CN111363369B - 一种光缆填充膏及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光电缆用填充膏技术领域，具体涉及一种光缆填充膏及制备方法，该光缆填充膏包括以下组分：基础油、分油抑制剂、改性二氧化钛中空微球、热膨胀氧化石墨烯、抗氧剂、增稠剂、超吸收剂和阻水剂；所述改性二氧化钛中空微球包括二氧化钛中空微球，所述二氧化钛中空微球表面包覆有硫酸钡。与现有技术相比，本发明提供的光缆填充膏由于加入特定结构的改性二氧化钛中空微球和热膨胀氧化石墨烯，使得光缆填充膏不仅具有优异的防潮、防水和缓冲性能，还具有优异的耐候和阻燃性能。

Description

一种光缆填充膏及制备方法
技术领域
本发明涉及光电缆用填充膏技术领域，具体涉及一种光缆填充膏及制备方法。
背景技术
目前，光缆已被普遍应用，但是普通光缆稳定性差，因为现有的光缆可能在制造过程中和生产检验时不会被人发现其缺点，而随着时间的变化，光纤会随着环境变化，天气影响，会使之老化、腐蚀发生质量变化，就会使光纤强度下降表面老化，容易剥落、弯曲损耗增加等现象，这就等于给光缆增加了安全隐患。近年来。随着通信电(光)缆的不断发展和应用，它们的长期可靠性已经越来越受到人们的重视，电(光)缆在长期的使用过程中，由于潮气、水分的侵蚀，导致传输性能下降，影响正常的使用。
众所周知，光缆填充膏是用于光缆内的所有间隙之中，起到密封防水、防腐作用，能起到保护光纤不受外界环境影响，从而能保持光纤传输稳定性和可靠性。光缆填充膏具有独特的触变性能，具有一定的防潮、防水和缓冲的作用，所以它已成为光缆制造中不可或缺的材料。
然而，由于长期受外界环境影响，要求光缆填充膏不仅要具有防潮、防水和缓冲的基本功能，还要具有阻燃和耐候性能，但是现有的光缆填充膏的性能不足以满足实际需求，有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的光缆填充膏的性能有待进一步提高的缺陷，提供一种光缆填充膏及制备方法，该光缆填充膏不仅具有优异的防潮、防水和缓冲性能，还具有优异的耐候和阻燃性能。
本发明的发明人在研究过程中发现，在光缆填充膏中加入特定结构的改性二氧化钛中空微球和热膨胀氧化石墨烯，其一，由于所述改性二氧化钛中空微球具有以二氧化钛中空微球为核，且在二氧化钛中空微球表面包覆有硫酸钡的包覆空心球结构，硫酸钡具有优异的抗晒及耐候性，使得既能降低光缆填充膏的密度，又能提高光缆填充膏的耐候性和防水性能；其二，所述热膨胀氧化石墨烯的加入能够提高光缆填充膏的阻燃性能和防水性能；其三，具有特定结构的改性二氧化钛中空微球和热膨胀氧化石墨烯相结合后具有协同作用，使得制得的光缆填充膏的性能更优，该光缆填充膏不仅具有优异的防潮、防水和缓冲性能，还具有优异的耐候和阻燃性能。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种光缆填充膏，包括以下组分：基础油、分油抑制剂、改性二氧化钛中空微球、热膨胀氧化石墨烯、抗氧剂、增稠剂、超吸收剂和阻水剂；所述改性二氧化钛中空微球包括二氧化钛中空微球，所述二氧化钛中空微球表面包覆有硫酸钡。
本发明第二方面提供一种制备前述第一方面所述光缆填充膏的方法，包括以下步骤：
