敏化太阳电池(QDSSCs)作为三代太阳电池，由于低生产成本，高理论效率的优势受到了研究者的广泛关注，但其目前最高效率(12-13％)依然远远落后于商业化的硅基太阳电池(25％)。
除了光阳极和电解液性能对电池效率的制约，对电极催化活性及导电性成为影响电池效率提升的另一关键因素。高效的对电极应具有以下特点：(1)良好的导电性；(2)高的催化活性；(3)大的比表面积；(4)高的稳定性；(5)制备简单，低的生产成本。在染料敏化太阳电池中广泛使用的贵金属Pt和Au对电极一方面由于其对硫元素的吸附会导致催化剂中毒，另一方面贵金属Pt和Au的生产成本相对较高，因而不适合作为QDSSCs的对电极使用。而常用的铜基Cu2S，由于其基底铜受到多硫电解液的持续腐蚀，导致铜基表面Cu2S脱落，电池性能急剧恶化。金属硫硒化物在多硫电解液中显示出了良好的催化活性，但其制备过程复杂，生产成本高，难以满足大规模工业生产的需要。因此，寻找高效、稳定、低成本的对电极材料对获得高性能QDSSCs具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，解决现有量子点敏化太阳电池所用的对电极存在效率低、不稳定以及成本高的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照1-3:6-24:0.4-2.4的质量比，分别称取氧化锡锑、松油醇和乙基纤维素；
步骤2，先将步骤1称取的氧化锡锑放置在研钵中，然后依次加入冰醋酸、去离子水和至少一次无水乙醇并分别进行研磨；
步骤3，使用无水乙醇将步骤2得到的产物转移至烧杯中，并进行充分搅拌；
步骤4，向步骤3得到的产物中滴加步骤1称取的松油醇，之后进行充分搅拌；
步骤5，向步骤4得到的产物中加入步骤1称取的完全溶解于无水乙醇的乙基纤维素，之后进行充分搅拌，最后于60℃-80℃下将无水乙醇蒸去至粘稠状；
步骤6，将步骤5得到的产物刮涂在导电玻璃上，之后于450℃-550℃下烧结30min-120min，得到氧化锡锑薄膜；
步骤7，将步骤6得到的氧化锡锑薄膜先浸入醋酸铅或硝酸铅水溶液中，之后再用蒸馏水清洗氧化锡锑薄膜并进行空气吹干；
步骤8，将步骤7得到的氧化锡锑薄膜浸入Na2SeSO3水溶液中，浸泡30s-120s后取出氧化锡锑薄膜并用蒸馏水冲洗，之后进行干燥处理；
步骤9，至少循环一次步骤7至步骤8，得到对应循环次数的硒化铅/氧化锡锑复合对电极。
本发明的技术方案，还具有以下特点：
在所述步骤1中，氧化锡锑的粒径为20nm-80nm。
在所述步骤2中，加入冰醋酸并进行研磨的时间为20min-60min，加入去离子水并进行研磨的时间为10min-50min，每次加入无水乙醇并进行研磨的时间为10min-30min。
在所述步骤3中，进行充分搅拌具体为：磁力搅拌10min-30min，超声处理10min-30min。
在所述步骤4中，进行充分搅拌具体为：磁力搅拌10min-30min，超声处理10min-30min。
在所述步骤5中，进行充分搅拌具体为：磁力搅拌30min-90min，超声处理30min-90min，并反复3-5次。
在所述步骤7中，醋酸铅或硝酸铅水溶液的浓度为0.05mol/L-0.2mol/L，浸入的时间为30s-120s。
在所述步骤8中，Na2SeSO3水溶液的制备方法具体为：将0.06mol-0.18mol的Na2SO3和0.03mol-0.09mol的Se粉混合于蒸馏水中，于70℃-100℃条件下回流6h-12h。
在所述步骤9中，循环的次数为1-5次。
在所述步骤1中，研钵为玛瑙研钵。
本发明的有益效果是：本发明的一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其原理是在氧化锡锑薄膜上快速生长硒化铅并构筑一种用于量子点敏化太阳电池的硒化铅/氧化锡锑复合对电极，所得对电极具有高的催化活性和导电性，提高了量子点敏化太阳电池的性能，该制备方法具有制备工艺简单、成本低廉、易工业化生产等优点。
附图说明
图1是通过本发明制备方法制得的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的X射线衍射图；
图2是通过本发明制备方法制得的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的塔菲尔(Tafel)极化曲线；
