CN114621708B - 一种粘弹体防腐胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘弹体防腐胶及其制备方法和应用，粘弹体防腐胶包括以下重量份的组分：聚异丁烯30～40份、无机填充料55～65份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物1～2份以及防老化剂0～2份；其中，所述聚异丁烯主要由分子量为30000～50000的聚异丁烯和分子量为80000～100000的聚异丁烯混合而成，混合后所述聚异丁烯的分子量为50000～80000，聚异丁烯之间具有很强的内聚力和润湿基材的能力，因此也可以避免“过冷流”现象的发生。
Description
技术领域
本发明涉及粘胶技术领域，具体涉及一种粘弹体防腐胶及其制备方法和应用。
背景技术
粘弹体防腐材料是一种柔性高分子防腐材料，这种材料具备一种独特的冷流特性，即可以在一定时间和一定外力作用下通过冷流作用使材料渗入至基材的微观表面，填补缝隙和提高粘结，这种特性使其具有优异的防水密封性以及出色的附着能力，对各种基材均能有效粘结，通过隔绝空气和水分达到防止腐蚀的目的。
国内已有部分厂家对粘弹体防腐材料进行研究和生产，但根据调研和验证的结果来看，国内生产的粘弹体防腐材料均出现粘结密封失效和滴垂等质量问题，通过进一步地研究和测试表明，粘弹体防腐材料最难的点在于既要保持材料的冷流特性又不能“过冷流”使其出现滴垂和流淌现象，而目前的粘弹体防腐材料仍然无法在这个性能上找到平衡点，从而使防腐效果大打折扣。
发明内容
本发明针对现有的粘弹体防腐材料在冷流特性和不能“过冷流”上找不到相应的平衡点而使得其防腐效果差的问题，本发明提供一种粘弹体防腐胶，该粘弹体防腐胶既具有冷流特性又不“过冷流”，具有良好的防腐效果。
一方面，本发明提供一种粘弹体防腐胶，包括以下重量份的组分：聚异丁烯30～40份、无机填充料55～65份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物1～2份以及防老化剂0～2份；
其中，所述聚异丁烯主要由分子量为30000～50000的聚异丁烯和分子量为80000～100000的聚异丁烯混合而成，所述聚异丁烯的分子量为50000～80000。
进一步限定，所述硅氧化物与聚酰胺蜡复配物主要由气相法二氧化硅与聚酰胺蜡微粉按质量比0.1～1.5:0.5～2.0混合而成。
进一步限定，所述气相法二氧化硅和所述聚酰胺蜡微粉的质量比为1:1。
进一步限定，所述分子量为30000～50000的聚异丁烯和分子量为80000～100000的聚异丁烯的质量比为3～17:20。
进一步限定，所述无机填充料选自硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐中的至少一种。
进一步限定，所述防老化剂为位阻酚类二元防老化剂。
本发明的有益效果为：
1.通过硅氧化物与聚酰胺蜡复配物可以在不影响聚异丁烯冷流特性的同时，使其不发生“过冷流”，因此在使用过程中不发生滴垂和流淌。
2.聚异丁烯混合后的分子量控制在50000～80000之间，聚异丁烯之间具有很强的内聚力和润湿基材的能力，因此也可以避免“过冷流”现象的发生。
3.本发明得到的粘弹体防腐胶具有良好的防腐性能，因此在石油天然气行业及化工企业管道及异型钢结构中作为防腐密封材料具有良好的应用前景。
另一方面，本发明还提供一种粘弹体防腐胶的制备方法，所述制备方法包括：将所述聚异丁烯、无机填充料、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物以及防老化剂混合后加热至90～110℃，再经过多次不同分散速度进行分散，后降温至60～70℃挤出成型。
进一步限定，在所述分散之前或同时还包括公转混合，公转混合的速度为0.3m/s～0.5m/s；优选地，在所述再经过多次不同分散速度进行分散中，分散速度为30m/s～50m/s；优选地，在所述再经过多次不同分散速度进行分散中，最后一次分散在真空环境中进行。
本发明的有益效果为：
通过设置不同的分散速度多次分散，使得硅氧化物与聚酰胺蜡复配物能够充分地包裹聚异丁烯，从而达到既耐酸又耐碱的目的；在制备的过程中聚异丁烯不发生分解和挥发，将分子量控制在理想范围内，从而确保制备得到的粘弹体防腐胶具有良好的防腐和适宜的冷流性能。
具体实施方式