(1)先将分油抑制剂加入基础油中加热搅拌3-6小时，得到混合液，将混合液均分为混合液Ⅰ和混合液Ⅱ；
(2)将改性二氧化钛中空微球加入所述混合液Ⅰ中加热搅拌0.8-1.5小时，得到分散液Ⅰ；
(3)将热膨胀氧化石墨烯加入所述混合液Ⅱ中加热搅拌0.8-1.5小时，得到分散液Ⅱ；
(4)将所述分散液Ⅰ和分散液Ⅱ混合，加入抗氧剂加热搅拌0.8-1.5小时，再加入超吸收剂和阻水剂进行均质研磨，然后加入增稠剂继续进行均质研磨，真空脱气，得到光缆填充膏。
与现有技术相比，本发明提供的光缆填充膏具有优异的防潮、防水和缓冲性能，还具有优异的耐候和阻燃性能，推测其原因可能是，其一，由于加入特定结构的改性二氧化钛中空微球和热膨胀氧化石墨烯，所述改性二氧化钛中空微球具有以二氧化钛中空微球为核，且在二氧化钛中空微球表面包覆有硫酸钡的包覆空心球结构，硫酸钡具有优异的抗晒及耐候性，使得既能降低光缆填充膏的密度，又能提高光缆填充膏的耐候性和防水性能；其二，所述热膨胀氧化石墨烯的加入能够提高光缆填充膏的阻燃性能和防水性能；其三，具有特定结构的改性二氧化钛中空微球和热膨胀氧化石墨烯相结合后具有协同作用，使得制得的光缆填充膏的性能更优。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种光缆填充膏，包括以下组分：基础油、分油抑制剂、改性二氧化钛中空微球、热膨胀氧化石墨烯、抗氧剂、增稠剂、超吸收剂和阻水剂；所述改性二氧化钛中空微球包括二氧化钛中空微球，所述二氧化钛中空微球表面包覆有硫酸钡。
本发明中，所述二氧化钛中空微球可以通过现有方法制备得到，例如王红侠,李新星,唐正伟,et al.TiO2中空微球的制备及性能[J].精细化工,2017(34):1333中的制备方法；也可以通过商购得到，例如美国杜克曼(Dukemann)国际有限公司生产的空心玻璃微球。
本发明中，所述热膨胀氧化石墨烯可以通过商购得到，例如昂星新型碳材料常州有限公司生产的热膨胀氧化石墨烯；也可以通过现有技术中常规的方法制备得到，在此不再赘述。
本发明中，优选地，所述组分的含量为：基础油65-85重量份，分油抑制剂5-10重量份，改性二氧化钛中空微球0.3-2重量份，热膨胀氧化石墨烯0.2-1.7重量份，抗氧剂0.2-0.7重量份，增稠剂3-6重量份，超吸收剂2-5重量份，阻水剂3-6重量份。
更优选地，所述组分的含量为：基础油65-75重量份，分油抑制剂5-8重量份，改性二氧化钛中空微球0.3-1.2重量份，热膨胀氧化石墨烯0.2-1重量份，抗氧剂0.2-0.5重量份，增稠剂3-4重量份，超吸收剂2-4重量份，阻水剂3-5重量份。
为了更好地发挥硫酸钡在改性二氧化钛中空微球中的耐候性能，相对于所述二氧化钛中空微球，所述硫酸钡的含量为1-3wt％。
本发明对所述基础油、分油抑制剂、抗氧剂、增稠剂、超吸收剂和阻水剂没有特别限制，可以采用本领域常规的对应种类。在本发明的一种优选实施方式中，所述基础油选自加氢白油和/或石蜡橡胶油，所述分油抑制剂选自高分子聚合物合成橡胶，所述超吸收剂为聚丙烯酰胺，所述阻水剂为丙烯酸钠盐，所述增稠剂为膨润土。其中，高分子聚合物合成橡胶通过商购得到，例如广州彩馨贸易有限公司生产的聚异丁烯BP2400。所述抗氧剂为高温抗氧剂，例如购自南京向亿生物化工有限责任公司的高温抗氧剂T534。
本发明第二方面提供一种制备前述第一方面所述光缆填充膏的方法，包括以下步骤：