图3是通过本发明制备方法制得的硒化铅/氧化锡锑复合对电极与多硫电解液、硫化锌/硫化镉/二氧化钛光阳极封装成量子点敏化太阳电池的电流密度-电压(J-V)曲线。
具体实施方式
以下结合附图说明和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
本发明的一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照1-3:6-24:0.4-2.4的质量比，分别称取粒径为20nm-80nm的氧化锡锑、松油醇和乙基纤维素；
步骤2，先将步骤1称取的氧化锡锑放置在玛瑙研钵中，然后依次加入冰醋酸并研磨20min-60min、去离子水并研磨10min-50min、至少一次无水乙醇并每次研磨10min-30min；
步骤3，使用无水乙醇将步骤2得到的产物转移至烧杯中，之后磁力搅拌10min-30min，超声处理10min-30min；
步骤4，向步骤3得到的产物中滴加步骤1称取的松油醇，之后磁力搅拌10min-30min，超声处理10min-30min；
步骤5，向步骤4得到的产物中加入步骤1称取的完全溶解于无水乙醇的乙基纤维素，之后磁力搅拌30min-90min，超声处理30min-90min，并反复3-5次，最后于60℃-80℃下将无水乙醇蒸去至粘稠状；
步骤6，将步骤5得到的产物刮涂在导电玻璃上，之后于450℃-550℃下烧结30min-120min，得到氧化锡锑薄膜；
步骤7，将步骤6得到的氧化锡锑薄膜先浸入浓度为0.05mol/L-0.2mol/L醋酸铅或硝酸铅水溶液中30s-120s，之后再用蒸馏水清洗氧化锡锑薄膜并进行空气吹干；
步骤8，将步骤7得到的氧化锡锑薄膜浸入Na2SeSO3水溶液中，浸泡30s-120s后取出氧化锡锑薄膜并用蒸馏水冲洗，之后进行干燥处理；Na2SeSO3水溶液的制备方法具体为：按照2-6:1-3的摩尔比分别称取Na2SO3和Se粉，并混合于蒸馏水中，于70℃-100℃条件下回流6h-12h。
步骤9，至少循环一次步骤7至步骤8，得到对应循环次数的硒化铅/氧化锡锑复合对电极。
图1是通过本发明制备方法制得的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的X射线衍射图，图中分别出现了硒化铅(PbSe)和氧化锡锑(ATO)的衍射峰，说明所得对电极为硒化铅/氧化锡锑复合产物。
图2是通过本发明制备方法制得的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的塔菲尔(Tafel)极化曲线，从图中可以看出硒化铅/氧化锡锑复合对电极的交换电流密度(J0)和极限扩散电流密度(Jlim)均显著高于纯ATO对电极，说明硒化铅/氧化锡锑复合对电极具有更高的催化活性。
将通过本发明制备方法制备得到的硒化铅/氧化锡锑复合对电极与多硫电解液、硫化锌/硫化镉/二氧化钛光阳极封装成量子点敏化太阳电池。多硫电解液的制备方法如下：将Na2S、S和NaOH分散在蒸馏水中，磁力搅拌4h-10h直至获得棕红色多硫电解液，其中Na2S浓度为0.5mol/L-1.5mol/L，S的浓度0.5mol/L-1.5mol/L，NaOH的浓度为0.05mol/L-0.15mol/L。硫化锌/硫化镉/二氧化钛光阳极的制备过程为：先将二氧化钛薄膜浸入0.05mol/L-0.2mol/L的硝酸镉甲醇溶液中30-90s，再用甲醇清洗二氧化钛薄膜并进行空气吹干；然后将二氧化钛薄膜浸入0.05mol/L-0.2mol/L的Na2S甲醇和水溶液中30-90s(V甲醇：V水＝1:1)，再用甲醇冲洗二氧化钛薄膜并进行空气吹干；此为一次循环，该循环重复1-12次；获得硫化镉敏化的二氧化钛薄膜；后将上述所得二氧化钛薄膜浸入0.05mol/L-0.2mol/L的醋酸锌甲醇溶液中30-90s，再用甲醇清洗二氧化钛薄膜并进行空气吹干；然后将二氧化钛薄膜浸入0.05mol/L-0.2mol/L的Na2S甲醇和水溶液中30s-90s(V甲醇：V水＝1:1)，再用甲醇冲洗二氧化钛薄膜并进行空气吹干；此为一次循环，该循环重复1-3次；获得硫化锌/硫化镉/二氧化钛光阳极。
