CN111364050B - 一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法 - Google Patents
一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，首先通过水热合成在导电基底上生成β‑FeOOH，通过钛酸丁酯溶液浸泡和热处理获得钛掺杂氧化铁(Fe2O3:Ti)光阳极；然后对得到的钛掺杂氧化铁电极进行溶剂热处理(Fe2O3:Ti‑M)；最后通过酸溶液进行水热处理(Fe2O3:Ti‑M)。两步法处理后在Fe2O3:Ti光阳极表面引入氧空位等表面缺陷，显著提高其表面亲水性，此法得到的Fe2O3:Ti光阳极的光电水分解反应性能显著提升，对未来工业方面具有很高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法。
背景技术
在光电催化水分解领域中，氧化铁(Fe2O3)光阳极由于其光吸收范围宽，稳定性好、廉价无毒等优点，得到了研究学者的广泛关注。但是，Fe2O3导电性差，光生载流子寿命短，导致光生空穴的扩散距离短，导致其光电流密度低。大量报道中使用金属离子(如Ti4+)掺杂改善其导电性能，可以在一定程度上提升光电流密度。另外，Fe2O3表面存在大量的表面态，电荷表面复合严重，使表面水氧化反应变得迟钝，开启电压高，降低了其光电转化效率。因此，如何提高Fe2O3光阳极的光电流的同时降低其开启电压，是亟需解决的问题。
科研人员发现，在Fe2O3中引入晶格缺陷对其光电催化性能有一定的影响。例如，一定浓度的氧空位可以提升Fe2O3的导电性能，提升光电流密度。但有研究表明，过量的氧空位会形成电荷复合中心，使表面复合速率加快，提高开启电压。而现有研究表面，尚未存在一种对钛掺杂氧化铁光阳极的合理处理方法能够同时实现开启电压降低，且提升光电流的效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，解决了上述背景技术中钛掺杂氧化铁光电极光电流密度低和开启电压高的缺陷的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，包括如下步骤：
1)制备β-FeOOH电极：通过水热反应在导电基底上生成β-FeOOH，得到β-FeOOH电极；
2)钛酸丁酯处理：将β-FeOOH电极浸没于钛酸丁酯的乙醇溶液中，取出后干燥，记为β-FeOOH:Ti电极；
3)高温焙烧处理：将β-FeOOH:Ti电极在空气中进行高温焙烧处理，产物记为Fe2O3:Ti电极；
4)溶剂热处理：将Fe2O3:Ti电极浸没于有机溶剂中，进行溶剂热处理，取出后干燥，记为Fe2O3:Ti-M电极；
5)酸水热处理：将Fe2O3:Ti-M电极浸没于酸的水溶液中，进行水热处理，取出后洗涤、干燥，即得到钛掺杂氧化铁光阳极，记为Fe2O3:Ti-MH电极。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤1)包括如下步骤：
将Fe3+可溶性盐的水溶液与无机盐混合，得到混合溶液；调节混合溶液的pH至1.2～1.6，将导电基底浸入混合溶液中，通过水热反应制备得到β-FeOOH电极；其中，水热反应的温度为80～120℃，时间1～24h。
在本发明一较佳实施例中，所述Fe3+可溶性盐为三氯化铁或硝酸铁，其在Fe3+可溶性盐的水溶液中的浓度为60～200mM。
在本发明一较佳实施例中，所述无机盐包括硝酸钠、醋酸钠、丙酸钠或丁酸钠的至少一种，其在混合溶液中的浓度为0.01～2M。
在本发明一较佳实施例中，所述混合溶液的pH用盐酸、硝酸、乙酸和磷酸的至少一种进行调节。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)中，钛酸丁酯的乙醇溶液中钛酸丁酯的体积浓度为0.1～5％，浸没时间为1～200s。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤3)中，焙烧温度为600～800℃，焙烧时间为5～120min。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤4)中，溶剂热处理的温度为100～220℃，处理时间为5～60h。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤4)中，有机溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、乙腈、丁腈的至少一种。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤5)中，水热处理温度为80～180℃，水热处理时间为0.5～3h。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤5)中，所述酸的水溶液中溶质为盐酸、硫酸、磷酸或乙酸的至少一种，浓度为0.01～1M。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明将β-FeOOH电极通过钛酸丁酯溶液浸泡和高温焙烧处理获得钛掺杂氧化铁光阳极，创新地通过溶剂热法处理引入氧空穴的、再结合酸水热的两步处理，提升Fe2O3:Ti光阳极的亲水性能、载流子浓度，从而提升光电流密度，并且利用化学吸附氧的引入促进表面电荷转化，降低开启电压，实现了提高光电流密度同时降低其开启电压，显著提升其光电水分解性能，对未来工业方面具有很高的应用价值；
2.本发明的制备方法流程简单、产率高，并且实验要求不严苛、实验的药品设备成本低。
附图说明
图1为实施例1Fe2O3:Ti、Fe2O3:Ti:M、Fe2O3:Ti-MH光阳极的光电流极化曲线；
图2为实施例1Fe2O3:Ti、Fe2O3:Ti:M、Fe2O3:Ti-MH电极的高分辨XPS谱图：O 1s轨道；