(1)先将分油抑制剂加入基础油中加热搅拌3-6小时，得到混合液，将混合液均分为混合液Ⅰ和混合液Ⅱ；
(2)将改性二氧化钛中空微球加入所述混合液Ⅰ中加热搅拌0.8-1.5小时，得到分散液Ⅰ；
(3)将热膨胀氧化石墨烯加入所述混合液Ⅱ中加热搅拌0.8-1.5小时，得到分散液Ⅱ；
(4)将所述分散液Ⅰ和分散液Ⅱ混合，加入抗氧剂加热搅拌0.8-1.5小时，再加入超吸收剂和阻水剂进行均质研磨，然后加入增稠剂继续进行均质研磨，真空脱气，得到光缆填充膏。
本发明由于加入改性二氧化钛中空微球和热膨胀氧化石墨烯，且采用上述特定的制备方法，能够充分发挥改性二氧化钛中空微球和热膨胀氧化石墨烯在光缆填充膏中的耐候性、防水性和阻燃性能，使得制备得到的光缆填充膏不仅具有优异的防潮、防水和缓冲性能，还具有优异的耐候和阻燃性能。
本发明对所述改性二氧化钛中空微球的制备方法没有特别限制，只要利于硫酸钡稳固均匀包覆在二氧化钛中空微球表面即可。
优选地，步骤(2)还包括所述改性二氧化钛中空微球的制备方法：将二氧化钛中空微球浸入含有0.1-2mg/mL多巴胺盐酸盐，且pH为8-10的Tris-HCl缓冲溶液中沉积1-3h，然后加入可溶性钡盐混合，再加入可溶性硫酸盐进行反应，反应后将所得固体物进行洗涤、干燥，得到改性二氧化钛中空微球；所述可溶性钡盐和可溶性硫酸盐的用量使得相对于所述二氧化钛中空微球，所述硫酸钡的含量为1-4wt％。采用本发明的优选方案能够使得硫酸钡通过聚多巴胺薄膜键连接包覆在二氧化钛中空微球表面，硫酸钡不易脱落，使得制备得到光缆填充膏具有稳定的耐候性能和防水性能。
本发明对所述可溶性钡盐和可溶性硫酸盐没有特别限制，只要能在水溶液中析出钡离子和硫酸根离子即可，使得后续混合时钡离子和硫酸根离子发生反应生成硫酸钡。所述可溶性钡盐和可溶性硫酸盐分别优选为氯化钡和硫酸钠。
本发明中，Tris-HCl缓冲溶液是指三羟甲基氨基甲烷-盐酸水溶液，本发明对该Tris-HCl缓冲溶液的配制方法没有特别限定，优选地，所述Tris-HCl缓冲溶液的配制方法为：将三羟甲基氨基甲烷加入去离子水中，并用稀盐酸调节其pH至8-10，得到Tris-HCl缓冲溶液。
本发明对步骤(1)-(4)中所述加热的温度没有特别限制，只要能使其混合均匀即可。优选地，步骤(1)所述加热的温度为90-170℃。优选地，步骤(2)和步骤(3)中所述加热的温度为120-200℃。优选地，步骤(4)所述加热的温度为180-200℃。
本发明中，步骤(4)中的均质研磨均在70-80℃下进行。
根据本发明提供的一种优选实施方式，所述光缆填充膏的方法包括以下步骤：
(1)先将分油抑制剂加入基础油中于90-170℃下搅拌3-6小时，得到混合液，将混合液均分为混合液Ⅰ和混合液Ⅱ；
(2)将二氧化钛中空微球浸入含有0.1-2mg/mL多巴胺盐酸盐，且pH为8-10的Tris-HCl缓冲溶液中沉积1-3h，然后加入可溶性钡盐混合，再加入可溶性硫酸盐进行反应，反应后将所得固体物进行洗涤、干燥，得到改性二氧化钛中空微球；其中，所述Tris-HCl缓冲溶液的pH为8-10；
然后将改性二氧化钛中空微球加入所述混合液Ⅰ中于120-200℃下搅拌0.8-1.5小时，得到分散液Ⅰ；
(3)将热膨胀氧化石墨烯加入所述混合液Ⅱ中于120-200℃下搅拌0.8-1.5小时，得到分散液Ⅱ；
