CN111366665A - 一种卷烟烟气原位萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及卷烟烟气成分的检测技术领域,尤其涉及一种卷烟烟气原位萃取方法。本发明提供了一种卷烟烟气原位萃取方法,包括以下步骤:步骤1:采用吸烟机抽吸卷烟,采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物;步骤2:从吸烟机上取下玻璃纤维滤片烟气捕集器,将卷烟夹持器去除,从捕集器的一端连续加入萃取溶剂,从捕集器另一端收集萃取液。本发明提供了一种卷烟烟气原位萃取方法,解决了现有的卷烟烟气测定方法测定结果不准确的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟烟气成分的检测技术领域,尤其涉及一种卷烟烟气原位萃取方法。
背景技术
卷烟烟气是烟草中化学成分在燃烧条件经气化、分解、脱水、芳香化、氧化、还原等一系列化学反应或在一定温度下经气化、冷凝等而形成的复杂混合体系。主流烟气一般由粒相和气相两部分组成,其中粒相成分的分析常采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气的粒相成分,然后将玻璃纤维滤片从玻璃纤维滤片夹持器中取出置于萃取瓶中进行溶剂萃取。
总粒相物(TPM)的计算方法为抽吸前后玻璃纤维滤片烟气捕集器的重量差值,总粒相物中化学成分测定方法为取出玻璃纤维滤片加溶剂萃取的方法。但粒相物中含有部分挥发性成分,在打开烟气玻璃纤维滤片烟气捕集器取出玻璃纤维滤片过程中,存在挥发性成分散失及玻璃纤维滤片烟气捕集器残留问题。传统卷烟中水分含量较低,水分测定的微小差异并不影响焦油值。而在加热不燃烧卷烟中,水分占总粒相物的70%以上,玻璃纤维滤片取出过程中存在严重的水分散失且水分在玻璃纤维滤片烟气捕集器上有残留,导致水分测定结果偏低,进而引起计算的NFDPM(总粒相物扣除烟碱和水分)值偏高,NFDPM值在传统卷烟中被称为“焦油”。因此,现有的卷烟烟气测定方法用于加热不燃烧卷烟时,水分测定结果不准确导致焦油计算结果不准确,已成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种卷烟烟气原位萃取方法,解决了现有的卷烟烟气测定方法测定加热不燃烧卷烟时结果不准确的技术问题。
本发明提供了一种卷烟烟气原位萃取方法,包括以下步骤:
步骤1:采用吸烟机抽吸卷烟,采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物;
步骤2:从吸烟机上取下玻璃纤维滤片烟气捕集器,将卷烟夹持器去除,从捕集器的一端连续加入萃取溶剂,从捕集器另一端收集萃取液。
优选的,所述一端连续加入萃取溶剂,另一端收集萃取液具体包括上端加入下端收集,在添加萃取溶剂的一端加压,在收集萃取液的一端减压及添加溶剂的一端加压同时收集端减压。
更优选的,所述一端连续加入萃取溶剂,另一端收集萃取液为添加萃取溶剂一端加压。
优选的,所述萃取溶液的体积为5-100mL。
更优选的,所述萃取溶液的体积为60mL。
优选的,所述萃取溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙腈中的一种或多种。
更优选的,所述萃取溶剂为异丙醇。
优选的,连续加入所述萃取溶剂的流速为0.001-50mL/min。
更优选的,连续加入所述萃取溶剂的流速为1mL/min
优选的,所述萃取时间为10-100min。
更优选的,所述萃取时间为60min。
优选的,每个所述玻璃纤维滤片烟气捕集器捕集2-20支卷烟。
优选的,每个所述玻璃纤维滤片烟气捕集器捕集5支卷烟。
优选的,所述卷烟包括传统卷烟、加热不燃烧卷烟和电子烟。
优选的,所述玻璃纤维滤片烟气捕集器的直径为1-150mm。
更优选的,所述玻璃纤维滤片烟气捕集器的直径为44mm和92mm。
优选的,所述萃取溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙腈中的一种或多种。
更优选的,所述萃取溶剂为异丙醇。
由以上技术方案可以看出,本发明实施例提供的方法有效的避免了因玻璃纤维滤片烟气捕集器打开过程中水分散失及水分在玻璃纤维滤片烟气捕集器上残留而导致的水分测定值偏低问题及水分测定值偏低而导致计算得到的NFPDM值及其他(TPM-水分-丙二醇-丙三醇-烟碱)偏高的缺陷,可以实现加热不燃烧卷烟总粒相物中水分、烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇及NFPDM值的准确测定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的卷烟烟气原位萃取方法的第一示意图;