根据本发明提供的粘弹体防腐胶可作为粘接剂使用，具体可涂覆于透明胶带的一个面上或其他需要粘接的物体表面上，实现封口或是两个物体的粘连形成一个整体。如本文所用，所述“粘弹体”也成为“黏弹性体”是指同时具有弹性和粘性两种不同机理的形变，综合地体现为粘性流体和弹性固体两者的特性的材料。如本文所用，所述“防腐胶”是指一种专门配制的，高分子量的接头用胶，可作为电介质化合物以及防腐蚀剂使用。
根据本发明的粘弹体防腐胶是具有优异的冷流特性和不滴垂、流淌。如本文所用，所述“冷流特性”是指在粘弹体材料在一定外力下通过自身冷流作用完全填充管道缝隙，阻止水分和空气渗入。所述“滴垂”是指粘弹体材料在一定外力和温度作用下发生滑移或滑动，导致厚度变薄的现象，所述“流淌”是指粘弹体材料在一定外力和温度作用下变成液态状而流失胶层导致防腐失效。
一方面，本发明提供如本文所用的所述粘弹体防腐胶，所述粘弹体防腐胶可以包括以下重量份的组分：聚异丁烯30～40份、无机填充料55～65份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物1～2份以及防老化剂0～2份；其中，所述聚异丁烯主要由分子量为30000～50000的聚异丁烯和分子量为80000～100000的聚异丁烯混合而成，所述聚异丁烯的分子量为50000～80000；如本文所用，所述“聚异丁烯”是指由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物，其分子量可从数百至数百万，是一种典型的饱和线型聚合物，分子链主体不含双键，无长支链存在，其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-，其中无不对称碳原子，并且结构单元以首一尾有规序列连接；如本文所用，所述“硅氧化物与聚酰胺蜡复配物”是指硅氧化物和聚酰胺蜡微粉按照一定的比例混合形成的，如硅氧化物与聚酰胺蜡微粉按质量比0.1～1.5:0.5～2.0混合而成，优选：1:1，所述“硅氧化物”指二氧化硅，所述硅氧化物优选气相法制备得到的二氧化硅，，简称“气相法二氧化硅”，所述“聚酰胺蜡微粉”是指将聚酰胺蜡固体直接粉化或熔融液态蜡雾化冷却制得；如本文所用，所述硅氧化物与聚酰胺蜡复配物可以在不影响聚异丁烯冷流特性的同时使其不发生“过冷流”，即不发生滴垂和流淌；主要是硅氧化物和聚酰胺蜡粉均是通过形成三维网状结构，在受力时结构被破坏产生形变，从而产生冷流作用，受力减弱或消失时又重新形成三维结构防止材料“过冷流”，由于硅氧化物添加量较多会受到耐碱性影响，而聚酰胺蜡粉分散性又不如硅氧化物，因此综合考虑将二者进行复配。
根据本发明的粘弹体防腐胶中所使用的聚异丁烯可以避免“过冷流”现象的发生；在一些具体的实施方式中，所述聚异丁烯主要由分子量为30000～50000的聚异丁烯和分子量为80000～100000的聚异丁烯混合而成，两者的质量比为3～17:20，优选5:10；分子量为30000～50000聚异丁烯优异的冷流特性、气密性、防水性和初粘性，能够初步润湿基材表面，分子量为80000～100000聚异丁烯优异的冷流特性、气密性、防水性和持续粘性，能够增强材料自身内聚力；如本文所用，所述“基材”如塑料、橡胶和金属等，如本文所用，所述“材料”指的粘弹性防腐胶。
根据本发明的粘弹体防腐胶中所使用的无机填充料，所述“填充料”又名填料、填加剂、填充物，加入物料中可以改善物料性能，或能增容、增重，降低物料的成本的固体物质；所述无机填充料包括但不限于硫酸盐、磷酸盐以及碳酸盐中的至少一种，既可以是硫酸盐、磷酸盐以及碳酸盐三者按照一定质量比混合，如等比例混合，也可以是三者中的任意两者按照一定质量比混合，如等比例混合，或是三者中的一种。
根据本发明的粘弹体防腐胶中所使用的防老化剂，所述防老化剂主要是为了避免在制备和保存粘弹体防腐胶中出现聚异丁烯的分解和挥发，以将聚异丁烯的分子量控制在合适的范围内，达到相应的效果。所述防老化剂包括但不限于位阻酚类二元防老化剂，所述位阻酚类二元防老化剂是指含至少两个酚羟基的位阻酚类化合物的酚盐，例如但不限于RGANOX 1010和RGAFOS 168；所述防老化剂是否加入以及具体的加入量根据聚异丁烯分子量以及混合温度决定。
另一方面，根据本发明的粘弹体防腐胶可以通过如下方式制备：
S1.将所述聚异丁烯、无机填充料、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物以及防老化剂混合后加热至90～110℃；
S2.再经过多次不同分散速度进行分散，后降温至60～70℃挤出成型，分散过程的温度根据分散速度、公转速度以及聚异丁烯决定。