(4)将所述分散液Ⅰ和分散液Ⅱ混合，加入抗氧剂于180-200℃下搅拌0.8-1.5小时，降温至70-80℃后再加入超吸收剂和阻水剂进行均质研磨，然后加入增稠剂继续进行均质研磨，真空脱气，得到光缆填充膏。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所涉及的原料除另有说明外均为市售品；其中，二氧化钛中空微球购自美国杜克曼(Dukemann)国际有限公司；热膨胀氧化石墨烯购自昂星新型碳材料常州有限公司；基础油：石蜡橡胶油，购自衡水帝亿石油化工有限公司；分油抑制剂：聚异丁烯，牌号BP2400，广州彩馨贸易有限公司；超吸收剂：聚丙烯酰胺，购自北京恒聚化工集团有限责任公司；阻水剂：丙烯酸钠，购自郑州瑞超化工产品有限公司；增稠剂：膨润土，购自安吉县胜利膨润土厂；抗氧剂：高温抗氧剂，牌号T534，购自南京向亿生物化工有限责任公司。
以下实施例中，所述Tris-HCl缓冲溶液通过以下配制方法得到：将三羟甲基氨基甲烷加入去离子水中，并用2wt％稀盐酸调节其pH至8-10，再加入多巴胺盐酸盐，得到含多巴胺盐酸盐的Tris-HCl缓冲溶液。
实施例1
本实施例用于说明本发明的光缆填充膏及其制备方法。
将8g分油抑制剂加入70g基础油中，于120℃下搅拌5小时，得到混合液，将混合液均分为混合液Ⅰ和混合液Ⅱ。
将1g二氧化钛中空微球浸入100ml含有0.5mg/mL多巴胺盐酸盐、pH为8的Tris-HCl缓冲溶液中沉积2h，然后加入氯化钡0.32g混合研磨1h，再加入0.002mol硫酸钠进行混合反应，反应后将所得固体物进行去离子水洗涤、干燥，得到改性二氧化钛中空微球。
然后将0.8g改性二氧化钛中空微球加入所述混合液Ⅰ中于180℃下搅拌1小时，得到分散液Ⅰ。
将0.7g热膨胀氧化石墨烯加入所述混合液Ⅱ中于170℃下搅拌1.5小时，得到分散液Ⅱ。
将所述分散液Ⅰ和分散液Ⅱ混合，加入0.4g抗氧剂于180℃下搅拌1.5小时，降温至80℃后再加入3g超吸收剂和4g阻水剂进行均质研磨，然后加入4g增稠剂继续进行均质研磨，真空脱气，得到光缆填充膏。
按照JB/T 8502-1996《通信电缆用填充膏》对所述光缆填充膏的性能进行测试，结果如表2。
实施例2-4
按照实施例1所述的方法制备光缆填充膏，并进行相应测试，不同的是：采用表1中用量的各组分代替实施例1中的组分。
对比例1
按照实施例1所述的方法制备光缆填充膏，并进行相应测试，不同的是：将分油抑制剂、改性二氧化钛中空微球、热膨胀氧化石墨烯、抗氧剂、增稠剂、超吸收剂和阻水剂依次加入基础油中进行于200℃下加热搅拌3小时。且采用表1中用量的各组分代替实施例1中的组分。
对比例2
按照实施例1所述的方法制备光缆填充膏，并进行相应测试，不同的是：采用表1中用量的各组分代替实施例1中的组分，且不加入改性二氧化钛中空微球和热膨胀氧化石墨烯。
对比例3
按照实施例1所述的方法制备光缆填充膏，并进行相应测试，不同的是：采用表1中用量的各组分代替实施例1中的组分，且加入二氧化钛中空微球代替所述改性二氧化钛中空微球。
表1
Figure GDA0002479514100000101
表2
Figure GDA0002479514100000111