图2为本发明实施例提供的卷烟烟气原位萃取方法的第二示意图;
其中,附图标记如下:
玻璃纤维滤片烟气捕集器1;卷烟夹持器2;溶剂施加装置3;萃取液收集装置4。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种卷烟烟气原位萃取方法,解决了现有的卷烟烟气测定方法测定结果不准确的技术问题。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而非全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
以下对本发明实施例提供的一种卷烟烟气原位萃取方法作进一步说明。
实施例1
步骤1:采用直线型吸烟机抽吸卷烟,烟支抽吸参数为:抽吸曲线:钟形,抽吸容量35±0.3mL,抽吸持续时间:2s,抽吸间隔30s,采用直径44mm玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物成分,每个滤片捕集5支卷烟。
步骤2从吸烟机上取下捕集器1,并移除卷烟夹持器2。从捕集器上端口通过溶剂施加装置3以1.0mL/min的流速连续加入60mL含内标的萃取溶液(乙醇、2-甲基喹啉和1,4-丁二醇,其中乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标),捕集器另一端接试剂瓶4收集萃取液,萃取液过0.45μm有机相滤膜后上机分析。原位萃取示意图如图1所示。收集到的萃取液也可以再次或多次用于萃取。
步骤3:采用双柱双检测器进行气相色谱分析:A系统测定水分,色谱柱为填充柱(固定相:Porapak Q2,150μm),检测器为TCD检测器;B系统测定烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,色谱柱为DB-ALC(30m×0.32mm,1μm),检测器为FID检测器。A系统条件:进样口温度:150℃;载气:N2,5mL/min;进样体积:0.5μL;进样模式:不分流进样;检测器温度:250℃;B系统条件:进样口温度:250℃;载气:N2,0.7mL/min;进样体积:1μL;进样模式:分流进样,分流比:30:1;尾吹气:N2,30mL/min;检测器温度:275℃;H2:30mL/min,空气:400mL/min。
步骤4:采用不同电加热装置分别加热其适配的加热不燃烧卷烟烟支,用玻璃纤维滤片捕集气溶胶粒相物,分别测定抽吸前后[玻璃纤维滤片烟气捕集器+玻璃纤维滤片]的重量,计算其差值得到总粒相物。抽吸完卷烟后,用含内标的萃取溶剂萃取玻璃纤维滤片中的水分、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇(原位萃取),然后进行GC-TCD和GC-FID分析,并采用内标法定量(水分内标为乙醇,烟碱内标为2-甲基喹啉,1,2-丙二醇和丙三醇的内标为1,4-丁二醇)。样品测定结果如表1所示。
表1不同加热不燃烧卷烟气溶胶总粒相物及水分、烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇测定结果
注:其他=TPM-水分-烟碱-1,2-丙二醇-丙三醇实施例2
步骤1:采用直线型吸烟机抽吸卷烟,烟支抽吸参数为:抽吸曲线:钟形,抽吸容量35±0.3mL,抽吸持续时间:2s,抽吸间隔30s,采用直径44mm玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物成分,每个滤片捕集5支卷烟。
步骤2:从吸烟机上取下捕集器1,并移除卷烟夹持器2。采用自动取样针3(可控流速,可加压等)从捕集器上端口以1.0mL/min的流速连续加入60mL含内标的萃取溶液(乙醇、2-甲基喹啉和1,4-丁二醇,其中乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标),捕集器另一端接试剂瓶4收集萃取液,萃取液过0.45μm有机相滤膜后上机分析。原位萃取示意图如图2所示。