图3为实施例1Fe2O3:Ti、Fe2O3:Ti:M、Fe2O3:Ti-MH电极的水接触角图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，包括如下步骤：
1)将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。
2)配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，具体配置方法为：将40μL的钛酸丁酯加入到4mL乙醇中，震荡溶解。将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。
3)将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。
4)将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。
5)将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了50％，开启电压降低了0.1eV。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应6h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了60％，开启电压降低了0.1eV。
实施例3
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.21g硝酸钠(NaNO3)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了40％，开启电压降低了0.1eV。
实施例4
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.21g硝酸钠(NaNO3)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.4，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了45％，开启电压降低了0.1eV。
实施例5
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至650℃，焙烧2h，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了120％，开启电压降低了0.1eV。
实施例6
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入3.4g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了65％，开启电压降低了0.1eV。
实施例7
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.24g丙酸钠(CH3CH2COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了50％，开启电压降低了0.1eV。
实施例8
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了30％，开启电压降低了0.1eV。
实施例9
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持24h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度2M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了35％，开启电压降低了0.08eV。
实施例10
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL N,N-二甲基甲酰胺的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持24h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了40％，开启电压降低了0.1eV。
实施例11
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL乙腈的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持24h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，放置于95℃烘箱中，保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了25％，开启电压降低了0.1eV。
一、电流-电压性能测试
取上述实施例1制备的钛掺杂氧化铁光阳极，性能测试仪器为上海晨华CHI760e电化学工作站。曲线扫描速率为20mV/s。测试条件为：三电极体系，氧化铁为工作电极，Hg/HgO为参比电极，Pt网为对电极，1M的NaOH溶液为电解液。光照仪器为北京泊菲莱PLS-SXE300D氙灯光源，光强为100mW/cm2。结果如图1，可知未处理的Fe2O3:Ti光阳极在1.23V偏压下的光电流为1.5mA cm-2，开启电压为0.82V。经过溶剂热处理后的Fe2O3:Ti-M光阳极的光电流提升至2.2mA cm-2，开启电压降低了0.01eV。经过酸处理之后的Fe2O3:Ti-MH光阳极在低偏压下的光电流有明显的提升，开启电压降低了0.1eV，高偏压下的光电流基本不变。
二、紫外光电子能谱