通过表2的结果可以看出，采用本发明的实施例具有明显更好的效果。通过对比实施例1-3和实施例4可知，采用本发明的特定用量的组分能获得更优的效果；通过对比实施例1和对比例1可知，采用本发明的方法能获得更优的效果；通过对比实施例1和对比例2-3可知，采用本发明的特定组分能获得更优的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种光缆填充膏，其特征在于：包括以下组分：基础油、分油抑制剂、改性二氧化钛中空微球、热膨胀氧化石墨烯、抗氧剂、增稠剂、超吸收剂和阻水剂；所述改性二氧化钛中空微球包括二氧化钛中空微球，所述二氧化钛中空微球表面包覆有硫酸钡；
所述光缆填充膏的制备方法包括以下步骤：
（1）先将分油抑制剂加入基础油中加热搅拌3-6小时，得到混合液，将混合液均分为混合液Ⅰ和混合液Ⅱ；
（2）将改性二氧化钛中空微球加入所述混合液Ⅰ中加热搅拌0.8-1.5小时，得到分散液Ⅰ；
（3）将热膨胀氧化石墨烯加入所述混合液Ⅱ中加热搅拌0.8-1.5小时，得到分散液Ⅱ；
（4）将所述分散液Ⅰ和分散液Ⅱ混合，加入抗氧剂加热搅拌0.8-1.5小时，再加入超吸收剂和阻水剂进行均质研磨，然后加入增稠剂继续进行均质研磨，真空脱气，得到光缆填充膏。
2.根据权利要求1所述的光缆填充膏，其中，所述组分的含量为：基础油65-85重量份，分油抑制剂5-10重量份，改性二氧化钛中空微球0.3-2重量份，热膨胀氧化石墨烯0.2-1.7重量份，抗氧剂0.2-0.7重量份，增稠剂3-6重量份，超吸收剂2-5重量份，阻水剂3-6重量份。
3.根据权利要求2所述的光缆填充膏，其中，所述组分的含量为：基础油65-75重量份，分油抑制剂5-8重量份，改性二氧化钛中空微球0.3-1.2重量份，热膨胀氧化石墨烯0.2-1重量份，抗氧剂0.2-0.5重量份，增稠剂3-4重量份，超吸收剂2-4重量份，阻水剂3-5重量份。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的光缆填充膏，其中，相对于所述二氧化钛中空微球，所述硫酸钡的含量为1-4wt%。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的光缆填充膏，其中，所述基础油选自加氢白油和/或石蜡橡胶油，所述分油抑制剂选自高分子聚合物合成橡胶，所述超吸收剂为聚丙烯酰胺，所述阻水剂为丙烯酸钠盐，所述增稠剂为膨润土。
6.根据权利要求1所述的光缆填充膏，其中，步骤（2）还包括所述改性二氧化钛中空微球的制备方法：将二氧化钛中空微球浸入含有0.1-2 mg/mL多巴胺盐酸盐，且pH为8-10的Tris-HCl缓冲溶液中沉积1-3h，然后加入可溶性钡盐混合，再加入可溶性硫酸盐进行反应，反应后将所得固体物进行洗涤、干燥，得到改性二氧化钛中空微球；
所述可溶性钡盐和可溶性硫酸盐的用量使得相对于所述二氧化钛中空微球，所述硫酸钡的含量为1-4wt%。
7.根据权利要求1所述的光缆填充膏，其中，步骤（1）所述加热的温度为90-170℃。
8.根据权利要求7所述的光缆填充膏，其中，步骤（2）和步骤（3）中所述加热的温度为120-200℃。
9.根据权利要求8所述的光缆填充膏，其中，步骤（4）所述加热的温度为180-200℃。
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