步骤3:采用双柱双检测器进行气相色谱分析:A系统测定水分,色谱柱为填充柱(固定相:Porapak Q2,150μm),检测器为TCD检测器;B系统测定烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,色谱柱为DB-ALC(30m×0.32mm,1μm),检测器为FID检测器。A系统条件:进样口温度:150℃;载气:N2,5mL/min;进样体积:0.5μL;进样模式:不分流进样;检测器温度:250℃;B系统条件:进样口温度:250℃;载气:N2,0.7mL/min;进样体积:1μL;进样模式:分流进样,分流比:30:1;尾吹气:N2,30mL/min;检测器温度:275℃;H2:30mL/min,空气:400mL/min。
步骤4:采用不同电加热装置分别加热其适配的加热不燃烧卷烟烟支,用玻璃纤维滤片捕集气溶胶粒相物,分别测定抽吸前后[玻璃纤维滤片烟气捕集器+玻璃纤维滤片]的重量,计算其差值得到总粒相物。抽吸完卷烟后,用含内标的萃取溶剂萃取玻璃纤维滤片中的水分、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇(原位萃取),然后进行GC-TCD和GC-FID分析,并采用内标法定量(水分内标为乙醇,烟碱内标为2-甲基喹啉,1,2-丙二醇和丙三醇的内标为1,4-丁二醇)。样品测定结果如表2所示。
表2不同加热不燃烧卷烟气溶胶总粒相物及水分、烟碱、1,2-丙二醇、丙三醇测定结果
注:其他=TPM-水分-烟碱-1,2-丙二醇-丙三醇
表3为分别采用传统卷烟烟气分析方法及原位萃取方法测定某传统卷烟和加热不燃烧卷烟烟气主要成分结果。
表3传统卷烟烟气分析方法及原位萃取方法的测定卷烟烟气成分结果
综上所述,传统卷烟中水分含量较低,水分测定的微小差异并不影响焦油值。而在加热不燃烧卷烟中,水分占到了总粒相物的70%以上,水分测定结果的偏差将会导致焦油(NFDPM值)计算结果严重偏大。在本发明实施例中传统方法由于水分散失及在捕集器上残留而导致水分测定结果偏低(差值为4.4mg)导致计算的焦油值严重偏高。本发明实施例提供的方法可以实现加热不燃烧卷烟总粒相物中水分的准确测定,避免了由于水分散失和在捕集器上残留而导致的测定结果偏低及水分值偏低导致计算得到的NFPDM值及其他(TPM-水分-丙二醇-丙三醇-烟碱)偏高。
以上所述,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:采用吸烟机抽吸卷烟,采用玻璃纤维滤片烟气捕集器捕集卷烟烟气粒相物;
步骤2:从吸烟机上取下玻璃纤维滤片烟气捕集器,将卷烟夹持器去除,从捕集器的一端连续加入萃取溶剂,从捕集器另一端收集萃取液。
2.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,所述一端连续加入萃取溶剂,另一端收集萃取液具体包括上端加入下端收集,在添加溶剂的一端加压,在收集萃取液的一端减压或添加溶剂的一端加压同时收集端减压。
3.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,所述萃取溶液的体积为5-100mL。
4.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,所述萃取溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙腈中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,所述萃取时间为2-300min。
6.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,连续加入所述萃取溶剂的流速为0.001-50mL/min。
7.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,所述萃取时间为10-100min。
8.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,每个所述玻璃纤维滤片烟气捕集器捕集2-20支卷烟。
9.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,所述卷烟包括传统卷烟、加热不燃烧卷烟和电子烟。
10.根据权利要求1所述的卷烟烟气原位萃取方法,其特征在于,所述玻璃纤维滤片烟气捕集器的直径为1-150mm。
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