为了使得硅氧化物与聚酰胺蜡复配物能够被聚异丁烯充分包裹，得到的粘弹体防腐胶具有良好的耐酸和耐碱性，因此在步骤S2中，多次不同分散速度进行分散，其中分散的次数不少于2次，合适地2次，第一分散时的分散速度为30m/s～50m/s，合适地30m/s～40m/s，最后一次分散时的分散速度大于第一次，合适得40m/s～50m/s，合适地50m/s，合适地，最后一次分散在真空的环境中进行，第一分散的时间为3～4小时，合适地4小时，最后一次分散的时间不低于30分钟，合适地50分钟。
为了使得包裹性能更好，在所述第一次分散之前，对步骤S1得到的混合物进行公转混合，公转混合的速度为0.3m/s～0.5m/s，合适地0.5m/s，公转混合的时间为20～40分钟，合适地30分钟；合适地，公转20～40分钟后同时进行多次分散达到混炼的目的，混炼时间为3～4小时。
为了良好的控制成品中聚异丁烯的分子量，因此在最后一次分散完成后，挤出混合液冷却成型时的挤出温度为60～70℃，合适地，65℃。
实施例1：
本实施例的粘弹体防腐胶，包括：按重量份计，中分子量聚异丁烯37份、无机填充料61份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物2份。
其中，所述中分子量聚异丁烯包括分子量为30000～50000的中分子量聚异丁烯21份和分子量为80000～100000的中分子量聚异丁烯16份，复配后的聚异丁烯分子量为60000～70000。所述无机填充料包括碳酸钙和硫酸钡按照等比例混合。所述硅氧化物与聚酰胺蜡复配物为气相法二氧化硅与聚酰胺蜡微粉按照等比例混合。
本实施例的粘弹体防腐胶的制备方法，包括以下步骤：
将物料锅加热至90℃之后，把聚异丁烯、无机填充料、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物放入物料锅内混合，利用双行星搅拌设备进行混合，将搅拌杆的公转速度设置为0.4m/s，混合30分钟后，将搅拌杆的分散速度设置为37～43m/s，混炼3h后使物料锅内保持真空状态并将分散速度设置为55m/s保持混炼30分钟，得到混合胶料，整个搅拌混合过程中采取措施保持物料温度为120℃；将混合胶料冷却后在60℃温度下挤出成型。
实施例2：
本实施例的粘弹体防腐胶，包括：按重量份计，中分子量聚异丁烯37份、无机填充料61份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物2份。
其中，所述中分子量聚异丁烯包括分子量为30000～50000的中分子量聚异丁烯32份、分子量为80000～100000的中分子量聚异丁烯5份，复配后的聚异丁烯分子量为50000～60000。所述无机填充料包括碳酸钙和硫酸钡按照等比例混合。所述硅氧化物与聚酰胺蜡复配物为气相法二氧化硅与聚酰胺蜡微粉按照等比例混合。
本实施例的粘弹体防腐胶的制备方法，包括以下步骤：
将物料锅加热至100℃之后，把聚异丁烯、无机填充料、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物放入物料锅内混合，利用双行星搅拌设备进行混合，将搅拌杆的公转速度设置为0.5m/s，混合30分钟后，将搅拌杆的分散速度设置为44～50m/s，混炼3h后使物料锅内保持真空状态并将分散速度设置为55m/s保持混炼30分钟，得到混合胶料，整个搅拌混合过程中采取措施保持物料温度为100℃；将混合胶料冷却后在70℃温度下挤出成型。
实施例3：
本实施例的粘弹体防腐胶，包括：按重量份计，中分子量聚异丁烯37份、无机填充料61份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物2份，防老化剂2份。
其中，所述中分子量聚异丁烯包括分子量为30000～50000的中分子量聚异丁烯5份、分子量为80000～100000的中分子量聚异丁烯32份，复配后的聚异丁烯分子量为70000～80000。所述无机填充料包括碳酸钙和硫酸钡按照等比例混合。所述硅氧化物与聚酰胺蜡复配物为气相法二氧化硅与聚酰胺蜡微粉按照等比例混合，所述防老化剂为位阻酚类二元防老化剂。
本实施例的粘弹体防腐胶的制备方法，包括以下步骤：
将物料锅加热至100℃之后，把聚异丁烯、无机填充料、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物、防老化剂放入物料锅内混合，利用双行星搅拌设备进行混合，将搅拌杆的公转速度设置为0.3m/s，混合30分钟后，将搅拌杆的分散速度设置为30～36m/s，混炼3h后使物料锅内保持真空状态并将分散速度设置为55m/s保持混炼30分钟，得到混合胶料，整个搅拌混合过程中采取措施保持物料温度为150℃；将混合胶料冷却后在65℃温度下挤出成型。