图3是通过本发明制备方法制得的硒化铅/氧化锡锑复合对电极与多硫电解液、硫化锌/硫化镉/二氧化钛光阳极封装成量子点敏化太阳电池的电流密度-电压(J-V)曲线。纯ATO对电极的短路电流密度(Jsc＝2.50mA/cm2)，开路电压(Voc＝0.523V)，填充因子(FF＝36.71％)，转换效率(η＝0.48％)；而硒化铅/氧化锡锑复合对电极的短路电流密度(Jsc＝4.53mA/cm2)，开路电压(Voc＝0.539V)，填充因子(FF＝56.93％)，转换效率(η＝1.39％)。结果表明硒化铅/氧化锡锑复合对电极量子点敏化太阳电池的性能显著高于ATO对电极量子点敏化太阳电池。
实施例1
本发明的一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照1:6:0.4的质量比，分别称取粒径为20nm的氧化锡锑、松油醇和乙基纤维素，其中氧化锡锑为1g；
步骤2，先将步骤1称取的氧化锡锑放置在玛瑙研钵中，然后依次加入1mL冰醋酸并研磨20min、10mL去离子水并研磨10min、加5mL无水乙醇并研磨10min；
步骤3，使用30mL无水乙醇将步骤2得到的产物转移至烧杯中，之后磁力搅拌10min，超声处理10min；
步骤4，向步骤3得到的产物中滴加步骤1称取的松油醇，之后磁力搅拌10min，超声处理10min；
步骤5，向步骤4得到的产物中加入步骤1称取的完全溶解于无水乙醇的乙基纤维素，之后磁力搅拌30min，超声处理30min，并反复3次，最后于60℃下将无水乙醇蒸去至粘稠状；
步骤6，将步骤5得到的产物刮涂在导电玻璃上，之后于450℃下烧结30min，得到氧化锡锑薄膜；
步骤7，将步骤6得到的氧化锡锑薄膜先浸入浓度为0.05mol/L醋酸铅水溶液中30s，之后再用蒸馏水清洗氧化锡锑薄膜并进行空气吹干；
步骤8，将步骤7得到的氧化锡锑薄膜浸入Na2SeSO3水溶液中，浸泡30s后取出氧化锡锑薄膜并用蒸馏水冲洗，之后进行干燥处理；Na2SeSO3水溶液的制备方法具体为：按照2:1的摩尔比分别称取Na2SO3和Se粉，并混合于蒸馏水中，于70℃条件下回流6h；
步骤9，循环一次步骤7至步骤8，得到循环一次的硒化铅/氧化锡锑复合对电极。
实施例2
本发明的一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照2:15:1.4的质量比，分别称取粒径为50nm的氧化锡锑、松油醇和乙基纤维素，其中氧化锡锑为2g；
步骤2，先将步骤1称取的氧化锡锑放置在玛瑙研钵中，然后依次加入3mL冰醋酸并研磨40min、3mL去离子水并研磨30min、加两次10mL的无水乙醇并每次研磨20min；
步骤3，使用45mL无水乙醇将步骤2得到的产物转移至烧杯中，之后磁力搅拌20min，超声处理20min；
步骤4，向步骤3得到的产物中滴加步骤1称取的松油醇，之后磁力搅拌20min，超声处理20min；
步骤5，向步骤4得到的产物中加入步骤1称取的完全溶解于无水乙醇的乙基纤维素，之后磁力搅拌60min，超声处理60min，并反复4次，最后于70℃下将无水乙醇蒸去至粘稠状；
步骤6，将步骤5得到的产物刮涂在导电玻璃上，之后于500℃下烧结75min，得到氧化锡锑薄膜；
步骤7，将步骤6得到的氧化锡锑薄膜先浸入浓度为0.12mol/L醋酸铅或硝酸铅水溶液中75s，之后再用蒸馏水清洗氧化锡锑薄膜并进行空气吹干；
步骤8，将步骤7得到的氧化锡锑薄膜浸入Na2SeSO3水溶液中，浸泡75s后取出氧化锡锑薄膜并用蒸馏水冲洗，之后进行干燥处理；Na2SeSO3水溶液的制备方法具体为：按照3:2的摩尔比分别称取Na2SO3和Se粉，并混合于蒸馏水中，于85℃条件下回流9h。
步骤9，循环三次步骤7至步骤8，得到循环三次的硒化铅/氧化锡锑复合对电极。
实施例3
本发明的一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照3:24:2.4的质量比，分别称取粒径为80nm的氧化锡锑、松油醇和乙基纤维素，氧化锡锑为3g；
步骤2，先将步骤1称取的氧化锡锑放置在玛瑙研钵中，然后依次加入5mL冰醋酸并研磨60min、5mL去离子水并研磨50min、分三次每次加入15mL无水乙醇并每次研磨30min；
步骤3，使用60mL无水乙醇将步骤2得到的产物转移至烧杯中，之后磁力搅拌30min，超声处理30min；
步骤4，向步骤3得到的产物中滴加步骤1称取的松油醇，之后磁力搅拌30min，超声处理30min；
步骤5，向步骤4得到的产物中加入步骤1称取的完全溶解于无水乙醇的乙基纤维素，之后磁力搅拌90min，超声90min，并反复5次，最后于80℃下将无水乙醇蒸去至粘稠状；