取上述实施例1制备的钛掺杂氧化铁光阳极进行XPS表征测定，XPS表征仪器为美国ESCALAB250Xi型X射线光电子能谱仪，激发源为Al Kα射线。O 1s轨道XPS结果如图2，可知Fe2O3:Ti电极表面存在3种状态的O原子，结合能从低到高分别为晶格氧(OL)、由氧空位存在形成的羟基氧(OH)和化学吸附水分子中的氧(OC)。经过溶剂热处理后，OH的峰有所增强，OC峰基本不变；经过酸处理之后的Fe2O3:Ti-MH电极的OC峰明显增强，而OH峰基本不变。说明溶剂热法有利于引入氧空位，而酸水热法在电极表面引入水分子化学吸附。
三、亲水性能实验
取上述实施例1各步骤产物拍摄水接触角图，结果如图3，可知未处理的Fe2O3:Ti电极表面是疏水性的。经过溶剂热处理后的Fe2O3:Ti-M电极的表面亲水性显著增强，而酸处理对表面亲水性的影响不大。
四、开启电压对比
对比例1
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了48％，开启电压提升了0.01eV。
对比例2
将0.61g六水合三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶解于100mL水中，搅拌溶解，然后加入0.34g醋酸钠(CH3COONa)，继续搅拌溶解后，用37％的浓盐酸调节pH至1.5，搅拌10min后，倒入50mL水热反应釜，取1×2cm2大小的洁净FTO玻璃竖直浸没于混合溶液中。将反应釜放入95℃烘箱中反应3h。反应结束后，将FTO玻璃取出，洗涤干燥，得到β-FeOOH电极。配置体积分数为1％的钛酸丁酯乙醇溶液，将β-FeOOH电极浸没于该钛酸丁酯溶液中，5s后取出，平面放置，自然干燥。将得到的β-FeOOH:Ti电极放入马弗炉中焙烧，以10℃/min的升温速率至750℃，焙烧15min，得到Fe2O3:Ti电极。将该Fe2O3:Ti电极浸没于装有10mL甲醇的50mL水热釜中，放置于180℃烘箱中，保持12h后将电极取出，干燥。将处理后的电极浸没于装有10mL浓度1M的盐酸溶液中，室温保持1h后将电极取出。该方法得到的Fe2O3:Ti电极比没有经过处理的Fe2O3:Ti电极在1.23V偏压下的光电流提升了15％，开启电压无变化。
由此可见溶剂热处理可以显著提升Fe2O3:Ti电极的光电流密度。室温酸处理对电极性能的影响不大，而经过酸水热处理之后开启电压有明显的降低。故本方案提供的高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，可显著提升钛掺杂氧化铁光阳极的光电流和降低其开启电压，同时制备步骤环保简便，在实际应用中具有很高的应用价值。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备β-FeOOH电极：通过水热反应在导电基底上生成β-FeOOH，得到β-FeOOH电极；
2)钛酸丁酯处理：将β-FeOOH电极浸没于钛酸丁酯的乙醇溶液中，取出后干燥，记为β-FeOOH:Ti电极；
3)高温焙烧处理：将β-FeOOH:Ti电极在空气中进行高温焙烧处理，产物记为Fe2O3:Ti电极；
4)溶剂热处理：将Fe2O3:Ti电极浸没于有机溶剂中，进行溶剂热处理，取出后干燥，记为Fe2O3:Ti-M电极；
5)酸水热处理：将Fe2O3:Ti-M电极浸没于酸的水溶液中，进行水热处理，取出后洗涤、干燥，即得到钛掺杂氧化铁光阳极，记为Fe2O3:Ti-MH电极。
2.根据权利要求1所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤1)包括如下步骤：
将Fe3+可溶性盐的水溶液与无机盐混合，得到混合溶液；调节混合溶液的pH至1.2～1.6，将导电基底浸入混合溶液中，通过水热反应制备得到β-FeOOH电极；其中，水热反应的温度为80～120℃，时间1～24h。
3.根据权利要求2所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述Fe3+可溶性盐为三氯化铁或硝酸铁，其在Fe3+可溶性盐的水溶液中的浓度为60～200mM。
4.根据权利要求2所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述无机盐包括硝酸钠、醋酸钠、丙酸钠或丁酸钠的至少一种，其在混合溶液中的浓度为0.01～2M。
5.根据权利要求1所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，钛酸丁酯的乙醇溶液中钛酸丁酯的体积浓度为0.1～5％，浸没时间为1～200s。
6.根据权利要求1所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，焙烧温度为600～800℃，焙烧时间为5～120min。
7.根据权利要求1所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，溶剂热处理的温度为100～220℃，处理时间为5～60h。
8.根据权利要求1所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，有机溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、乙腈、丁腈的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，水热处理温度为80～180℃，水热处理时间为0.5～3h。
10.根据权利要求1所述的一种高光电水分解性能的钛掺杂氧化铁光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，所述酸的水溶液中溶质为盐酸、硫酸、磷酸或乙酸的至少一种，浓度为0.01～1M。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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