实施例4：
本实施例的粘弹体防腐胶，包括：按重量份计，中分子量聚异丁烯37份、无机填充料61份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物2份。
其中，所述中分子量聚异丁烯包括分子量为30000～50000的中分子量聚异丁烯21份、分子量为80000～100000的中分子量聚异丁烯16份，复配后的聚异丁烯分子量为60000～70000。所述无机填充料为碳酸钙。所述硅氧化物与聚酰胺蜡复配物为气相法二氧化硅与聚酰胺蜡微粉按照等比例混合。
本实施例的粘弹体防腐胶的制备方法与实施例1的制备方法一致。
实施例5：
本实施例的粘弹体防腐胶，包括：按重量份计，中分子量聚异丁烯37份、无机填充料61份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物2份。
其中，所述中分子量聚异丁烯包括分子量为30000～50000的中分子量聚异丁烯21份、分子量为80000～100000的中分子量聚异丁烯15份，复配后的聚异丁烯分子量为60000～70000。所述无机填充料为硫酸钡。所述硅氧化物与聚酰胺蜡复配物为气相法二氧化硅与聚酰胺蜡微粉按照等比例混合。
本实施例的粘弹体防腐胶的制备方法与实施例1的制备方法一致。
实施例6：
本实施例配方与实施例1一致。
本实施例的粘弹体防腐胶的制备方法，包括以下步骤：
将物料锅加热至100℃之后，把聚异丁烯、无机填充料、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物放入物料锅内混合，利用双行星搅拌设备进行混合，将搅拌杆的公转速度设置为0.5m/s，混合30分钟后，将搅拌杆的分散速度设置为44～50m/s，混炼4h后使物料锅内保持真空状态并将分散速度设置为60m/s保持混炼30分钟，得到混合胶料，整个搅拌混合过程中采取措施保持物料温度为135℃；将混合胶料冷却后在70℃温度下挤出成型。
对比例1
本对比例的粘弹体防腐胶的配方和制备方法与实施例1一致，区别在于未加入分子量为30000～50000的聚异丁烯。
对比例2
本对比例的粘弹体防腐胶的配方和制备方法与实施例1一致，区别在于未加入分子量为80000～100000的聚异丁烯。
对比例3
本对比例的粘弹体防腐胶的配方和制备方法与实施例1一致，区别在于未加入气相法二氧化硅。
对比例4
本对比例的粘弹体防腐胶的配方和制备方法与实施例1一致，区别在于未加入聚酰胺蜡微粉。
对比例5
丁基橡胶5份，高分子量聚异丁烯8份(聚异丁烯分子量大于10万)，中分子量聚异丁烯30份，低分子量聚异丁烯15份(聚异丁烯分子量小于3万)，无机增强粉料碳酸钙40份，抗氧剂1010 0.5份，防老剂264 0.5份，色料酞菁绿1.0份，其制备方法与实施例3一致。
对比例6
本对比例的粘弹体防腐胶的配方与实施例1一致，区别在于制备工艺不同。
本实施例的粘弹体防腐胶的制备方法，包括以下步骤：
将物料锅加热至100℃之后，把聚异丁烯、无机填充料、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物放入物料锅内混合，利用双行星搅拌设备进行混合，将搅拌杆的公转速度设置为0.2m/s，混合30分钟后，将搅拌杆的分散速度设置为20m/s，混炼3h后得到混合胶料，整个搅拌混合过程中采取措施保持物料温度为150℃；将混合胶料冷却后在70℃温度下挤出成型。
对实施例1-6和对比例1-6制成的胶带缠绕在管道表面后进行测试，具体测试结果如表1所示：
表1
从表1可知，由实施例1-6制成的粘弹体防腐胶层具有很好的剥离强度及剥离覆盖率，并且在高温情况下不会发生滴垂，在化学介质浸泡中不会发生分解，满足ISO 21809-3:2016External coatings for buried or submerged pipelines used in pipelinetransportation systems—Part 3:Field joint coatings和GB/T 51241-2017标准中粘弹体防腐材料的性能指标要求。
由实施例1与对比例1和对比例2相比可知，分子量为80000～100000的聚异丁烯对粘弹体防腐胶层的剥离强度和剥离覆盖率有明显的影响，具体表现在：剥离强度明显增强，剥离覆盖率明显降低；分子量为30000～50000的聚异丁烯对粘弹体防腐胶层的剥离强度和90℃滴垂性能有明显的影响，具体表现在：剥离强度明显降低，90℃滴垂性能是会滴垂的，不满足不滴垂的性能要求，由此可知将分子量为80000～100000的聚异丁烯和分子量为30000～50000的聚异丁烯能够明显调节剥离强度和剥离覆盖率，有利于剥离强度达到合适的范围和剥离覆盖率接近100％。