步骤6，将步骤5得到的产物刮涂在导电玻璃上，之后于550℃下烧结120min，得到氧化锡锑薄膜；
步骤7，将步骤6得到的氧化锡锑薄膜先浸入浓度为0.2mol/L硝酸铅水溶液中120s，之后再用蒸馏水清洗氧化锡锑薄膜并进行空气吹干；
步骤8，将步骤7得到的氧化锡锑薄膜浸入Na2SeSO3水溶液中，浸泡120s后取出氧化锡锑薄膜并用蒸馏水冲洗，之后进行干燥处理；Na2SeSO3水溶液的制备方法具体为：按照6:3的摩尔比分别称取Na2SO3和Se粉，并混合于蒸馏水中，于100℃条件下回流12h。
步骤9，循环五次步骤7至步骤8，得到对应循环五次的硒化铅/氧化锡锑复合对电极。
Claims (10)
1.一种硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照1-3:6-24:0.4-2.4的质量比，分别称取氧化锡锑、松油醇和乙基纤维素；
步骤2，先将步骤1称取的氧化锡锑放置在研钵中，然后依次加入冰醋酸、去离子水和至少一次无水乙醇并分别进行研磨；
步骤3，使用无水乙醇将步骤2得到的产物转移至烧杯中，并进行充分搅拌；
步骤4，向步骤3得到的产物中滴加步骤1称取的松油醇，之后进行充分搅拌；
步骤5，向步骤4得到的产物中加入步骤1称取的完全溶解于无水乙醇的乙基纤维素，之后进行充分搅拌，最后于60℃-80℃下将无水乙醇蒸去至粘稠状；
步骤6，将步骤5得到的产物刮涂在导电玻璃上，之后于450℃-550℃下烧结30min-120min，得到氧化锡锑薄膜；
步骤7，将步骤6得到的氧化锡锑薄膜先浸入醋酸铅或硝酸铅水溶液中，之后再用蒸馏水清洗氧化锡锑薄膜并进行空气吹干；
步骤8，将步骤7得到的氧化锡锑薄膜浸入Na2SeSO3水溶液中，浸泡30s-120s后取出氧化锡锑薄膜并用蒸馏水冲洗，之后进行干燥处理；
步骤9，至少循环一次步骤7至步骤8，得到对应循环次数的硒化铅/氧化锑锡复合对电极。
2.根据权利要求1所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，氧化锡锑的粒径为20nm-80nm。
3.根据权利要求2所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，加入冰醋酸并进行研磨的时间为20min-60min，加入去离子水并进行研磨的时间为10min-50min，每次加入无水乙醇并进行研磨的时间为10min-30min。
4.根据权利要求1所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，进行充分搅拌具体为：磁力搅拌10min-30min，超声处理10min-30min。
5.根据权利要求1所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，进行充分搅拌具体为：磁力搅拌10min-30min，超声处理10min-30min。
6.根据权利要求5所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤5中，进行充分搅拌具体为：磁力搅拌30min-90min，超声处理30min-90min，并反复3-5次。
7.根据权利要求1所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤7中，醋酸铅或硝酸铅水溶液的浓度为0.05mol/L-0.2mol/L，浸入的时间为30s-120s。
8.根据权利要求5所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤8中，Na2SeSO3水溶液的制备方法具体为：按照2-6:1-3的摩尔比分别称取Na2SO3和Se粉，并混合于蒸馏水中，于70℃-100℃条件下回流6h-12h。
9.根据权利要求1所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤9中，循环的次数为1-5次。
10.根据权利要求1所述的硒化铅/氧化锡锑复合对电极的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，研钵为玛瑙研钵。
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