由实施例1与对比例3和对比例4相比可知，气相法二氧化硅和聚酰胺蜡微粉对粘弹体防腐胶层的剥离强度和剥离覆盖率没有明显的影响，但是对90℃滴垂性能或化学介质浸泡性能(90天)有一定的影响，具体地：气相法二氧化硅影响化学介质浸泡性能(90天)，只添加气相法二氧化硅时，会产生分解，因此防腐蚀能力差；聚酰胺蜡微粉影响90℃滴垂性能，只添加聚酰胺蜡微粉时无法满足90℃滴垂性能要求，会发生滴垂。
由实施例3和对比例5相比，采用现有的粘弹体防腐胶涂覆形成的胶层，其剥离强度、剥离覆盖率以及90℃滴垂性能均不满足要求。
由实施例1与对比例6相比，由于制备方法不同，得到的粘弹体防腐胶层在剥离强度、剥离覆盖率、90℃滴垂性能以及化学介质浸泡性能(90天)均不满足要求，具体地：多次分散的速度不同、最后一次分散在真空环境下进行混分、公转混合的设置以及公转混合先进行后跟分散同时进行都会影响得到的粘弹体防腐胶层在剥离强度、剥离覆盖率、90℃滴垂性能以及化学介质浸泡性能(90天)方面的性能。
综上所述，通过硅氧化物与聚酰胺蜡复配物可以在不影响聚异丁烯冷流特性的同时，使其不发生“过冷流”，因此在使用过程中不发生滴垂和流淌；聚异丁烯的分子量控制在50000～80000之间，聚异丁烯之间具有很强的内聚力和润湿基材的能力，因此也可以避免“过冷流”现象的发生；本发明得到的粘弹体防腐胶具有良好的防腐性能，因此在石油天然气行业及化工企业管道及异型钢结构中作为防腐密封材料具有良好的应用前景；通过设置不同的分散速度多次分散，使得硅氧化物与聚酰胺蜡复配物能够充分地包裹聚异丁烯，从而达到既耐酸又耐碱的目的；在制备的过程中聚异丁烯不发生分解和挥发，将分子量控制在理想范围内，从而确保制备得到的粘弹体防腐胶具有良好的防腐和适宜的冷流性能。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种粘弹体防腐胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：聚异丁烯30~40份、无机填充料55~65份、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物1~2份以及防老化剂0~2份；
其中，所述聚异丁烯主要由分子量为30000~50000的聚异丁烯和分子量为80000~100000的聚异丁烯混合而成，混合后所述聚异丁烯的分子量为50000~80000；
其中，所述分子量为30000~50000的聚异丁烯和分子量为80000~100000的聚异丁烯的质量比为3~17:20；所述硅氧化物与聚酰胺蜡复配物是由气相法二氧化硅与聚酰胺蜡微粉按质量比0.1~1.5:0.5~2.0混合而成。
2.根据权利要求1所的粘弹体防腐胶，其特征在于，所述气相法二氧化硅和所述聚酰胺蜡微粉的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的粘弹体防腐胶，其特征在于，所述无机填充料选自硫酸盐、磷酸盐以及碳酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的粘弹体防腐胶，其特征在于，所述防老化剂为位阻酚类二元防老化剂。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的粘弹体防腐胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将所述聚异丁烯、无机填充料、硅氧化物与聚酰胺蜡复配物以及防老化剂混合后加热至90~110℃，再经过多次不同分散速度进行分散，后降温至60~70℃挤出成型。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述分散之前或同时还包括公转混合，公转混合的速度为0.3m/s~0.5m/s。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述再经过多次不同分散速度进行分散中，分散速度为30m/s~50m/s。
8.一种权利要求1-4任一项所述的粘弹体防腐胶在石油天然气行业及化工企业管道及异型钢结构中作为防腐密封材料的应用。
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